DE4231708C2 - Method and device for producing plate-shaped salt bodies and use for producing plate-shaped salt bodies for phosphor plates - Google Patents

Method and device for producing plate-shaped salt bodies and use for producing plate-shaped salt bodies for phosphor plates

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines großflächigen plattenförmigen Körpers aus einem Metallsalz, eine dazu geeignete Vorrichtung.The invention relates to a method for producing a large plate-shaped body made of a metal salt, a suitable device.

Zum Nachweis energiereicher Strahlung in der Hochenergie­ physik, in der Medizin bei Röntgengeräten sowie in der Nu­ klearmedizin werden Leuchtstoffe benötigt, die die energie­ reiche Strahlung in sichtbares Licht umwandeln. Als Leucht­ stoffe geeignete Materialien sind beispielsweise mono- und polykristalline Salzkörper aus Alkali- oder Erdalkalihalo­ geniden.For the detection of high-energy radiation in high energy physics, in medicine with X-ray machines and in no time clear medicine, fluorescent materials are needed, the energy convert rich radiation into visible light. As a light Suitable materials are, for example, mono- and polycrystalline salt bodies from alkali or alkaline earth halo envy.

Besonders in der Nuklearmedizin werden zur Detektion und zur genauen Bestimmung des Entstehungsorts der detektierten Strahlung großflächige, völlig transparente und optisch fehlerfreie Leuchtstoffplatten benötigt. Um die vom Patienten emittierte Strahlung vollständig in einer einzigen Aufnahme beobachten zu können, ist eine der Größe des Patienten entsprechende Leuchtstoffplatte wünschenswert.In nuclear medicine, in particular, are used for detection and exact determination of the place of origin of the detected Radiation large, completely transparent and optical flawless fluorescent panels required. To that of the patient emitted radiation completely in a single shot being able to observe is one of the size of the patient appropriate fluorescent plate desirable.

Unter den Leuchtstoffen der verbindungsklassen der Alkali­ halogenide haben besonders die mit Thalliumdotierung tech­ nische Bedeutung erlangt. Für medizinische Anwendungen ge­ eignete Leuchtstoffplatten werden bislang mittels Einkri­ stallzüchtung nach dem Bridgeman/Stockberger-Verfahren her­ gestellt. Dieses liefert Einkristalle bis zu einem Durch­ messer von ca. 70 cm, welche anschließend in Platten geeig­ neter Dicke zersägt werden. Dieses Verfahren liefert jedoch eine für die gewünschte Anwendung-unbefriedigende Platten­ größe und ist außerdem sehr zeit- und kostenintensiv. Von den aus einem Einkristall gesägten Platten sind nur ca. 1 bis 2 als Leuchtstoffplatten verwendbar. Außerdem ist die Größe der Platten zu gering, um mit einer einzigen Aufnahme ein Ganzkörperbild eines Menschen zu erzeugen. Das Detektorsystem mit der Leuchtstoffplatte muß daher um diesen herum gefahren werden und das Ganzkörperbild aus mehreren zeitversetzt aufgenommenen Einzelbildern zusammengesetzt werden.Among the phosphors of the alkali compound classes halides have especially those with thallium doping tech gained importance. For medical applications So far, suitable phosphor plates have been stall breeding according to the Bridgeman / Stockberger method posed. This provides single crystals up to one through knife of approx. 70 cm, which is then suitable in plates sawn thickness. However, this method provides one for the desired application unsatisfactory plates  size and is also very time and cost intensive. Of the panels cut from a single crystal are only approx. 1 to 2 usable as fluorescent panels. Besides, the size of the Plates too low to take with a single shot Generate full body image of a human. The detector system the phosphor plate must therefore be driven around it and the whole body image is delayed from several captured individual images are put together.

