DE4318767A1

DE4318767A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Schichtdicke dünner organischen bzw. organischer Filme

Info

Publication number: DE4318767A1
Application number: DE19934318767
Authority: DE
Inventors: Stephan Krannich; Heribert Mennicken; Peter Dr Bohlaender; Roland Dr Keck; Manfred Rudnick; Karl-Heinz Kluth
Original assignee: BETR FORSCH INST ANGEW FORSCH
Current assignee: BETR FORSCH INST ANGEW FORSCH
Priority date: 1993-06-05
Filing date: 1993-06-05
Publication date: 1994-12-08

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen der Schichtdicke dünner organischen bzw. or ganischer Filme auf einer Oberfläche, insbesondere der eingeölten Oberfläche von Kaltwalzerzeugnissen wie Kalt band.

Kaltwalzerzeugnisse werden aus Gründen des Korrosions schutzes und der Schmierung bei weiterverarbeitenden Pro duktionsschritten eingeölt. Neben einem ausreichenden Korrosionsschutz kommt es auf eine leichte Abwaschbarkeit an. Hierbei ist es erforderlich, eine möglichst gleichmä ßige Ölbeschichtung zu erreichen sowie die ölbe schichteten und gereinigten Bänder in der Produktionsli nie zu überwachen und dabei die Ölschichtdicke quantita tiv zu bestimmen.

Die Schichtdicke des Ölfilms liegt dabei zwischen 0 und 5 µm entsprechend etwa 0 bis 5 g/m² Ölauflage.

Bekannt ist es, eine Ölschicht auf Kaltband gravimetrisch zu messen, indem ein ölbeschichtetes Blech bestimmter Größe gewogen und mit einem entsprechenden unbe schichteten Blechstück verglichen wird. Dieses Verfahren ist zeit- und personalintensiv und erlaubt keine Messung im Durchlauf.

Demgegenüber ist das Fluoreszenzmeßverfahren für eine Schichtdickenmessung im Durchlaufverfahren geeignet, je doch hängt das Meßergebnis stark von der Ölzusammenset zung ab und benötigen insbesondere bei synthetischen Ölen den Zusatz von Fluoreszenzfarbstoffen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen der Schichtdicke von dün ner organischen bzw. organischer Filme zu schaffen, mit denen sich die Schichtdicke sowohl punktweise als auch im Durchlauf schnell und ausreichend genau bestimmen läßt.

Ausgehend von dieser Aufgabenstellung wird ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem erfindungsgemäß die der Schicht dicke proportionale Absorption von Infrarotlicht im Wel lenlängenbereich der CH-Valenzschwingungen von λ = 3,3 bis 3,5 µm durch Reflexionsmessung mit einer Reflexions messung von Infrarotlicht im nicht absorbierten Wellen längenbereich von λ = 3,6 bis 4,2 µm, vorzugsweise min destens 3,7 µm, beispielsweise etwa 3,8 µm verglichen und daraus die Schichtdicke entsprechend der Formel

d = F × ln A/B mit
d = Schichtdicke
F = Kalibrierfaktor
A = Quotient aus dem Meßsignal mit der Wellenlänge λ_M und dem Referenzsignal mit der Wellenlänge λ_R auf freier Oberfläche (Nullpunkt)
B = Quotient aus Meß- und Referenzsignal auf belegter Oberfläche

berechnet und/oder angezeigt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Schichtdickenmessung beruht auf der Ausnutzung der Infrarotabsorption durch den Film im Bereich der CH-Valenzschwingungen bei Wellen längen von beispielsweise λ = 3,3 bis 3,5 µm. Das Ergeb nis dieser Reflexionsmessung wird mit dem Ergebnis einer gleichzeitigen oder späteren Reflexionsmessung vergli chen, die im Wellenlängenbereich von λ = 3,6 bis 4,2 µm, beispielsweise bei 3,8 µm erfolgt, d. h. bei einer Wellenlänge, die nicht zu einer Absorption durch den Film führt. Aus den beiden Meßwerten läßt sich nach der ange gebenen Formel die Schichtdicke berechnen, wenn der Kali brierfaktor F vorab durch Ermittlung des Auflagewertes mittels eines absoluten Vergleichsverfahrens, insbeson dere mittels Gravimetrie, bestimmt wird.

Um den Einfluß des Reflexuntergrundes, d. h. der Träger oberfläche zu minimieren, kann der Faktor A auf einer freien Oberfläche durch Reflexionsmessung der Wellenlän gen von beispielsweise λ₁ = 3,3 bis 3,5 µm und λ₂ = 3,8 µm und Quotientbildung sowie der Faktor B auf beleg ter Oberfläche durch Reflexionsmessung der Wellenlängen beispielsweise λ′₁ = 3,3 bis 3,5 µm und λ′₂ = 3,8 µm und Quotientbildung ermittelt werden.

