DE4213696C2 - Barriere gegen die Ausbreitung von schweren Kohlenwasserstoffen in Behältern und Rohrleitungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Barriere, die der Ausbrei­ tung von schweren Kohlenwasserstoffen in Behältern und Rohrleitungen entgegenwirkt.

Probleme mit der unerwünschten Ausbreitung von schwe­ ren Kohlenwasserstoffen bestehen bei vielen Verfahren der modernen Technik, die in von der Umgebung abge­ kapselten Prozeßräumen ablaufen, die Ultrahochvakuum erfordern oder die mit hochreinen Gasatmosphären defi­ nierter Zusammensetzung gefahren werden.

Aus den Anlagen zur Erzeugung der erforderlichen Vaku­ umqualität oder der gewünschten Gasatmosphäre gelangen stets auch in mehr oder weniger großem Umfang uner­ wünschte Verunreinigungen in die Prozeßräume. Dabei handelt es sich zum Teil um schwere Kohlenwasserstof­ fe, wie zum Beispiel Ölnebel und an den Wänden krie­ chende benetzende Ölschichten, die bei laufendem Pro­ zeß nur schwer oder überhaupt nicht mehr entfernt werden können, sobald sie in den Prozeßraum gelangt sind. Am Beispiel der mechanischen Drehschieber- und Wälzkolbenpumpen, wird der Mechanismus, mit dem die unerwünschten Verunreinigungen in den Prozeßraum gelangen, deutlich:
Sobald der Druck in der Saugleitung soweit abgesenkt ist, daß die viskose Strömung in eine molekulare über­ geht, kann das aus dem Arbeitsraum oder den Lagern der Pumpe stammende Öl auch entgegen der ursprünglichen Strömungsrichtung in Form von Öldampf durch die Saug­ leitung wandern und in Form von benetzenden Schichten entlang der Wände der Saugleitung kriechen und so in den Prozeßraum gelangen. Dabei begünstigt das gute Benetzungsverhalten der Öle die Kriechbewegung entlang der Wände.

Die gleichen Probleme tauchen auf, wenn ein extrem sauberer Prozeßraum ohne Trennwand mit einem Raum gekoppelt werden muß, aus dem schwere Kohlenwasser­ stoffe abdampfen, wie zum Beispiel bei der Kopplung eines Speicherringes für beschleunigte Protonen mit einer bestehenden Experimentieranlage. In diesem Falle erfordert der Speicherring ein extrem gutes Vakuum, wohingegen die Anforderungen an die Vakuumqualität bei den meisten Experimentiereinrichtungen um Größenord­ nungen niedriger liegen.

Die Erfindung betrifft nun eine Barriere, mit der die molekulare Strömung von schweren Kohlenwasserstoffen und das Kriechen entlang der Wände im Dauerbetrieb und ohne Zufuhr von Hilfsstoffen unterbrochen wird, und zwar durch thermisches oder katalytisches Kracken (Aufspalten) der schweren Kohlenwasserstoffe in leich­ te Bestandteile, wie Wasserstoff, Methan und Kohlen­ stoff, die dann in üblicher Weise durch Spülen, Evaku­ ieren oder Gettern aus dem laufenden Prozeß entfernt werden können.

Da der Mechanismus der Ausbreitung von schweren Koh­ lenwasserstoffen bei molekularer Strömung seit langem bekannt ist, sind auch eine Reihe von Geräten und Ver­ fahren bekannt, die als Barriere gegen die Ausbreitung eingesetzt werden:

Zeolithfilter, die auch als Molekularsiebe bezeichnet werden, lagern an den Oberflächen und in den Poren be­ vorzugt unedle Gase und Dämpfe durch physikalische Adsorption an. Das gleiche gilt für Filter, die mit Aktivkohle bestückt sind.

Deshalb filtern diese Materialien auch Öldämpfe aus molekularen Strömungen heraus. Allerdings besteht zwischen den in Gasphase befindlichen Mengen an Ver­ unreinigungen und den adsorbierten Mengen stets ein Gleichgewicht, das durch die Anordnung und die Be­ triebsbedingungen bestimmt wird. Das sich einstellende Gleichgewicht hat zur Folge, daß nie eine komplette Reinigung erreicht werden kann, daß die Reinigungs­ wirkung mit zunehmender Beladung des Filters abnimmt und daß Änderungen der Betriebsbedingungen, wie zum Beispiel Druckabnahme oder Temperaturerhöhung, auch zu einer Freisetzung von bereits adsorbierten Verunreini­ gungen führen können. Deshalb ist der Einsatz dieser Filtermaterialien in Anlagen, die auf Ultrahochvakuum abgepumpt werden oder die Temperaturschwankungen auf­ weisen, auch ausgesprochen problematisch. Zudem eignen sich diese Filterstoffe, die meist in Form von Granu­ lat eingesetzt werden, nur begrenzt zur Unterbrechung der Kriechvorgänge an den Wänden. Desweiteren muß das Filtermaterial wegen der zunehmenden Beladung und der damit einhergehenden nachlassenden Reinigungswirkung in regelmäßigen Intervallen ausgetauscht oder regene­ riert werden.