Aus der DE-A 25 25 571 ist ein Verfahren zur Herstellung scheibenförmiger Siliziumkörper bekannt. Dabei wird eine Siliziumschmelze auf ein flüssiges Metallbad gegossen und dort Erstarrenlassen.DE-A 25 25 571 describes a process for the production disk-shaped silicon body known. Doing so Silicon melt poured onto a liquid metal bath and freezing there.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Ver­ fahren zum Herstellen eines plattenförmigen Körpers eines Salzes anzugeben, mit dem insbesondere Leuchtstoffplatten hoher Qualität und in beliebiger Größe hergestellt werden können. Eine weitere Aufgabe besteht darin, eine zur Her­ stellung einer solchen Platte geeignete Vorrichtung anzuge­ ben.The object of the present invention is therefore a Ver drive to manufacture a plate-shaped body one Specify salt, with the particular fluorescent plates high quality and in any size can. Another task is to create one Position of such a plate suit suitable device ben.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren nach Anspruch 1 sowie durch eine Vorrichtung nach Anspruch 6.According to the invention, this object is achieved by a method according to claim 1 and by a device according to claim 6.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprü­ chen zu entnehmen.Further embodiments of the invention are the dependent claims Chen to take.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist leicht durchzuführen und erfordert nur eine einfache Vorrichtung. Mit dem Verfahren werden hochwertige, völlig transparente polykristalline Platten aus zum Beispiel dotiertem Alkalihalogenid erhalten. Die Korngrößen liegen im Bereich mehrerer Zentimeter und betragen zum Beispiel 1 bis 3 cm. Das Verfahren ist bezüglich der Größe der zu erzeugenden Platte leicht und nahezu unbegrenzt variierbar. Beim Erstarren der Salzschmelze zur Platte entstehen keine Haftungsprobleme mit der flüssigen Unterlage. Die Platte wird daher substratfrei und in hoher Ausbeute erhalten, da während des Verfahrens praktisch keine Bruchgefahr durch thermische Spannungen und Haftung für die Platte besteht. Auch die Dicke der Platten kann beliebig ein­ gestellt werden, da sie bei gegebener Größe der Oberfläche des Metallbads nur von der Menge der vorgelegten Salzschmelze abhängig ist. Da eine hohe Oberflächengüte der Platte er­ reicht wird, ist nur noch ein Zuschneiden auf die gewünschte Größe nötig. Die Platten fallen plan parallel an, so daß das bei bekannten Verfahren übliche und erforderliche Nacharbeiten der gesägten Platten entfällt.The method according to the invention is easy to carry out and only requires a simple device. With the procedure become high quality, fully transparent polycrystalline Obtained plates of, for example, doped alkali halide. The grain sizes are in the range of several centimeters and are, for example, 1 to 3 cm. The procedure is regarding the size of the plate to be produced easily and almost  unlimited variations. When the salt melt solidifies There are no adhesion problems with the liquid plate Document. The plate is therefore substrate-free and high Yield obtained since practically none during the process Risk of breakage due to thermal stresses and liability for the  Plate exists. The thickness of the plates can also be any be put, given the size of the surface of the metal bath only from the amount of the molten salt is dependent. Because of the high surface quality of the plate is enough, is only a cut to the desired Size needed. The plates are plane parallel, so that usual and necessary in known methods Reworking the sawn panels is not necessary.

Im Rahmen der Erfindung liegt es, das Verfahren unter einer Schutzgasatmosphäre durchzuführen, um eine Oxidation des hei­ ßen schmelzflüssigen Metallbades zu vermeiden. Für das Me­ tallbad geeignete Metalle sind niedrigschmelzende Metalle oder Metallegierungen, welche außerdem gegenüber dem Salz chemisch inert sein sollen und zu keinen störenden Verunrei­ nigungen der Kristallplatte führen dürfen. Für Alkali- und Erdalkalihalogenidplatten geeignete Metallbäder enthalten daher zumindest eines der Metalle Zinn, Blei, Wismut und Thallium. Auch inerte niedrig schmelzende Legierungen anderer Metalle sind möglich, wobei niedrigschmelzend bedeutet, daß der Schmelzpunkt des für das Metallbad verwendeten Metalles deutlich unter dem Schmelzpunkt des zu erstarrenden Salzes liegt.Within the scope of the invention it is the method under one Protective gas atmosphere to carry out an oxidation of the hot avoid molten metal bath. For the me Metals suitable for tall bath are low-melting metals or metal alloys, which are also compared to the salt should be chemically inert and not cause any unpleasantness inclinations of the crystal plate. For alkali and Alkaline earth metal halide plates contain suitable metal baths hence at least one of the metals tin, lead, bismuth and Thallium. Also inert low melting alloys of others Metals are possible, where low-melting means that the melting point of the metal used for the metal bath well below the melting point of the salt to be solidified lies.

