DE421787C

DE421787C - Utilization of residues through distillation

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Publication number: DE421787C
Application number: DEG60438D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1923-11-09
Filing date: 1924-01-09
Publication date: 1925-11-17
Also published as: AT102540B

Description

Verwertung von Rückständen durch Destillation. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak, Methylalkohol, Äthylalkohol, Essigsäure usw. aus Rückständen, wie Melasse oder Schlampe, durch Destillation im Vakuum unter Rühren und während der Dauer der Destillation erfolgende Zuführung von Wasser oder Wasserdampf, wobei die Menge des zugeführten oder aus denn zugeführten flüssigen Wasser entwickelten Dampfes eben ausreichen soll, um die Rohsteife zu durchfeuchten.Recovery of residues through distillation. The invention relates to a process for the production of ammonia, methyl alcohol, ethyl alcohol, acetic acid etc. from residues, such as molasses or slut, by distillation under vacuum Stirring and adding water or during the duration of the distillation Water vapor, the amount of liquid being supplied or from being supplied Water of the developed steam should just be sufficient to moisten the raw stiffness.

Verwendet man zu große Mengen Was;s--r und führt sie plötzlich ein, so erzielt man keine günstigen Ergebnisse, ebenso, wenn man das Wasser oder den 'V#@'asserdampf vor Beginn der Destillation dem Gut zuführt.If one uses too large amounts of what; s - r and suddenly introduces it, in this way one does not get favorable results, likewise if one uses the water or the 'V # @' add water vapor to the goods before the start of the distillation.

Destilliert man Rückstände der genannten Art ohne Zuführung von Wasser, so erhält man z. B. von i oo Teilen vorhandenem Stickstoff 42,9 Prozent als Ammoniak, i i;2 Prozent in Form nichtflüssiger, wasserlöslicher Verbindungen, 30,1 Prozent in den Teeren und 15,8 Prozent Stickstoffverluste.If residues of the type mentioned are distilled without adding water, so you get z. B. of 100 parts of nitrogen present 42.9 percent as ammonia, i i; 2 percent in the form of non-liquid, water-soluble compounds, 30.1 percent in the tars and 15.8 percent nitrogen losses.

Führt man aber gemäß der Erfindung das Wasser oder dein Wasserdampf während der Destillation selbst mitten in die Masse ein, wobei eine genügende Menge Wasserdampf im Augenblick der Destillation vorhanden ist, so erhält man unter denselben Temperatur-und Druckbedingungen wie vorher 87,o2 Prozent Ammoniak, 4,2 Prozent wasserlösliche Stickstoffverbindungen im Rückstand, 6,88 Prozent Stickstoff in den Teeren und 1,9 Prozent Stickstoffverluste.But if you carry the water or your steam according to the invention during the distillation itself into the middle of the mass, with a sufficient amount If water vapor is present at the moment of distillation, one obtains under the same Temperature and pressure conditions as before 87, o2 percent ammonia, 4.2 percent water-soluble Nitrogen compounds in the residue, 6.88 percent nitrogen in the tars and 1.9 percent Percent nitrogen losses.

Eigenschaften und Menge der Erzeugnisse hängen übrigens nicht allein von der Anwesenheit und Menge des Wasserdampfes ab, sondern auch. vom Druck und der Temperatur.By the way, the properties and quantity of the products are not solely dependent on the presence and amount of water vapor, but also. from pressure and the temperature.

Je mehr man das Vakuum in der Destillationsretorte erhöht, um so mehr steigt die Ausbeute an Ammoniak und verringern sich die Stickstoffverluste.The more you increase the vacuum in the distillation retort, the more the ammonia yield increases and the nitrogen losses decrease.

Die einzuhaltenden Temperaturen sollen, wenn auf möglichst vollständige Gewinnung stickstofffreier, organischer Erzeugnisse Wert gelegt wird, q.50° nicht überschreiten; in anderen Fällen können sie 6oo bis 65o° C erreichen.The temperatures to be maintained should be as complete as possible Extraction of nitrogen-free, organic products is valued, q.50 ° not exceed; in other cases they can reach 600 to 65o ° C.

