DE4331586A1 - Agglomerates made of drains having specific properties - Google Patents

Agglomerates made of drains having specific properties

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Abstract

In the packed-bed filter, small particles are desired because of the improved kinetics, but this leads to an excessive pressure drop. If the particles are combined to give relatively large agglomerates, the advantages of good kinetics are retained without the high pressure drop having to be accepted in return.

Description

Unter körnigen Teilchen mit spezifischen Eigenschaften sind in erster Linie Adsorberteilchen, Ionenaustauscher und Katalysatoren zu verstehen, wobei diese Teilchen meist als Schüttung eingesetzt werden. Dabei muß für die Teil­ chengröße ein Kompromiß in Kauf genommen werden; wegen der größeren, äußeren Oberfläche, aber auch wegen der kürzeren Wege im Korn, wären kleine Teilchen zwar wünschenswert, aber sie würden zu einem viel zu hohen Strömungswiderstand der Schüttung führen.Below are granular particles with specific properties in the first place To understand adsorber particles, ion exchangers and catalysts, wherein these particles are mostly used as a bed. It must be for the part size compromise to be accepted; because of the larger, outer surface, but also because of the shorter distances in the grain small particles are desirable, but they would become too large Flow resistance of the bed.

Diese Probleme sind beispielsweise den Betreibern von Aktivkohle-Schüttfil­ tern sehr wohl bekannt; wegen der zwecks Erreichen eines wirtschaftlichen Druckverlustes größeren Teilchen, wird oft ein beträchtlicher Teil der theore­ tisch vorhandenen Kapazität nicht genutzt.These problems are, for example, the operators of activated carbon bulk fil very well known; because of the purpose of achieving an economic Pressure loss larger particles, often becomes a significant part of theories table capacity not used.

Ähnliche Probleme treten bei der Wasserreinigung mit Ionenaustauschern auf, wo der Strömungswiderstand durch große Querschnitte wettgemacht werden muß. Bei porösen Polymeren kommt noch hinzu, daß diese in Lösungsmitteln oft erheblich quellen und deshalb bei der Lösemittelrückgewinnung nicht als Schüttung eingesetzt werden können.Similar problems arise when cleaning water with ion exchangers, where the flow resistance is compensated for by large cross sections got to. In the case of porous polymers, there is also the fact that they are in solvents often swell considerably and therefore not as solvent recovery Fill can be used.

Ionenaustauscher und poröse Polymeradsorber werden grundsätzlich durch Polymerisation von Emulsionen bzw. Dispersionen hergestellt. Dabei resultie­ ren Kügelchen mit Durchmessern von ca. 0,1-1 mm. Schüttungen von solchen Materialien haben einen erheblichen Durchströmungswiderstand. Dieser nimmt mit breiter werdender Korngröße zu, weil die Hohlräume zwischen den größeren Kügelchen durch kleinere z. T. aufgefüllt werden. Man hat deshalb versucht, durch sehr enge Teilchengrößenverteilung den beim Durchströmen auftretenden Druckverlust in Grenzen zu halten. Die Herstellung von sehr en­ gen Korngrößenverteilungen bedeutet aber, daß für das immer auftretende Unterkorn wirtschaftliche Anwendungen gefunden werden müssen.Ion exchangers and porous polymer adsorbers are basically through Polymerization of emulsions or dispersions produced. The result balls with a diameter of approx. 0.1-1 mm. Fillings of such Materials have a significant flow resistance. This  increases with increasing grain size because the voids between the larger balls by smaller z. T. be filled up. So you have tried through very narrow particle size distribution when flowing through to keep pressure loss occurring within limits. The production of very en But grain size distributions means that for the always occurring Undersize economic applications must be found.

In der EP 0340542 wird für das Entfernen von Schadstoffen aus Luftströmen bei sehr geringem Druckverlust ein System vorgeschlagen, welches grund­ sätzlich auch für Flüssigkeiten anwendbar ist: um die günstige Kinetik kleiner Adsorberteilchen nutzen zu können, ohne einen hohen Druckverlust in Kauf nehmen zu müssen, werden die Teilchen mit Hilfe einer Haftmasse auf ein dreidimensionales Trägersystem aufgebracht, dessen Öffnungen den Druck­ verlust bestimmen. Das System hat neben Vorteilen auch Nachteile: es ist nicht für Schüttungen geeignet und sowohl die Haftmasse als auch das Trä­ gersystem können Schwachstellen sein.EP 0340542 supports the removal of pollutants from air streams proposed a system with very little pressure loss, which reason can also be used for liquids: lower by the favorable kinetics To be able to use adsorber particles without a high pressure loss in purchase need to take the particles with the help of an adhesive three-dimensional carrier system applied, the openings of the pressure determine loss. In addition to advantages, the system also has disadvantages: it is not suitable for fillings and both the adhesive and the backing system can be weak points.

