DE4319741C2 - Process for the preparation of magnesium oxide based refractory products - Google Patents
Process for the preparation of magnesium oxide based refractory productsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Erzeugnissen auf der Basis von Magnesiumoxid, die vorzugsweise zum Auskleiden von Öfen der Zementindustrie Ver wendung finden.The invention relates to a process for the preparation of magnesium oxide-based refractory products preferably for lining furnaces in the cement industry Ver find a turn.
Basische Feuerfesterzeugnisse aus Magnesiumoxid weisen infolge ihrer großen Wärmedehnung eine sehr schlechte Temperatur wechselbeständigkeit (TWB) auf. Zur Verbesserung der TWB wird das Gefüge durch Zusätze mit kleiner Wärmedehnung (Chromit oder Spinell) heterogen aufgebaut. In den letzten Jahren wurden Magnesiaspinellsteine erfolgreich zur Auskleidung von Ofenbereichen, insbesondere in den ansatzfreien Zonen der Drehrohröfen der Zementindustrie, eingesetzt. Der wesentliche Vorteil dieser Steine besteht in der höheren TWB und der damit verknüpften Einsatzdauer. Außerdem tritt das mit dem Cr6+-Ion verbundene Entsorgungsproblem nicht auf (P. BARTHA: Vortrag Intern. Feuerfest- Kolloquium, Aachen 1983).Due to their high thermal expansion, basic refractory products of magnesium oxide have a very poor resistance to temperature changes (TWB). To improve the TWB, the microstructure is built up heterogeneously by additions with low thermal expansion (chromite or spinel). In recent years, magnesia spinel stones have been used successfully for lining furnace areas, particularly in the zero-neck zones of the rotary kilns of the cement industry. The main advantage of these stones is the higher TWB and the associated duration of use. In addition, the disposal problem associated with the Cr 6+ ion does not occur (P. BARTHA: Lecture Internal Refractory Colloquium, Aachen 1983).
Die Spinellbildung wird auch in DE-OS 35 32 228 und in HARDERS/KIENOW: Feuerfestkunde, Springer- Verlag, 1960, S. 148, beschrieben.The Spinellbildung is also in DE-OS 35 32 228 and in HARDERS / KIENOW: Feuerfestkunde, Springer-Verlag, 1960, P. 148.
Da die Spinellbildung aus dichtem Al₂O₃ und dichter Magnesia stets eine Volumenexpansion bringt, kommt es häufig zu einer Auflockerung des Gefüges von Magnesiasteinen mit Tonerdezu satz. Dadurch hat der Magnesiastein mit einem Al₂O₃-Zusatz eine sehr geringe mechanische Festigkeit bei hohen Tempera turen, die nachteilig für das Verhalten solcher Steine gegen Abrieb und mechanische Beanspruchungen ist. In US-PS 33 33 971 wurde vorgeschlagen, die Volumendehnung bei der Spinellbildung durch einen ZrO₂-Zusatz von 3 bis 15% zu unterdrücken. Since the spinel formation of dense Al₂O₃ and dense magnesia always brings a volume expansion, it often comes to a Loosening of the structure of magnesia stones with alumina sentence. As a result, the Magnesiastein with an Al₂O₃ additive a very low mechanical strength at high tempera tures that are detrimental to the behavior of such stones against Abrasion and mechanical stress is. In US-PS 33 33 971 it was suggested that volume expansion during spinel formation to suppress by a ZrO₂ addition of 3 to 15%.
Ebenso ist der Zusatz von Zirkon in DE-OS 38 13 891 und in DE-OS 40 40 458 offenbart. Jedoch schlägt sich das teuere Zirkoniumoxid in den Herstellungskosten nieder.Likewise, the addition of zirconium in DE-OS 38 13 891 and in DE-OS 40 40 458 discloses. However, the expensive one strikes Zirconium oxide in the production costs down.