Mit dem Verfahren lassen sich prinzipiell Kristallkörper sämtlicher in Substanz kristallisierender Verbindungen bzw. Salze erzeugen, vorzugsweise jedoch für Leuchtstoff geeignete Verbindungen, da für solche ein großer Bedarf an plat­ tenförmigen Kristallkörpern mit hoher Kristallgüte besteht.In principle, the process can be used for crystal bodies all compounds crystallizing in substance or Generate salts, but preferably suitable for phosphor Connections, because for such a great need for plat there is a ten-shaped crystal body with high crystal quality.

Erfindungsgemäß ist es möglich, das Verfahren kontinuierlich oder quasi kontinuierlich durchzuführen.According to the invention, it is possible to carry out the process continuously or quasi continuously.

Für eine Ausführungsform wird eine annäherend rechteckige vorzugsweise flache Schmelzwanne verwendet, die mit Zinn oder einem beliebigen anderen niedrig schmelzenden Metall gefüllt ist. For one embodiment, one is approximately rectangular preferably shallow furnace used with tin or any other low melting metal is filled.  

Das Salz kann in der Schmelzwanne über dem Metallbad aufgeschmolzen oder dem Metallbad bereits als Schmelze zuge­ geben werden, wobei es wegen seiner geringeren Dichte auf dem Metallbad auf schwimmt. Durch eine geeignete Heizvorrichtung wird über die Länge des Metallbades bzw. der Schmelzwanne ein Temperaturgradient eingestellt, so daß die Temperatur vom ei­ nen Ende der Schmelzwanne zum anderen von knapp über dem Schmelzpunkt des Salzes bis ca. 50° unterhalb des Schmelz­ punktes des Salzes abfällt. Mit einem über die gesamte Breite der Schmelzwanne bzw. der Oberfläche des Metallbades reichenden Schieber wird die Salzschmelze zunächst in dem über dem Schmelzpunkt des Salzes liegenden Bereich gehalten und anschließend langsam in dem kälteren Bereich des Metall­ bades gezogen. Dabei erstarrt die Salzschmelze spannungsfrei zu einer festen Platte. Durch Nachfüllen von Schmelze oder festem Salz am heißen Ende des Metallbades wird gewährlei­ stet, daß die durch die Bewegung des Schiebers sich vergrö­ ßernde Schmelzenoberfläche nicht zu einer geringer werdenden Dicke der erstarrenden Salzplatte führt. Dabei ist es möglich, die Platte am kühleren Ende der Schmelzwanne über den Rand derselben hinaus zu führen, und so eine "endlose" Platte zu erzeugen.The salt can be in the melting tank above the metal bath melted or already added to the metal bath as a melt will be given, because of its lower density on the Metal bath floats on. With a suitable heating device is entered over the length of the metal bath or the melting tank Temperature gradient set so that the temperature of the egg one end of the melting tank to the other from just above Melting point of the salt up to approx. 50 ° below the enamel point of the salt drops. With one across the entire width the melting tank or the surface of the metal bath the slider is first in the held above the melting point of the salt and then slowly in the colder area of the metal bathed. The molten salt solidifies without tension to a solid plate. By refilling the melt or solid salt at the hot end of the metal bath is guaranteed Continues that the movement of the slide increases Corrosive melt surface does not become a diminishing one Thickness of the solidifying salt plate leads. It is possible to over the plate at the cooler end of the melting tank the edge of it, and so an "endless" Plate.

