DE4326446A1 - Producing four-valent metal nitride(s) - by heating cpd. contg. metal in nitrogen@ at relatively low temp. with additive capable of decomposing to yield cyanide ions or radicals - Google Patents

Producing four-valent metal nitride(s) - by heating cpd. contg. metal in nitrogen@ at relatively low temp. with additive capable of decomposing to yield cyanide ions or radicals

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Abstract

Producing nitrides of 4-valent elements consists of treating a cpd. which contains the 4-valent element in a gas atmosphere made up mainly of N2 plus small amts. of acetonitrile, monomethylamine, dimethylamine, trimethylamine or mixts. of these. Under the thermal conditions chosen the additive to the nitrogen atmosphere decompose at least partially to give CN ions or cyanide radicals. USE/ADVANTAGE - Producing Ti, Si, Zr nitrides. The nitrides are produced with high yields and at low temps.

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Nitridierung einer Verbindung, die ein oder mehrere Elemente einer Wertigkeit von 4 umfaßt.The present invention relates to a method for Nitriding a compound that contains one or more elements a value of 4 includes.

Derartige Elemente sind z. B. Titan, Silicium und Zirkon.Such elements are e.g. B. titanium, silicon and zircon.

Es sind Verfahren zur Nitridierung von Aluminiumoxid, d. h. einer Verbindung, die ein dreiwertiges Element umfaßt, in Gegenwart von Stickstoff bekannt, um Aluminiumnitrid, AlN zu bilden. Dieses Verfahren besitzt die Nachteile, daß man Reaktionstemperaturen von größer 1600°C benötigt, zudem wird nur eine niedrige Konversion des Aluminiumoxids erreicht.There are processes for nitriding alumina, i.e. H. a compound comprising a trivalent element in Presence of nitrogen is known to be aluminum nitride, AlN too form. This method has the disadvantages that Reaction temperatures of more than 1600 ° C are required, in addition only achieved a low conversion of the aluminum oxide.

Es wurde gleichermaßen vorgeschlagen, Aluminiumoxid mit verdünntem NH3 in einem Kohlenwasserstoff bei Temperaturen von größer als 1600°C zu behandeln. Dieses Verfahren besitzt den Nachteil, daß das so hergestellte Aluminiumnitrid eine Kohlenstoffabscheidung aufweist.It has also been proposed to treat alumina with dilute NH 3 in a hydrocarbon at temperatures greater than 1600 ° C. This process has the disadvantage that the aluminum nitride thus produced has a carbon deposition.

Bisher wurde noch nicht vorgeschlagen, Nitride von Verbin­ dungen, die ein vierwertiges Element aufweisen oder die vierwertig sein können, in Gegenwart von CN⁻- oder Cy-Radi­ kalen, die aus der Zersetzung von Acetonitril, Monometha­ nolamin oder einer Mischung derselben stammen, herzustellen.So far it has not been proposed to use nitrides from Verbin that have a tetravalent element or that can be tetravalent, in the presence of CN⁻- or Cy-Radi  kalen resulting from the decomposition of acetonitrile, monometha nolamine or a mixture thereof.

Insbesondere ist niemals vorgeschlagen worden, Titanoxid, Siliciumoxid, Zirkonoxid oder Siliciumoxid-Aluminiumoxid in Gegenwart von CN⁻-Radikalen zu behandeln.In particular, titanium oxide has never been suggested Silicon oxide, zirconium oxide or silicon oxide-aluminum oxide in Treat the presence of CN⁻ radicals.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, das die Nitri­ dierung der vorstehend genannten Verbindungen, insbesondere in ausgezeichneten Ausbeuten, bereits bei niedrigen Temperaturen, erlaubt.The invention relates to a method that the Nitri dation of the above compounds, especially in excellent yields, even at low temperatures, allowed.

In dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt man Verbindun­ gen, die Elemente der Wertigkeit 4 umfassen (Ti, Zn, Si), vor­ zugsweise in Form der Oxide, in einer gasförmigen Atmosphäre in Gegenwart von CN⁻-Radikalen. Die gasförmige Atmosphäre enthält Acetonitril, Monomethylamin, Dimethylamin, Trimethyl­ amin oder eine Mischung derselben und sie wird auf eine Temperatur gebracht und Bedingungen unterworfen, bei denen Acetonitril und/oder das Mono-, Di- oder Trimethylamin zumindestens teilweise in CN⁻ oder Cy zerfallen ist.In the process according to the invention, compounds are treated conditions comprising elements of valence 4 (Ti, Zn, Si) preferably in the form of the oxides, in a gaseous atmosphere in the presence of CN⁻ radicals. The gaseous atmosphere contains acetonitrile, monomethylamine, dimethylamine, trimethyl amine or a mixture thereof and it is made on a Brought to temperature and subjected to conditions in which Acetonitrile and / or the mono-, di- or trimethylamine has at least partially broken down into CN⁻ or Cy.

Vorteilhafterweise behandelt man mittels dieses Verfahrens Verbindungen, die Titanoxid, Siliciumdioxid, Zirkonoxid oder Mischungen derselben enthalten.This method is advantageously used for the treatment Compounds containing titanium oxide, silicon dioxide, zirconium oxide or Mixtures of the same contain.

Vorzugsweise behandelt man die Verbindungen bei einer Tempe­ ratur von größer als 500°C, bei z. B. niedrigem Druck oder vorzugsweise bei einer Temperatur von größer als 550°C, z. B. bei atmosphärischem Druck oder unter Druck. Die Behandlungs­ temperatur liegt vorzugsweise zwischen 500°C und 700°C und ist z. B. 600°C.The compounds are preferably treated at a temperature rature of greater than 500 ° C, at z. B. low pressure or preferably at a temperature greater than 550 ° C, e.g. B. at atmospheric pressure or under pressure. The treatment temperature is preferably between 500 ° C and 700 ° C and is z. B. 600 ° C.

Die gasförmige Atmosphäre enthält vorzugsweise Stickstoff und/oder NH3 und eventuell, jedoch bevorzugt, Wasserstoff. The gaseous atmosphere preferably contains nitrogen and / or NH 3 and possibly, but preferably, hydrogen.

Vorzugsweise enthält die gasförmige Atmosphäre mehr als 90% N2 und weniger als 10% der genannten Verbindung(en), ausge­ wählt aus Mono-, Di- und/oder Trimethylamin, Acetonitril, eine Mischung derselben, jedoch bevorzugt ausgewählt aus Acetoni­ tril und/oder Monomethylamin.The gaseous atmosphere preferably contains more than 90% N 2 and less than 10% of the said compound (s) selected from mono-, di- and / or trimethylamine, acetonitrile, a mixture thereof, but preferably selected from acetonitrile and / or monomethylamine.

Bei der Verwendung von NH3 ist das Molverhältnis von in den Reaktor eingebrachtem NH3 zum zu behandelnden Metalloxid vor­ teilhafterweise größer als 1, vorzugsweise 1,6, während das Molverhältnis des aus der (den) genannten Verbindung(en) stam­ menden CN⁻ zum zu behandelnden Metalloxid vorteilhafterweise zwischen 0,4 und 1,2 beträgt.When using NH 3 , the molar ratio of NH 3 introduced into the reactor to the metal oxide to be treated is advantageously greater than 1, preferably 1.6, while the molar ratio of the CN⁻ originating from the compound (s) mentioned metal oxide to be treated is advantageously between 0.4 and 1.2.

Weitere Besonderheiten und Einzelheiten der Erfindung gehen aus der nachstehenden detaillierten Beschreibung hervor, in der nur auf Beispiele Bezug genommen wird, die nach dem Ver­ fahren gemäß der Erfindung durchgeführt werden.Other special features and details of the invention go from the detailed description below, in which is only referred to examples which according to Ver drive according to the invention.

Beispiel 1example 1

In diesem Beispiel wurde Titandioxid mit CN⁻- oder Cy-Radi­ kalen, die in einer ersten Stufe hergestellt worden waren, behandelt.In this example, titanium dioxide with CN⁻- or Cy-Radi kalen, which were produced in a first stage, treated.