Sehr feine Tonerde mit einem mittleren Durchmesser kleiner als 5 µm und einer spezifischen Oberfläche von 2 bis 30 m²/g wurde den Magnesiakörnungen zugemischt (EP 01 327 A1). Solche Mischungen nach der Vorschrift zeigten keine große Maß änderungen nach dem Brand bei 1400°C. Trotzdem haben diese Steine immer noch eine niedrige mechanische Festigkeit bei erhöhten Temperaturen.Very fine clay with a mean diameter smaller than 5 μm and a specific surface area of 2 to 30 m² / g the magnesia grains added (EP 01 327 A1). Such Mixtures according to the instructions did not show any great degree Changes after the fire at 1400 ° C. Nevertheless, these have Stones still provide low mechanical strength elevated temperatures.
Die Verwendung unterschiedlicher Körnungen der Einsatzstoffe wird in DE-OS 35 32 228 mit dem Zusatz von Al₂O₃ mit einer mittleren Teilchengröße von 10 µm oder kleiner und in DE-OS 40 40 458 mit einer Sintermagnesia mit einem Körnungsaufbau von < 0 bis 1,0 mm beschrieben.The use of different grain sizes of the starting materials is in DE-OS 35 32 228 with the addition of Al₂O₃ with a average particle size of 10 microns or smaller and in DE-OS 40 40 458 with a sintered magnesia with a grain structure from <0 to 1.0 mm.
Das Problem des Volumenzuwachses infolge der Spinellbildung bei der Steinherstellung wird auch durch den Einsatz vorge fertigten Spinells gelöst.The problem of volume growth due to spinel formation in stone making is also pre-empted by the use solved spinells.
Die Spinellsynthese erfolgt extra in einem Sinter- oder Schmelzprozeß und ist sehr kostspielig.The spinel synthesis takes place extra in a sintered or Melting process and is very expensive.
Für besondere Anwendungen wird in CA 116: 199745p vorgeschla gen, ein Aluminiumoxid mit einer Porosität von bis zu 40% einzusetzen, um eine hohe Infiltration zu erreichen.For particular applications CA 116: 199745p is proposed an alumina with a porosity of up to 40% use to achieve high infiltration.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von basischen feuerfesten Erzeugnissen auf Mag siumoxidbasis mit Aluminiumoxidzusatz zu entwickeln, die einen hohen Widerstand gegen Thermoschockbelastung und gleichzeitig eine gute mechanische Festigkeit besitzen.The invention has for its object to provide a method for Production of basic refractory products on Mag To develop siumoxidbasis with alumina additive, the one high resistance to thermal shock load and at the same time have good mechanical strength.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit den Mitteln des Kenn zeichenteiles des Hauptanspruches gelöst. Die Unteransprüche gestalten die Erfindung vorteilhaft aus.According to the invention, the object with the means of Kenn signed part of the main claim. The dependent claims make the invention advantageous.
Als Magnesiumoxidkomponente kommen Sinter- und/oder Schmelz magnesia zum Einsatz. Erfindungsgemäß werden poröse Aluminium oxidkörnungen mit einer Größe von mindestens 0,5 mm den Gemischen von Magnesiumoxidkörnungen zugesetzt. Weiterhin sieht die Erfindung vor, daß das feinkörnige Aluminiumoxid zu po rösen Aluminiumoxidkörnungen granuliert worden ist, bevor es in die Mischungen von Sinter- und/oder Schmelzmagnesiakör nungen eingebracht wird. Von den vielen handelsüblichen Sorten von Aluminiumoxid, z. B. calcinierte Tonerde, Tabulartonerde oder Schmelzkorund, ist die calcinierte Tonerde zu bevorzugen, weil diese über eine hohe Reaktivität verfügt, welche sich günstig auf die Sinterung auswirkt. Außerdem ist die calci nierte Tonerde kostengünstiger als Tabulartonerde und Schmelz korund. Ihrer Herstellung nach liegt calcinierte Tonerde in Form von Pulver vor. Um poröse Aluminiumoxidkörnungen der ge wünschten Korngröße zu bekommen, wird feinkörnige Tonerde z. B. durch das Preßverfahren zu größeren Formkörpern kompaktiert und anschließend in entsprechende Kornfraktionen zerkleinert.The magnesium oxide component is sintered and / or melted magnesia for use. According to the invention are porous aluminum oxide grains with a size of at least 0.5 mm den Mixtures of magnesium oxide grains added. Continues to see the invention that the fine-grained alumina to po Rough alumina granulations have been granulated before it in the mixtures of sintered and / or fused magnesia introduced. Of the many commercially available varieties of alumina, e.g. Calcined clay, tabular earth or fused alumina, the calcined clay is to be preferred, because it has a high reactivity, which is has a favorable effect on the sintering. Besides, the calci alumina more cost-effective than Tabulartonerde and enamel corundum. Their preparation is calcined clay in Form of powder before. To porous alumina grains of ge wished to get grain size, fine grained alumina z. B. compacted by the pressing process to larger moldings and then comminuted into appropriate grain fractions.
