DE432876C

DE432876C - Process for the production of very fine tungsten wires, especially for electric light bulbs

Info

Publication number: DE432876C
Application number: DEP50515D
Authority: DE
Inventors: Dr Werner Samter
Original assignee: Patent Treuhand Gesellschaft fuer Elektrische Gluehlampen mbH
Current assignee: Osram GmbH
Priority date: 1925-05-16
Filing date: 1925-05-17
Publication date: 1926-08-16

Description

Verfahren zur Herstellung sehr feiner Wolframdrähte, insbesondere für elektrische Glühlampen. Man hat schon vor mehr als einem Jahrzehnt versucht, dünnste gezogene Drähte durch chemische oder elektrochemische Abtragung noch mehr im Durchmesser zu verringern. In der Praxis haben diese bekannten Abtragungsmaßnahmen jedoch keine ausgedehnte Anwendung gefunden, da die Drähte nach der Abätzung häufig keine genügend gleichmäßige Beschaffenheit besaßen und dadurch die Abtragung der Durchmesser der Drähte nur höchstens um 113 verringert werden konnte. Obwohl durch das bekannte, auf andauernder mechanischer Bearbeitung beruhende Verfahren Wolframdrähte bis zum feinen Durchmesser von o,oi i inm hergestellt «erden können, so besteht auch jetzt noch ein erhebliches Interesse daran, Wolframdrähte zu erhalten, deren Durchmesser noch wesentlich geringer ist, sowie auch daran, Wolframdrähte auf einfachere Weise unter Vermeidung der letzten Ziehstufen bis auf etwa diejenigen Querschnitte herabzubringen, die man nur bei sehr sorgfältiger Überwachung des Ziehvorganges als Höchstleistung erreichen kann.Process for the production of very fine tungsten wires, in particular for electric light bulbs. More than a decade ago people tried to thinnest drawn wires by chemical or electrochemical removal even more decrease in diameter. In practice, these have known removal measures however, it has not found widespread use since the wires are frequently after etching did not have a sufficiently uniform quality and thus the removal of the The diameter of the wires could only be reduced by a maximum of 113. Though through the well-known method, based on continuous mechanical processing, of tungsten wires up to a fine diameter of o, oi i in can be produced, so exists even now a considerable interest in obtaining tungsten wires, their Diameter is still much smaller, as well as the fact that tungsten wires on simpler ones Way while avoiding the last drawing stages up to about those cross-sections bring down, which can only be done with very careful monitoring of the pulling process can achieve maximum performance.

Die Erfindung gestattet es nun, auf einfachste Weise sehr feine Wolframdrähte von sehr gleichmäßiger Beschaffenheit, und zwar ebenfalls durch Oberflächenabtragung, aus bereits weitgehend herabgezogenen Drähten herzustellen. Während man jedoch früher mit Rücksicht auf die schon von vornherein sehr geringe Dicke derartiger Wolfr amdrähte stets darauf bedachtnvar, daß sich der Vorgang der elektrochemischen oder chemischen Abtragung so langsam als nur irgend möglich vollzieht, indem man beispielsweise sehr schwache Ätzmittel, wie Ferricvankalium-, Natronlauge, Ammonpersulfatlösung oder Kaliumpermanganat, zur Abtragung verwendete, wird gemäß der Erfindung gerade entgegengesetzt die Abtragung der etwa einen Ausgangsdurchmesser von 0,05 nim und darunter besitzenden Drähte durch ein sehr heftig und schnell wirkendes Mittel veranlaßt, das nur auf sehr kurze Zeit, etwa i 'Minute und darunter, auf die Drähte zur Einwirkung gebracht wird.The invention now makes it possible, in the simplest possible way, to produce very fine tungsten wires of a very uniform quality, also by surface removal, from wires that have already been largely pulled down. In the past, however, in view of the already very small thickness of such tungsten wires, care was always taken to ensure that the process of electrochemical or chemical removal takes place as slowly as possible, for example by using very weak caustic agents such as ferricvankotassium, caustic soda , Ammonium persulphate solution or potassium permanganate, used for the ablation, according to the invention the ablation of the wires with an initial diameter of 0.05 nm and below is caused by a very violent and fast-acting agent that only lasts for a very short time, about i ' Minute and below, on which wires are brought into action.

