DE4237268A1 - Improving optical measurement stability in UV appts. for determining material characteristics - flushing optically disturbing gas, e.g. ozone produced by oxidation, from optical path using inert gas - Google Patents
Improving optical measurement stability in UV appts. for determining material characteristics - flushing optically disturbing gas, e.g. ozone produced by oxidation, from optical path using inert gasInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verbesserung der Meßgenauigkeit in optischen Meßsystemen.The invention relates to a method and an apparatus for Improvement of the measuring accuracy in optical measuring systems.
Bei der Bestimmung und Analyse charakteristischer Eigenschaften verschiedener Materialien ist es üblicherweise notwendig, diese Messungen bei verschiedenen Strahlungswellenlängen, einschließlich der Strahlung im Ultraviolett-Bereich (UV-Bereich) durchzuführen. Bekannte Meßsysteme, wie Spektrophotometer, weisen jedoch den Nachteil auf, daß die Erzeugung von ultravioletter Strahlung die Analyse negativ beeinflußt, da die UV-Quelle den im System vorhandenen Sauerstoff zu Ozon oxidiert. Eine Probe kann dann wegen der entstehenden Ozonatmosphäre nicht mehr genau bestimmt werden, weil Schwankungen in der Ozonkonzentration eine außerordentlich unregelmäßige und nicht vorhersehbare optische Störung verursachen.More characteristic in the determination and analysis It is usually properties of different materials necessary to take these measurements at different Radiation wavelengths, including radiation in the Ultraviolet (UV) range. Known Measuring systems such as spectrophotometers, however, have the disadvantage on that the generation of ultraviolet radiation the Analysis negatively affected, since the UV source in the system existing oxygen is oxidized to ozone. A sample can then due to the developing ozone atmosphere no longer exactly be determined because of fluctuations in the ozone concentration an extraordinarily irregular and unpredictable cause optical interference.
Eine Möglichkeit zur Ausschaltung des oben genannten Problems besteht darin, das Meßsystem abzudichten und den vorhandenen Sauerstoff durch ein Inertgas, wie Stickstoff, zu ersetzen. Dadurch kann Ozon, welches durch Wechselwirkung kurzwelliger Ultraviolettstrahlung mit Sauerstoff aus der Atmosphäre gebildet wird, erst gar nicht entstehen. Aber die vollständige Abdichtung eines Systems, wie eines Spektrophotometers, und der Ersatz des Sauerstoffs durch ein Inertgas ist sehr umständlich, wobei ein völliger Ausschluß von Sauerstoff nur schwer zu erreichen ist.One way to eliminate the problem above consists of sealing the measuring system and the existing one To replace oxygen with an inert gas such as nitrogen. This can cause short-wave ozone, which is caused by interaction Ultraviolet radiation with oxygen from the atmosphere is formed, does not arise at all. But the complete sealing of a system like one Spectrophotometer, and the replacement of oxygen by a Inert gas is very cumbersome, being completely excluded is difficult to reach from oxygen.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren anzugeben, die es ermöglichen, auf einfache Weise störende Gase aus dem optischen System von Meßgeräten fernzuhalten. It is therefore the object of the present invention, a To provide an apparatus and a method that allow disruptive gases from the optical system of Keep measuring devices away.
Diese Aufgabe löst die Erfindung mittels der in den unabhängigen Patentansprüchen 1 und 10 angegebenen Verfahren und der in dem unabhängigen Patentanspruch 6 angegebenen Vorrichtung. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Verfahren sind in den Patentansprüchen 2 bis 5 sowie 11 bis 12 und vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung in den Patentansprüchen 7 bis 9 angegeben. Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung sowie den Zeichnungen.This object is achieved by the invention in the independent patent claims 1 and 10 specified method and that specified in independent claim 6 Contraption. Advantageous refinements of the method are in claims 2 to 5 and 11 to 12 and advantageous embodiments of the device in the Claims 7 to 9 specified. Other advantages of Invention emerge from the following description as well the drawings.
