DE4234950C1 - High temp. ultrasonic testing appts. - Google Patents

High temp. ultrasonic testing appts.

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DE4234950C1 DE19924234950 DE4234950A DE4234950C1 DE 4234950 C1 DE4234950 C1 DE 4234950C1 DE 19924234950 DE19924234950 DE 19924234950 DE 4234950 A DE4234950 A DE 4234950A DE 4234950 C1 DE4234950 C1 DE 4234950C1
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Abstract

An appts., for ultrasonic determn. of the elasticity modulus of specimens at high temp., consists of a furnace, an ultrasonic oscillator for emitting and receiving ultrasonic pulses, from the travel time of which the sound velocity is determined for calculating the E-modulus, and coupling media for transmitting the ultrasonic oscillations from the oscillator to the specimen. The novelty comprises the provision of (a) a coupling rod (3) of quartz as one of the coupling media; (b) a high temp. coupling medium (6) between the specimen (2) and the coupling rod (3); and (c) a weight (4) for pressing the specimen (2) onto the coupling rod (3).

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung des E- Moduls von Werkstoffprüflingen bei hohen Temperaturen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a device for determining the E Modules of material samples at high temperatures after Preamble of claim 1.

Der E-Modul ist eine wichtige Werkstoffgröße und charakteri­ siert das Werkstoffverhalten, das besonders bei hohen Tempera­ turen für die modernen Hochleistungskeramiken von Interesse ist.The modulus of elasticity is an important material size and characteri siert the material behavior, especially at high tempera tures for the modern high-performance ceramics of interest is.

Vorrichtungen der gattungsgemäßen Art sind aus GB-Z: Journ. of Phys. E, Vol. 3 (1970), Nr. 10, S. 779-781 und aus US-Z: Rev. of Scientific Instr., Vol. 46 (1975), Nr. 7, S. 840-846, bekannt.Devices of the generic type are known from GB-Z: Journ. of Phys. E, Vol. 3 (1970), No. 10, pp. 779-781 and from US-Z: Rev. of Scientific Instr., Vol. 46 (1975), No. 7, pp. 840-846, known.

Aus der Diplomarbeit von Alexander Wanner, Universität Stutt­ gart, Max-Planck-Institut für Metallforschung, Februar 1988 ist bekannt, die Elastizitätsmodule aus den Frequenzen von longitudinalen und transversalen Eigenschwingungen der Prüf­ körper zu berechnen. Dies erfordert eine iterative Methode bei genauer Kenntnis der Eigenschwingungen.From the diploma thesis of Alexander Wanner, University of Stuttgart gart, Max Planck Institute for Metals Research, February 1988 is known, the moduli of elasticity from the frequencies of longitudinal and transverse natural oscillations of the test to calculate body. This requires an iterative method exact knowledge of the natural vibrations.

Des weiteren ist aus Materialprüfung 32 (1990), 5, Seiten 133 bis 137, bekannt, Wanddickenmessungen von Prüflingen mit Hilfe von Ultraschallaufzeitmessungen bis ca. 1000°C durchzuführen.Furthermore, from Material Testing 32 (1990), 5, pages 133 to 137, known, wall thickness measurements of specimens with the help Perform ultrasound time measurements up to approx. 1000 ° C.

Aufgabe der Erfindung ist es eine Vorrichtung der e. g. Art so auszugestalten, daß damit die Schallgeschwindigkeit in Prüf­ lingen bei Temperaturen bis ca. 1400°C meßbar und damit der Elastizitätsmodul bestimmbar wird.The object of the invention is a device of e. G. Kind of like that to design that so that the speed of sound in test lingen at temperatures up to 1400 ° C measurable and thus the Young's modulus can be determined.

Gelöst wird diese Aufgabe durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1. This problem is solved by the characterizing features of claim 1  

Die Unteransprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.The subclaims describe advantageous embodiments the invention.

Bei Ultraschallaufzeitmessungen in Prüflingen kann bei bekann­ ter Dicke die Schallgeschwindigkeit in den Prüflingen bestimmt werden. Daraus kann dann der E-Modul errechnet werden, ohne daß die Eigenfrequenzen vermessen werden müssen:In Ultraschallaufzeitmessungen in DUTs can at Thickness determines the speed of sound in the specimens  become. From this, the modulus of elasticity can be calculated without that the natural frequencies must be measured:

Dabei bedeuten:
µ: Poisson-Konstante
ϕ: Dichte (kg/m3)
c: longitudinale Schallgeschwindigkeit (m/s).Where:
μ: Poisson's constant
φ: density (kg / m 3 )
c: longitudinal sound velocity (m / s).