Die Referenzwellenlänge im Bereich von 3,8 µm ist beson dern günstig, da kürzere Referenzwellenlängen als die Meßwellenlänge von λ = 3,3 bis 3,5 µm stark von den Was serabsorptionsbanden beeinflußt werden, was sich bei spielsweise bei Öl-Wasser-Emulsionen störend auswirkt, und die Referenzwellenlängen oberhalb von λ = 4 µm Spezi alkomponenten für die Infrarotstrahler, die Infrarotoptik und die Infrarotdetektoren erfordern.

Die Oberfläche eines Kaltbandes kann mittels eines Infra rotstrahlers bestrahlt und die reflektierte Strahlung durch ein Schmalbandmeßfilter mit einer Zen tralwellenlänge von λ = 3,46 µm sowie ein Schmalbandre ferenzfilter mit einer Zentralwellenlänge von λ = 3,8 µm gemessen werden. Dabei kann das Schmalbandmeßfilter vor zugsweise eine Halbwertsbreite von 4% und das Schmal bandreferenzfilter eine Halbwertsbreite von 5% aufweisen.

Werden mehrere Schmalbandmeß- und Schmalbandreferenzfil ter abwechselnd auf einer schrittweise drehbaren Scheibe angeordnet und die Reflexionsmessung abwechselnd nachein ander mit dem Schmalbandmeßfilter und mit dem Schmal bandreferenzfilter mittels derselben Signalverarbeitungs einheit durchgeführt, lassen sich die dem Schmalbandmeß filter und dem Schmalbandreferenzfilter zuzuordnenden Meßwerte getrennt integrieren und ggf. mitteln, wodurch Quantisierungsfehler und das Rauschen vermindert werden.

Die Vorrichtung zum Messen der Schichtdicke von dünner Filme auf einer Oberfläche, insbesondere der eingeölten Oberfläche von Kaltwalzerzeugnissen wie Kaltband, kann aus einem gegen die Oberfläche gerichteten Infrarotstrah ler, einem selektiv für die Wellenlänge λ = 3,3 bis 3,5 µm empfindlichen Infrarotdetektor im Strahlengang der re flektierten Strahlen und einer Auswerteelektronik zum Be rechnen und Anzeigen der gemessenen Schichtdicke beste hen.

Bei dieser einfachsten Ausführungsform muß eine Kalibrie rung durchgeführt werden, indem zunächst die von einer schichtfreien Oberfläche reflektierten Strahlen gemessen und dieser Meßwert registriert wird. Des weiteren ist es erforderlich, die Meßwerte der von beschichteten Oberflä chen reflektierten Strahlen zu beispielsweise gravime trisch bestimmten Schichtdicken in Beziehung zu setzen, wie sich das aus dem Diagramm der Fig. 1 ergibt, das den Zusammenhang für eingeöltes Kaltband wiedergibt.

Um den Infrarotdetektor selektiv für die Wellenlänge λ = 3,3 bis 3,5 µm empfindlich zu machen, kann der Infrarot detektor ein Schmalbandmeßfilter mit der Zentralwellen länge von λ = 3,46 µm aufweisen.

Ein bei jeder Messung zur Verfügung stehendes Referenzsi gnal, das den nicht absorbierten bzw. reflektierten In frarotstrahlen entspricht, läßt sich dadurch erzeugen, daß der Infrarotdetektor zusätzlich ein Schmalbandrefe renzfilter mit der Zentralwellenlänge beispielsweise von λ = 3,8 µm zum Messen des vom Ölfilm nicht absor bierten Wellenlängenbereichs aufweist. Hierdurch kann der Infrarotdetektor gleichzeitig oder nacheinander eine Mes sung des vom Ölfilm absorbierten und eine Messung des vom Ölfilm nicht absorbierten Wellenlängenbereichs durchfüh ren, während die Auswerteelektronik daraus unmittelbar die Schichtdicke berechnen und anzeigen kann, wenn vorab eine Kalibrierung durch Bestimmen des Kalibrierfaktors F in der beschriebenen Art durchgeführt wird.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich als Handge rät für Messungen an ruhendem Material und auch als über bewegtem Material fest installierte Vorrichtung, die ggf. quer über dem bewegten Material hin- und herbewegbar ist, um die Filmdicke über die gesamte Breite des Bandes zu messen.

