DE4235990C1 - Process for coating substrate with optical interference coating - using auxiliary substrate and solvent immersion - Google Patents

Process for coating substrate with optical interference coating - using auxiliary substrate and solvent immersion

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    • C03C25/106—Single coatings
    • C03C25/1061—Inorganic coatings

Abstract

Substrate, e.g. end face of an optical fibre, is coated with an optical interference coating system by transfer of the system from an auxiliary substrate. The auxiliary substrate is coated with a soluble coating before application of the system and then is immersed in a solvent, so that the coating is removed. A side of the substrate is then brought against the floating coating system to form a band and is removed and dried. ADVANTAGE - Avoids use of adhesive, does not affect coating characteristics.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten eines Trägers mit einem interferenzoptischen Schichtsystem gemäß der Gattung des ersten Patentanspruchs. Das Schichtsystem besteht aus mindestens zwei Einzelschichten.The invention relates to a method for coating a Carrier with an interference optical layer system according to the genus of the first claim. The layer system consists of at least two individual layers.

Die Beschichtung sehr kleiner Flächen, z. B. der Stirn­ flächen von Lichtleitfasern, mit Interferenzsystemen zum Ent- und Verspiegeln, Lichtteilen und zur spektralen Fil­ terung stößt bekanntlich auf erhebliche technische Schwierigkeiten, weil das Aufbringen von interferenzopti­ schen Schichten mit geeigneten Eigenschaften an eine Viel­ zahl technologischer Bedingungen geknüpft ist, denen der Schichtträger (bspw. die Lichtleitfaser) unterworfen wer­ den muß. Einige dieser technologischen Bedingungen, wie Vakuum, hohe Temperatur, Einhaltung großer Sauberkeiten, sind mit den Eigenschaften des Schichtträgers nicht oder nur mangelhaft kombinierbar, so daß die Beschichtung klei­ ner Objekte als ein nicht befriedigend gelöstes techni­ sches Problem anzusehen ist. Andererseits erfordert gerade die sich stürmisch entwickelnde Lichtleitertechnik eine Lösung dieser Problematik. So ist z. B. aus der US-PS 4.826.553 ein Verfahren zum Übertragen eines optischen Elements bekannt, bei dem die Erzeugung der Schichten und ihre Aufbringung auf den Träger voneinander getrennt er­ folgen. Dies geschieht dadurch, daß zunächst ein Hilfs­ träger mit dem interferenzoptischen Schichtsystem mit umgekehrter Reihenfolge der Schichten versehen wird wie sie später erforderlich ist. Dann wird das fertige Schichtsystem auf den eigentlichen Träger geklebt und die Verbindung zwischen dem Hilfsträger und dem Schichtsystem gelöst, so daß der Träger das Schichtsystem in richtiger Reihenfolge erhält. Dabei muß dafür gesorgt werden, daßThe coating of very small areas, e.g. B. the forehead surfaces of optical fibers, with interference systems for Mirror and mirror, light parts and spectral fil As is known, there are considerable technical problems Difficulties because the application of interference optics layers with suitable properties number of technological conditions to which the Layer support (for example, the optical fiber) who subjected that must. Some of these technological conditions, such as Vacuum, high temperature, maintaining great cleanliness, are not with the properties of the support or can only be combined poorly, so that the coating is too small objects as an unsatisfactorily solved technology problem is to be seen. On the other hand, just requires the rapidly developing fiber optic technology Solution to this problem. So z. B. from the U.S. Patent 4,826,553 discloses a method of transmitting an optical Element known in which the generation of the layers and their application to the carrier is separate consequences. This happens because first an auxiliary carrier with the interference optical layer system reverse order of layers is provided as it is required later. Then the finished one Layer system glued to the actual carrier and the Connection between the auxiliary carrier and the layer system solved so that the carrier the layer system in the correct Order received. It must be ensured that

  • - das Schichtsystem am Kleber auf dem Träger besser haftet als am Hilfsträger,- The layer system on the adhesive on the carrier better adheres to the subcarrier,
  • - das Schichtsystem in sich einen stabileren Zusam­ menhalt hat als mit dem Kleber,- The layer system in itself a more stable together than with the glue,
  • - der Kleber optisch durchsichtig ist und möglichst die Brechzahl des Trägers aufweist.- The adhesive is optically transparent and if possible has the refractive index of the carrier.