Es war die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein System zu entwickeln, welches für Schüttungen geeignet ist, ohne die genannten Nachteile aufzuwei­ sen. Die erfindungsgemäße Lösung des Problems sind Agglomerate aus klei­ nen Teilchen, wobei die Agglomerate unregelmäßig, aber gegebenenfalls auch kugelförmig sein können. Eine daraus hergestellte Schüttung hat grund­ sätzlich zweierlei Hohlräume: kleine zwischen den Teilchen des Agglomerats und größere zwischen den Agglomeraten. Das Schüttgewicht eines Agglome­ rats ist meist um 20-30% niedriger als das der nicht agglomerierten Teilchen, und die Luftdurchlässigkeit ist wesentlich höher. Bei Agglomeraten aus Aktiv­ kohle wurde bei gleicher Leistung eine achtmal höhere Luftdurchlässigkeit ge­ funden als bei der Schüttung aus nicht agglomerierten Teilchen. It was the object of the present invention to develop a system which is suitable for fillings without the disadvantages mentioned sen. The solution to the problem according to the invention are agglomerates of small NEN particles, the agglomerates irregular, but optionally can also be spherical. There is a reason for a filling made from it there are also two types of cavities: small between the particles of the agglomerate and larger between the agglomerates. The bulk density of an agglome rats is usually 20-30% lower than that of the non-agglomerated particles, and the air permeability is much higher. For agglomerates from active coal was eight times more air permeable with the same output found than when filling from non-agglomerated particles.  

Die erfindungsgemäßen Agglomerate können aus den verschiedensten Teil­ chen für zahlreiche Anwendungen mit unterschiedlichen Verfahren hergestellt werden. Allen gemeinsam ist die Idee, mit kleinen Teilchen Schüttungen her­ zustellen, die trotz kleiner, für die Kinetik und Kapazität so günstigen Teilchen­ größen, einen niedrigen Strömungswiderstand aufweisen.The agglomerates according to the invention can consist of a wide variety of parts Chen manufactured for numerous applications with different processes become. Common to all is the idea of making fillings with small particles to deliver the particles, which are so favorable for the kinetics and capacity, despite small sizes, have a low flow resistance.

Anwendungen sind katalytische Prozesse, Reinigung von Flüssigkeiten, insbe­ sondere die Wasserreinigung, das Entfernen von Stoffen aus Gasströmen, beispielsweise die Lösungsmittelrückgewinnung und der Emissions- und Imis­ sionsschutz. Es folgt die Beschreibung einiger Herstellungsverfahren, die als Beispiele, nicht als Einschränkung zu sehen sind.Applications are catalytic processes, cleaning liquids, esp especially water purification, the removal of substances from gas flows, for example, solvent recovery and emissions and imis protection. The following is a description of some of the manufacturing processes as Examples are not to be seen as a limitation.

Beispiel 1example 1

Nach US 3,917,806 wurden vorerst Aktivkohlekügelchen hergestellt. Die Her­ stellung umfaßt das Vermischen eines (Steinkohlenteer) Pechs mit einem Vis­ kositätsminderer, die Herstellung der Pechkügelchen, die Extraktion des Vis­ kositätsminderers, das Unschmelzbarmachen durch Oxidation und das Schwelen und Aktivieren. Sodann wurde ein Gemisch aus 15 Teilen Aktivkoh­ lekügelchen und einem Teil noch nicht oxidierter, also noch erweichungsfähi­ ger Kügelchen hergestellt und unter leichtem Druck auf 180°C erhitzt. Nach Abkühlen wurden "Brombeeren" erhalten, die etwa den 3-4fachen Durchmes­ ser der Kügelchen hatten. Durch Oxidation wurden die zentralen Kügelchen unschmelzbar gemacht und leicht geschwelt. Die Schüttung aus den Agglo­ meraten hatte einen sechsmal kleineren Strömungswiderstand als die Schüt­ tung aus einzelnen Kugeln.According to US 3,917,806, activated carbon beads were initially produced. The Her position involves mixing a (coal tar) pitch with a vis reducer, the production of pitch balls, the extraction of the vis kositätsminderers, the infusibility through oxidation and that Smolder and activate. Then a mixture of 15 parts of activated carbon spheres and a part that has not yet been oxidized, i.e. still capable of softening ger balls and heated to 180 ° C under light pressure. To Cooling "blackberries" were obtained, about 3-4 times the diameter had the balls. The central beads were formed by oxidation made infusible and slightly swelled. The fill from the agglo meraten had a six times smaller flow resistance than the Schüt single balls.

