DE4224044A1 - Early rainproof sealant based on aqueous acrylic dispersions and process for their production - Google Patents
Early rainproof sealant based on aqueous acrylic dispersions and process for their productionInfo
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Abstract
Description
Gegenstand der Erfindung ist eine frühregenfeste Dichtmasse auf Basis wäßriger Acrylat- oder Acrylatcopolymer-Dispersionen (nachfolgend ge meinsam als Acrylat-(Copolymer)-Dispersionen bezeichnet), die gegenü ber herkömmlichen Dichtmassen dieser Art eine weiter verbesserte Früh regenfestigkeit aufweist, sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.The invention relates to an early rainproof sealant based aqueous acrylate or acrylate copolymer dispersions (hereinafter ge collectively referred to as acrylate (copolymer) dispersions), which counter Over conventional sealing compounds of this type a further improved early rainproof, and a process for their preparation.
Dichtmassen auf der Basis wäßriger Acrylat- oder Acrylat-(Copolymer)- Dispersionen sind bekannt und für verschiedene Anwendungsbereiche im Markt eingeführt. Ein Nachteil dieser Dichtmassen liegt in ihrer mangeln den Auswaschbeständigkeit gegenüber Feuchteeinwirkung unmittelbar nach ihrer Anwendung, beispielsweise in einer Dichtungsfuge.Sealants based on aqueous acrylate or acrylate (copolymer) - Dispersions are known and used in various fields of application Market launched. A disadvantage of these sealing compounds is their lack the washout resistance to moisture immediately after their application, for example in a sealing joint.
Bei Außenanwendungen besteht die Gefahr, daß die Dichtmassen durch einen Regenschauer unmittelbar nach der Applikation ausgewaschen wer den, wodurch nicht nur die Dichtwirkung beeinträchtigt wird, sondern auch die Bauteile, an denen sie eingesetzt werden, verschmutzen.In outdoor applications there is a risk that the sealants will a rain shower washed out immediately after application the, which not only affects the sealing effect, but also contaminate the components on which they are used.
Dieses Problem ist an sich bekannt und es wurden bereits verschiedene Versuche unternommen, frühregenfeste Dichtungsmassen bereitzustel len. So sind aus den Europäischen Patentanmeldungen 0 339 427, 0 423 611, 0 423 612 und 0 432 613 frühregenfeste Fugendichtungsmas sen auf der Grundlage von wäßrigen Dispersionen von Polyacrylaten be kannt, welche neben Weichmachern, üblichen Zusätzen, wie Pigmenten, als Wirkstoff zur Verbesserung des Auswaschverhaltens nicht-ionische Celluloseether, wie Hydroxyethylcellulose, Hydroxyethylmethylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose und Hydroxypropylcellulose enthalten.This problem is known per se and there have been several Attempts have been made to provide sealants that are resistant to early rain len. For example, from European patent applications 0 339 427, 0 423 611, 0 423 612 and 0 432 613 early rainproof joint sealant be based on aqueous dispersions of polyacrylates knows which, in addition to plasticizers, conventional additives such as pigments, as an active ingredient to improve the washout behavior non-ionic Cellulose ethers, such as hydroxyethyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose, Hydroxypropylmethylcellulose and hydroxypropylcellulose contain.
In der Europäischen Patentanmeldung 0 247 776 ist weiterhin offenbart, daß eine Verbesserung der Frühregenfestigkeit von Dichtmassen auf wäß riger Grundlage auch durch die Verwendung bestimmter Dispersionsty pen auf der Grundlage eines Vinylidenchlorid-Copolymers erreicht wer den kann.European patent application 0 247 776 also discloses that an improvement in the early rain resistance of sealants on aq also based on the use of certain dispersion types pen based on a vinylidene chloride copolymer that can.