Man kann, wie oben angegeben, Wasser oder Wasserdampf ini das Innere der Masse selbst einführen. Das Wasser besitzt dem Wasserdampf gegenüber Vorteile, weil es als Kühlmittel für die Zuleitungsvorrichtungen dient und diese vor rascher Abnutzung schützt.As stated above, water can be used or water vapor ini introduce the interior of the mass itself. The water has opposite to the water vapor Advantages because it serves as a coolant for the supply devices and these protects against rapid wear and tear.

Eine zur Ausführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung ist in der Zeichnung im senkrechten achsialen Schnitt, -teilweise in Außenansicht, dargestellt.A device suitable for carrying out the method is shown in FIG Drawing in vertical axial section, partially shown in external view.

Die auf den gewünschten Gehalt an Wasser konzentrierten Rückstände, die sich in einem Meßbehältera befinden, gelangen durch eine Leitung a1 in den horizontalen Teil b einer Destillationsretorte, die auch einen senkrechten Teil b1 besitzt. Die Leitung a1 ist mit einem Hahn a2 versehen, der eine der Verausgabung des Apparates entsprechende Speisung mit Rückständen sichert.The residues concentrated on the desired content of water, which are located in a measuring container, pass through a line a1 into the horizontal one Part b of a distillation retort, which also has a vertical part b1. the Line a1 is provided with a cock a2, which is one of the output of the apparatus ensures adequate supply with residues.

In dem horizontalen Teil b des Destillationsapparates werden die Rückstände durch Schaufeln c einer Rührreelle cl, welche durch ein Schneckenrad c2 und eine Schnecke c3 eine langsame Umlaufbewegung erhält, nach vorn befördert. Die Welle cl und die Schaufeln c sind hohl und stehen frei miteinander in Verbindung. Die Welle -cl verlängert sich durch dein Boden b2 der Retorte hindurch, wobei sie eine Stopfbüchse b3 passiert, die eine vollkommene Abdichtung sichert; die Welle cl ist durch eine Stopfbüchse b1 mit einer Leitung d verbunden, die von einem Meßbehälter dl herkommt, welcher heißes `Vasser enthält; die Leitung d ist mit .einer Zweigleitung e versehen, deren Aufgabe noch erläutert werden wird. Ein gewöhnlicher Hahn d'2, der zwischen dem Behälter dl und dem Abzweigpunkt,angieordnet ist, kontrolliert die Verteilung des aus dem Behälter dl kommenden heißen Wassers, und Nadelhähne d3 und ,21 sind jenseits des Abzweigpunktes auf den Leitungen d und e vorgeschen, um diese Leitungen getrennt voneinander zu speisen.In the horizontal part b of the distillation apparatus, the residues are conveyed forward by paddles c of a stirring real cl, which is given a slow orbital motion by a worm wheel c2 and a worm c3. The shaft cl and the blades c are hollow and freely communicate with one another. The shaft -cl extends through the bottom b2 of the retort, passing a stuffing box b3, which ensures a perfect seal; the shaft c1 is connected by a stuffing box b1 to a line d which comes from a measuring container dl which contains hot water; the line d is provided with a branch line e, the task of which will be explained later. An ordinary tap d'2, which is arranged between the container dl and the branch point, controls the distribution of the hot water coming out of the container dl, and needle taps d3 and 21 are located beyond the branch point on lines d and e in front of it to feed these lines separately from each other.

Das heiße Wasser, «-elches vorteilhaft auf etwa ioo° C gehalten wird, ge.angt in der geeigneten abgemessenen Menge durch die Leitung ,r1 und die hohle Welle cl in die hohlen Schaufeln c, welche an ihrem äußeren Teile Spritzlöcher c4 besitzen, die auf dies° Weise das Wasser in dem Gut verteilen.The hot water, which is advantageously kept at about 100 ° C, passed in the appropriate measured amount through the conduit, r1 and the hollow Shaft cl into the hollow blades c, which have spray holes c4 on their outer parts own, which in this way distribute the water in the property.