In einem quasi kontinuierlichen Verfahren wird die Salz­ schmelze durch einen zusätzlichen, die Oberfläche des Metal­ lbades durchbrechenden Ring gehalten und mitsamt diesem über die Oberfläche des Metallbades gezogen bzw. geschoben. Der Ring kann dabei eine beliebig geformte Fläche umschließen, ist aber vorzugsweise annähernd rechteckig. Er besteht bei­ spielsweise aus Molybdänfolie. In a quasi-continuous process, the salt melt through an additional, the surface of the metal lbades breaking ring held and together with this over pulled or pushed the surface of the metal bath. Of the Ring can enclose any surface, but is preferably approximately rectangular. It exists at for example made of molybdenum foil.  

Im folgenden wird die Erfindung anhand einer Figur und des Ausführungsbeispiels näher beschrieben.In the following the invention with reference to a figure and the Embodiment described in more detail.

Die Figur zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur konti­ nuierlichen bzw. quasi kontinuierlichen Durchführung des er­ findungsgemäßen Verfahrens. The figure shows a device for continuous Nuclear or quasi-continuous implementation of the inventive method.  

Die Figur zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur kon­ tinuierlichen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Diese besteht aus einem Ofen O mit einer zum Beispiel in Form von Heizspiralen HS ausgeführten Heizung. Es ist ausreichend, wenn die Größe des Ofens ungefähr der Größe der Schmelzwanne SW entspricht. Die Schmelzwanne SW ist aus einem gegenüber der Salzschmelze inerten Material, oder zumindest mit einem solchen inerten Material beschichtet. Geeignete Materialien stellen daher Keramik (zum Beispiel Aluminiumoxid), Glaskohlenstoff, oder ein geeignetes inertes Metall, zum Beispiel ein Edelmetall dar. In der Schmelzwanne befindet sich das Metallbad, beispielsweise schmelzflüssiges Zinn. Der Ofen O weist einen in Richtung des Pfeils TG abfallenden Temperaturgradienten auf. Neu ist der Schieber SCH, der über die gesamte Breite der Schmelzwanne die Oberfläche des Metallbads MB durchbricht und so die Oberfläche des Metallbads MB in eine wärmere und eine kältere Zone aufteilt. In die wärmere (linke) Zone wird nun das Salz, zum Beispiel Alkalihalogenid gegeben, so daß sich im heißeren Bereich des Metallbads über diesem eine Salzschmelze SS ausbildet. Sobald diese im Tempera­ turgleichgewicht mit dem Ofen steht, wird der Schieber SCH mit Hilfe einer daran befestigten Führungsstange F in Rich­ tung fallender Temperaturgradient TG gezogen, wobei die Salzschmelze SS nachströmt und stets die zwischen Schieber SCH und wärmerer Hälfte der Schmelzwanne SW gebildete Ober­ flächenzone des Metallbads bedeckt. Sobald der Schieber in­ nerhalb des Ofens die Zone mit einer dem Schmelzpunkt des Salzes entsprechenden Temperatur erreicht hat, beginnt die Salzschmelze an dieser Stelle zu erstarren. Durch weitere Bewegung des Schiebers SCH mit Hilfe der Führungsstange F in Richtung TG wird die Schmelze weiter in die kalte Ofenzone bewegt, wobei durch Nachfüllen von Alkalihalogenid durch eine Nachfülleinrichtung NF eine konstante Schichtdicke der Alkalihalogenidschmelze SS gewahrt bleibt. Der Schieber wird nun solange über das Metallbad MB bewegt, bis die gewünschte Größe der erstarrten Platte erreicht ist. Sobald sich eine durchgehende Kristallplatte über die gesamte Schichtdicke der Salzschmelze SS gebildet hat, fungiert diese als Sperre gegen die Schmelze, so daß von da an auch auf den als Sperre dienenden Schieber verzichtet werden kann. Durch kontinu­ ierliches Nachfüllen kann die erstarrende Platte kontinu­ ierlich verlängert werden. Die maximale Größe der erhaltenen Platte ist dabei nicht auf die Größe der Schmelzwanne beschränkt, wenn eine entsprechend niedrige (rechte) Seiten­ wand der Schmelzwanne SW ein Hinausziehen der Platte über diese Seitenwand ermöglicht. Über eine Ofenschleuse zur Auf­ rechterhaltung der Schutzgasatmosphäre kann die Platte auch aus dem Ofen