DE4311423C1

DE4311423C1 - Oil and water emulsion cracking agent dosing control

Info

Publication number: DE4311423C1
Application number: DE19934311423
Authority: DE
Inventors: Juergen Dipl Chem Kiesling
Original assignee: Metron Rhewatec Ges fur GmbH
Current assignee: Metron Rhewatec Ges fur GmbH
Priority date: 1993-04-07
Filing date: 1993-04-07
Publication date: 1994-07-28
Anticipated expiration: 2013-04-08

Abstract

To control the dosage of a cracking agent, to an oil and water emulsion, on a continuous dosing a reference value is selected from the downward section of the clouding curve. The final value is a percentage part of the reference value.Pref. the reference value is taken as the change point of the clouding curve. The angular pitch of the clouding curve is taken progressively. The percentage part of the reference value, for the final value, is taken from the pitches of the clouding curve at the reference value. On achieving the reference value, a time span is set where the final value can still change. The final value is only changed when there is a change-over point or an instability in the clouding curve during the time span.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Zudosierung eines Spaltmittels zu einer Öl-Wasser-Emul sion, bei welchem die sich während der Zudosierung des Spaltmittels verändernde Trübung der Emulsion gemessen wird.The invention relates to a method for controlling the A splitting agent is added to an oil-water emul sion, which changes during the metering of the The turbidity of the emulsion which changes the splitting agent is measured becomes.

Bei chemischen und industriellen Anwendungen entstehen häufig Öl-Wasser-Gemische, die zur Entsorgung in die beiden Phasen Öl und Wasser gespalten werden müssen. Hierzu wird der Öl-Wasser-Emulsion ein in der Regel organisches Spaltmittel zugeführt. Das Spaltmittel be wirkt in der Emulsion zunächst einen Flockungsprozeß und anschließend eine Trennung der beiden Phasen, wobei das leichtere Öl auf dem schwereren Wasser aufschwimmt. Die Wirkung des Spaltmittels hängt sehr stark von der Zusammensetzung der Öl-Wasser-Emulsion, dem Ölanteil und von dem verwendeten Spaltmittel ab. Weitere Abhän gigkeiten bestehend von der Temperatur und anderen Pa rametern. In der Praxis erfolgt in der Vergangenheit die Zudosierung des Spaltmittels unter optischer Kon trolle durch eine Bedienungsperson, wobei die Zudosie rung beendet wurde, wenn nach mehrmaliger Unterbrechung der Zugabe und einer jeweiligen Beurteilung der durch Flotation gebildeten wäßrigen Phase keine weitere qua litative Verbesserung der Spaltung erkennbar war.In chemical and industrial applications often oil-water mixtures that are for disposal in the oil and water must be split in both phases. To do this, the oil-water emulsion is usually a organic splitting agent supplied. The splitting agent initially acts as a flocculation process in the emulsion and then a separation of the two phases, where the lighter oil floats on the heavier water. The effect of the splitting agent depends very much on the Composition of the oil-water emulsion, the oil content and on the splitting agent used. More dependencies capabilities consisting of temperature and other Pa frames. In practice it happens in the past the addition of the splitting agent under an optical con trolling by an operator, taking the dosage tion has ended if after several interruptions the addition and a respective assessment of the Flotation formed aqueous phase no further qua literal improvement in the split was noticeable.