Beispiel 2Example 2

Das Beispiel 1 wurde mit ausgesiebter Splitterkohle (Kornkohle), Teilchengrö­ ße 0,8-1,2 mm, wiederholt, wobei aber der zentrale Kern wie im Beispiel 1 aus einer Pechkugel bestand. Die Ummantelung dieser Pechkohlekugel war zwar wesentlich unregelmäßiger, aber es bildeten sich nur wenige Agglomerate mit mehr als einem Kern. Die Leistung der Schüttung war vergleichbar mit jenen aus Beispiel 1.Example 1 was with screened coal (grain coal), particle size ß 0.8-1.2 mm, repeated, but with the central core as in Example 1 a pitch ball existed. The coating of this pitch coal ball was indeed  much more irregular, but only a few agglomerates formed more than one core. The performance of the fill was comparable to that from example 1.

Beispiel 3Example 3

Es ist dem Fachmann bekannt, daß die meisten Ionenaustauscher und poröse Polymere durch Emulsionspolymerisation von Styrol, dem einige % Divinyl­ benzol zugesetzt sind, hergestellt werden. Die öligen Tröpfchen der Emulsion, in denen die Polymerisation stattfindet, haben üblicherweise Durchmesser von 100-400 Å. Dabei wird der Prozeß so gesteuert, daß gegen Ende der Polyme­ risation die Tröpfchen ähnlich einer dreidimensionalen Perlenschnur zusam­ menwachsen, ohne ihre Form zu verlieren und dabei jene einige Zehntel mm großen Kügelchen bilden, die durch weitere Umsetzungen nach Extraktion des Öls, beispielsweise Sulfonierung und Vernetzung nach Quellung in CH₂Cl₂, die bekannten Endprodukte liefern. Beim Zusammenwachsen der Mikrokügel­ chen der Emulsion bleiben die Zwischenräume zwischen diesen zum Teil be­ stehen: es sind jene 100-500 Å große Transportporen, die die Zugänglichkeit zur " inneren Oberfläche" garantieren. Es ist weiter bekannt, daß nachdem sich die Kügelchen beginnen auszubilden, die Zugabe einer frischen Emul­ sion, deren Mikrokügelchen sich anlagern, ein weiteres Wachstum der Kügel­ chen eintritt. Es ist normalerweise Ziel eines korrekten Verfahrens, einzelne Kügelchen zu produzieren, also deren Zusammenwachsen zu vermeiden. Da­ für stehen chemische (Beeinflussung der Tensiden) und strömungstechnische Wege zur Verfügung. Schwächt man diese Möglichkeiten gezielt ab, entste­ hen Agglomerate von Kügelchen. Wird dieses Ziel überschritten, bilden sich ganze Blöcke aus, was natürlich unerwünscht ist. Da die Voraussetzungen zur Bildung von Agglomeraten der gewünschten Größe von Fall zu Fall unter­ schiedlich sind und zahlreiche Parameter zu berücksichtigen sind, gibt es kein fertiges Rezept. Dem Fachmann soll hiermit lediglich der Weg zu Agglomera­ ten aufzeigt werden.It is known to those skilled in the art that most ion exchangers are porous Polymers by emulsion polymerization of styrene, which contains a few% divinyl benzene are added. The oily droplets of the emulsion in which the polymerization takes place usually have diameters of 100-400 Å. The process is controlled so that towards the end of the polymer the droplets together like a three-dimensional string of pearls men grow without losing their shape and that a few tenths of a mm form large spheres, which by further reactions after extraction of the Oil, for example sulfonation and crosslinking after swelling in CH₂Cl₂, deliver the known end products. When the microspheres grow together In the emulsion, the gaps between them remain partially intact stand: it is those 100-500 Å transport pores that make the accessibility guarantee to the "inner surface". It is also known that after the beads begin to form, adding a fresh emul sion, whose microspheres attach, further growth of the spheres Chen enters. It is usually the goal of a correct procedure, individual To produce beads, i.e. to avoid them growing together. There stand for chemical (influencing the tensides) and fluidic Ways available. If you weaken these options in a targeted manner, they will arise hen agglomerates of beads. If this goal is exceeded, form whole blocks, which is of course undesirable. Since the requirements for Formation of agglomerates of the desired size from case to case are different and there are numerous parameters to consider, there is no finished recipe. The skilled person is only meant to find the way to agglomerates be shown.