gezogen werden.The figure shows an inventive device for con continuous implementation of the method according to the invention. This consists of an oven O with a shape, for example heating carried out by heating coils HS. It’s enough if the size of the furnace is about the size of the melting tank SW corresponds. The melting tank SW is from one side the molten salt inert material, or at least with a such inert material coated. Suitable materials therefore make ceramics (for example aluminum oxide), Glassy carbon, or a suitable inert metal, for Example is a precious metal. Located in the melting tank the metal bath, for example molten tin. Of the Oven O has a sloping in the direction of arrow TG Temperature gradients. The SCH slide is new the entire width of the furnace is the surface of the Metal bath MB breaks through and  so the surface of the metal bath MB into a warmer and one divides colder zone. In the warmer (left) zone is now the salt, for example given alkali halide, so that in the hotter area of the metal bath above this one Salt Melt SS trains. Once in tempera door equilibrium with the furnace, the slide SCH with the help of an attached guide rod F in Rich direction falling temperature gradient TG, the Salt melt SS flows in and always between the slider SCH and warmer half of the melting tank SW formed upper surface area of the metal bath covered. Once the slider is in the zone within the furnace with a melting point of Salt has reached the appropriate temperature, begins Solidify the molten salt at this point. By more Movement of the slide SCH using the guide rod F in In the direction of the TG, the melt continues into the cold furnace zone moved, by adding alkali halide through a Refill device NF a constant layer thickness Alkali halide melt SS is maintained. The slider will now moved over the metal bath MB until the desired one Size of the solidified plate is reached. As soon as one continuous crystal plate over the entire layer thickness of the Salt melt SS has formed, this acts as a lock against the melt, so that from then on also as a lock serving slide can be dispensed with. Through continuous The solidifying plate can be refilled continuously be extended. The maximum size of the received Plate is not on the size of the melting tank limited if a correspondingly low (right) side overflowed the melting tank SW by pulling out the plate this side wall enables. Via an oven lock to the open The plate can also maintain the protective gas atmosphere be pulled out of the oven.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es in einfacher Weise möglich, zum Beispiel eine Leuchtstoffplatte aus dotiertem Alkalihalogenid von der Größe eines Patienten herzustellen und so in einem bildgebenden Verfahren der Nuklearmedizin oder der Röntgendiagnostik ein vollständiges Abbild am Patienten in einer einzigen Aufnahme zu erstellen, was bisher nicht möglich war.It is simple with the method according to the invention possible, for example a fluorescent plate made of doped Produce alkali halide the size of a patient  and so in an imaging process of nuclear medicine or a complete image of X-ray diagnostics on To create patients in a single admission, what so far was not possible.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung eines plattenförmigen Körpers aus einem Salz durch Erstarrenlassen einer Salzschmelze (SS) mit den Schritten
  • - Vorsehen eines niedriger als das Salz schmelzenden Metallbades (MB) in einer Schmelzwanne (SW)
  • - Einstellen eines horizontal verlaufenden Temperaturgradienten in dem Metallbad (MB)
  • - Überschichten des Metallbads mit Salzschmelze in einem wärmeren, über dem Schmelzpunkt des Salzes liegenden Bereich
  • - Bewegen der Salzschmelze über die Oberfläche des Metallbads (MB) in Richtung fallender Temperatur, wobei die Salzschmelze (SS) erstarrt.
1. A method for producing a plate-shaped body from a salt by solidifying a molten salt (SS) with the steps
  • - Providing a metal bath (MB) that melts lower than the salt in a melting tank (SW)