Aus EP 0 256 431 B1 ist ein Verfahren nach dem Oberbe griff des Patentanspruchs 1 bekannt. Bei diesem bekann ten Verfahren wird die Zugabe des organischen Spaltmit tels dann unterbrochen, wenn die mit einer Trübungsmeß einrichtung festgestellte Trübung nach dem Maximum ein erstes Minimum erreicht. Dabei wird die Trübungskurve aufgezeichnet und anhand der Feststellung von Maxima und Minima ausgewertet. Die Feststellung von Maxima und Minima ist aber erst immer dann möglich, wenn der be treffende Extremwert bereits überschritten wurde. Dies führt dazu, daß das Vorhandensein eines Minimums erst ermittelt wird, wenn bereits zu viel Spaltmittel zudo siert wurde und die Trübung danach wieder angestiegen ist. Der vorwiegende Teil der auf dem Markt verfügbaren organischen Spaltmittel führen bei Überdosierung zur Re-Emulgierung, wodurch die Wirkung des Spaltmittels teilweise rückgängig gemacht wird.EP 0 256 431 B1 describes a method according to the Oberbe handle of claim 1 known. With this, th method is the addition of the organic gap with interrupted if the with a turbidity measurement establishment determined turbidity after the maximum first minimum reached. The turbidity curve recorded and based on the finding of maxima and minima evaluated. The finding of maxima and Minima is only possible when the be relevant extreme value has already been exceeded. This leads to the existence of a minimum is determined if too much splitting agent has already been added and the turbidity increased again afterwards is. The majority of those available on the market organic splitting agents lead to overdosing Re-emulsification, reducing the effect of the splitting agent partially reversed.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Steuerung der Zudosierung eines Spaltmittels zu einer Öl-Wasser-Emulsion anzugeben, mit dem die Zudo sierung sicher auf das notwendige Maß beschränkt ist, so daß sichergestellt ist, daß keine Überdosierung er folgt. The invention has for its object a method to control the metering of a splitting agent an oil-water emulsion with which the Zudo is safely limited to what is necessary, so that it is ensured that he does not overdose follows.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß mit den im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen.This object is achieved with the invention the features specified in claim 1.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Kurvenver lauf der Trübungskurve bestimmt. Im abfallenden Teil des Kurvenverlaufs wird ein Referenzwert ausgewählt und als Endwert der Zudosierung wird ein prozentualer An teil des Referenzwertes bestimmt. Der Endwert wird also bereits festgelegt, bevor die Trübungskurve den Endwert erreicht hat, so daß keine Überdosierung erfolgt. Hier durch wird erreicht, daß der Zeitpunkt der optimalen Spaltung der Emulsion nicht überschritten wird, der organische Spalter so ökonomisch wie möglich eingesetzt und eine umweltbelastende Verschwendung des Spaltmit tels vermieden wird. Der Endwert, bei dem die Zudosie rung beendet wird, unterliegt keinen zufälligen Schwan kungen der Trübungskurve, wie dies bei der Feststellung eines Minimums der Fall sein könnte, wenn die Trübungs kurve Irregularitäten aufweist.In the method according to the invention, the curve ver determined the course of the turbidity curve. In the sloping part a reference value is selected for the course of the curve and the end value of the metering is a percentage An part of the reference value is determined. So the final value is already set before the turbidity curve reaches the final value has reached so that there is no overdose. Here is achieved by the time of the optimal Cleavage of the emulsion is not exceeded organic splitters used as economically as possible and an environmentally harmful waste of the gap is avoided. The final value at which the dosaging end, is not subject to a random swan changes in the turbidity curve, as is the case with the determination a minimum could be the case if the turbidity curve has irregularities.