Claims (13)

1. Agglomerate aus Teilchen mit spezifischen Eigenschaften, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Teilchen eine Größe von 0,1 bis 5 mm, bevorzug­ ter Weise von 0,1 bis 2 mm, haben, daß die freien Zwischenräume zwi­ schen den Teilchen eine Weite von 10% bis 100% der Teilchengröße auf­ weisen, und daß die Agglomerate eine Größe von mindestens zwei, be­ vorzugterweise mindestens dreimal, jene der Teilchen besitzen.1. agglomerates of particles with specific properties, characterized in that the particles have a size of 0.1 to 5 mm, preferably ter manner of 0.1 to 2 mm, that the free spaces between the particles rule a width of Have 10% to 100% of the particle size, and that the agglomerates have a size of at least two, preferably at least three times, that of the particles. 2. Agglomerate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Ak­ tivkohleteilchen aufgebaut sind.2. Agglomerates according to claim 1, characterized in that they are made of Ak tivkohleteilchen are built. 3. Agglomerate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus "po­ rösen Polymeren" bzw. "Polymeradsorbern" aufgebaut sind.3. agglomerates according to claim 1, characterized in that they from "po red polymers "or" polymer adsorbers "are constructed. 4. Agglomerate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Ionenaustauschern aufgebaut sind.4. Agglomerates according to claim 1, characterized in that they are made of Ion exchangers are built. 5. Agglomerate nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß durch leichten Druck und Erwärmung Aktivkohleteilchen um ein etwa gleichgro­ ßes Teilchen aus Steinkohlenpech bzw. Petroleumpech angeordnet und zum Haften gebracht werden, und daß das Pechteilchen durch Oxidation unschmelzbar gemacht wird und in Aktivkohle umgesetzt wird.5. agglomerates according to claim 1 and 2, characterized in that by light pressure and heating activated carbon particles by about the same size ßes particles of coal pitch or petroleum pitch arranged and to adhere and that the pitch particle by oxidation is made infusible and is converted into activated carbon. 6. Agglomerate nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Teil­ chen kugelförmig sind.6. Agglomerates according to claim 5, characterized in that the part Chen are spherical. 7. Agglomerate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer Emulsion, welche in der öligen Phase im wesentlichen Styrol und Divinyl­ benzol enthält, poröse Polymerkügelchen von 0,1 bis 2 mm gewonnen werden und diese durch Hinzufügen von frischer Emulsion zu Agglomera­ ten polymerisieren.7. agglomerates according to claim 1, characterized in that from a Emulsion, which in the oily phase essentially styrene and divinyl contains benzene, porous polymer beads from 0.1 to 2 mm  and by adding fresh emulsion to agglomera polymerize. 8. Agglomerate nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglo­ merate in Kationenaustauschern umgesetzt werden.8. agglomerates according to claim 7, characterized in that the agglomerates merate in cation exchangers. 9. Agglomerate nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglo­ merate in Polymeradsorber umgesetzt werden.9. agglomerates according to claim 7, characterized in that the agglomerates merate in polymer adsorber. 10. Agglomerate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer Emulsion, welche in der öligen Phase Styrol und Acrylsäure bzw. Derivat dieser enthält , poröse Polymerkügelchen von 0,1 bis 1 mm gewonnen werden und diese durch Hinzufügen von frischer Emulsion zu Agglomera­ ten polymerisieren.10. agglomerates according to claim 1, characterized in that from a Emulsion, which in the oily phase styrene and acrylic acid or derivative it contains porous polymer beads of 0.1 to 1 mm and by adding fresh emulsion to agglomera polymerize. 11. Agglomerate nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglo­ merate in Kationen- oder Anionenaustauscher umgesetzt werden.11. Agglomerates according to claim 10, characterized in that the agglomerates merate be implemented in cation or anion exchanger. 12. Agglomerate nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglo­ merate in Polymeradsorber umgesetzt werden.12. Agglomerates according to claim 10, characterized in that the agglomerates merate in polymer adsorber. 13. Schüttungen mit hoher Adsorptionsleistung und niedrigem Druckverlust, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Agglomeraten nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche bestehen.13. fillings with high adsorption capacity and low pressure loss, characterized in that it consists of agglomerates according to one or several of the preceding claims exist.
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