Die DE-A-42 05 358.7 beschreibt frühregenfeste Dichtmassen auf Basis solcher wäßriger Acrylat-(Copolymer)-Dispersionen, welche teilhydroly sierten Polyvinylalkohol enthalten.DE-A-42 05 358.7 describes early rainproof sealants based such aqueous acrylate (copolymer) dispersions, which are partially hydrolysed based polyvinyl alcohol.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, Dichtmassen auf Basis wäßriger Acrylat-(Copolymer)-Dispersionen anzugeben, die hin sichtlich ihrer Beständigkeit gegenüber der Einwirkung von Regen unmit telbar nach der Applikation, das heißt ihrer Frühregenfestigkeit, stark verbesserte Werte aufweisen.The object of the present invention is now sealing compounds on the basis of aqueous acrylate (copolymer) dispersions indicate the their resistance to the effects of rain immediately after application, i.e. its early rain resistance, strong have improved values.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß durch den Zusatz von wasserlöslichen oder in Wasser stark quellbaren bestimmten Polysaccha riden, namentlich Guar-Gummi und/oder Derivaten davon, die Frühre genfestigkeit von Dichtmassen auf Basis wäßriger Acrylat-(Copolymer)- Dispersionen in starkem Maße verbessert werden kann.Surprisingly, it has now been shown that the addition of water-soluble or water-swellable certain polysaccha rides, especially guar gum and / or derivatives thereof, the early resistance of sealants based on aqueous acrylate (copolymer) - Dispersions can be greatly improved.
Gegenstand der Erfindung ist daher die frühregenfeste Dichtmasse gemäß Hauptanspruch. Die Unteransprüche betreffen bevorzugte Ausführungs formen dieses Erfindungsgegenstandes sowie ein Verfahren zur Herstel lung dieser Dichtmasse.The invention therefore relates to the early rainproof sealing compound according to Main claim. The subclaims relate to preferred execution form this subject of the invention and a method of manufacture development of this sealant.
Gegenstand der Erfindung ist daher eine frühregenfeste Dichtmasse auf Basis wäßriger Acrylat-(Copolymer)-Dispersionen welche gekennzeich net ist durch einen Gehalt von 0,1 bis 6 Gew.-%, bevorzugter 0,2 bis 2 Gew.-% eines wasserlöslichen oder in Wasser stark quellbaren Polysac charids aus der der Pektin, Algin, Carrageenan, Agar, Gummi arabicum, Tragant, Karaya-Gummi, Ghatti-Gummi, Johannisbrotkernmehl, Guar- Gummi, Tara-Gummi und Derivate davon umfassenden Gruppe. Bei den Derivaten dieser Polysaccharide auf Pflanzenbasis handelt es sich vor zugsweise um Alkyl-, Aralkyl-, Hydroxyalkyl- und/oder Carboxyalkylet her der betreffenden Polysaccharide, namentlich Heteropolysaccharide. Besonders bevorzugt sind Guar-Gummi und Derivate davon, wie Hydroxy propylguar, Carboxymethylguar und/oder Carboxymethylhydroxypropyl guar. Diese Polysaccharide sind im Handel erhältlich und dem Fachmann an sich bekannt.The invention therefore relates to an early rainproof sealing compound Basis of aqueous acrylate (copolymer) dispersions which are characterized net is 0.1 to 6% by weight, more preferably 0.2 to 2% % By weight of a water-soluble or water-swellable polysac charids from the pectin, algin, carrageenan, agar, gum arabic, Tragacanth, Karaya gum, Ghatti gum, locust bean gum, guar Rubber, tare gum and derivatives thereof group. Both There are derivatives of these plant-based polysaccharides preferably by alkyl, aralkyl, hydroxyalkyl and / or carboxyalkylet forth of the polysaccharides in question, namely heteropolysaccharides. Guar gum and derivatives thereof, such as hydroxy, are particularly preferred propylguar, carboxymethylguar and / or carboxymethylhydroxypropyl guar. These polysaccharides are commercially available and the person skilled in the art known per se.