Das Festigkeitsproblem bei den Magnesiasteinen mit Tonerdezu sätzen scheint nicht nur die Folge der Volumendehnung während der Spinellbildung, sondern mehr die Folge der auftretenden Spannungen zwischen der Bindematrix und Grobkörnern zu sein. Dieser Sachverhalt ist dadurch zu erklären, daß wegen hoher Feinheit der zugesetzten Tonerde die Matrix als homogen anzu sehen ist. Weil die Matrix eine viel kleinere Wärmedehnung als das Magnesiakorn hat, entsteht eine Spannung an den Magnesia korngrenzen zur Bindematrix beim Abkühlen der Steine von der Brenn- auf Raumtemperatur, die eine Festigkeitsminderung be wirkt. Da erfindungsgemäß die Matrix aus gleichem Magnesium oxid besteht wie der Hauptanteil der Körnung, kann eine bes sere Verbindung der Magnesiumoxidkörnung mit der Matrix ent stehen als es bei dem einfachen Zumischen des feinen Alu miniumoxides zu den Magnesiumoxidkörnungen möglich ist, so daß eine höhere Festigkeit der Feuerfestzusammensetzung erreicht wird. Gleichzeitig wird eine gute TWB durch eine hohe Inhomo genität des Steingefüges bei der Zugabe der porösen Aluminiumoxidkörnungen erhalten.The strength problem with the alumina clay magnesia stones sentences do not seem to be just the consequence of volume expansion during the spinel formation, but more the consequence of occurring Tensions between the binding matrix and coarse grains to be. This fact can be explained by the fact that because of high The fineness of the added clay makes the matrix homogeneous see is. Because the matrix has a much smaller thermal expansion than the magnesia horn has a tension on the magnesia grain boundaries to the binding matrix in cooling the stones of the Burning to room temperature, the be a degradation acts. Since according to the invention, the matrix of the same magnesium oxide is like the main part of the grain, a bes sere compound of Magnesiumoxidkörnung with the matrix ent stand as it with the simple admixing of the fine Alu miniumoxides to the magnesium oxide grains is possible, so that achieves a higher strength of the refractory composition becomes. At the same time a good TWB is due to a high inhomo genium of the stoneware when adding the porous Obtained alumina grains.
Das Aluminiumoxidgranulat ist zunächst porös, so daß der bei der Spinellbildung auftretende Volumenzuwachseffekt abgefangen werden kann. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herge stellten Formkörper weisen eine gute TWB und ausgeprägt höhere Kalt- und Heißfestigkeiten als die Steine gleicher chemischer Zusammensetzung auf, bei denen man feinkörniges Aluminiumoxid den Magnesiumoxidkörnungen zumischt. Überraschenderweise zeigen die Steine nach der Erfindung keine erhöhte Porosität. Damit ist keine zusätzliche Zementklinkerschmelze- bzw. Schlackeninfiltration in die Steine während des Einsatzes zu erwarten. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können feuer feste Erzeugnisse längerer Lebensdauer hergestellt werden.The alumina granules are initially porous, so that at the spinel formation occurring intercepted volume growth effect can be. The Herge by the novel process Molded bodies have a good TWB and markedly higher Cold and hot strengths than the stones of the same chemical Composition, which includes fine-grained alumina the magnesium oxide grain admixed. Surprisingly the stones according to the invention show no increased porosity. This is no additional cement clinker melt or Slag infiltration into the stones during use too expect. With the method according to the invention can fire Solid products longer life can be produced.
