DE4233824A1 - Process for working up aqueous dispersions of fluorothermoplastics - Google Patents

Process for working up aqueous dispersions of fluorothermoplastics

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DE4233824A1
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Gerhard Dr Beyer
Reinhard Dr Sulzbach
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung wäßriger Dispersionen von Fluorthermoplasten, das kontinuierlich betrieben werden kann und in hohen Durchsätzen ein hochwertiges Produkt liefert.The invention relates to a process for working up aqueous dispersions of fluorothermoplastics, the can be operated continuously and in high Throughputs delivers a high quality product.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß manThe method according to the invention is characterized in that that he

  • - in der aus der Polymerisation resultierenden wäßrigen Dispersion die Kationen im wesentlichen durch Wasserstoffionen ersetzt,- In the aqueous resulting from the polymerization Dispersion essentially through the cations Replaced hydrogen ions,
  • - nötigenfalls nach Verdünnen mit Wasser die Dispersion komprimiert,- If necessary after dilution with water, the dispersion compressed,
  • - die komprimierte Dispersion durch eine oder mehrere kleine Öffnung(en) entspannt und so koaguliert,- The compressed dispersion by one or more small ones Opening (s) relaxed and coagulated,
  • - die koagulierte Phase, nötigenfalls nach Verdünnen mit Wasser und/oder Erwärmen, auf ein Filter bringt,- the coagulated phase, if necessary after dilution with Water and / or heating, on a filter,
  • - dort wäscht,- washes there,
  • - mechanisch vorentwässert,- mechanically pre-dewatered,
  • - zu einem rieselfähigen Produkt zerkleinert und nötigenfalls- crushed into a free-flowing product and if necessary
  • - auf die gewünschte Restfeuchte trocknet.- dries to the desired residual moisture.

Im folgenden werden bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung näher erläutert.The following are preferred embodiments of the invention explained in more detail.

Das Verfahren ist so ausgelegt, daß es in allen Teilen kontinuierlich durchgeführt werden kann. Es ist natürlich auch möglich, nur einzelne der genannten Schritte kontinuierlich und die übrigen absatzweise durchzuführen. Die kontinuierliche Durchführung ist bevorzugt, da sie nicht nur ökonomisch ist, sondern auch eine gleichmäßige hohe Produktqualität gewährleistet.The process is designed so that it is in all parts can be carried out continuously. It is natural  also possible, only some of the steps mentioned to be carried out continuously and the remaining batches. Continuous execution is preferred because it is not is only economical, but also a uniform high Guaranteed product quality.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit allen üblichen Fluorthermoplasten durchgeführt werden, beispielsweise mit Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Vinylidenfluorid, Hexafluorpropen, Chlortrifluorethylen, einem niederen Perfluor(alkylvinyl)ether wie beispielsweise Perfluor(propyl-vinyl)ether oder Ethylen.The process according to the invention can be carried out using all the usual methods Fluorothermoplastics are carried out, for example with Copolymers of tetrafluoroethylene with vinylidene fluoride, Hexafluoropropene, chlorotrifluoroethylene, a lower Perfluoro (alkyl vinyl) ethers such as Perfluoro (propyl vinyl) ether or ethylene.

Die wäßrige Dispersion des Fluorthermoplasten kann in an sich bekannter Weise hergestellt werden. Die Polymerisation kann beispielsweise auch mit dem Permanganat-System gestartet werden, da die resultierenden Kationen ohnehin aus dem System entfernt werden.The aqueous dispersion of the fluorothermoplastic can in be made in a known manner. The polymerization can for example also with the permanganate system be started because the resulting cations are off anyway be removed from the system.