Die erfindungsgemäße frühregenfeste Dichtmasse enthält als wäßrige Acrylat-(Copolymer)-Dispersion eine wäßrige Dispersion eines Polyalkyl- (meth)acrylats und/oder eines Alkyl(meth)acrylat-Copolymers. Vorzugs weise handelt es sich dabei um wäßrige Dispersionen, die man durch Poly merisation, namentlich durch Emulsionspolymerisation von Alkyl(meth) acrylaten und/oder durch Copolymerisation von Alkyl(meth)acrylaten mit sich und/oder mit copolymerisierbaren Comonomeren, wie vorzugsweise (Meth)acrylsäure, (Meth)acrylamid, Styrol, Itaconsäure, Acrylnitril und/ oder Citraconsäure erhält, wobei die Alkylgruppen der Alkyl(meth)acryla te bevorzugt 1 bis 6 C-Atome, bevorzugter 1 bis 4 C-Atome aufweisen. Er findungsgemäß besonders bevorzugt sind wäßrige Dispersionen von Poly butylacrylat, Polyethylhexylacrylat oder Alkyl(meth)acrylat-Styrol-Copo lymeren. Die Acrylat-(Copolymer)-Dispersion kann sowohl Homopolymere als auch Copolymere oder auch Mischungen von Homopolymeren und/oder Copolymeren enthalten und wird so vorzugsweise mit einem pH- Wert im Bereich von 7 bis 9, vorzugsweise einen pH-Wert von 8, welcher er forderlichenfalls mit verdünnter Natronlauge oder Ammoniaklösung ein gestellt wird, mit den anderen Bestandteilen vermischt. Diese wäßrige Acrylat- (Copolymer)-Dispersion besitzt vorzugsweise einen Feststoffge halt von 40 bis 70 Gew.-%, bevorzugter von 45 bis 65 Gew.-%. Die erfin dungsgemäß eingesetzten Acrylat-(Copolymer)-Dispersionen sind dem Fachmann bekannt und im Handel erhältlich.The early rainproof sealant contains as an aqueous Acrylate (copolymer) dispersion is an aqueous dispersion of a polyalkyl (meth) acrylate and / or an alkyl (meth) acrylate copolymer. Preferential wise, these are aqueous dispersions which can be obtained by poly merization, especially by emulsion polymerization of alkyl (meth) acrylates and / or by copolymerization of alkyl (meth) acrylates with themselves and / or with copolymerizable comonomers, such as preferably (Meth) acrylic acid, (meth) acrylamide, styrene, itaconic acid, acrylonitrile and / or citraconic acid, the alkyl groups of the alkyl (meth) acryla te preferably have 1 to 6 carbon atoms, more preferably 1 to 4 carbon atoms. He Aqueous dispersions of poly are particularly preferred according to the invention butyl acrylate, polyethylhexyl acrylate or alkyl (meth) acrylate-styrene copo lymeren. The acrylate (copolymer) dispersion can be both homopolymers as well as copolymers or mixtures of homopolymers and / or copolymers and is thus preferably with a pH Value in the range of 7 to 9, preferably a pH of 8, which he if necessary with dilute sodium hydroxide solution or ammonia solution is mixed with the other ingredients. This watery Acrylate (copolymer) dispersion preferably has a solid material hold from 40 to 70% by weight, more preferably from 45 to 65% by weight. The invent According to the acrylate (copolymer) dispersions used Known to those skilled in the art and commercially available.
Die erfindungsgemäße frühregenfeste Dichtmasse besitzt vorzugsweise einen Gesamtwassergehalt von 9 bis 50 Gew.-%, bevorzugter 10 bis 30 Gew.-% und am bevorzugtesten 12 bis 20 Gew.-%.The early rainproof sealing compound according to the invention preferably has a total water content of 9 to 50% by weight, more preferably 10 to 30 % By weight and most preferably 12 to 20% by weight.
Gegebenenfalls können die erfindungsgemäßen frühregenfesten Dicht massen weitere übliche Zusätze enthalten, wie Weichmacher, Füllstoffe, Pigmente, Additive zur Einstellung der rheologischen Eigenschaften, Di spergierhilfsmittel, Biozide, Konservierungs- und Alterungsschutzmittel, Netzmittel, Entschäumer und/oder Hautbildungsverzögerer. Diese weite ren Zusätze sind handelsübliche Produkte, die dem Fachmann auf dem Gebiet der Dichtmassen für insbesondere Bauzwecke bekannt sind.If necessary, the early rainproof seal can also contain other common additives, such as plasticizers, fillers, Pigments, additives to adjust the rheological properties, Di preservatives, biocides, preservatives and anti-aging agents, Wetting agents, defoamers and / or skin formation retarders. This vast Ren additives are commercially available products that the specialist on the Are known in the field of sealing compounds for particular construction purposes.