Der Referenzwert wird vorzugsweise anhand des Gradien ten der Trübungskurve festgelegt. Dies kann beispiels weise dadurch geschehen, daß der Wendepunkt der Trü bungskurve als Referenzwert benutzt wird. Es besteht aber auch die Möglichkeit, als Referenzwert denjenigen Wert der Trübungskurve zu verwenden, bei dem der Gra dient (das Gefälle) der Trübungskurve einen vorbestimm ten Wert hat. Der Endwert, bei dem die Zudosierung be endet wird, wird als prozentualer Anteil des Referenz wertes bestimmt. Der Endwert wird also ausschließlich in Abhängigkeit von dem ihm vorausgehenden Teil der Trübungskurve vorausschauend ermittelt, so daß Irregu laritäten, die im unteren Bereich der Trübungskurve (bei geringer Trübung) auftreten, den Endwert nicht beeinflussen.The reference value is preferably based on the gradient ten of the turbidity curve. For example wise happen that the turning point of the Trü exercise curve is used as a reference value. It exists but also the possibility of using that as a reference value To use the value of the turbidity curve at which the Gra serves (the slope) of the turbidity curve a predetermined has th value. The final value at which the metering be ends as a percentage of the reference value determined. The final value is therefore exclusive depending on the part of it preceding it The turbidity curve is determined in advance, so that Irregu larities in the lower part of the turbidity curve (with low turbidity), the final value does not influence.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine schnelle und sichere Trennung von Öl und Wasser bei kontinuier licher, zeitlich konstanter Zudosierung des Spaltmit tels, wobei der optimale Zeitpunkt der Beendigung der Zudosierung sicher ermittelt wird, ohne daß die Gefahr der Überdosierung besteht. Dadurch wird unter anderem eine Verschwendung von Spaltmittel verhindert. Die Zug abe des Spaltmittels wird auf das unbedingt erforderli che Maß beschränkt.The method according to the invention allows a quick one and safe separation of oil and water with continuous constant, constant metering of the gap with means, the optimal time of termination of the Dosing is determined safely without the danger there is an overdose. This will, among other things prevents wastage of splitting agents. The train However, the splitting agent is essential limited size.

Im folgenden wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert.The following is with reference to the drawings an embodiment of the invention explained in more detail.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 eine Vorrichtung zur Zudosierung eines Spalt mittels zu einer Öl-Wasser-Emulsion, Fig. 1 shows a device for metering a gap by means of an oil-water emulsion,

Fig. 2 eine Prinzipdarstellung eines Trübungsmessers aus Fig. 1 und Fig. 2 is a schematic diagram of an opacimeter from Fig. 1 and

Fig. 4 bis 6 verschiedene Verläufe von Trübungskurven zur Verdeutlichung der Ermittlung des Endwertes der Trübung. FIGS. 4 to 6 different courses of turbidity curves to illustrate the determination of the final value of the turbidity.

In Fig. 1 ist ein geschlossener Behälter 10 darge stellt, in den eine Pumpe 11 die Emulsion hineinför dert. Wenn der Behälter 10 mit Emulsion gefüllt ist, wird von einer Dosierpumpe 12 Spaltmittel aus einem Spaltmittelbehälter 134 in zeitlich konstantem Mengen strom dem Behälter 10 zugeführt. Der Behälter 10 ent hält ein Rührwerk 14 zur Vermischung des Behälterin halts.In Fig. 1, a closed container 10 is Darge, into which a pump 11 changes the emulsion. When the container 10 is filled with emulsion, a metering pump 12 supplies a stream of splitting agent from a splitting agent container 134 to the container 10 in a constant amount of time. The container 10 ent holds an agitator 14 for mixing the container contents.

Wenn durch das Spaltmittel die Emulsion in die beiden Phasen Öl und Wasser aufgespalten worden ist, wird der Behälterinhalt durch einen unteren Auslaß 15 über eine Pumpe 16 abgefördert. Dabei verläßt zuerst das schwere re Wasser den Behälter. Im unteren Behälterbereich ist ein Trübungssensor 17 angeordnet, der eine zunehmende Trübung feststellt, die dadurch entsteht, daß nachdem die Hauptmenge des Spaltwassers den Behälter verlassen hat, nunmehr die Grenzschicht zwischen Spaltwasser und Öl auf das Niveau des Trübungssensors 17 gelangt. Dann erfolgt eine Umschaltung des Behälterauslasses auf ei nen Ölsammelbehälter, in den anschließend das Öl abge lassen wird.When the emulsion has been split into the two phases oil and water by the splitting agent, the container contents are conveyed through a lower outlet 15 via a pump 16 . The heavy water leaves the tank first. A turbidity sensor 17 is arranged in the lower container area, which detects an increasing turbidity which arises from the fact that after the main amount of the split water has left the container, the boundary layer between split water and oil now reaches the level of the turbidity sensor 17 . Then the container outlet is switched to an oil collection container, into which the oil is then drained.