In dieser ersten Stufe, ließ man fein verteilten Kohlenstoff mit einem Gasstrom, der 25% NH3 und 75% N2 enthielt, bei einer Temperatur von fast 1350°C reagieren. Das Produkt dieser Reaktion, das NH3, aber auch CN⁻-Radikale enthielt, wurde anschließend in ein Gefäß überführt, das Titandioxid, vermischt mit Kohlenstoff, enthielt.In this first stage, finely divided carbon was allowed to react with a gas stream containing 25% NH 3 and 75% N 2 at a temperature of almost 1350 ° C. The product of this reaction, which contained NH 3 , but also CN⁻ radicals, was then transferred to a vessel containing titanium dioxide mixed with carbon.

Bei einer Temperatur von 1300 bis 1400°C und Molverhältnissen C/TiO2 der Mischung zwischen 0,4 und 1,2 war es möglich, einen Umwandlungsgrad von nahezu 100% zu erreichen. At a temperature of 1300 to 1400 ° C and molar ratios C / TiO 2 of the mixture between 0.4 and 1.2, it was possible to achieve a degree of conversion of almost 100%.

Dieses Beispiel zeigt, daß die Herstellung von CN⁻-Radikalen in einer ersten Stufe den Umwandlungsgrad ansteigen läßt.This example shows that the production of CN⁻ radicals in a first stage, the degree of conversion increases.

Gleichermaßen scheint während dieser ersten Stufe ein Teil des Ammoniaks sich in N2 und H2 umgewandelt zu haben, wobei dieser Wasserstoff die Nitridierungs-Reaktion zu begünstigen scheint.Likewise, part of the ammonia appears to have converted to N 2 and H 2 during this first stage, which hydrogen appears to favor the nitridation reaction.

Auf jeden Fall sind Temperaturen von größer als 1200°C notwendig, um den hohen Umwandlungsgrad sicherzustellen.In any case, temperatures are higher than 1200 ° C necessary to ensure the high degree of conversion.

Beispiel 2Example 2

In diesem Beispiel wurde eine ammoniakreiche gasförmige Mischung (95% NH3-5% Butan) verwendet, um eine TiO2- Mischung bei 1400°C während 5 Stunden zu behandeln. Die Strö­ mungsrate der gasförmigen Mischung betrug 180 cm3/min. Auf diese Weise wurde TiN erhalten.In this example, an ammonia-rich gaseous mixture (95% NH 3 -5% butane) was used to treat a TiO 2 mixture at 1400 ° C for 5 hours. The flow rate of the gaseous mixture was 180 cm 3 / min. In this way, TiN was obtained.

Es scheint, daß der Reaktionsmechanismus des Verfahrens der folgende war:It appears that the reaction mechanism of the process of the following was:

Bei dieser Reaktion, die eine Temperatur von mehr als 1299°C benötigt, reagierte der Sauerstoff des Titanoxids mit dem aus der Zersetzung des Ammoniaks und/oder Butans stammenden Was­ serstoffs unter Bildung von Wasser in der Nähe des Alumi­ niumoxids. Dieses Wasser hätte dann beim Kontakt mit dem aus dem Butan stammenden Kohlenstoffs Kohlenoxid gebildet, welches durch Reaktion mit dem Ammoniak CN⁻-Radikale in der Nähe des zu behandelnden Titanoxids gebildet hätte.In this reaction, the temperature is more than 1299 ° C needed, the oxygen of the titanium oxide reacted with that the decomposition of ammonia and / or butane with the formation of water near the alumi nium oxide. This water would then be out when it came into contact with it carbon, the butane-originating carbon by reaction with the ammonia CN⁻ radicals near the titanium oxide to be treated.

Beispiel 3Example 3

In diesem Beispiel wurde Titanoxid mit einer gasförmigen Atmosphäre, die ± 99% N2 und ± 1% Monomethylamin enthält, während 5 Stunden bei 1400°C behandelt. Die Umwandlung des TiO2 oder TiN betrug 100%. In this example, titanium oxide was treated with a gaseous atmosphere containing ± 99% N 2 and ± 1% monomethylamine for 5 hours at 1400 ° C. The conversion of the TiO 2 or TiN was 100%.