Als Weichmacher enthält die erfindungsgemäße frühregenfeste Dichtmas se vorzugsweise aus Propylenglykol-alkylphenylether, Ethylenglykol phenylether, chlorierte Paraffine, Polyisobutylene, Phthalsäureester und/oder Sulfonsäureester.The early rainproof sealing compound contains plasticizers se preferably from propylene glycol alkylphenyl ether, ethylene glycol phenyl ether, chlorinated paraffins, polyisobutylenes, phthalic acid esters and / or sulfonic acid esters.
Als Füllstoffe können beispielsweise Kreide, Bariumsulfat, Quarz, Tal kum, Kaolin, Calciumsulfat und/oder Calciumsilikat enthalten sein.For example, chalk, barium sulfate, quartz, valley can be used as fillers Cum, kaolin, calcium sulfate and / or calcium silicate may be included.
Als Pigmente kann die Dichtmasse vorzugsweise Titandioxid, Zinksulfid, Zinkoxid und/oder organische oder anorganische Farbpigmente ent halten.The sealant can preferably be titanium dioxide, zinc sulfide, Zinc oxide and / or organic or inorganic color pigments ent hold.
Als Additive zur Einstellung der theologischen Eigenschaften kann die erfindungsgemäße Dichtmasse beispielsweise hochdisperse Kieselsäure, Bentonite, Polyacrylate und/oder Celluloseether enthalten.The additives according to the invention can be used as additives for adjusting the theological properties Sealing compound, for example, highly disperse silica, Contain bentonites, polyacrylates and / or cellulose ethers.
Eine bevorzugte erfindungsgemäße frühregenfeste Dichtmasse enthält
25 bis 90, bevorzugter 25 bis 40 Gew.-% der wäßrigen Acrylat-
(Copolymer)-Dispersion,
0,1 bis 6 Gew.-%, bevorzugter 0,2 bis 2 Gew.-% des Polysac
charids,
0 bis 20 Gew.-%, bevorzugter 4 bis 10 Gew.-% Weichmacher,
0 bis 60 Gew.-%, bevorzugter 50 bis 60 Gew,-% Füllstoffe und
0 bis 10 Gew.-%, bevorzugter 4 bis 6 Gew.-% mindestens eines
der weiteren Zusätze, wobei die Summe der Bestandteile 100
Gew.-% beträgt.A preferred early rainproof sealing compound according to the invention contains
25 to 90, more preferably 25 to 40% by weight of the aqueous acrylate (copolymer) dispersion,
0.1 to 6% by weight, more preferably 0.2 to 2% by weight of the polysaccharide,
0 to 20% by weight, more preferably 4 to 10% by weight, of plasticizer,
0 to 60 wt .-%, more preferably 50 to 60 wt .-% fillers and
0 to 10% by weight, more preferably 4 to 6% by weight, of at least one of the further additives, the sum of the constituents being 100% by weight.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der oben beschriebenen frühregenfesten Dichtmasse, welches dadurch ge kennzeichnet ist, daß man die wäßrige Acrylat-(Copolymer)-Dispersion vorlegt, deren pH-Wert man gegebenenfalls durch Zugabe von Natriumhy droxid und/oder einer wäßrigen Ammoniaklösung auf einen Wert von etwa 8 eingestellt hat, dann die flüssigen organischen Komponenten, beispiels weise den oder die Weichmacher zugibt. Falls Pigmente verwendet werden, werden sie bevorzugt in einem Teil der Weichmacher aufgeschlämmt und zugesetzt. Anschließend werden die Füllstoffe portionsweise zugegeben und untergemischt. Das Polysaccharid wird zusammen mit der letzten Füllstoffportion zugegeben, wobei es vor der Zugabe innig mit den Füllstof fen vermengt wird. Nach der letzten Zugabe wird vorzugsweise noch einige Zeit gerührt, wonach mit Vorteil ein Vakuum angelegt wird, um die Massen zu entgasen.The invention further relates to a method for producing the Early rainproof sealing compound described above, which thereby ge is characterized in that the aqueous acrylate (copolymer) dispersion submitted, the pH of which is optionally by adding sodium hy droxid and / or an aqueous ammonia solution to a value of about 8 has set, then the liquid organic components, for example as the plasticizer (s) admits. If pigments are used, they are preferably slurried in part of the plasticizers and added. The fillers are then added in portions and mixed in. The polysaccharide is added together with the last one Filler portion added, being intimate with the filler before adding fen is mixed. After the last addition, preferably a few more Stirred time, after which a vacuum is advantageously applied to the masses to degas.