Der Ersatz der Kationen durch Wasserstoffionen erfolgt bevorzugt mit einem stark sauren Ionenaustauscher, der nötigenfalls anhand einfacher Vorversuche aus den vielen handelsüblichen Typen ausgewählt wird. Die Auswahl richtet sich hierbei danach, daß im wesentlichen alle Kationen aus der Polymerdispersion entfernt werden, da deren Verbleib die Produktqualität beeinträchtigen kann.The cations are replaced by hydrogen ions preferably with a strongly acidic ion exchanger, the if necessary, based on simple preliminary tests from the many commercial types is selected. The selection judges here that essentially all cations are made up the polymer dispersion are removed, since their whereabouts the Product quality.

Die so erhaltene Dispersion wird nun - nötigenfalls nach Verdünnen mit Wasser - zunächst komprimiert, dann durch Düsen oder Spaltöffnungen entspannt und so koaguliert. Dieser Vorgang kann in handelsüblichen Hochdruck- Homogenisatoren erfolgen. Der Kompressionsdruck richtet sich nach dem verfügbaren Apparat, üblich sind Drücke von 200 bis 400 bar, zweckmäßig etwa 300 bar. The dispersion thus obtained is now - if necessary Dilute with water - first compressed, then through Nozzles or stomata relaxed and coagulated. This process can be done in commercially available high-pressure Homogenizers are made. The compression pressure is directed According to the available device, pressures from 200 to are common 400 bar, expediently about 300 bar.  

Die koagulierte Phase bildet einen mehr oder weniger steifen Brei oder Schaum. Dieser wird nötigenfalls mit Wasser verdünnt, wobei diese Verdünnung in einem Mischgefäß erfolgen kann. Falls erforderlich, kann hierbei auch eine Erwärmung auf Temperaturen bis etwa 50°C erfolgen, um das Fördern und die weitere Verarbeitung zu erleichtern.The coagulated phase forms a more or less stiff one Porridge or foam. If necessary, this is with water diluted, this dilution in a mixing vessel can be done. If necessary, a Warming to temperatures up to about 50 ° C take place to the Promote and facilitate further processing.

Die so erhaltene, gut förderfähige koagulierte Phase wird dann auf die Filterapparatur gefördert. Zweckmäßig ist eine Filterbandpresse, auf deren Filterband das Koagulat in dünner Schicht aufgebracht wird. Die Dicke dieser Schicht wird so dimensioniert, daß die Hilfschemikalien aus der Polymerisation leicht ausgewaschen werden können.The well-eligible coagulated phase thus obtained becomes then conveyed to the filter apparatus. One is appropriate Filter belt press, on the filter belt of which the coagulate in thin layer is applied. The thickness of this layer is dimensioned so that the auxiliary chemicals from the Polymerization can be washed out easily.

Da das Verfahren ohne Hilfschemikalien wie starke Säuren zur Koagulation auskommt, liegen die Polymerisationshilfsmittel wie beispielsweise die Perfluoroctansäure, deren Salz als Emulgator eingesetzt wurde, in relativ leicht löslicher Form vor. Hierdurch wird nicht nur das erfindungsgemäße Verfahren erleichtert, sondern auch Waschflüssigkeit eingespart. Hierdurch wird wiederum die Rückgewinnung der Polymerisationshilfsmittel erleichtert und die Abwasserbelastung reduziert. Die bevorzugte Waschflüssigkeit ist Wasser einer Temperatur von vorzugsweise mindestens 60°C, zweckmäßig 80 bis 90°C.Since the process is used without auxiliary chemicals such as strong acids Coagulation, the polymerization aids such as perfluorooctanoic acid, the salt of which Emulsifier was used in a relatively easily soluble form in front. This is not only the method according to the invention relieved, but also washing liquid saved. This in turn will recover the Polymerization aids and facilitates Wastewater pollution reduced. The preferred washing liquid is water at a temperature of preferably at least 60 ° C, suitably 80 to 90 ° C.

Das gewaschene Koagulat wird in die Preßzone der Filterbandpresse gefördert und dort mechanisch teilentwässert. Hierdurch wird der Energieaufwand bei der Endtrocknung erheblich reduziert.The washed coagulate is in the press zone of the Filter belt press promoted and mechanically there partially drained. As a result, the energy expenditure at Final drying significantly reduced.