Bei diesem Verfahren kann zwar der Hilfsträger mit seinen Eigenschaften so gewählt werden, daß er den technologi­ schen Bedingungen der Schichtherstellung hinreichend ange­ paßt ist. Jedoch besteht der Nachteil, daß dieses Verfah­ ren durch den Kleber und seine Eigenschaften eine recht enge technische Anwendungsbreite hat. Insbesondere die Temperatur- und damit die Leistungsbelastungsgrenze wird durch die thermische Stabilität des Klebers festgelegt, so daß die diesbezüglich weitaus größeren Einsatzmöglichkei­ ten des interferenzoptischen Schichtsystems nicht genutzt werden können.In this process, the subcarrier can with his Properties are chosen so that he the technologi conditions of layer production adequately specified fits. However, there is a disadvantage that this procedure due to the adhesive and its properties has narrow technical scope. especially the Temperature and thus the performance load limit determined by the thermal stability of the adhesive, so that the far greater potential for use in this regard ten of the interference optical layer system not used can be.

Aus der DE-AS 28 38 383 ist es bekannt, eine stabile, auf Wasser schwimmende Emulsion auf Vinylharzbasis für die Beschichtung von Substraten, insbesondere Lebensmittel­ dosen, zu verwenden. Dabei ist der physikalische Aufbau der Emulsion ohne Bedeutung; die Einhaltung eines be­ stimmten Aufbaus, einer bestimmten Schichtenfolge und Schichtendicke in engen Toleranzen ist nicht möglich. Es wird lediglich eine hinreichende mechanische Festigkeit, Haftfestigkeit und chemische Beständigkeit der Emulsion gewährleistet. Ähnliches trifft für die aus der JP 63-171670 (A) bekannte Herstellung eines dünnen Films für Zwecke der Halbleiter- und/oder Fotoindustrie zu, bei der es darauf ankommt, einen Film von einem Substrat auf ein anderes in einem ebenen Zustand zu übertragen. Hierzu wird der Film vom einem Substrat mechanisch gelöst, auf einer Flüssigkeit zum Schwimmen gebracht und das andere Substrat an den Film herangeführt. Abgesehen davon, daß ein derar­ tiger Film nicht als interferenzoptisches Schichtsystem verwendbar ist, ist das vorgesehene mechanische Behandeln des Films dem Einhalten der notwendigen interferenzopti­ schen Parameter nicht zuträglich.From DE-AS 28 38 383 it is known to be stable Waterborne emulsion based on vinyl resin for the Coating of substrates, especially food cans to use. Here is the physical structure the emulsion of no importance; compliance with a be agreed structure, a certain layer sequence and Layer thickness in tight tolerances is not possible. It is only sufficient mechanical strength, Adhesive strength and chemical resistance of the emulsion guaranteed. The same applies to those from the JP 63-171670 (A) known production of a thin film for Purposes of the semiconductor and / or photo industry at which it matters a film from a substrate to a to transmit another in a flat state. To do this  the film mechanically detached from a substrate, on a Liquid floated and the other substrate introduced to the film. Aside from being a derar not as an interference optical layer system can be used, the intended mechanical treatment of the film adhering to the necessary interference optics parameters are not beneficial.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfah­ ren zur Beschichtung eines Trägers zu schaffen, das die Verwendung eines Klebers und die damit verbundenen Nach­ teile umgeht, das das komplette, fertiggestellte inter­ ferenzoptische Schichtsystem auf den Träger überträgt und das eine Veränderung seiner Funktionsparameter nicht zu­ läßt.The invention is based on the object of a method to create a coating for a carrier that the Use of an adhesive and the related after bypasses the entire completed inter transfers optical layer system to the carrier and  that does not change its functional parameters leaves.

Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe durch die Merkmale der Patentansprüche gelöst. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden die interferenzoptischen Eigenschaften des Schichtsystems in keiner Weise verändert und die weit­ reichenden Einsatzmöglichkeiten gewahrt. Auch ist es mög­ lich, das interferenzoptische Schichtsystem mit derselben Schichtenfolge auf den Träger aufzubringen wie auf den Hilfsträger. Dabei ist es wichtig, daß das Lösungsmittel die Zwischenschicht nicht nur vollständig löst, sondern auch selbst ohne Verunreinigungen ist, so daß die die Haftung zwischen Träger und Schichtsystem bewirkenden Adhäsionskräfte über die gesamte Haftfläche ungehindert wirksam sind. Das Schichtsystem selbst wird durch das Lösungsmittel nicht gelöst.According to the invention, this object is achieved by the features of the claims solved. By the invention The interference optical properties are used of the layer system in no way changed and that far sufficient uses. It is also possible Lich, the interference optical layer system with the same Apply the layer sequence to the carrier as to the Subcarrier. It is important that the solvent the intermediate layer not only completely dissolves, but even without impurities, so that the Liability between carrier and layer system Adhesive forces over the entire adhesive surface unhindered are effective. The layer system itself is Solvent not dissolved.