Gegebenenfalls kann es von Vorteil sein, Entschäumer und Biozide zuzu setzen.It may be advantageous to add defoamers and biocides put.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise in einem Rührwerk durchgeführt, bei niedriger Drehzahl und hohen Scherkräften, beispiels weise in einem Planetenmischer. Mit Vorteil sollte die eingesetzte Vorrich tung die Möglichkeit eröffnen, die Massen nach dem Mischvorgang durch Anlegen von Vakuum zu entgasen.The method according to the invention is preferably carried out in an agitator performed at low speed and high shear forces, for example wise in a planetary mixer. The device used should be advantageous tion open the possibility of the masses after the mixing process Apply vacuum to degas.
Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäße frühregenfeste Dichtmasse eine überraschend hohe Frühregenfestigkeit aufweist, welche mit Hilfe des folgenden Testverfahrens geprüft wurde:It has been shown that the early rainproof sealing compound according to the invention has a surprisingly high early rain resistance, which with the help of the following test procedure was tested:
Die Dichtmasse wird in einer Stärke von 5 mm auf einen Prüfkörper aufge
strichen und mit einem handelsüblichen Brausekopf beregnet. Dabei wer
den die Prüfkörper im Winkel von 45′ zur Fallrichtung des Wassers ge
neigt. Das Besprühen erfolgt unter Anwendung folgender Bedingungen:
Abstand Brausekopf-Mitte des Prüfkörpers: 60 cm
Wasserdurchfluß: 22 Liter/5 Minuten
Beregnungsdauer: 5 Minuten
Prüfkörper-Fläche: 25×100 mm.The sealant is applied to a test specimen in a thickness of 5 mm and sprinkled with a standard shower head. Here, who tends the test specimens at an angle of 45 'to the fall direction of the water. Spraying is carried out using the following conditions:
Distance shower head-center of the test specimen: 60 cm
Water flow: 22 liters / 5 minutes
Watering time: 5 minutes
Specimen area: 25 × 100 mm.
Die Frühregenfestigkeit wird 10 Minuten nach dem Aufbringen der Dicht masse geprüft. Die Auswertung erfolgt durch Auswiegen der Prüfkörper vor und nach der Beregnung und durch Ermittlung des Prozentsatzes des ausgewaschenen Materials.The early rain resistance is 10 minutes after applying the sealing mass checked. The evaluation is carried out by weighing the test specimens before and after irrigation and by determining the percentage of washed out material.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.The following examples serve to further explain the invention.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dichtmassen und der Dichtmas se nach dem Vergleichsbeispiels wird in einem Labor-Planetenmischer ei ne mit einer 10%-igen wäßrigen Natriumhydroxidlösung auf einen pH- Wert von 8 eingestellte wäßrige Polybutylacrylatdispersion mit einem Feststoffgehalt von 62% vorgelegt. Dann werden unter Rühren bei mittle rer Geschwindigkeit nacheinander ein Fettalkoholethoxylat als Emulgator und Natriumpolyacrylat als Dispergiermittel eingerührt. Das Titandioxid, bei dem es sich um ein Oberflächenbehandeltes Rutilpigment mit einem TiO2-Gehalt von 93 Gew.