Ein weiteres Verfahren ist die katalytische Verbren­ nung der schweren Kohlenwasserstoffe bei Temperaturen von ca. 250°C. Die dabei entstehenden Produkte Kohlen­ dioxid, Kohlenmonoxid und Wasserdampf werden dann wie normale Verunreinigungen abgepumpt. Das Prinzip der Verbrennung erfordert jedoch stets die Anwesenheit oder die Zufuhr von Sauerstoff, so daß in hochreinen Umgebungen, wie zum Beispiel UHV, diese Methode kaum zu handhaben ist.

Eine andere weit verbreitete Methode besteht darin, die Verunreinigungen durch schwere Kohlenwasserstoffe in sogenannten Kühlfallen aus zufrieren und als Fest­ körper in der Kühlfalle zu binden. Mit diesem Ver­ fahren kann die Ausbreitung von schweren Kohlenwasser­ stoffen wirksam in Vakuumrohren und Vakuumbehältern eingeschränkt werden, solange die Kühlfalle auf der vorgegeben niedrigen Temperatur gehalten wird.

Sobald jedoch durch einen irgendwie gearteten Stör­ fall, wie zum Beispiel Stromausfall oder Lufteinbruch die Kühlfalle abtaut, werden alle bis dahin eingefro­ renen Verunreinigungen schlagartig freigesetzt und in konzentrierter Form in den zu schützenden Prozeßraum abgegeben mit all den Folgen, die durch die Kühlfalle verhindert werden sollten.

Eine weitere Methode besteht darin, Gettermaterialien als Barriere gegen die Ausbreitung von schweren Koh­ lenwasserstoffen einzusetzen. Die Gettermaterialien binden die schweren Kohlenwasserstoffe überwiegend durch chemische Adsorption, die nur in wenigen Fällen, wie zum Beispiel der Hydridbildung, reversibel ist, so daß die eingesetzten Getter durch die chemische Um­ wandlung stets nur eine limitierte Lebensdauer haben.

Bei nennenswerten Mengen an schweren Kohlenwasserstof­ fen ist diese Lebensdauer jedoch so gering, daß der Einsatz von Gettermaterialien zu diesem Zweck wenig praktikabel ist.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Barriere der eingangs beschriebenen Art zu schaffen, die sicher und störfallunempfindlich gegen die Aus­ breitung von schweren Kohlenwasserstoffen wirkt, ohne Verschleiß und Verbrauch im Dauerbetrieb gefahren werden kann, keine Hilfsstoffe erfordert und in belie­ bigen Formen hergestellt werden kann.

Der Kernpunkt der Erfindung beruht auf der Nutzung der Eigenart von Kohlenwasserstoffen, sich ab einer be­ stimmten Temperatur zu spalten. Wenn die Aufspaltung der schweren Kohlenwasserstoffe nur durch Einwirkung von Temperatur erzielt wird, nennt man dies thermi­ sches Kracken. Wenn zur Aufspaltung Katalysatoren ver­ wendet werden, wird von katalytischem Kracken gespro­ chen. Der Krackvorgang setzt bei thermischem Kracken bei ca. 360°C und bei katalytischem Kracken bei ca. 250°C ein und erzeugt, über eine ausreichend lange Dauer, immer kürzer werdende Kohlenwasserstoffketten. Die Endprodukte dieser Spaltung sind Spaltgase, wie Wasserstoff und Methan, sowie reiner Kohlenstoff.

Da also Vollständigkeit und Wirksamkeit des Krackvor­ ganges durch die Temperatur und die Verweilzeit des zu krackenden Moleküls bei Temperatur bestimmt werden, besteht die erfindungsgemäße Barriere folgerichtig zum einen aus einer beheizten Fläche für den Krackvorgang und zum anderen aus einem Labyrinth, in dem die zu krackenden Moleküle über eine ausreichend lange Ver­ weilzeit in der warmen Zone gehalten werden.

Die beheizte Fläche kann auch mit einem Katalysatorma­ terial belegt werden, wenn katalytisches Kracken, das durch niedrigere Temperaturen und eine andere Zu­ sammensetzung der Krackprodukte gekennzeichnet ist, der jeweiligen Problemstellung besser entspricht.