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbei­ spiels und der Figur näher erläutert.The invention is described below with reference to a Ausführungsbei game and the figure explained in more detail.

Die Figur zeigt einen Längsschnitt durch die Vorrichtung. In den elektrisch beheizten, thermostatisierbaren Heizofen 1 ist von unten der Koppelstab 3 mit Werkstoffprüfling 2, Koppel­ medium 6 und Gewicht 4 eingebracht.The figure shows a longitudinal section through the device. In the electrically heated, thermostatically controlled heating furnace 1 , the coupling rod 3 with Werkstoffprüfling 2 , coupling medium 6 and weight 4 is introduced from below.

Am unteren Drittel des Koppelstabes 3 ist ein Isolierelement 9 angebracht, welches den Ultraschallschwinger 8 vor Wärmestrah­ lung schützt. Am unteren Ende des Koppelstabes 3 ist der Ul­ traschallschwinger 8 dargestellt, welcher über ein Koppel­ medium 7, vorzugsweise Silikon, mit dem Koppelstab 3 verbunden ist. Der Ultraschallschwinger 8 dient als Sender und als Empfänger für die Ultraschallimpulse, aus deren Laufzeit die Schallgeschwindigkeit ermittelt wird. Das Steuergerät zum Be­ trieb des Ultraschallschwingers, sowie die Signalverarbeitung der Impulse ist hier nicht dargestellt. Es handelt sich dabei um ein handelsübliches Gerät.At the lower third of the coupling rod 3 , an insulating 9 is attached, which protects the ultrasonic transducer 8 against Wärmestrah development. At the lower end of the coupling rod 3 of Ul traschallschwinger 8 is shown, which is connected via a coupling medium 7 , preferably silicone, with the coupling rod 3 . The ultrasonic vibrator 8 serves as a transmitter and as a receiver for the ultrasonic pulses, from whose running time the sound velocity is determined. The control unit for loading operation of the ultrasonic vibrator, as well as the signal processing of the pulses is not shown here. It is a commercially available device.

Das Gewicht 4 und der Ofen 1 enthalten je eine zentrische Boh­ rung zur Aufnahme des Temperaturmeßelements 5, wodurch ein di­ rekter Kontakt mit einer Oberfläche des Werkstoffprüflings 2 erreicht wird. Das Temperaturmeßelement 5 ist beim beschriebe­ nen Beispiel ein Pt/Pt Rh-Thermoelement in einem Aluminium­ oxidröhrchen.The weight 4 and the furnace 1 each contain a central drilling tion for receiving the temperature measuring 5 , whereby a di rect contact with a surface of the Werkstoffprüflings 2 is achieved. The temperature measuring element 5 is in the described example a Pt / Pt Rh thermocouple in an aluminum oxide tube.

Der Ofen 1 besitzt an der Oberseite einen das Temperaturmeße­ lement umfassenden Spülkanal 11 für Inertgas (He, Ar, N2). Da­ durch ist es möglich den Ofeninnenraum mit Inertgas zu spülen und so die Reaktion der Ofenheizwicklung und sekundär des Hochtemperaturkoppelmediums 6 bei den hohen Temperaturen mit dem Sauerstoff der Luft zu verhindern.The furnace 1 has at the top of a temperature measurement lement comprehensive flushing channel 11 for inert gas (He, Ar, N 2 ). Because of it is possible to flush the furnace interior with inert gas and thus to prevent the reaction of the Ofenheizwicklung and secondarily the Hochtemperaturkoppelmediums 6 at the high temperatures with the oxygen in the air.

Um die Wärme an kurzen Koppelstäben 3 abzuführen und so vom Ultraschallschwinger 8 fernzuhalten ist zwischen dem Isolier­ element 9 und dem Koppelmedium 7 ein Kühlelement 10 für Flüs­ sigkeitskühlung angebracht.In order to dissipate the heat on short coupling rods 3 and thus keep away from the ultrasonic transducer 8 is between the insulating element 9 and the coupling medium 7, a cooling element 10 for liq sigkeitskühlung attached.