Der aus dieser mechanischen Vortrocknung resultierende Preßkuchen wird dann in an sich bekannter Weise zu einem rieselfähigen Produkt zerkleinert, zweckmäßig in einer Mühle und anschließend in einem sogenannten Kompaktor, bestehend aus einem Kollergang mit Matrize (Grundplatte mit Löchern). The resulting from this mechanical predrying Press cake then becomes a in a manner known per se free-flowing product crushed, expediently in a mill and then in a so-called compactor from a pan mill with a matrix (base plate with holes).  

Man erhält so gut rieselfähige Pellets, die kein Wasser mehr aufnehmen. Diese Pellets weisen je nach Polymer etwa 2 bis 12 Gew.-% Restfeuchte auf.This gives you free-flowing pellets that are no longer water record, tape. Depending on the polymer, these pellets have about 2 to 12% by weight of residual moisture.

Dieses rieselfähige Produkt läßt sich - sofern erforderlich - gut kontinuierlich trocknen, beispielsweise in einem Fließbett oder in einem Schachttrockner. Die Trocknungsbedingungen werden in an sich bekannter Weise auf die Materialeigenschaften, insbesondere auf die thermische Empfindlichkeit des Polymers, abgestimmt.This free-flowing product can - if required - dry well continuously, for example in a fluid bed or in a shaft dryer. The Drying conditions are established in a manner known per se the material properties, especially the thermal Sensitivity of the polymer, matched.

Es ist selbstverständlich auch möglich, den Trocknungsprozeß so zu führen, daß eventuell noch anhaftende flüchtige Verunreinigungen, beispielsweise restliche Perfluoroctansäure, entfernt und aus der Abluft wiedergewonnen werden, vor allem dann, wenn diese Wiedergewinnung aus der Abluft günstiger als aus dem Abwasser ist.It is of course also possible to use the drying process to be carried out in such a way that any volatile substances still adhering Impurities, for example residual Perfluorooctanoic acid, removed and from the exhaust air be recovered, especially if this Recovery from the exhaust air cheaper than from the Is waste water.

Die auf die gewünschte Restfeuchte getrockneten Produkte lassen sich sehr gut verarbeiten, so daß beispielsweise der Trockner unmittelbar mit einem Schmelzextruder kombiniert werden kann. Hierdurch wird eine Schmelzextrusion mit hoher Effizienz ermöglicht.The products dried to the desired residual moisture can be processed very well, so that for example the Dryer immediately combined with a melt extruder can be. This results in a high melt extrusion Efficiency enables.

Das getrocknete Produkt läßt sich auch sehr leicht mahlen und kann unmittelbar kontinuierlich einer Mühle zugeführt werden.The dried product can also be ground very easily and can be fed continuously to a mill become.

Bei geringen Restfeuchten kann eine Schmelzextrusion in einem Zweischneckenextruder mit Entgasung ohne vorherige Trocknung angeschlossen werden.At low residual moisture, melt extrusion can occur in a twin-screw extruder with degassing without previous Drying can be connected.

Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert. Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht. The invention is illustrated in the following examples explained. Percentages refer to the weight.  

Beispiel 1example 1

Eine 33%ige wäßrige Dispersion eines Terpolymers aus 60% Tetrafluorethylen, 25% Vinylidenfluorid und 15% Hexafluorpropen, die das Ammoniumsalz der Perfluoroctansäure als Emulgator und Mangan(II)-Ionen aus dem Startersystem enthält, wird durch eine Säule mit einem handelsüblichen, stark sauren Ionenaustauscher (®LEWATIT SP 112, Bayer AG, Leverkusen) gepumpt. Die Säulenpackung ist so dimensioniert, daß der Restgehalt je Kationenart unter 0,2 ppm ist.A 33% aqueous dispersion of a terpolymer of 60% Tetrafluoroethylene, 25% vinylidene fluoride and 15% Hexafluoropropene, which is the ammonium salt of perfluorooctanoic acid as emulsifier and manganese (II) ions from the starter system contains, is supported by a column with a commercially available, strongly acidic ion exchanger (®LEWATIT SP 112, Bayer AG, Leverkusen) pumped. The column pack is dimensioned that the residual content per cation type is below 0.2 ppm.