Angegeben wird ein Verfahren zur Entfernung störender Gase, insbesondere des gesamten Sauerstoffs und Ozons aus einem optischen UV-System, indem das nicht abgedichtete, Luft enthaltende Gehäuse mit einem konstanten Strom eines Inersgases, wie beispielsweise Stickstoff, gespült wird. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird die Eliminierung von Fehler verursachendem Ozon in optischen Meßsystemen, die ultraviolette Strahlung verwenden, bewirkt.A method for removing interfering gases is specified, especially all oxygen and ozone from one optical UV system by using the unsealed, air containing housing with a constant current one Inersgas, such as nitrogen, is purged. The process according to the invention eliminates of fault-causing ozone in optical measuring systems, the use ultraviolet radiation.
Kurz zusammengefaßt wird das Gehäuse des optischen UV-Systems mit einer Quelle eines Inertgases verbunden, welches durch das optische System strömen kann, um den optischen Weg von Ozon freizuhalten.The housing of the optical UV system is briefly summarized connected to a source of an inert gas, which by the optical system can flow to the optical path of To keep ozone free.
Die Erfindung wird im folgenden anhand des in der Zeichnung angegebenen bevorzugten Ausführungsbeispiels näher erläutert. In der Zeichnung zeigtThe invention is based on the in the drawing specified preferred embodiment explained in more detail. In the drawing shows
Fig. 1 eine schematische Ansicht eines optischen UV- Systems mit einer Einrichtung zur Entfernung störender Gase, insbesondere Ozon; Fig. 1 is a schematic view of an optical UV system with a device for removal of interfering gases, in particular ozone;
Fig. 2 eine Empfindlichkeitshüllkurve, bei der das prozentuale Reflexionsvermögen gegen die UV- Wellenlänge des Systems nach Fig. 1 ohne Spülen mit einem Gas aufgetragen ist; und FIG. 2 shows a sensitivity envelope curve in which the percentage reflectivity against the UV wavelength of the system according to FIG. 1 is plotted without purging with a gas; and
Fig. 3 eine Empfindlichkeitshüllkurve, bei der das prozentuale Reflexionsvermögen gegen die UV- Wellenlänge mit Spülen mittels eines Gases aufgetragen ist. Fig. 3 is a sensitivity envelope, in which the percent reflectivity against the UV wavelength is applied with purging by means of a gas.
Fig. 1 zeigt schematisch ein herkömmliches optisches UV- System, wie beispielsweise das von der Firma Nanometrics Incorporated in Sunnyvale, Californien, USA, hergestellte UV- Reflexionsmikrospektrophotometer Modell 210XP. In diesem System ist eine zur UV-Analyse bestimmte Probe 10 im Brennpunkt eines durch eine Quelle 12, beispielsweise einer Deuteriumgasentladungslampe, erzeugten ultravioletten Strahls angeordnet. Der UV-Strahl geht direkt aus der Quelle 12 in den vertikalen Illuminator 14 des optischen Systems, wo er durch einen Strahlteiler 22 auf die Probe 10 gerichtet und durch eine Objektivlinse 11 auf die Probe 10 fokussiert wird. Der von der Probe 10 reflektierte UV-Punkt wird dann durch die Objektivlinse 11 und den vertikalen Illuminator 14 zu dem Meßkopf 16 geleitet, wo eine Intensitätsmessung stattfindet. Fig. 1 shows schematically a conventional optical UV system, such as by the company Nanometrics Incorporated, Sunnyvale, California, USA, model manufactured UV Reflexionsmikrospektrophotometer 210XP. In this system, a sample 10 intended for UV analysis is arranged in the focal point of an ultraviolet beam generated by a source 12 , for example a deuterium gas discharge lamp. The UV beam passes directly from the source 12 in the vertical illuminator 14 of the optical system, where it is directed through a beam splitter 22 to the sample 10 and focused by an objective lens 11 onto the sample 10 degrees. The UV point reflected by the sample 10 is then passed through the objective lens 11 and the vertical illuminator 14 to the measuring head 16 , where an intensity measurement takes place.