Vorteilhaft wird der Hilfsträger allmählich und mit einem kleinen Eintauchwinkel in das Lösungsmittel eingeführt. Die Geschwindigkeit des Lösungsvorgangs soll mit der des Eintauchens Schritt halten, d. h. die Geschwindigkeit des Eintauchens soll kleiner sein als die Loslösung des Schichtsystems vom Hilfsträger. Damit ein Abgleiten und/ oder Falten des Schichtsystems verhindert wird, ist der Eintauchwinkel, der Winkel des Schichtsystems mit der Lösungsmitteloberfläche, möglichst klein zu halten. Die Einführung des Hilfsträgers in das Lösungsmittel trägt erheblich dazu bei, daß das interferenzoptische Schicht­ system vorteilhaft schwimmend und glatt auf dem Lösungs­ mittel gehalten wird. The subcarrier becomes advantageous gradually and with one small immersion angle introduced into the solvent. The speed of the solution process should be that of the Keep pace with immersion, d. H. the speed of the Immersion should be smaller than the detachment of the Layer system from subcarrier. So that slipping and / or folding of the layer system is prevented Immersion angle, the angle of the layer system with the Keep the solvent surface as small as possible. The Introduction of the auxiliary carrier in the solvent carries significantly contribute to the interference optical layer system advantageously floating and smooth on the solution is kept medium.  

Der Träger kann auf derselben Seite gegen das interferenz­ optische Schichtsystem geführt werden, an der sich vorher der Hilfsträger befunden hat. Für den Beschichtungsvorgang ist es günstig, wenn der Träger im Lösungsmittel im wesentlichen rechtwinklig gegen das Schichtsystem geführt wird. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch mehrere Schichtsysteme parallel zueinanderliegend über­ einander auf demselben Träger angeordnet werden. In diesem Fall ist der gegen das Schichtsystem auf dem oder im Lösungsmittel zu führende Träger an derselben Fläche be­ reits mit einem oder mehreren Schichtsystemen versehen.The carrier can on the same side against the interference optical layer system can be performed on the previously the subcarrier has found. For the coating process it is favorable if the carrier in the solvent in guided essentially at right angles to the layer system becomes. According to the inventive method can also several layer systems lying parallel to each other over are arranged on the same carrier. In this The case is against the layer system on or in Carrier to be solvent on the same surface already provided with one or more layer systems.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungs­ beispiels näher erläutert.The invention is based on an embodiment example explained in more detail.

Vorgenommen wird eine Entspiegelung einer Lichtleitfaser­ eintritts- bzw. -austrittsfläche, wobei die Brechzahl des Kerndurchmessers der Lichtleitfaser n = 1, 46 (Quarz) für die Wellenlänge 633 nm beträgt. Als interferenzoptisches Schichtsystem kommt eine Zweifachschicht aus TiO2/SiO2 zur Anwendung, die bei 633 nm auf Quarz eine Reflexionsnull­ stelle aufweist. Dieses Schichtsystem wird auf einem BK7- Hilfsträger im Hochvakuum (bei ca. 10-3 Pa) nach einem üblichen Verfahren (thermische Verdampfung) aufgedampft. Als lösliche Zwischenschicht wurde vorher wasserlösliches NaCl aufgedampft, dessen Schichtdicke ca. 100 nm beträgt. Anschließend wird in teilchenfreiem destilliertem Wasser das Schichtsystem vom Hilfsträger abgelöst und auf der Wasseroberfläche zum Schwimmen gebracht. Dazu wird der Hilfsträger allmählich und mit dem Schichtsystem im wesentlichen parallel zur Wasseroberfläche in das Wasser eingeführt. Danach wird durch Absenken des Wasserspiegels die Lichtein- bzw. -austrittsfläche der vorher in das Wasser eingebrachten Lichtleitfaser beschichtet. Die Ver­ dünnung des Kochsalzes ist dabei so groß, daß das in Lösung befindliche NaCl praktisch vernachlässigt werden kann. Das auf dem Träger aufgebrachte Schichtsystem zeigt an seinem Rand eine Bruchkante. Anschließend wird das Schichtsystem mit seinem Träger ca. drei Stunden an der Luft getrocknet.An anti-reflective coating of an optical fiber entry or exit surface is carried out, the refractive index of the core diameter of the optical fiber being n = 1.46 (quartz) for the wavelength 633 nm. A double layer of TiO 2 / SiO 2 is used as the interference-optical layer system, which has a reflection zero at 633 nm on quartz. This layer system is evaporated on a BK7 subcarrier in a high vacuum (at approx. 10 -3 Pa) using a conventional method (thermal evaporation). Water-soluble NaCl, the layer thickness of which is approximately 100 nm, was previously evaporated as the soluble intermediate layer. The layer system is then detached from the auxiliary carrier in particle-free distilled water and made to float on the water surface. For this purpose, the auxiliary carrier is introduced into the water gradually and with the layer system essentially parallel to the water surface. Then, by lowering the water level, the light entry or exit surface of the optical fiber previously introduced into the water is coated. The dilution of the table salt is so great that the NaCl in solution can be practically neglected. The layer system applied to the carrier shows a broken edge at its edge. The layer system and its carrier are then air-dried for about three hours.