Die erfindungsgemäßen Steine setzen sich aus 85 bis 97 Gew.-% Magnesiumoxidkörnungen und 15 bis 3 Gew.-% porösen Aluminium oxidpartikeln zusammen. Selbstverständlich kann ein Teil der Magnesiumoxidkomponente durch einen entsprechenden Anteil anderer TWB-verbessernder Rohstoffe z. B. Spinell ersetzt wer den.The stones according to the invention are composed of 85 to 97% by weight. Magnesium oxide granules and 15 to 3 wt .-% porous aluminum oxide particles together. Of course, part of the Magnesium oxide component by a corresponding proportion other TWB-improving raw materials z. B. spinel replaced who the.
Ebenfalls sieht die Erfindung vor, daß die Magnesiumoxidkompo nente einen MgO-Anteil von wenigstens 95 Gew.-% haben soll und der Aluminiumoxidrohstoff einen Al₂O₃-Anteil von minde stens 97 Gew.-% aufweist. Mit dieser Reinheit der Magnesium oxidkomponente und des Aluminiumoxidrohstoffes wird eine hohe Feuerfestigkeit der daraus gefertigten Steine gewährleistet.Also, the invention provides that the Magnesiumoxidkompo should have a MgO content of at least 95 wt .-% nents and the alumina raw a Al₂O₃ portion of Minde at least 97% by weight. With this purity of magnesium oxide component and the alumina raw material is a high Guaranteed fire resistance of the stones made from it.
Bei einer weiteren Ausführungsform wird das poröse Aluminium oxidgranulat vorzugsweise im Korngrößenbereich 1,0 bis 2,5 mm verwendet. Dadurch erhalten die fertigen Steine optimale Eigenschaften bezüglich der TWB, der mechanischen Festigkeit sowie der Korrosionsresistenz.In another embodiment, the porous aluminum oxide granules preferably in the particle size range 1.0 to 2.5 mm used. This gives the finished stones optimal Properties regarding the TWB, the mechanical strength as well as the corrosion resistance.
Die Erfindung sieht auch vor, daß das Granulat aus feintei ligen Al₂O₃-Rohstoffen weitere Komponenten wie vorzugsweise ZrO₂, TiO₂, Fe₂O₃ oder deren Gemische enthalten kann. Wie be kannt ist, wird das Spinellkorn intensiv von kalkreichen Stof fen angegriffen. Indem man erfindungsgemäß zunächst die Alu miniumoxidmenge mit Zusatz homogenisiert und danach granu liert, läßt sich die chemische Zusammensetzung des beim Stein brand gebildeten Spinellkorns auf einfache Weise verändern. Damit kann eine bessere chemische Korrosionsbeständigkeit oder ein günstigeres Ansatzverhalten der Steine erzielt werden. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich die Wirkung der zusätzlichen Beimengungen zur Verbesserung der Eigenschaften schon bei kleinen Mengen effektiv erreichen.The invention also provides that the granules of feintei Aligeo Al₂O₃ raw materials other components such as preferably ZrO₂, TiO₂, Fe₂O₃ or mixtures thereof may contain. As be is know, the spinel is intensively from calcareous Stof attacked. By according to the invention first the aluminum miniumoxidmenge homogenized with additive and then granu The chemical composition of the stone can be determined burn-formed spinel grain in a simple way. This can provide better chemical corrosion resistance or a more favorable approach behavior of the stones can be achieved. The process of the invention, the effect of additional admixtures to improve the properties reach effectively even with small quantities.
Die Erfindung wird anhand von Beispielen näher erläutert.The invention will be explained in more detail by means of examples.
Die Zusammensetzungen und die Eigenschaften der Steine sind in Tabelle 2 zusammen mit Vergleichsproben dargestellt.The compositions and properties of the stones are in Table 2 is shown together with comparative samples.