Das entsalzte Eluat wird mit vollentsalztem Wasser auf eine Konzentration von 18% Polymer verdünnt und in einen Hochdruck-Homogenisator (Hersteller: APV Gaul in GmbH, Lübeck) gepumpt. Im Homogenisator wird die Dispersion auf 300 bar komprimiert und über einen schmalen Ringspalt entspannt. Hierbei koaguliert die Dispersion quantitativ, wobei ein steifer Brei entsteht. Dieser Brei wird in ein Mischgefäß gefördert und dort mit vollentsalztem Wasser auf 10% Feststoffgehalt verdünnt und auf 40°C erwärmt. Der so erhaltene, gut fließfähige Brei wird auf das Filterband einer Filterbandpresse gepumpt, zu einer dünnen Schicht ausgebreitet und mit Wasser von 80 bis 90°C gewaschen. Hierbei werden die Hilfschemikalien aus der Polymerisation (Emulgator, Regler und dergleichen) weitgehend entfernt. Der gewaschene Brei wird in der Preßzone der Filterbandpresse auf 17% Restwassergehalt entwässert. Der gebildete Preßkuchen fällt von der Filterbandpresse in eine Mühle, in der er zerschlagen wird. Die Preßkuchenstücke aus der Mühle fallen in einen Kompaktor (Kollergang mit Matrize, Hersteller: Firma Kahl, Hamburg) und werden dort zu Pellets von 3 mm Länge und einem Durchmesser von 2 mm verpreßt. Hierbei wird weiteres Wasser mechanisch abgequetscht, so daß die Pellets eine Restfeuchte von 12% aufweisen. Diese Pellets sind mit Wasser nicht mehr benetzbar. Die Pellets werden in einen Schachttrockner eingespeist und dort im Gegenstrom mit Luft von 120°C getrocknet. The desalted eluate is demineralized with water Concentration of 18% polymer diluted and into one High pressure homogenizer (manufacturer: APV Gaul in GmbH, Lübeck) pumped. The dispersion is opened in the homogenizer Compressed 300 bar and over a narrow annular gap relaxed. Here the dispersion coagulates quantitatively, creating a stiff porridge. This mush is in one Conveyed mixing vessel and there with demineralized water Diluted 10% solids content and heated to 40 ° C. The way Preserved, free-flowing paste is placed on the filter belt pumped by a filter belt press into a thin layer spread and washed with water from 80 to 90 ° C. Here, the auxiliary chemicals from the polymerization (Emulsifier, regulator and the like) largely removed. Of the washed porridge is in the press zone of the filter belt press dewatered to 17% residual water content. The educated Press cake falls from the filter belt press into a mill, in which he will smash. The presscake pieces from the mill fall into a compactor (pan mill with die, Manufacturer: company Kahl, Hamburg) and become pellets there 3 mm long and 2 mm in diameter. Here, further water is mechanically squeezed out, so that the pellets have a residual moisture content of 12%. This Pellets are no longer wettable with water. The pellets are fed into a shaft dryer and there in the Countercurrent dried with air at 120 ° C.  

Die getrockneten Pellets können unmittelbar über eine Austragsschnecke einem Schmelzextruder zugeführt und zu Schmelzgranulat umgeformt werden.The dried pellets can be used directly Discharge screw is fed to a melt extruder and closed Melt granules are formed.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden die getrockneten Pellets kontinuierlich einer Mühle zugeführt und zu einem feinen Pulver gemahlen.In a further embodiment of the invention, the dried pellets continuously fed to a mill and ground to a fine powder.