-% handelt, wird zuvor mit Hilfe eines Dissolvers in dem Weichmacher 1, einem Polypropylenglykol-alkylphenylether, di spergiert. Dieses Gemisch und der Weichmacher 2, nämlich Ethylengly kol-monophenylether, werden ebenfalls eingerührt. Dann wird mit Stea rat beschichtete natürliche Kreide mit einem mittleren Teilchendurch messer von 5 µm in zwei bis drei Portionen eingetragen, wobei nach jeder Zugabe 2 bis 3 Minuten gerührt wird. Die Kieselsäure in Form von hochdi spersem, amorphem, hydrophobem Siliciumdioxid mit einer PET-Oberflä che von 90 m2/g wird zusammen mit der Kreide zugegeben. Anschließend wird bei dem erfindungsgemäßen Beispiel 1 bis 3 Carboxymethylhydroxy propylguar als Polysaccharid zusammen mit der letzten Kreideportion zu gegeben. Danach wird während weiterer 20 Minuten weiter gerührt, wo nach schließlich unter Rühren während 5 Minuten Vakuum angelegt wird, um die Massen zu entgasen.To produce the sealing compounds according to the invention and the sealing compound according to the comparative example, an aqueous polybutyl acrylate dispersion with a solids content of 62%, which has been adjusted to a pH of 8, is initially taken in a laboratory planetary mixer with a 10% strength aqueous sodium hydroxide solution. Then a fatty alcohol ethoxylate as an emulsifier and sodium polyacrylate as a dispersant are stirred in at medium speed in succession. The titanium dioxide, which is a surface-treated rutile pigment with a TiO 2 content of 93% by weight, is previously dispersed with the aid of a dissolver in plasticizer 1, a polypropylene glycol alkylphenyl ether. This mixture and the plasticizer 2, namely ethylene glycol monophenyl ether, are also stirred in. Then natural chalk coated with stea rat with an average particle diameter of 5 µm is introduced in two to three portions, stirring for 2 to 3 minutes after each addition. The silica in the form of hochdi spersem, amorphous, hydrophobic silicon dioxide with a PET surface of 90 m 2 / g is added together with the chalk. In the inventive example 1 to 3, carboxymethylhydroxy propylguar is then added as polysaccharide together with the last portion of chalk. Then stirring is continued for a further 20 minutes, whereupon vacuum is finally applied with stirring for 5 minutes in order to degas the masses.
In der nachfolgenden Tabelle sind die Bestandteile der erfindungsgemä ßen frühregenfesten Dichtmassen und der Dichtmassen gemäß Ver gleichsbeispiel angegeben, zusammen mit den Ergebnissen der Bestim mung der Frühregenfestigkeit:The table below shows the components of the invention early rainproof sealants and sealants according to Ver same example given, together with the results of the Bestim Early rain resistance:
Claims (16)
25 bis 90 Gew.-% der wäßrigen Acrylat-(Copolymer)-Dispersion,
0,1 bis 6 Gew.-% des Polysaccharids,
0 bis 20 Gew.-% Weichmacher,
0 bis 60 Gew.-% Füllstoffe und
0 bis 10 Gew.-% mindestens eines der weiteren Zusätze
enthält, mit der Maßgabe, daß die Summe der Bestandteile 100 Gew,-% be trägt.13. Early rainproof sealant according to at least one of the preceding claims, characterized in that it
25 to 90% by weight of the aqueous acrylate (copolymer) dispersion,
0.1 to 6% by weight of the polysaccharide,
0 to 20% by weight of plasticizer,
0 to 60 wt .-% fillers and
0 to 10% by weight of at least one of the further additives
contains, with the proviso that the sum of the components amounts to 100% by weight.
25 bis 40 Gew.-% der wäßrigen Acrylat-(Copolymer)-Dispersion,
0,2 bis 2 Gew,-% des Polysaccharids,
4 bis 10 Gew.-% Weichmacher,
50 bis 60 Gew.-% Füllstoffe und
4 bis 6 Gew.-% mindestens eines der weiteren Zusätze
enthält, mit der Maßgabe, daß die Summe der Bestandteile 100 Gew.-% be trägt.14. Early rainproof sealant according to claim 13, characterized in that it
25 to 40% by weight of the aqueous acrylate (copolymer) dispersion,
0.2 to 2% by weight of the polysaccharide,
4 to 10% by weight of plasticizer,
50 to 60 wt .-% fillers and
4 to 6% by weight of at least one of the further additives
contains, with the proviso that the sum of the components is 100 wt .-% be.
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