Eine nach diesem Verfahren beschichtete Eintritts- bzw. Austrittsfläche einer Lichtleitfaser zeigte bei einer Lichtwellenlänge von 633 nm eine Reflexion, die kleiner als 0,05% war.An entry or Exit surface of an optical fiber showed at one Light wavelength of 633 nm a reflection, the smaller than 0.05%.

Hinsichtlich der Ebenheit des Schichtsystems ist seine Schwimmfähigkeit auf der Wasseroberfläche bzw. Lösungsmit­ teloberfläche von erheblicher Bedeutung. Gegebenenfalls kann sie durch geeignete Maßnahmen verbessert werden. Auch ist die Erfindung weder an die Zahl der Schichten des Schichtsystems noch an ihre Materialien gebunden. Es kön­ nen mehr als zwei Schichten im Schichtsystem vereinigt sein und als Schichtmaterialien auch Ta2O5, Nb2O5 u. ä. verwendet werden. Es ist auch möglich, andere Zwischen­ schichtbestandteile und Lösungsmittel als NaCl und Wasser zu verwenden.With regard to the flatness of the layer system, its buoyancy on the water surface or solvent surface is of considerable importance. If necessary, it can be improved by taking suitable measures. The invention is also not tied to the number of layers of the layer system or its materials. More than two layers can be combined in the layer system and Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 u. Ä. are used. It is also possible to use interlayer components and solvents other than NaCl and water.

Claims (5)

1. Verfahren zum Beschichten eines Trägers mit einem interferenzoptischen Schichtsystem, bei dem das Schichtsystem auf einem Hilfsträger lösbar angeordnet und von dem Hilfsträger auf den Träger übertragen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Hilfsträger vor dem Aufbringen des interferenzoptischen Schichtsystems mit einer löslichen Schicht versehen wird, daß der so be­ schichtete Hilfsträger in ein Lösungsmittel getaucht wird, das die lösliche Schicht löst, so daß das Schichtsystem im Lösungsmittel schwimmt, daß der zu beschichtende Träger gegen eine Seite des Schicht­ systems geführt und zwischen dem Träger und dem Schichtsystem eine Haftung erzeugt wird und daß der Träger mit dem an ihm haftenden Schichtsystem aus dem Lösungsmittel herausgenommen und getrocknet wird.1. A method for coating a carrier with an interference-optical layer system, in which the layer system is detachably arranged on an auxiliary carrier and transferred from the auxiliary carrier to the carrier, characterized in that the auxiliary carrier is provided with a soluble layer before the interference-optical layer system is applied, that the so coated auxiliary carrier is immersed in a solvent that dissolves the soluble layer so that the layer system floats in the solvent, that the carrier to be coated is guided against one side of the layer system and an adhesion is generated between the carrier and the layer system and that the carrier with the layer system adhering to it is removed from the solvent and dried. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Hilfsträger allmählich und mit einem kleinen Eintauchwinkel in das Lösungsmittel getaucht wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that the subcarrier gradually and with a small Immersion angle is immersed in the solvent. 3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Schichtsystem auf dem Lösungsmittel schwimmend gehalten wird. 3. The method according to claim 2, characterized in that the layer system is floating on the solvent is held.   4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der zu beschichtende Träger im Lösungsmittel gegen das Schichtsystem geführt wird.4. The method according to claim 3, characterized in that the carrier to be coated in the solvent against the shift system is performed. 5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Träger minde­ stens zwei interferenzoptische Schichtsysteme nachein­ ander angeordnet werden.5. The method according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that at least on the carrier at least two interference-optical layer systems in succession be arranged differently.
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