Beispiel 2Example 2

Eine 25%ige wäßrige Dispersion eines Terpolymers aus 95% Tetrafluorethylen, 3,5% Perfluor(propyl-vinyl)ether und 1,5% Hexafluorpropen, die das Ammoniumsalz der Perfluoroctansäure als Emulgator und Mangan(II)-Ionen aus dem Startersystem enthält, wird durch eine Säule mit einem handelsüblichen, stark sauren Ionenaustauscher (®LEWATIT SP 112, Bayer AG, Leverkusen) gepumpt. Die Säulenpackung ist so dimensioniert, daß der Restgehalt je Kationenart unter 0,2 ppm ist.A 25% aqueous dispersion of a 95% terpolymer Tetrafluoroethylene, 3.5% perfluoro (propyl vinyl) ether and 1.5% hexafluoropropene, which is the ammonium salt of the Perfluorooctanoic acid as an emulsifier and manganese (II) ions The starter system contains a column with a commercially available, strongly acidic ion exchanger (®LEWATIT SP 112, Bayer AG, Leverkusen). The Column pack is dimensioned so that the residual content is depending Cation type is below 0.2 ppm.

Das entsalzte Eluat wird mit vollentsalztem Wasser auf eine Konzentration von 16% Polymer verdünnt und in einen Hochdruck-Homogenisator (Hersteller: APV Gaul in GmbH, Lübeck) gepumpt. Im Homogenisator wird die Dispersion auf 300 bar komprimiert und über einen schmalen Ringspalt entspannt. Hierbei koaguliert die Dispersion quantitativ, wobei ein steifer Brei entsteht. Dieser Brei wird in ein Mischgefäß gefördert und dort mit vollentsalztem Wasser auf 8% Feststoffgehalt verdünnt und auf 40°C erwärmt. Der so erhaltene, gut fließfähige Brei wird auf das Filterband einer Filterbandpresse gepumpt, zu einer dünnen Schicht ausgebreitet und mit Wasser von 80 bis 90°C gewaschen. Hierbei werden die Hilfschemikalien aus der Polymerisation (Emulgator, Regler und dergleichen) weitgehend entfernt. Der gewaschene Brei wird in der Preßzone der Filterbandpresse auf <12% Restwassergehalt entwässert. Der gebildete Preßkuchen fällt von der Filterbandpresse in eine Mühle, in der er zerschlagen wird. Die Preßkuchenstücke aus der Mühle fallen in einen Kompaktor (Kollergang mit Matrize, Hersteller: Firma Kahl, Hamburg) und werden dort zu Pellets von 3 mm Länge und einem Durchmesser von 2 mm verpreßt. Hierbei wird weiteres Wasser mechanisch abgequetscht, so daß die Pellets eine Restfeuchte von <4% aufweisen. Diese Pellets sind mit Wasser nicht mehr benetzbar. Die Pellets werden in einen Schachttrockner eingespeist und dort im Gegenstrom mit Luft von 290°C getrocknet.The desalted eluate is demineralized with water Concentration of 16% polymer diluted and into one High pressure homogenizer (manufacturer: APV Gaul in GmbH, Lübeck) pumped. The dispersion is opened in the homogenizer Compressed 300 bar and over a narrow annular gap relaxed. Here the dispersion coagulates quantitatively, creating a stiff porridge. This mush is in one Conveyed mixing vessel and there with demineralized water Diluted 8% solids content and heated to 40 ° C. The way Preserved, free-flowing paste is placed on the filter belt pumped by a filter belt press into a thin layer spread and washed with water from 80 to 90 ° C. Here, the auxiliary chemicals from the polymerization (Emulsifier, regulator and the like) largely removed. Of the washed porridge is in the press zone of the filter belt press  dewatered to <12% residual water content. The educated Press cake falls from the filter belt press into a mill, in which he will smash. The presscake pieces from the mill fall into a compactor (pan mill with die, Manufacturer: company Kahl, Hamburg) and become pellets there 3 mm long and 2 mm in diameter. Here, further water is mechanically squeezed out, so that the pellets have a residual moisture content of <4%. This Pellets are no longer wettable with water. The pellets are fed into a shaft dryer and there in the Countercurrent dried with air at 290 ° C.