Die verwendete Sintermagnesia besteht aus:The sintered magnesia used consists of:
Die Tonerde für die Herstellung von Aluminiumoxidgranulaten hat die folgenden Merkmale:The alumina for the production of alumina granules has the following features:
Maximale Korngröße (dmax) 40 µm, 50 Gew.-% der Tonerde kleiner als 5 µm (d₅₀ = 5 µm).Maximum grain size (d max ) 40 μm, 50% by weight of the clay less than 5 μm (d₅₀ = 5 μm).
Aus dieser Tonerde werden 4 verschiedene Körnungssorten mit oder ohne Beimengungen, anteilig bezogen auf die Masse der Körnungen gefertigt: From this clay 4 different types of grainy with or without admixtures, proportionate to the mass of Grains made:
Die Steine 1 bis 4 wurden nach der Erfindung hergestellt. Die übrigen Steine 5 bis 7 dienen zum Vergleich mit den Steinen 1 bis 4.The stones 1 to 4 were produced according to the invention. The remaining stones 5 to 7 are used for comparison with the stones. 1 to 4.
Der Stein 5 ist ein reiner Magnesiastein ohne Zusätze. Der Stein 6 hat dieselbe chemische Zusammensetzung wie der Stein 1, jedoch mit einem feinen oben angegebenen Tonerdezusatz anstelle des Granulats. Dem Stein 7 wurde keine Tonerde zuge setzt, sondern ein Sinterspinell der Zusammensetzung 33 Gew.-% MgO, 66 Gew.-% Al₂O₃. Dieser Stein ist ein Magnesiaspinell stein der 2. Generation.The stone 5 is a pure magnesia stone without additives. The Stone 6 has the same chemical composition as the stone 1, but with a fine alumina additive given above instead of the granules. No clay was added to stone 7 but a sintered spinel of composition 33% by weight MgO, 66 wt .-% Al₂O₃. This stone is a magnesia spinel stone of the 2nd generation.
Alle Mischungen werden mit genügender Menge wäßriger Magne siumsulfitablauge befeuchtet und nach dem üblichen Formge bungsverfahren bei 120 MPa zu Steinen gepreßt, dann getrocknet und anschließend bei 1700°C und einer Haltezeit von 4 Stunden gebrannt.All mixtures are made with sufficient amount of aqueous magne siumsulfitablauge moistened and after the usual Formge pressed to stones at 120 MPa, then dried and then at 1700 ° C and a hold time of 4 hours burned.
Die Rohdichte und die offene Porosität wurden nach DIN 51065 und DIN 51056 geprüft. Die Heißbiegefestigkeitsbestimmung wird an Proben der Abmessung 25×25×150 mm bei 1400°C und 1 h Haltezeit durchgeführt. Der dynamische Elastizitätsmodul (E-Modul) wird an Proben der Abmessungen 25×25×150 mm unter Biegeschwingungserregung ermittelt. Das Maß der TWB ist die Anzahl der Abschreckungen von Zylinderproben (Durchmesser× Höhe = 59 mm×50 mm) in Wasser (950°C ↔ 25°C) bis zum Bruch. The bulk density and the open porosity were according to DIN 51065 and DIN 51056 tested. The hot bending strength determination becomes on samples measuring 25 × 25 × 150 mm at 1400 ° C. and 1 h Hold time performed. The dynamic modulus of elasticity (Modulus of elasticity) is subjected to samples of dimensions 25 × 25 × 150 mm Bending vibration excitation determined. The measure of TWB is the Number of quenching of cylinder samples (diameter × Height = 59 mm × 50 mm) in water (950 ° C ↔ 25 ° C) until Fracture.
Die hergestellten Steine mit einer aufgelegten Tablette aus Portlandzementklinker werden bei 1600°C und einer Haltezeit von 10 Stunden behandelt. Dabei werden die Kontaktreaktionen und die Infiltration der Zementklinkerschmelze untersucht.The stones made with an applied tablet Portland cement clinker will be at 1600 ° C and a holding time treated by 10 hours. This will be the contact reactions and investigated the infiltration of cement clinker melt.
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