Überraschenderweise hat sich nämlich gezeigt, daß ein schnelles Abtragen der bereits von vornherein sehr feinen Drähte nicht nur tatsächlich ohne Zerstörung derselben durchführbar ist, sondern sogar zu einer vollkommen gleichmäßigen Abtragung der Drähte über deren ganze Länge und sogar ohne Schwierigkeit bis auf 1/3 des Ausgangsdurchmessers derselben führt. Bei der schnellen Abtragung erhält man eine glatte gleichmäßige Oberfläche, während bei der langsamen Abtragung die Drähte eine rauhe Oberfläche und eine ungleichmäßige Beschaffenheit aufweisen. Ähnliches ist dem Kristallographen aus den sich bei der Auflösung von Kristallen abspielenden Vorgängen bekannt.Surprisingly, it has been shown that rapid removal the already very fine wires not only actually without destruction the same can be carried out, but even to a completely uniform removal of the wires over their entire length and even without difficulty down to 1/3 of the initial diameter same leads. With the rapid removal, a smooth, uniform one is obtained Surface, while with slow removal the wires have a rough surface and have an uneven texture. It is similar to the crystallographer the end the processes that take place when crystals dissolve are known.

Als solche heftig und schnell wirkenflen Abtragungsmittel kommen vornehmlich oxydierende Schmelzen, wie etwa Kalium- oder .Natriumnitrit oder -nitrat sowie Gemische aus diesen, gegebenenfalls auch 'Tatriumsuperoxyd und Bleichromat, in Betracht. Derartige schnell abtragende Schmelzen bzw. Ätzmittel sind zwar an sich bekannt, jedoch hat man sie bisher nur heim Anspitzen von Wolframdraht, also zur Erleichterung des Drahteinziehens in die Ziehdüse sowie zur Ablösung der sich im Anfangsstadium des Drahtziehens am stabförmigen Ausgangskörper herausbildenden spröden Außenhaut, also zur Erleichterung des Ziehens von noch teilweise spröden bzw. noch nicht genügend duktilen Wolframkörpern, verwendet. Im vorliegenden Falle wird jedoch das schnell wirkende Abtragungsmittel zur weiteren wesentlichen Verringerung eines bereits weitgehend herabgezogenen und demgemäß schon vollkommen duktilen Drahtes benutzt, bei dem eine spröde Außenhaut, wie bei stabförmigen, erst wenig mechanisch bearbeiteten Körpern, nicht vorhanden ist.Abrasives that act violently and rapidly are mainly used oxidizing melts such as potassium or sodium nitrite or nitrate and mixtures from these, optionally also 'sodium peroxide and lead chromate, can be considered. Such rapidly erosive melts or etchants are known per se, however, up to now they have only been used by sharpening tungsten wire, so to make things easier the wire pulling into the drawing nozzle as well as to the detachment of the itself in the initial stage the wire drawing on the rod-shaped starting body forming brittle outer skin, in other words, to facilitate the pulling of parts that are still partially brittle or not yet sufficient ductile tungsten bodies. In the present case, however, that will be quick effective removal means for further substantial reduction of an already largely pulled down and therefore already completely ductile wire, with one brittle outer skin, as with rod-shaped, only little mechanically processed bodies, does not exist.

Das neue Abtragungsverfahren läßt sieh mit besonderem Vorteile zur Herstellung von Wolframleuchtkörpern für elektrische Zwergglühlampen verwenden. Man kann hierbei beispielsweise wie folgt vorgehen: Auf den einzuschmelzenden Glasfüßchen einer Anzahl Zwergglühlampen werden in bekannter Weise thoroxydhaltige Wolfrarndrähte vom Durchmesser 0,014 mm in Bügelform befestigt. Die Gesamtdrahtlänge der bügelförmigen Wolframleuchtkörper richtet sich nach der Spannung und schwankt zwischen 4 und 6 mm. Als Abtragungs- bzw. :Ätzmittel -wird eine Schmelze von 34o° Radtemperatur benutzt, die aus einem Gemisch von zweckmäßig gleichen Teilen Natriumnitrit und Natriumnitrat besteht. In diese Schmelze werden die mit den Wolf ramdrähten ausgerüsteten Füßchen eingetaucht und darin für die Dauer von % Minuten gelassen, -nenn die Drähte einen Durchmesser von 0,007 mm erhalten sollen.The new ablation process can be used with particular advantages for the production of tungsten filaments for electric miniature incandescent lamps. One can proceed as follows, for example: On the glass feet of a number of dwarf incandescent lamps to be melted down, thoroxide-containing tungsten wires with a diameter of 0.014 mm are fastened in the form of a bow in a known manner. The total wire length of the bow-shaped tungsten filament depends on the voltage and varies between 4 and 6 mm. A melt of 34o ° wheel temperature is used as the removal or etching agent, which consists of a mixture of appropriately equal parts of sodium nitrite and sodium nitrate. The feet equipped with the Wolf ramdräten are immersed in this melt and left in it for a period of% minutes, the wires should have a diameter of 0.007 mm.