Im Behälter 10 ist auf mittlerem Niveau ein Trübungs sensor 18 angeordnet. Beide Trübungssensoren 17 und 18 sind mit einem Steuergerät 19 verbunden, das einen Mi kroprozessor und unter anderem den Betrieb der Dosier pumpe 12 steuert.In the container 10 , a turbidity sensor 18 is arranged at a medium level. Both turbidity sensors 17 and 18 are connected to a control unit 19 which controls a microprocessor and, among other things, the operation of the metering pump 12 .

In Fig. 2 ist ein erstes Ausführungsbeispiel für den Trübungssensor 18 dargestellt. Dieser weist eine Licht quelle 20 und einen Lichtempfänger 21 auf, die an einem gemeinsamen Halter 22 mit gegenseitigem Abstand ange ordnet sind. In den Spalt s zwischen Lichtsender 20 und Lichtempfänger 21 dringt die im Behälter befindliche Flüssigkeit ein. Die Breite dieses Spaltes beträgt etwa 3 mm. Dasjenige Licht, das der Lichtempfänger 21 vom Lichtsender 20 empfängt, wenn sich klares Wasser im Spalt s befindet, entspricht einer Trübung von 0. Eine Abschottung des Strahlenweges entspricht dagegen einer Trübung von 100%. Der Lichtempfänger 21 ist über elek trische Leitungen mit dem Steuergerät 19 verbunden, in dem das Maß der Trübung ausgewertet wird. Bei dem Aus führungsbeispiel von Fig. 2 mißt der Trübungssensor 18 die Trübung ausschließlich als Durchlichtmessung, d. h. im direkten Strahlengang zwischen der Lichtquelle und dem Lichtempfänger.In FIG. 2, a first exemplary embodiment of the turbidity sensor 18 is shown. This has a light source 20 and a light receiver 21 , which are arranged on a common holder 22 at a mutual distance. The liquid in the container penetrates into the gap s between light transmitter 20 and light receiver 21 . The width of this gap is about 3 mm. The light that the light receiver 21 receives from the light transmitter 20 when there is clear water in the gap s corresponds to a turbidity of 0. In contrast, a partitioning of the beam path corresponds to a turbidity of 100%. The light receiver 21 is connected via electrical lines to the control unit 19 , in which the degree of turbidity is evaluated. In the leadership from the example of FIG. 2 measures the turbidity sensor 18, the turbidity exclusively as a transmitted light measurement, ie in the direct beam path between the light source and the light receiver.

Fig. 3 zeigt eine andere Ausführungsform eines Trü bungssensors 18a, bei dem die Trübung ausschließlich durch Reflektionsmessung gemessen wird. Der Trübungs sensor 18a enthält eine Lichtquelle 20, die Licht aus sendet, und einen die Lichtquelle umgebenden Lichtemp fänger 21, der das von einem Teilchen oder Tröpfchen reflektierte Licht empfängt. Hierbei entspricht die Menge des empfangenen Lichts dem Grad der Trübung. Fig. 3 shows another embodiment of a turbidity sensor 18 a, in which the turbidity is measured exclusively by reflection measurement. The turbidity sensor 18 a contains a light source 20 , which emits light, and a Lichtemp catcher 21 surrounding the light source, which receives the light reflected by a particle or droplet. The amount of light received corresponds to the degree of opacity.