Eine Quelle sichtbaren Lichts 18 wird durch das Linsensystem 20 in den vertikalen Illuminator 14 und unter Verwendung des Strahlteilers 24 auf die Probe 10 fokussiert, wo der Strahl zurückreflektiert wird, um sichtbare Energie für die Messung zur Verfügung zu stellen. Eine Eingangsöffnung 26 in dem vertikalen Illuminator reflektiert das Licht zu einem Spiegel 27, um ein Bild zu erzeugen, das durch das Okular 31 betrachtet werden kann.A source of visible light 18 is focused through lens system 20 into vertical illuminator 14 and using beam splitter 24 onto sample 10 where the beam is reflected back to provide visible energy for measurement. An entrance aperture 26 in the vertical illuminator reflects the light to a mirror 27 to produce an image that can be viewed through the eyepiece 31 .
Es sollte an dieser Stelle angemerkt werden, dar Strahlung im ultravioletten Bereich kein übliches Glas, sondern nur Quarz durchdringen kann. Daher ist es notwendig, dar alle Oberflächen auf dem Weg der UV-Strahlung, wie die Strahlteiler 22 und 24, aus einem geeigneten Quarzmaterial bestehen oder aus dem Weg der UV-Strahlung entfernt werden.It should be noted at this point that radiation in the ultraviolet range can not penetrate conventional glass, but only quartz. It is therefore necessary that all surfaces on the path of UV radiation, such as beam splitters 22 and 24 , are made of a suitable quartz material or that they are removed from the path of UV radiation.
Es ist festgestellt worden, daß einerseits normalerweise im Gehäuse eines optischen Systems vorhandener Sauerstoff durch Oxidation mittels ultravioletter Strahlung in Ozon umgewandelt wird, und dar andererseits Ozon auf einer bestimmten optischen Wegstrecke einen unvorhersagbaren und unberechenbaren Energiedurchsatz verursacht.It has been found that, on the one hand, normally in Housing of an optical system through existing oxygen Oxidation using ultraviolet radiation in ozone is converted, and on the other hand there is ozone on one certain optical path an unpredictable and caused unpredictable energy throughput.
Daher ist beim Betrieb einer entsprechenden Vorrichtung durch die Oxidation von Luftsauerstoff entstandenes Ozon in dem Systemgehäuse vorhanden, welches Schwankungen des Energiedurchsatzes auf der gesamten optischen Weglänge einschließlich des vertikalen Illuminators 14 und des Meßkopfes 16 verursacht.Therefore, during operation of a corresponding device, ozone formed by the oxidation of atmospheric oxygen is present in the system housing, which causes fluctuations in the energy throughput over the entire optical path length, including the vertical illuminator 14 and the measuring head 16 .
Das in dem Systemgehäuse erzeugte Ozon kann durch kontinuierliches Spülen des Gehäuses mit einem Inertgas, wie Stickstoff, Helium oder Argon entfernt werden. Zum Spülen ist sogar Luft geeignet, wenn sie in einer so großen Menge eingesetzt wird, daß die Bildung von Ozon aus dem in der Luft enthaltenen Sauerstoff verhindert wird. Das Gas kann durch einen Kanal 28 aus einer Gasquelle 30 mit einer Fließgeschwindigkeit, die beispielsweise für Stickstoff etwa 0,00283 m3/min (0,1 ft3/min) beträgt, zugeführt werden.The ozone generated in the system housing can be removed by continuously flushing the housing with an inert gas such as nitrogen, helium or argon. Air is even suitable for flushing if it is used in such a large amount that the formation of ozone from the oxygen contained in the air is prevented. The gas can be supplied through a channel 28 from a gas source 30 at a flow rate that is, for example, about 0.00283 m 3 / min (0.1 ft 3 / min) for nitrogen.
Fig. 2 stellt eine graphische Aufzeichnung einer Hüllkurve aus zehn einzelnen Meßläufen zwischen 200 und 280 nm einer Probe in einem optischen UV-System dar, das Ozon enthält. Man sieht eine nicht akzeptable Schwankungsbreite, insbesondere im Bereich zwischen 240 und 280 nm. FIG. 2 shows a graphical recording of an envelope curve from ten individual measurement runs between 200 and 280 nm of a sample in an optical UV system which contains ozone. One sees an unacceptable fluctuation range, especially in the range between 240 and 280 nm.