Vorzugsweise sind die Schmalbandmeßfilter und die Schmal bandreferenzfilter abwechselnd auf einer drehbaren Scheibe vor einem Blei-Selenid-Detektor angeordnet, so daß durch Drehen der Scheibe abwechselnd der Faktor A und der Faktor B gemessen und in der Auswerteelektronik zu einer Schichtdickenanzeige verarbeitet werden.

Der Infrarotstrahler kann aus einem handelsüblichen Halo genstrahler mit Aluminiumreflektor bestehen, während im Strahlengang der reflektierten Strahlen vor den Schmal bandmeß- und den Schmalbandreferenzfiltern sowie dem Blei-Selenid-Detektor eine handelsübliche Infrarot-Optik angeordnet sein kann und das Drehen der Scheibe mit den Schmalbandmeß- und Schmalbandreferenzfiltern mittels ei nes Motors bewirkt wird.

Mit dieser Anordnung, bei der zwischen dem Infrarotstrah ler und dem Infrarotdetektor ein Winkel von 15° bis 45° liegen kann, wurde festgestellt, beispielsweise vertikale Bandbewegungen, wie sie in den Einölungslinien der Walz werke auftreten, bis zu einer Größenordnung von ± 5 mm keinen oder nur einen sehr geringen Einfluß auf die Meßunsicherheit ausüben, wenn ein Abstand zur Meßoberflä che von 200 bis 300 mm eingehalten wird.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in Fig. 2 der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels des näheren erläutert.

Um die Dicke einer auf die Oberfläche eines Blechs 1 auf gebrachten Ölschicht 2 zu messen, werden durch einen In frarotstrahler 3, der aus einer handelsüblichen Nieder volt-Halogenlampe bestehen kann, erzeugte Infrarotstrah len, die von einem parabolischem Aluminiumreflektor 4 ge bündelt werden, auf das Blech 1 mit der Ölschicht 2 unter einem Winkel von 10° bis 22,5° gerichtet. Unter dem glei chen entgegengesetzten Winkel von 10° bis 22,5° ist ein Gehäuse 5 angeordnet, das eine Öffnung mit einer In frarot-Optik 6 aufweist. Es handelt sich hierbei um eine Infrarotlinse, wie sie unter der Bezeichnung JRG-N6 mit einer Brennweite f = 52 mm im Handel erhältlich ist.

Im Gehäuse 5 ist eine mittels eines Motors 10 drehbare Scheibe 9 angeordnet, in der abwechselnd Schmalbandmeß filter 7 mit einer Zentralwellenlänge von λ = 3,46 µm und einer Halbwertsbreite von 4% sowie Schmalbandrefe renzfilter 8 mit einer Zentralwellenlänge von λ = 3,8 µm und einer Halbwertsbreite von 5% angeordnet sind.

Die von der Ölschicht 2 reflektierten Infrarotstrahlen gelangen durch die Infrarot-Optik 6 und abwechselnd durch die Schmalbandmeßfilter 7 sowie die Schmalbandreferenz filter 8 in einen Blei-Selenid-Detektor 11 mit einem Vor verstärker. Die hier gebildeten Meßsignale werden in eine Auswerteelektronik 12 geleitet, die mittels Mikroprozes sor und einer Programmablaufsteuerung aus den Meßwerten und der vorab vorgenommenen Eichung des Geräts die Schichtdicke errechnet und auf einem Bildschirm, bei spielsweise einem LCD-Bildschirm anzeigt. Da die Meßwerte als Analogsignale anliegen und für den Mikroprozessor durch einen Analog-Digitalwandler für die Verarbeitung im Mikroprozessor aufbereitet werden, ist bei Bedarf auch eine direkte Anzeige der Meßwerte über ein eingebautes Digital-Voltmeter möglich.

Die Zahl n der Messungen, über die der Analog-Digital wandler zur Meßwertbestimmung mittelt oder integriert, läßt sich vorgeben. Der Analog-Digitalwandler greift dann die durch jedes Schmalbandmeßfilter bzw. Schmalbandrefe renzfilter hindurchtretenden Signalspannungen n-mal ab und mittelt bzw. integriert diese. Auf diese Weise lassen sich Quantisierungsfehler und das Rauschen vermindern.

Alle systembedeutenden und konstanten Werte des Meßgeräts lassen sich speichern, so daß auch nach längerem Abschal ten keine Fehlfunktion auftritt.

Die im Meßeinsatz häufiger zu verändernden Parametern lassen sich über eine Folientastatur am Meßgerät einge ben. Die Kontrolle der Eingabe erfolgt dabei auf dem LCD- Bildschirm.