  • - Setting a horizontal temperature gradient in the metal bath (MB)
  • - Overlay the metal bath with molten salt in a warmer area above the melting point of the salt
  • - Moving the molten salt over the surface of the metal bath (MB) in the direction of falling temperature, the molten salt (SS) solidifying.
2. Verfahren nach Anspruch 1, welches unter einem die Oxidation des Metalles verhindernden Schutzgas durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, which under one prevents the oxidation of the metal Shielding gas is carried out. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem ein Metallbad verwendet wird, welches zumindest eines der Metalle Zinn, Blei, Wismut oder Thallium enthält.3. The method according to claim 1 or 2, in which a metal bath is used, which has at least one which contains tin, lead, bismuth or thallium. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem man eine Satzschmelze (SS) eines Alkali- oder Erdal­ kalihalogenids erstarren läßt.4. The method according to any one of claims 1 to 3, where you melt a sentence (SS) of an alkali or alkaline solidifies kali halide. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die Salzschmelze (SS) zum Erstarren einen Tempera­ turgradienten von ca. 50° durchläuft. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, where the molten salt (SS) has a temper to solidify through a gradient of approx. 50 °.   6. Vorrichtung zum Erzeugen plattenförmiger Körper durch Erstarrenlassen einer Salzschmelze (SS) über einem Metallbad (MB) mit
  • - einer Schmelzwanne (SW) zur Aufnahme eines Metallbads (MB)
  • - einer Heizvorrichtung (HS), mit der sich in Längsrichtung der Schmelzwanne ein Temperaturgradient einstellen läßt und
  • - einem in Längsrichtung über die Oberfläche des Metallbades (MB) bewegbaren Schieber (SCH), mit dem sich die Salzschmelze (SS) über die Oberfläche des Metallbades (MB) in einen kälteren Bereich ziehen läßt.
6. Device for producing plate-shaped bodies by allowing a salt melt (SS) to solidify over a metal bath (MB)
  • - a melting tank (SW) for holding a metal bath (MB)
  • - A heating device (HS) with which a temperature gradient can be set in the longitudinal direction of the melting tank and
  • - A longitudinally over the surface of the metal bath (MB) movable slide (SCH) with which the molten salt (SS) can be pulled over the surface of the metal bath (MB) in a colder area.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, bei der die Schmelzwanne (SW) zumindest im Oberflächenbereich des Metallbades (MB) ein gegenüber der zu erstarrenden Schmelze (SS) inerte Oberfläche, insbesondere aus Glaskohlenstoff aufweist.7. The device according to claim 6, in which the melting tank (SW) at least in the surface area of the metal bath (MB) compared to the one to be solidified Melt (SS) inert surface, especially from Has glassy carbon. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei der die genannte Oberfläche aus Keramik, insbesondere aus Aluminiumoxid ist.8. The device according to claim 7, in which the surface is made of ceramic, in particular Is alumina. 9. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei der die genannte Oberfläche aus Graphit ist.9. The device according to claim 7, in which the surface mentioned is made of graphite. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, bei der die Schmelzwanne zumindest im Oberflächenbereich des Metallbads (MB) einen ringförmigen Einsatz aus Molybdänfolie aufweist.10. The device according to one of claims 6 to 9, in which the melting tank at least in the surface area of the Metallbads (MB) an annular insert made of molybdenum foil having. 11. Verwendung des Verfahrens und der Vorrichtung zur Herstellung großflächiger, polykristalliner plattenförmiger Salzkörper für Leuchtstoffplatten.11. Use of the method and the device for Production of large-area, polycrystalline plate-shaped Salt body for fluorescent panels.
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