Das Gewicht 4 hat genau wie der Ofen 1 eine zylindrische Form. Es weist am unteren Ende einen überstehenden Rand auf, welcher den oberen Teil des Koppelstabes 3 mit Werkstoffprüfling 2 und Koppelmedium 6 umfaßt. Der quaderförmige Werkstoffprüfling 2 wird darüber hinaus in einem passenden Schlitz des Gewichts 4 gehaltert. Die Masse des Gewichts beträgt ca. 50 g.The weight 4 , just like the furnace 1, has a cylindrical shape. It has at the lower end a protruding edge, which comprises the upper part of the coupling rod 3 with Werkstoffprüfling 2 and coupling medium 6 . The cuboid Werkstoffprüfling 2 is also supported in a matching slot of the weight 4 . The mass of the weight is about 50 g.

Der Koppelstab 3 aus Quarzglas ist zwischen 40 und 120 mm lang, sein Durchmesser beträgt 6-10 mm.The coupling rod 3 made of quartz glass is between 40 and 120 mm long, its diameter is 6-10 mm.

Durch die Reflexionen an der Mantelfläche eines zylindrisch ausgebildeten Stabes treten bei Impulsmeßverfahren starke Echos und Modenwandlungen auf. Diese müssen unterdrückt wer­ den, da sie die an der Prüflingsfläche reflektierten Impulse überdecken.Due to the reflections on the lateral surface of a cylindrical trained staff are strong in Impulsmeßverfahren Echoes and Modenwandlungen on. These must be suppressed who because they reflect the pulses reflected at the specimen surface cover.

Deshalb ist der Koppelstab 3 mit Rillen in seiner Mantelfläche versehen, welche diese Störungen verhindern. Therefore, the coupling rod 3 is provided with grooves in its lateral surface, which prevent these disturbances.

Die Rillen haben einen Abstand von 0,5 bis 3 mm von einander und eine Tiefe zwischen 0,1 bis 0,5 mm.The grooves are 0.5 to 3 mm apart and a depth between 0.1 to 0.5 mm.

Das Isolierelement 9 besteht aus 5 bis 10 Aluminiumfolien von 0,15 mm Dicke, die zwischen zwei Edelstahlfolien von 0,05 mm Dicke gehaltert sind.The insulating element 9 consists of 5 to 10 aluminum foils of 0.15 mm thickness, which are held between two stainless steel sheets of 0.05 mm thickness.

Das Hochtemperaturkoppelmedium 6 besteht aus einem Pulverge­ misch von Metalloxiden und Quarz. Es soll in einem Bereich von 600 bis 800°C schmelzen. Die Viskosität über 800°C soll kleiner sein als 103 Pas.The high-temperature coupling medium 6 consists of a mixture Pulverge of metal oxides and quartz. It should melt in a range of 600 to 800 ° C. The viscosity above 800 ° C should be less than 10 3 Pas.

Der d90-Wert für die Korngröße soll kleiner sein als 100 µm und der d50-Wert kleiner als 70 µm.The d 90 value for the grain size should be less than 100 μm and the d 50 value less than 70 μm.

Im Gegensatz zu den üblichen Glasloten soll das Koppelmittel 6 keine Verbindung mit dem Koppelstab 3 oder dem Werkstoffprüf­ ling 2 eingehen.In contrast to the usual glass solders to the coupling means 6 no connection with the coupling rod 3 or the Werkstoffprüf ling 2 received .

Die folgende Tabelle zeigt die Zusammensetzung eines Koppel­ mittels 6 in Massenprozent.The following table shows the composition of a coupling by means of 6 in percent by mass.

Al₂O₃Al₂O₃ 6,316.31 BaOBaO 2,032.03 CaOCaO 2,052.05 CeOCeO 1,121.12 Fe₂O₃Fe₂O₃ 0,050.05 K₂OK₂O 1,251.25 PbOPbO 32,3832.38 Rb₂O₃Rb₂O₃ 0,040.04 Sb₂O₅Sb₂O₅ 10,9510,95 SiO₂SiO₂ 31,3931.39 SrOSrO 0,350.35 Na₂ONa₂O 10,0010.00

Abweichungen für jede Komponente bis zu 20% sind möglich.Deviations for each component up to 20% are possible.