Beispiel 4Example 4

Titanoxid wurde bei 900°C in einer Atmosphäre, die ± 98% N2 und ± 2% Acetonitril (CH3-C≡N) enthielt, behandelt. Nach 5 Stunden Reaktionszeit wurde eine Umwandlung von ± 100% des Titanoxids in TiN gemessen.Titanium oxide was treated at 900 ° C in an atmosphere containing ± 98% N 2 and ± 2% acetonitrile (CH 3 -C≡N). After a reaction time of 5 hours, a conversion of ± 100% of the titanium oxide into TiN was measured.

Beispiel 5Example 5

Beispiel 5 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß man Titanoxid bei 1200°C behandelte. Nach 2 Stunden Reaktionszeit wurde eine Umwandlung des TiO2 in TiN von 100% erhalten.Example 5 was repeated with the modification that titanium oxide was treated at 1200 ° C. After a reaction time of 2 hours, a conversion of the TiO 2 to TiN of 100% was obtained.

Beim Vergleich dieses Beispiels mit den Beispielen 4 und 3 ergibt sich:Comparing this example with Examples 4 and 3 surrendered:

  • - daß höhere Reaktionstemperaturen bevorzugt werden, um eine schnelle und vollständige Umwandlung des TiO2 in TiN zu erreichen und- That higher reaction temperatures are preferred in order to achieve a quick and complete conversion of the TiO 2 to TiN and
  • - daß Nitrile Reagentien sind, die stärker die Um­ wandlung des TiO2 in TiN begünstigen als die Amine. Die Nitrile scheinen daher die Umwandlungsreaktion des TiO2 in TiN besser zu katalysieren als die Amine.- That nitriles are reagents that favor the conversion of the TiO 2 into TiN more than the amines. The nitriles therefore seem to catalyze the conversion of the TiO 2 to TiN better than the amines.

Beispiel 6Example 6

Siliciumdioxid-Aluminiumoxid wurde während 5 Stunden bei 1470°C in einer Atmosphäre behandelt, die aus ± 99% N2 und ± 1% Monomethylamin bestand. Es ließ sich dabei eine Umwandlung des Sio2-Al2O3 in SiAlON von ungefähr 100% erreichen. Silica-alumina was treated for 5 hours at 1470 ° C in an atmosphere consisting of ± 99% N 2 and ± 1% monomethylamine. A conversion of the Sio 2 -Al 2 O 3 to SiAlON of approximately 100% could be achieved.

Beispiel 7Example 7

Siliciumdioxid (Sio2) wurde bei 600°C während 5 Stunden in einer gasförmigen Atmosphäre, die 2% Acetonitril enthielt, behandelt. Die Umwandlung des Siliciumdioxids in Si3N4 war vollständig.Silicon dioxide (Sio 2 ) was treated at 600 ° C for 5 hours in a gaseous atmosphere containing 2% acetonitrile. The conversion of the silica to Si 3 N 4 was complete.

Beispiel 8Example 8

Zirkondioxid (ZrO2) wurde bei 1400°C während 4 Stunden in einer gasförmigen Mischung aus 99% N2-1% Acetonitril behandelt. Das Zirkondioxid (ZrO2) war vollständig in ZrN umgewandelt.Zirconia (ZrO 2 ) was treated at 1400 ° C for 4 hours in a gaseous mixture of 99% N 2 -1% acetonitrile. The zirconia (ZrO 2 ) was completely converted to ZrN.

Beispiel 9Example 9

Siliciumdioxid (SiO2) wurde bei 1400°C während 4 Stunden in einer gasförmigen Atmosphäre (Stickstoff), die 1% Acetonitril enthielt, behandelt. Dadurch ließ sich Si3N4 erhalten. Die Umwandlung des Siliciumdioxids in Si3N4 war vollständig.Silicon dioxide (SiO 2 ) was treated at 1400 ° C for 4 hours in a gaseous atmosphere (nitrogen) containing 1% acetonitrile. As a result, Si 3 N 4 could be obtained. The conversion of the silica to Si 3 N 4 was complete.