In Fig. 4 ist eine charakteristische Trübungskurve dargestellt. Längs der Ordinate ist die Trübung angege ben, also die Größe des von dem Trübungssensor 18 kom menden Signals, und längs der Abszisse ist die Zeit aufgetragen, in der das Spaltmittel kontinuierlich zu geführt wird. Mit zunehmender Spaltmittelkonzentration verringert sich die Trübung der Flüssigkeit. Beim Punkt C wird die Zudosierung durch die Dosierpumpe 12 unter brochen und die Flüssigkeit wird aus dem Behälter abge lassen. Würde die Zuführung des Spaltmittels fortge setzt werden, dann würde sich der gestrichelt darge stellte Kurvenverlauf ergeben, bei dem die Trübung wie der ansteigt. In FIG. 4 is a characteristic opacity curve is shown. The turbidity is given along the ordinate, that is, the size of the signal coming from the turbidity sensor 18 , and the time is plotted along the abscissa, in which the splitting agent is continuously supplied. The cloudiness of the liquid decreases with increasing concentration of the splitting agent. At point C the metering is interrupted by the metering pump 12 and the liquid is discharged from the container. If the supply of the splitting agent were to continue, then the dashed curve would result, in which the turbidity increases again.

Die Ermittlung des Endwertes C, bei dem die Zudosierung beendet wird, geschieht dadurch, daß im Steuergerät 19 der Verlauf der Trübungskurve überwacht wird. Aus dem Verlauf der Trübungskurve wird durch Bildung der ersten Ableitung der Gradient (die Steigung) der Trübungskurve ermittelt und durch Bildung der zweiten Ableitung wer den Wendepunkte festgestellt. In dem abfallenden Teil des Kurvenverlaufs wird der Wendepunkt zum Referenzwert A bestimmt. Ausgehend von diesem Referenzwert A wird ein prozentualer Anteil des Referenzwertes als Endwert C festgelegt. Die Höhe des prozentualen Anteils hängt ab von dem Gradienten der Trübungskurve beim Referenz wert A. Ist der Gradient (das Gefälle) groß, so wird der Endwert 10 beispielsweise zu 20% des Referenzwer tes bestimmt; ist der Gradient dagegen klein, so wird der Endwert z. B. zu 70% des Referenzwertes A bestimmt. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß der Endwert C jedenfalls im Bereich des Minimums der Trübungskurve liegt. In Fig. 4 liegt er vor diesem Minimum.The end value C, at which the metering is ended, is determined by monitoring the course of the turbidity curve in the control unit 19 . From the course of the turbidity curve, the gradient (the slope) of the turbidity curve is determined by forming the first derivative and who determines the turning points by forming the second derivative. In the falling part of the curve, the point of inflection to the reference value A is determined. Starting from this reference value A, a percentage of the reference value is defined as the final value C. The level of the percentage depends on the gradient of the turbidity curve for the reference value A. If the gradient (the gradient) is large, the final value 10 is determined, for example, at 20% of the reference value; on the other hand, if the gradient is small, the final value is z. B. determined to 70% of the reference value A. This ensures that the final value C is in any case in the range of the minimum of the turbidity curve. In Fig. 4 it lies before this minimum.

Bei Ermittlung des Referenzwertes A wird außerdem eine Zeitspanne T festgelegt, in der der vorgesehene End punkt 10 noch verändert werden kann, wenn die Trübungs kurve Irregularitäten aufweist. Solche Irregularitäten können beispielsweise weitere Wendepunkte oder Unste tigkeiten sein, die eine Neuberechnung oder Korrektur des Endwertes C erforderlich machen. In Fig. 4 ist der Fall dargestellt, daß innerhalb der Zeitspanne T keine Irregularitäten auftreten, so daß der anhand des Refe renzwertes A bestimmte Endwert C eingehalten wird und zur Abschaltung der Dosierpumpe führt. When determining the reference value A, a time period T is also defined, in which the intended end point 10 can still be changed if the turbidity curve has irregularities. Such irregularities can, for example, be further turning points or inconsistencies that make it necessary to recalculate or correct the final value C. In Fig. 4, the case is shown that no irregularities occur within the period T, so that the final value C determined on the basis of the reference value A is maintained and leads to the metering pump being switched off.