Die getrockneten Pellets können unmittelbar über eine Austragsschnecke einem Schmelzextruder zugeführt und zu Schmelzgranulat umgeformt werden.The dried pellets can be used directly Discharge screw is fed to a melt extruder and closed Melt granules are formed.

Beispiel 3Example 3

Eine 20%ige wäßrige Dispersion eines Terpolymers aus 68% Tetrafluorethylen, 24% Ethylen und 8% Perfluor(propyl-vinyl)ether, die das Ammoniumsalz der Perfluoroctansäure als Emulgator und Mangan(II)-Ionen aus dem Startersystem enthält, wird durch eine Säule mit einem handelsüblichen, stark sauren Ionenaustauscher (®LEWATIT SP 112, Bayer AG, Leverkusen) gepumpt. Die Säulenpackung ist so dimensioniert, daß der Restgehalt je Kationenart unter 0,2 ppm ist.A 20% aqueous dispersion of a terpolymer from 68% tetrafluoroethylene, 24% ethylene and 8% perfluoro (propyl vinyl) ether, which is the ammonium salt of Perfluorooctanoic acid as an emulsifier and manganese (II) ions The starter system contains a column with a commercially available, strongly acidic ion exchanger (®LEWATIT SP 112, Bayer AG, Leverkusen). The Column pack is dimensioned so that the residual content is depending Cation type is below 0.2 ppm.

Das entsalzte Eluat wird mit vollentsalztem Wasser auf eine Konzentration von 17% Polymer verdünnt und in einen Hochdruck-Homogenisator (Hersteller: APV Gaulin GmbH, Lübeck) gepumpt. Im Homogenisator wird die Dispersion auf 300 bar komprimiert und über einen schmalen Ringspalt entspannt. Hierbei koaguliert die Dispersion quantitativ, wobei ein steifer Brei entsteht. Dieser Brei wird in ein Mischgefäß gefördert und dort mit vollentsalztem Wasser auf 8% Feststoffgehalt verdünnt und auf 40°C erwärmt. Der so erhaltene, gut fließfähige Brei wird auf das Filterband einer Filterbandpresse gepumpt, zu einer dünnen Schicht ausgebreitet und mit Wasser von 80 bis 90°C gewaschen. Hierbei werden die Hilfschemikalien aus der Polymerisation (Emulgator, Regler und dergleichen) weitgehend entfernt. Der gewaschene Brei wird in der Preßzone der Filterbandpresse auf <12% Restwassergehalt entwässert. Der gebildete Preßkuchen fällt von der Filterbandpresse in eine Mühle, in der er zerschlagen wird. Die Preßkuchenstücke aus der Mühle fallen in einen Kompaktor (Kollergang mit Matrize, Hersteller: Firma Kahl, Hamburg) und werden dort zu Pellets von 3 mm Länge und einem Durchmesser von 2 mm verpreßt. Hierbei wird weiteres Wasser mechanisch abgequetscht, so daß die Pellets eine Restfeuchte von unter 6% aufweisen. Diese Pellets sind mit Wasser nicht mehr benetzbar. Die Pellets werden in einen Schachttrockner eingespeist und dort im Gegenstrom mit Stickstoff von 200°C getrocknet.The desalted eluate is demineralized with water Concentration of 17% polymer diluted and into one High pressure homogenizer (manufacturer: APV Gaulin GmbH, Lübeck) pumped. The dispersion is opened in the homogenizer Compressed 300 bar and over a narrow annular gap relaxed. Here the dispersion coagulates quantitatively, creating a stiff porridge. This mush is in one  Conveyed mixing vessel and there with demineralized water Diluted 8% solids content and heated to 40 ° C. The way Preserved, free-flowing paste is placed on the filter belt pumped by a filter belt press into a thin layer spread and washed with water from 80 to 90 ° C. Here, the auxiliary chemicals from the polymerization (Emulsifier, regulator and the like) largely removed. Of the washed porridge is in the press zone of the filter belt press dewatered to <12% residual water content. The educated Press cake falls from the filter belt press into a mill, in which he will smash. The presscake pieces from the mill fall into a compactor (pan mill with die, Manufacturer: company Kahl, Hamburg) and become pellets there 3 mm long and 2 mm in diameter. Here, further water is mechanically squeezed out, so that the pellets have a residual moisture of less than 6%. This Pellets are no longer wettable with water. The pellets are fed into a shaft dryer and there in the Countercurrent dried with nitrogen at 200 ° C.