Werden die Füßchen wit den Wolframdrähten jedoch etwa I Minute im Schmelzhad gelassen, so besitzen die Drähte nach <hem Herausnehmen der Füßchen einen Durchmesser von etwa o,oo5 mm, sind also alsdann auf etwa M, ihres Ausgangsdurchmessers gebracht. Nach dem Ätzen werden die Füßchen gründlich gewaschen, getrocknet und in die zugehörigen Glocken eingeschmolzen, worauf die Lampen dann in bekannter Weise durch Entlüften und Sockeln fertiggestellt «erden. Die vorherige Aufbringung der ungeätzten Drähte auf die Füßchen ist deshalb zweckmäßig, da ein Draht von weniger als o,oi mm Durchmesser zufolge geringer Sichtbarkeit äußerst schwierig zu haltern bzw. zu befestigen ist.However, the feet with the tungsten wires are about 1 minute in the Melt-free, so the wires have after removing the feet a diameter of about 0.05 mm, are then at about M, their starting diameter brought. After the etching, the feet are thoroughly washed, dried and melted into the associated bells, whereupon the lamps are then in the known manner completed by venting and socketing «earth. The previous application of the unetched wires on the feet is therefore useful as a wire of less extremely difficult to hold as a diameter of o, oi mm due to poor visibility or is to be attached.

Durch die Verwendung eines derart feinen Wolframleuchtkörpers von 0,007 oder gar o,oo5 mm Durchmesser wird bei elektrischen Zwergglühlampen der bisherige Stromverbrauch von etwa 20o bis 300 Milliampere auf etwa 20 bis 4o Milliampere herabgesetzt, -was zur Folge hat, daß die zur Speisung der üblichen Zwergglühlampen dienenden Taschenlampenbatterien nicht schon nach einer Benutzung von % bis i Stunde, sondern erst nach etwa 2o Stunden Benutzungszeit erschöpft sind. Auch bietet der wesentlich geringere Stromverbrauch der mit den neuen, äußerst feindrähtigen Leuchtkörpern ausgestatteten Zwerglampen, sofern man sich mit einer Erschöpfungsdauer fier Batterien von i bis 2 Stunden begnügt, die Möglichkeit, mit ganz wesentlich kleineren Batterien als bisher auszukommen.By using such a fine tungsten filament with a diameter of 0.007 or even 0.05 mm, the current consumption of electric dwarf incandescent lamps is reduced from around 20 to 300 milliamps to around 20 to 40 milliamps, with the result that the conventional dwarf incandescent lamps are powered used flashlight batteries are not exhausted after a use of% to 1 hour, but only after about 20 hours of use. The significantly lower power consumption of the dwarf lamps equipped with the new, extremely fine-stranded lamps, provided that one is satisfied with a depletion time of 1 to 2 hours for the batteries, makes it possible to get by with much smaller batteries than before.

Der gemäß der Erfindung herstellbare, äußerst feine Wolframdraht kann außer bei elektrischen Glühlampen und Vakuumröhren auch mit größtem Erfolge als Aufhängedraht bei sehr empfindlichen Meßinstrumenten, insbesondere Torsionsinstrumenten, sowie auch als Fadenkreuz in optischen Instrumenten Anwendung finden.The extremely fine tungsten wire which can be produced according to the invention can except for electric incandescent lamps and vacuum tubes also with great success as Suspension wire for very sensitive measuring instruments, especially torsion instruments, as well as crosshairs in optical instruments.

Claims

PATEN T-AN5PRUCIi: Process for the production of very fine tungsten wires, especially for electric light bulbs, by removing the surface layer Drawn tungsten wires by means of corrosive chemicals, characterized in that that largely pulled down tungsten wires with a diameter of about 0.05 mm and below is, -for a very short time, about 1 minute and less, the action of a extremely violent and fast-acting abrasive, such as potassium or sodium nitrite or nitrate, sodium peroxide or lead chromate will.