Über einen angeschlossenen Kleinrechner lassen sich alle Parameter des Geräts einstellen oder kontrollieren. Hier für ist eine abschaltbare Meßwertübertragung vorgesehen. Für den Kleinrechner gibt es ein Rechenprogramm, das als Terminal-Programm den Dialog mit dem Meßgerät (Meßwertausgabe-Einstellung von Betriebsdaten und ähnli ches), darüber hinaus auch das Auslesen und Löschen der gespeicherten Meßwerte ermöglicht.

Zum Kleinrechner übertragene Meßwerte lassen sich am Bildschirm auflisten oder über einen Drucker ausdrucken. Sie werden des weiteren als Datei im Speicher des Klein rechners abgelegt.

Claims

1. Verfahren zum Messen der Schichtdicke dünner organi scher Filme auf einer Oberfläche, insbesondere der eingeölten Oberfläche von Kaltwalzerzeugnissen, bei dem

- die der Schichtdicke proportionale Absorption von Infrarotlicht im Wellenlängenbereich der CH-Va lenzschwingungen von λ = 3,3 bis 3,5 µm durch Re flexionsmessung mit
- einer Reflexionsmessung von Infrarotlicht im nicht absorbierten Wellenlängenbereich von λ = 3,6 bis 4,2 µm verglichen und
- daraus die Schichtdicke entsprechend der Formel d = F × ln A/B mit
d = Schichtdicke
F = Kalibrierfaktor
A = Quotient aus dem Meßsignal mit der Wellenlänge λ_M und dem Referenzsignal mit der Wellenlänge λ_R auf freier Oberfläche (Nullpunkt)
B = Quotient aus Meß- und Referenzsignal auf belegter Oberfläche

berechnet und angezeigt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Faktor A auf unbelegter Oberfläche durch Re flexionsmessung der Wellenlänge λ₁ = 3,3 bis 3,5 µm und der Wellenlänge λ₂ = 3,8 µm und Quotientbildung sowie der Faktor B auf belegter Oberfläche durch Re flexionsmessung der Wellenlänge λ′₁ = 3,3 bis 3,5 µm und der Wellenlänge λ′₂ = 3,8 µm und Quotientbil dung ermittelt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, daß der Kalibrierfaktor F durch Ermittlung des Auflagewertes mittels eines absoluten Ver gleichsverfahrens bestimmt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche mittels eines In frarotstrahlers bestrahlt und die reflektierte Strah lung durch einen Schmalbandmeßfilter mit einer Zen tralwellenlänge von λ = 3,46 µm sowie einen Schmal bandreferenzfilter mit einer Zentralwellenlänge von λ 3,8 µm gemessen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Schmalbandmeß- und Schmalbandreferenzfil ter abwechselnd auf einer drehbaren Scheibe angeord net sind und die Reflexionsmessung abwechselnd nach einander mit dem Schmalbandmeßfilter mit der Zentral wellenlänge von λ = 3,46 µm und mit dem Schmalbandre ferenzfilter mit der Zentralwellenlänge von λ = 3,8 µm mittels derselben Signalverarbeitungseinheit durchgeführt wird.

6. Vorrichtung zum Messen der Schichtdicke von dünnen Filmen auf einer Oberfläche, insbesondere der ein geölten Oberfläche von Kaltwalzerzeugnissen mit

- einem gegen die Oberfläche gerichteten Infrarot strahler (3, 4)
- einen selektiv für die Wellenlänge λ = 3,3 bis 3,5 µm empfindlichen Infrarotdetektor (7, 8, 11) im Strahlengang der reflektierten Strahlen und
- einer Auswerteelektronik (12) zum Berechnen und Anzeigen der gemessenen Schichtdicke.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Infrarotdetektor ein Schmalbandmeßfilter (7) mit der Zentralwellenlänge von λ = 3,46 µm aufweist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Infrarotdetektor zusätzlich ein Schmalbandre ferenzfilter (8) mit der Zentralwellenlänge von λ = 3,8 µm zum Messen des vom Film nicht absorbierten Wellenlängenbereichs aufweist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß abwechselnd Schmalbandmeßfilter (7) mit der Zen tralwellenlänge von λ = 3,46 µm und Schmalbandrefe renzfilter (8) mit der Zentralwellenlänge λ = 3,8 µm auf einer drehbaren Scheibe (9) vor einem Blei-Sele nid-Detektor (11) angeordnet sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Infrarotstrahler aus einem Halogenstrahler (3) mit Aluminiumreflektor (4) besteht, im Strahlen gang der reflektierten Strahlen vor den Schmalband meß- und Schmalbandreferenzfiltern (7, 8) und dem Blei-Selenid-Detektor (11) eine Infrarot-Optik (6) angeordnet ist und die Scheibe (9) mit den Schmal bandmeß- und Schmalbandreferenzfiltern (7, 8) mittels eines Motors (10) bewegt wird.