Die getrockneten Pellets können unmittelbar über eine Austragsschnecke einem Schmelzextruder zugeführt und zu Schmelzgranulat umgeformt werden.The dried pellets can be used directly Discharge screw is fed to a melt extruder and closed Melt granules are formed.

Claims (10)

1. Verfahren zur Aufarbeitung wäßriger Dispersionen von Fluorthermoplasten, dadurch gekennzeichnet, daß man
  • - in der aus der Polymerisation resultierenden wäßrigen Dispersion die Kationen im wesentlichen durch Wasserstoffionen ersetzt,
  • - nötigenfalls nach Verdünnen mit Wasser die Dispersion komprimiert,
  • - die komprimierte Dispersion durch eine oder mehrere kleine Öffnung(en) entspannt und so koaguliert,
  • - die koagulierte Phase, nötigenfalls nach Verdünnen mit Wasser und/oder Erwärmen, auf ein Filter bringt,
  • - dort wäscht,
  • - mechanisch vorentwässert,
  • - zu einem rieselfähigen Produkt zerkleinert und nötigenfalls
  • - auf die gewünschte Restfeuchte trocknet.
1. Process for working up aqueous dispersions of fluorothermoplastics, characterized in that
  • the cations in the aqueous dispersion resulting from the polymerization are essentially replaced by hydrogen ions,
  • - if necessary compresses the dispersion after dilution with water,
  • the compressed dispersion is relaxed and coagulated through one or more small opening (s),
  • - the coagulated phase, if necessary after dilution with water and / or heating, is placed on a filter,
  • - washes there,
  • - mechanically pre-dewatered,
  • - crushed into a free-flowing product and if necessary
  • - dries to the desired residual moisture.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufarbeitung kontinuierlich erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the processing takes place continuously. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluorthermoplast ein Copolymer des Tetrafluorethylens mit Vinylidenfluorid, Hexafluorpropen, Chlortrifluorethylen, einem niederen Perfluor(alkylvinyl)ether und/oder Ethylen ist.3. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the fluorothermoplastic is a copolymer of tetrafluoroethylene with vinylidene fluoride, Hexafluoropropene, chlorotrifluoroethylene, a lower Perfluoro (alkyl vinyl) ether and / or ethylene. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernung der Kationen mit einem stark sauren Ionenaustauscher erfolgt.4. Method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the removal the cations with a strongly acidic ion exchanger he follows. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Komprimierung und Entspannung der Dispersion in einem Hochdruck- Homogenisator erfolgt.5. Method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the compression  and expansion of the dispersion in a high pressure Homogenizer done. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter eine Filterbandpresse ist.6. Method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the filter a Filter belt press is. 7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Waschen mit Wasser von mindestens 60°C erfolgt.7. Method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the washing with Water of at least 60 ° C takes place. 8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerkleinerung in einer Mühle mit angeschlossenem Kompaktor erfolgt.8. Method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the crushing in a mill with connected compactor. 9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung auf die gewünschte Restfeuchte in einem Schachttrockner erfolgt.9. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the drying on the desired residual moisture in a shaft dryer he follows. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Produkt aus dem Schachttrockner unmittelbar einer Mühle oder einem Schmelzextruder zugeführt wird.10. The method according to claim 9, characterized in that the product from the shaft dryer immediately one Mill or a melt extruder is fed.
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