Beispiel 10Example 10

Siliciumdioxid (SiO2) wurde bei 600°C während 10 Stunden in einer gasförmigen Atmosphäre (Stickstoff), die 2% Monomethyl­ amin enthielt, behandelt. Die Umwandlung des Siliciumdioxids in Si3N4 war vollständig.Silicon dioxide (SiO 2 ) was treated at 600 ° C for 10 hours in a gaseous atmosphere (nitrogen) containing 2% monomethyl amine. The conversion of the silica to Si 3 N 4 was complete.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung von Nitriden vierwertiger Elemente, worin man eine Verbindung, die ein vier­ wertiges Element umfaßt, in einer gasförmigen Atmo­ sphäre in Gegenwart von CN⁻ oder Cy-Radikalen be­ handelt, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Atmosphäre Acetonitril, Monomethylamin, Dimethyl­ amin, Trimethylamin oder eine Mischung derselben enthält und sie auf eine Temperatur gebracht und Bedingungen unterworfen wird, bei denen Acetonitril und/oder das Mono-, Di- oder Trimethylamin zumin­ destens teilweise in CN⁻ oder Cy zersetzt sind.1. A process for the preparation of nitrides of tetravalent elements, in which a compound comprising a tetravalent element is in a gaseous atmosphere in the presence of CN⁻ or Cy radicals, characterized in that the gaseous atmosphere is acetonitrile, monomethylamine, Contains dimethyl amine, trimethylamine or a mixture thereof and it is brought to a temperature and subjected to conditions under which acetonitrile and / or the mono-, di- or trimethylamine are at least partially decomposed in CN⁻ or Cy. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Verbindungen die vierwertige Elemente in Form des Oxids enthalten, in Gegenwart von CN⁻- Radikalen behandelt.2. The method according to claim 1, characterized in that that one links the tetravalent elements in Contain form of the oxide, in the presence of CN⁻- Treated radicals. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Verbindungen, die Titanoxid, Siliciumdi­ oxid, Zirkonoxid oder Mischungen derselben enthal­ ten, behandelt.3. The method according to claim 2, characterized in that that compounds, the titanium oxide, silicon di oxide, zirconium oxide or mixtures thereof treated. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verbindungen bei einer Temperatur von größer als 500°C, vorzugsweise größer als 550°C, behandelt.4. The method according to claim 3, characterized in that the compounds at a temperature of greater than 500 ° C, preferably greater than 550 ° C, treated. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Atmosphäre Stickstoff und/oder NH3 und eventuell Wasserstoff enthält. 5. The method according to any one of the preceding claims 1 to 4, characterized in that the gaseous atmosphere contains nitrogen and / or NH 3 and possibly hydrogen. 6. Verfahren nach Anspruche 5, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Atmosphäre mehr als 90% N2 und weniger als 10% Acetonitril, Monomethylamin oder eine Mischung derselben enthält.6. The method according to claim 5, characterized in that the gaseous atmosphere contains more than 90% N 2 and less than 10% acetonitrile, monomethylamine or a mixture thereof. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Atmosphäre 0,2 bis 5%, vorzugs­ weise 0,5 bis 2,5%, Acetonitril, Monomethylamin oder eine Mischung derselben enthält.7. The method according to claim 6, characterized in that the gaseous atmosphere 0.2 to 5%, preferably example, 0.5 to 2.5%, acetonitrile, monomethylamine or contains a mixture thereof. 8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Atmosphäre eine Mischung aus mehr als 90% N2 und/oder weniger als 10% Aceto­ nitril, Monomethylamin oder eine Mischung derselben enthält.8. The method according to claim 5, characterized in that the gaseous atmosphere contains a mixture of more than 90% N 2 and / or less than 10% acetonitrile, monomethylamine or a mixture thereof. 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verbin­ dungen bei einer Temperatur von 550°C bis 700°C behandelt.9. The method according to any one of the preceding claims 1 to 7, characterized in that the verb at a temperature of 550 ° C to 700 ° C treated.
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