Bei einer Ultraschallmessung schmilzt das zwischen Koppelstab 3 und Prüfling 2 befindliche Koppelmedium 6 beim Erreichen seiner Schmelztemperatur. Durch das Gewicht 4 wird der Prüf­ ling 2 so gegen den Koppelstab 3 gedrückt, daß mittels des nun glasflüssigen Koppelmediums 6 eine optimale Ein- und Auskopp­ lung der Ultraschallimpulse in den Prüfling 2 ermöglicht wird.In an ultrasonic measurement, the coupling medium 6 located between the coupling rod 3 and the test piece 2 melts when it reaches its melting temperature. By the weight of 4 Prüf ling 2 is pressed against the coupling rod 3 , that by means of the now glassy coupling medium 6 optimal input and Auskopp development of the ultrasonic pulses in the specimen 2 is possible.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

 1 Heizofen
 2 Werkstoffprüfling
 3 Koppelstab
 4 Gewicht
 5 Temperaturmeßelement
 6 Hochtemperaturkoppelmedium
 7 Koppelmedium (Silikon)
 8 Ultraschallschwinger
 9 Isolierelement
10 Kühlvorrichtung
11 Spülkanal für Inertgas 1 heater
2 material sample
3 coupling rod
4 weight
5 temperature measuring element
6 high-temperature coupling medium
7 Coupling medium (silicone)
8 ultrasonic transducers
9 insulating element
10 cooling device
11 Flushing channel for inert gas

Claims (6)

1. Vorrichtung zur Bestimmung des E-Moduls von Werkstoffprüf­ lingen bei hohen Temperaturen mit Hilfe von Ultraschall be­ stehend aus einem Heizofen, einem Ultraschallschwinger als Sender und Empfänger für die Ultraschallimpulse, aus deren Laufzeit die Schallgeschwindigkeit zur Errechnung des E- Moduls ermittelt wird und Koppelmedien zur Übertragung der Ultraschallschwingungen vom Ultraschallschwinger auf den Werkstoffprüfling, gekennzeichnet durch
  • a) einen Koppelstab (3) aus Quarz als eines der Koppelmedien,
  • b) ein Hochtemperaturkoppelmedium (6) zwischen dem Werkstoffprüfling (2) und dem Koppelstab (3) und
  • c) ein Gewicht (4) zum Andrücken des Werkstoffprüflings (2) an den Koppelstab (3).
1. Apparatus for determining the modulus of Werkstoffprüf lingen at high temperatures with the aid of ultrasound be standing from a heating furnace, an ultrasonic transducer as a transmitter and receiver for the ultrasonic pulses, from their running time the speed of sound is calculated to calculate the modulus E and coupling media for transmitting the ultrasonic vibrations from the ultrasonic transducer to the Werkstoffprüfling, characterized by
  • a) a coupling rod ( 3 ) made of quartz as one of the coupling media,
  • b) a high-temperature coupling medium ( 6 ) between the Werkstoffprüfling ( 2 ) and the coupling rod ( 3 ) and
  • c) a weight ( 4 ) for pressing the Werkstoffprüflings ( 2 ) to the coupling rod ( 3 ).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Koppelstab (3) umlaufende Rillen in der Mantelfläche aufweist.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the coupling rod ( 3 ) has circumferential grooves in the lateral surface. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Hochtemperaturkoppelmedium (6) ein Gemisch aus Metalloxiden und Quarz ist.3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that the high-temperature coupling medium ( 6 ) is a mixture of metal oxides and quartz. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß am Koppelstab (3) ein mehrschichtiges Isolierelement (9), welches den Ultraschallschwinger (8) vor Wärmestrahlung schützt, angebracht ist. 4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that on the coupling rod ( 3 ) is a multi-layer insulating element ( 9 ), which protects the ultrasonic transducer ( 8 ) from heat radiation, is attached. 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Heizofen (1) einen Spülkanal (11) für Inertgas aufweist.5. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the heating furnace ( 1 ) has a flushing channel ( 11 ) for inert gas. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Hochtemperaturkoppelmedium folgende Zusammensetzung in Gewichtprozent aufweist:
Na2O (5-15), PbO (30-40), Sb2O5 (8-10), SiO2 (30- 40), Al2O3 (5-10), wobei die Summe der Anteile von Na2O, PbO und SiO2 mindestens 75% beträgt.6. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the high-temperature coupling medium has the following composition in weight percent:
Na 2 O (5-15), PbO (30-40), Sb 2 O 5 (8-10), SiO 2 (30-40), Al 2 O 3 (5-10), where the sum of the fractions of Na 2 O, PbO and SiO 2 is at least 75%.
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