Die entstehenden Endprodukte der Spaltung können einmal auf dem üblichen Weg durch Spülen oder Evakuie­ ren entfernt und zum anderen durch Gettermaterialien gebunden werden, wenn die anfallenden Mengen dies gestatten. Dabei eignen sich die Gettermaterialien um ein vielfaches besser zur Adsorption der Krackprodukte als zur direkten Adsorption der schweren Kohlenwasser­ stoffe. Wenn Gettermaterialien zur Adsorption der Krackprodukte eingesetzt werden, bietet es sich an, das Labyrinth aus diesen Gettermaterialien herzustel­ len, so daß die Krackprodukte direkt am Ort des Ent­ stehens adsorbiert werden. Als Gettermaterial kann z. B. Titan dienen. Titan bildet mit Wasserstoff Titan­ hydrid und mit Kohlenstoff Titancarbid.

Für die Form und Größe der beheizten Fläche gibt es praktisch keine Einschränkungen: Sie kann von einer einfachen Kreisfläche über Rohrform bis zu beliebiger räumlicher Gestalt reichen und an die Erfordernisse des jeweiligen Einsatzfalles angepaßt werden. Das gleiche gilt auch für die Form des Labyrinthes, das die beheizte Fläche umgibt und von dieser ebenfalls mehr oder weniger erwärmt wird. Dieses Labyrinth kann zum Beispiel aus einer aus Blechen oder Drahtgeflech­ ten aufgebauten Wabenstruktur bestehen, aus der einge­ drungene schwere Kohlenwasserstoffe nur schwer entwei­ chen können, so daß die gewünschte Verweilzeit er­ reicht wird.

Die Freiheit in der Formgestaltung erlaubt es zum Bei­ spiel, durch eine rohrförmige Gestaltung von beheizter Fläche und Labyrinth die Kriechströmung von Ölen entlang der Wände mit Sicherheit und die molekulare Öldampfströmung zum weitaus größten Teil zu unter­ brechen und gleichzeitig einen optisch freien Durch­ gang zuzulassen. Diese Kombination von Funktionen ist erforderlich, wenn zum Beispiel Barrieren in Strahl­ führungssystemen von Teilchenbeschleunigern benötigt oder Vakuumsysteme mit hohen Pumpleistungen bestückt werden. Die Länge des beheizten Rohrstückes bestimmt dabei in diesen Fällen die Wahrscheinlichkeit, mit der die Öldämpfe gekrackt werden.

Die Leistung, mit der die beheizte Fläche versorgt werden muß, richtet sich nach dem gewählten Tempera­ turniveau, der Isolierung nach außen und der Wärme­ abfuhr nach innen. Das Temperaturniveau kann nach Bedarf gewählt werden. Üblicherweise wird es bei ca. 600°C liegen. Die Isolierung nach außen bestimmt ganz wesentlich die auf zubringende Verlustleistung und wird entsprechend den jeweiligen konstruktiven Gegeben­ heiten festgelegt. Die Wärmeabfuhr nach innen setzt sich aus den Wärmeverlusten an die umgebende Struktur durch Leitung und Strahlung, aus der benötigten Wärme zur Aufspaltung der schweren Kohlenwasserstoffe und aus dem Wärmeübergang auf die innere Atmosphäre zu­ sammen. Die Wärmeverluste an die umgebende Struktur ergeben sich aus der Konstruktion. Der zum Kracken erforderliche Wärmebedarfist bei den Mengen an Öl, die in den beschriebenen Anwendungsfällen in Betracht kommen, sehr gering. Der Wärmeübergang an die innere Atmosphäre entfällt trivialerweise bei Vakuumbetrieb. Wenn die beheizte Fläche jedoch in einer Gasatmosphäre betrieben wird, muß dieser Wärmeübergang berücksich­ tigt werden, insbesondere dann, wenn die Gasatmosphäre bewegt ist.

Der Ausfall der Leistungsversorgung hat lediglich zur Folge, daß die Wirksamkeit der Krackprozedur nachläßt und schließlich ganz aufhört.

Da die schweren Kohlenwasserstoffe umgewandelt und nicht gespeichert werden, können auch keine angesam­ melten Verunreinigungen schlagartig freigesetzt wer­ den, und zwar unabhängig von der Schwere der Störung an der beheizten Barriere.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung Fig. 1, die eine erfindungsgemäße Barriere zwischen zwei miteinander verbundenen Vakuumrohren mit optisch freiem Durchgang zeigt, des näheren erläutert.