Fig. 3 zeigt eine graphische Darstellung einer Hüllkurve von Meßläufen derselben Probe in demselben optischen UV-System unter identischen Bedingungen wie in Fig. 2, mit der Ausnahme, dar das durch die Oxidation des in dem System befindlichen Luftsauerstoffs durch UV-Strahlen erzeugte Ozon, welches für die Schwankungen hauptsächlich verantwortlich ist, mittels eines Stickstoffstroms von 0,00283 m3/min (0,1 ft3/min) aus dem Gehäuse gespült würde. Wie aus einem Vergleich der Kurven hervorgeht, verbessert die Entfernung von Ozon aus dem System klar die Stabilität der Messungen. FIG. 3 shows a graphical representation of an envelope curve of measurement runs of the same sample in the same optical UV system under identical conditions as in FIG. 2, with the exception that the ozone generated by the oxidation of the atmospheric oxygen in the system by UV rays, which is mainly responsible for the fluctuations, would be flushed out of the housing by means of a nitrogen flow of 0.00283 m 3 / min (0.1 ft 3 / min). As can be seen from a comparison of the curves, the removal of ozone from the system clearly improves the stability of the measurements.
Ein weiterer Anhaltspunkt für die Verbesserung des Systems läßt sich aus den folgenden Tabellen ersehen, welche die Dickenmessungen von vier bekannten, dünnen Oxidfilmproben auf einem Siliziumsubstrat in einer UV-Umgebung zeigen. Ein Siliziumsubstrat, auf dessen Oberfläche sich eine natürlich gewachsene Oxidschicht von etwa 2 nm (20 Angström) befindet, wird eingesetzt und es werden Dickenmessungen des bekannten Substrats mit Oberflächenbeschichtungen von 8, 10, 15 und 20 nm (80, 100, 150 und 200 Angström) durchgeführt. Tabelle A zeigt die Ergebnisse von Messungen einer Durchschnittsfilmdichte mit einem herkömmlichen System ohne Spülung mit einem Gas sowie den Bereich von Meßwertabweichungen vom Durchschnitt bei verschiedenen UV- Wellenlängen für jede Probe.Another clue for improving the system can be seen from the following tables, which the Thickness measurements of four known thin oxide film samples show a silicon substrate in a UV environment. A Silicon substrate, on the surface of which there is a natural grown oxide layer of about 2 nm (20 angstroms), is used and thickness measurements of the known Substrate with surface coatings of 8, 10, 15 and 20 nm (80, 100, 150 and 200 angstroms). Table A shows the results of measurements of one Average film density with a conventional system without Purging with a gas as well as the range of Measured value deviations from the average at different UV Wavelengths for each sample.
Tabelle B zeigt die vergleichbaren Daten für dieselben Proben und Wellenlängen, jedoch in einem mit Stickstoff gespülten System, in dem das Ozon aus dem System entfernt wurde. Die Angaben sind in Nanometern (in Klammern Angström).Table B shows the comparable data for the same samples and wavelengths, but in one purged with nitrogen System in which the ozone has been removed from the system. The Figures are in nanometers (in Angstroms in brackets).
Der stark verringerte Abweichungsbereich bei dem in Tabelle B angegebenem System mit Spülung zeigt eine gegenüber dem ungespülten System 50%ige Verbesserung der Ergebnisse, wenn das Ozon mittels Stickstoff oder einem anderen Inertgas aus dem optischen UV-System gespült wird. The greatly reduced range of deviation in the case of Table B specified system with flushing shows one compared to the non-rinsed system 50% improvement in results, if the ozone is nitrogen or other inert gas is rinsed out of the optical UV system.
Claims (12)
Ein nicht abgedichtetes, den optischen Weg des optischen Systems enthaltendes Gehäuse;
Mittel (12) zur Erzeugung ultravioletter Energie, welche in offener Verbindung mit dem Gehäuse stehen; und
Mittel (28, 30) zur Gewährleistung eines Flusses eines Spülgases in das Gehäuse zur Entfernung von optisch störenden Gasen aus dem optischen Weg.6. Device consisting of an optical system, characterized by:
An unsealed housing containing the optical path of the optical system;
Ultraviolet energy generating means ( 12 ) in open communication with the housing; and
Means ( 28 , 30 ) for ensuring a flow of a purge gas into the housing for the removal of optically disturbing gases from the optical path.
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