Letzteres fällt unter der Einwirkung der Schaufein auf die erste Scheibe f einer Scheibenkolonne, die im senkrechten Teil b' des Destillationsapparates angeordnet ist. Die übereinander angebrachten Scheiben f sind mit einer mittleren Bohrung für den Durchtritt einer senkrechten hohlen Rührwelle g versehen, die in Lagern g1, g2 drehbar gelagert ist und eine. langsame Umdrehungsbewegung durch ein Schneckenrad g3 an ihrem oberen Teile- erhält. Die Schaufeln g4 der Rührwelle sind ebenfalls hohl und stehen in freier Verbindung mit der Hohlhelle g, die mit der Leitung e verbunden ist; die Schaufeln g4 sind mit Löchern g5 versehen, um heißes Wasser einzuspritzen, welches in geeigneter abgemessener Menge durch die Leitung e und die Hohlwel_e g dem Innern der der Destillation unterworfenen Masse zugeführt wird. Die Schaufeln g¢ lassen diese Masse von einer Scheibe f auf die nächstfolgende Scheibe fallen, und zwar durch öffnungen f l, die schraubenförmig in der Scheibenkolonne f vorgesehen sind. Die Umlaufgesch«zndigkeit der Rührwelle und der Querschnitt der Schaufeln sind so berechnet, daß die Destillation des Gutes beendet ist, wenn letzteres den Boden der Retorte erreicht.The latter falls under the action of the blades on the first disk f of a disk column which is arranged in the vertical part b 'of the distillation apparatus. The superposed disks f are provided with a central bore for the passage of a vertical hollow agitator shaft g, which is rotatably mounted in bearings g1, g2 and a. slow rotational movement is obtained by a worm wheel g3 on its upper part. The blades g4 of the agitator shaft are also hollow and are in free connection with the hollow shaft g, which is connected to the line e; the blades g4 are provided with holes g5 in order to inject hot water, which is fed in a suitable measured amount through the line e and the hollow shaft g to the interior of the mass subjected to the distillation. The vanes g ¢ let this mass of a disk f to the next following disc fall, through openings fl that are helically provided for in the disk column. The speed of rotation of the agitator shaft and the cross-section of the paddles are calculated so that the distillation of the material is ended when the latter reaches the bottom of the retort.

Die Scheiben f besitzen Aussparungen f'=, in welche ein tragbares Pyrometer eingesetzt werden kann, um die Temperatur auf j,edLr Scheibe zu regeln; :eine ,andere Aussparung b# zur Aufnahmeeines -Pyrometers ist im oberen Teile des Destillationsapparates vorgesehen.The disks f have recesses f '= in which a portable Pyrometer can be used to regulate the temperature on j, edLr disk; : Another recess b # for receiving a pyrometer is in the upper part of the Distillation apparatus provided.

Eine Fördervorrichtung h mit Archimedesschraube ist unter der Scheibenkolonne f angeordnet und führt den Destillationsrückstand zu einem Doppelauswerfer i, i, mittels dessen die D-estillationsrückstände stetig, und ohne das Vakuum zu unterbrechen, abgeführt werden.A conveying device h with an Archimedes screw is arranged under the disk column f and leads the distillation residue to a double ejector i, i, by means of which the distillation residues are discharged continuously and without interrupting the vacuum.

Die Leitung b6 für den Austritt der Destillationserzeugnisse setzt die Retorte in Verbindung mit der Vakuumpumpe, und zwar unter Vermittlung eines Kühlers und von Schwefelsäureivaschern., die sämtlich in der Zeichnung nicht veranschaulicht sind.The line b6 for the exit of the distillation products sets the retort in connection with the vacuum pump, through the intermediary of a Cooler and sulfuric acid ashers. All of which are not illustrated in the drawing are.

Die gesamte Vorrichtung ist in feuerfestes Mauerwerk eingesetzt, welches als Ofen dient; die Erhitzung kann entweder mittels direkter Feuerung oder mittels der Gasse eines Gaserzeugers erfolgen.The entire device is set in fireproof masonry, which serves as an oven; the heating can either by means of direct firing or by means of the alley of a gas generator.

Claims

PATENT CLAIM: Recycling of residues by vacuum distillation in the presence of water or steam, characterized in that: B one is the water or the steam continuously and in small quantities during the distillation itself introduces into the interior of the constantly stirred material to be distilled.