Das Rohr 1 mit einer Nennweite NW 100 ist Teil einer ultrasauberen Hochvakuumanlage und das Rohr 2, eben­ falls NW 100, Teil einer mit Öl verunreinigten Experi­ mentieranlage. Vom Rohr 1 her kommend wird ein be­ schleunigter Teilchenstrahl in das Rohr 2 geleitet. Zur Vermeidung von Kollisionen der durchfliegenden Teilchen mit Strukturmaterial muß dabei der Rohrquer­ schnitt optisch frei bleiben.

Erfindungsgemäß wird die Barriere gegen aus dem Rohr 2 austretende schwere Kohlenwasserstoffe dadurch reali­ siert, daß ein auf 600°C beheiztes Rohr 3 als beheiz­ te Fläche über den Kompensator 4 mit dem Rohr 1 und über den Kompensator 5 mit dem Rohr 2 vakuumdicht ver­ bunden wird. Die Kompensatoren dienen zum einen als Ausgleichselement für die thermischen Dehnungen und zum anderen als Wärmewiderstand zur Verringerung des axialen Wärmeabflusses.

Alle schweren Kohlenwasserstoffe, die von Rohr 2 entlang der Wände in Richtung von Rohr 1 kriechen, ge­ langen zwangsläufig auf die Innenfläche des beheizten Rohres 3. Dabei wird ein Teil sofort gekrackt und ein anderer Teil verdampft. Zur Erhöhung der Verweilzeit der dampfförmigen Produkte im Bereich des beheizten Rohres und zur Verminderung der Fluchtmöglichkeiten sind zwei Packen gewickelte Noppenbleche 6 und 7 als Labyrinthe in das beheizte Rohr 3 eingeschoben. Auf Grund der geometrischen Anordnung nehmen diese Noppen­ bleche in etwa die Temperatur des beheizten Rohres an und beteiligen sich am Krackprozeß der im Labyrinth umherschwirrenden Moleküle.

Die aus Noppenblechen aufgebauten Labyrinthe 6 und 7 bestehen aus Titan, womit gleichzeitig eine Getterwir­ kung für die Krackprodukte erzielt wird. Die Länge des beheizten Rohres beträgt ca. 600 mm, so daß mit großer Wahrscheinlichkeit auch die als Dampf aus Rohr 1 aus­ tretenden Kohlenwasserstoffe mit den heißen Flächen in Berührung kommen, gekrackt und im Gettermaterial gebunden werden.

Das beheizte Rohr trägt auf dem Außenmantel eine Heizwicklung 8 die nach außen hin mit einer Isolation 9 versehen ist. Das Thermoelement 10 dient zur Über­ wachung und Anzeige der Temperatur des beheizten Rohres und ist zur besseren Wärmeankopplung in ein eingeschweißtes Fingerhutrohr 11 eingesetzt.

Die gesamte Anordnung erfordert keinerlei Durchführun­ gen von außen in den Vakuumraum, so daß auch im viel­ jährigen Betrieb eine einwandfreie und zuverlässige Funktion als Barriere für schwere Kohlenwasserstoffe zu erwarten ist.

Weder sind dabei Regenerierungsphasen erforderlich, noch leidet die Funktion unter Schwankungen der Be­ triebsbedingungen. Außerdem haben Fehlbedienungen und Störfälle in der Stromversorgung keine gravierenden Folgen.

Claims (8)

1. Barriere gegen die Ausbreitung von schweren Kohlen­ wasserstoffen in Behältern und Rohrleitungen, wobei deren Ausbreitung durch Kriechen entlang der Innen­ fläche von Behälter oder Rohrleitung oder durch molekulare Strömung erfolgt, dadurch gekennzeichnet,
daß die Barriere aus einer beheizten Fläche zum Kracken der schweren Kohlenwasserstoffe sowie aus einem Labyrinth zur Erhöhung der Verweilzeit gas­ förmiger Kohlenwasserstoffe im Einflußbereich der beheizten Fläche besteht.

2. Barriere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die beheizte Fläche aus mehreren unzusammen­ hängenden Teilstücken besteht.

3. Barriere nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß ein ringförmig zusammenhängendes Gebiet der Innenfläche von Behälter oder Rohrleitung Teil der beheizten Fläche ist.

4. Barriere nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Labyrinth auch beheizt wird.

5. Barriere nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Oberfläche der beheizten Fläche oder des Labyrinthes aus einem Katalysatormaterial besteht.

6. Barriere nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die beheizte Fläche oder das Labyrinth Getter­ materialien enthalten oder aus Gettermaterialien aufgebaut sind.

7. Barriere nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Labyrinth aus Rohren, Blechen, Gewebematten oder porösen Materialien besteht.

8. Barriere nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Barriere aus einem beheizten Rohr mit eingeschobenem zylinderförmigen Labyrinth besteht und für den Einbau in üblichen Installationen der Vakuum- und Reingastechnik mit Flanschen versehen ist.