Fig. 5 zeigt eine andere typische Trübungskurve, bei der mit zunehmender Spaltmittelkonzentration die Trü bung zunächst zunimmt und anschließend wieder abfällt. Hierbei ergeben sich in dem abfallenden Bereich der Trübungskurve ähnliche Verhältnisse wie in Fig. 4, je doch ist der Gradient beim Referenzwert A größer (d. h. der Abfall der Kurve stärker) als in Fig. 4. Daher liegt der Endwert C in Fig. 5 tiefer als in Fig. 4. Fig. 5 shows another typical turbidity curve, in which the turbidity initially increases with increasing splitting agent concentration and then drops again. In the descending region of the turbidity curve, similar conditions result as in FIG. 4, but the gradient at the reference value A is larger (ie the slope of the curve is greater) than in FIG. 4. Therefore, the final value C in FIG. 5 is lower than in Fig. 4.

In Fig. 6 ist ein Kurvenverlauf dargestellt, der inner halb der Zeitspanne nach dem Referenzwert A Irregulari täten aufweist, weil in diesem Bereich weitere Wende punkte vorhanden sind. Während beim Passieren des Refe renzwertes A ursprünglich der Endwert C berechnet wur de, wird dieser Endwert wegen des irregulären Verlaufs der Trübungskurve anschließend korrigiert, so daß der Endwert C′ entsteht, der größer ist als der ursprüng lich bestimmte Endwert C.In Fig. 6, a curve is shown that has irregularities within the time period after the reference value A, because in this area there are further turning points. While the final value C was originally calculated when passing the reference value A, this final value is subsequently corrected because of the irregular course of the turbidity curve, so that the final value C ′ is produced which is greater than the originally determined final value C.

Die Zeitspanne T zwischen den beiden Werten A und B wird bestimmt durch die Größe des Gradienten (des Ge fälles) der Kurve bei Durchlaufen des Referenzwertes A. Ist der Gradient klein (wie in Fig. 4), so wird die Zeitspanne T innerhalb der der Endwert C noch verändert werden kann, kurz bemessen; ist der Gradient dagegen groß (wie in Fig. 5), so wird die Zeitspanne T länger bemessen.The time period T between the two values A and B is determined by the size of the gradient (of the slope) of the curve when passing through the reference value A. If the gradient is small (as in FIG. 4), the time period T becomes within the Final value C can still be changed, briefly dimensioned; on the other hand, if the gradient is large (as in FIG. 5), the time period T is dimensioned longer.

Claims

1. A method for controlling the metering of a cleaving agent into an oil-water emulsion, in which the chem is measured during the metering of the gap by means of changing turbidity of the emulsion and the metering is ended when a final value (C) is reached with decreasing turbidity is characterized in that with continuous metering from the falling part of the curve of the turbidity curve a reference value (A) is selected and that a percentage of the reference value (A) is determined as the end value (C).

2. The method according to claim 1, characterized in that that as a reference value (A) the turning point of the Trü exercise curve is used.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized records that the gradient is continuous the turbidity curve is determined and that the Percentage of the Refe that determines the final value limit value (A) from the gradient of the turbidity curve is set at the reference value.

4. The method according to any one of claims 1-3, characterized characterized in that when the reference value is reached tes (A) a time period (T) is set in which the final value (C) can still be changed and that a change in the final value (C) only then occurs when in the turbidity curve within the Time period (T) is a turning point or a discontinuous speed is determined.

5. The method according to any one of claims 1-4, characterized characterized in that the time period (T) in Dep of the gradient of the turbidity curve at Reference value is measured.

6. The method according to any one of claims 1-5, characterized characterized that the measurement of turbidity finally as transmitted light measurement or exclusion Lich as a reflection measurement.