DE4211741B4

DE4211741B4 - Spectroscopic investigation method for a substance in the energy range of low absorption

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Publication number: DE4211741B4
Application number: DE19924211741
Authority: DE
Inventors: Hans-Joachim Dr.Rer.Nat. Priv.-Doz Lewerenz; Nikolaus Dr.rer.nat. Dietz
Original assignee: Hahn Meitner Institut Berlin GmbH
Current assignee: Hahn Meitner Institut Berlin GmbH
Priority date: 1991-04-05
Filing date: 1992-04-03
Publication date: 2006-09-21
Anticipated expiration: 2012-04-04
Also published as: DE4211741A1

Abstract

Spektroskopische Untersuchungsmethode für einen Stoff im Energiebereich geringer Photonenabsorption (Energielücke) unter Ausnutzung der Tatsache, dass die Reflektivität für einfallendes Licht, das parallel zur Einfallsebene polarisiert ist, im Brewsterwinkel ein stark ausgeprägtes Minimum aufweist,
dadurch gekennzeichnet, dass
zur kontaktfrei und bei Umgebungstemperatur durchführbaren Ermittlung der Störstellencharakteristik von Prüflingen (40) in einem Regelkreis
• mit einer Monochromator-Regelschleife zur Veränderung der Wellenlänge von Sondenlicht in einem Wellenlängenbereich von Ultraviolett bis Infrarot mit einer Auflösung von besser als 0,1 nm iterativ eine punktweise Abtastung der Oberfläche des Prüflings (40) durchgeführt wird und
• mit einer Goniometer-Regelschleife zur Veränderung des Einfallswinkels des zum Prüfling (40) gelangenden Sondenlichts mit einer Winkelauflösung von besser als 0,002 Grad, wobei der Einfallswinkel vornehmlich im Bereich des Brewsterwinkels verstellt und derjenige Einfallswinkel hochgenau bestimmt wird, bei dem das vom Prüfling (40) reflektierte, mit hoher Empfindlichkeit detektierte Licht sein Intensitätsminimum aufweist,
• aus dem absoluten Wert...Spectroscopic investigation method for a substance in the energy range of low photon absorption (energy gap), taking advantage of the fact that the reflectivity for incident light, which is polarized parallel to the plane of incidence, has a pronounced minimum in the Brewster angle,
characterized in that
to the non-contact and at ambient temperature feasible determination of the impurity characteristic of DUTs (40) in a control loop
• using a monochromator control loop to change the wavelength of probe light in a wavelength range from ultraviolet to infrared with a resolution of better than 0.1 nm iteratively a point-by-point scanning of the surface of the specimen (40) is performed and
• with a goniometer control loop for changing the angle of incidence of the specimen (40) reaching probe light with an angular resolution of better than 0.002 degrees, the angle of incidence is adjusted primarily in the range of Brewster angle and the angle of incidence is determined highly accurate, in which the DUT (40 ) reflected light detected with high sensitivity has its intensity minimum,
• from the absolute value ...

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine spektroskopische Untersuchungsmethode für einen Stoff im Energiebereich geringer Photonenabsorption (Energielücke) unter Ausnutzung der Tatsache, dass die Reflektivität für einfallendes Licht, das parallel zur Einfallsebene polarisiert ist, im Brewsterwinkel ein stark ausgeprägtes Minimum aufweist.The The invention relates to a spectroscopic examination method for one Substance in the energy range of low photon absorption (energy gap) below Exploiting the fact that the reflectivity for incident light is parallel polarized to the plane of incidence, in the Brewster angle a pronounced minimum having.

Aus dem Artikel von S.A. Ahmed et al: „Optical refractive and reflective properties of resonantly absorbing media" in "J. Chem. Phys." Bd. 91, Nr. 7 (1. Oktober 1989) Seiten 3838 bis 3845 ist bekannt, dass durch Untersuchungen mit einem gebündelten Strahl von polarisiertem monochromatischen Licht an der Grenzfläche zwischen einem absorbierenden isotropen Medium und Luft über die Messung der Reflektivität bei beliebigen Einfallswinkeln oder Wellenlängen Aussagen zum Absorptionskoeffizienten und aus der Kenntnis des Brewsterwinkels Angaben zur Brechzahl des Mediums gemacht werden können. Der dazu verwendete Messaufbau enthält z.B. einen Laser, von dem polarisiertes gebündeltes Licht unter veränderbarem Einfallswinkel zum Prüfling gelangt, und Detektoren zum Messen der Intensitäten des einfallenden und des reflektierten Lichts.Out the article by S.A. Ahmed et al: "Optical refractive and reflective properties of resonantly absorbing media "in" J. Chem. Phys. "Vol. 91, No. 7 (October 1, 1989) pages 3838 to 3845 it is known that by investigations with a bundled beam of polarized monochromatic light at the interface between an absorbent isotropic medium and air over the measurement of reflectivity at any angle of incidence or wavelengths statements on the absorption coefficient and from the knowledge of the Brewster angle information on the refractive index of Medium can be made. The measurement setup used for this purpose contains e.g. a laser of which polarized bundled Light under changeable Angle of incidence to the test object and detectors for measuring the intensities of the incident and the reflected light.

Mit dem in US 3 402 631 A beschriebenen Reflektometer mit sehr ähnlicher Grundausstattung wie das oben erwähnte wird an spiegelnden Grenzflächen das Verhältnis der Intensitäten der parallel und der senkrecht polarisierten Komponenten von reflektiertem monochromatischem Licht in Abhängigkeit vom Einfallswinkel detektiert. Von wesentlicher Bedeutung für dieses bekannte Reflektometer ist dessen Aufbau, der eine Beweglichkeit für die Änderung des Einfallswinkels nur beim Prüfling und einer Spiegelanordnung erfordert.With the in US 3 402 631 A described reflectometer with very similar basic equipment as mentioned above, the ratio of the intensities of the parallel and the perpendicular polarized components of reflected monochromatic light depending on the angle of incidence is detected at specular interfaces. Essential for this known reflectometer is its construction, which requires mobility for the change of the angle of incidence only in the test piece and a mirror assembly.

In der US-Zeitschrift "Anal. Biochem." Bd. 145, Nr. 1 (1985) Seiten 106 bis 112 (H. Arwin et al: „A Reflectance Method for Quantification of Immunological Reactions on Surfaces") wird erwähnt, zur Quantifizierung der Schichtdicke eines organischen Materials auf einer reflektierenden Siliziumfläche die Tatsache auszunutzen, dass die Reflektivität für einfallendes Licht, das parallel zur Einfallsebene polarisiert ist, bei Stoffen mit geringer Absorption beim so genannten Brewsterwinkel ein stark ausgeprägtes Minimum aufweist. Dabei liegen die absoluten Werte des Reflexionskoeffizienten in den Minima der Reflektivität zwischen 0 und etwa 0,01 für Schichtdicken d von 0 nm bis 10 nm. Die Ausprägung dieser Minima ist deutlich für Änderungen des Einfallswinkels im Bereich von etwa 10 Grad zu erkennen.In the US magazine "Anal. Biochem. "Vol. 145, No. 1 (1985) pages 106 to 112 (H. Arwin et al: "A Reflectance Method for Quantification of Immunological Reactions on Surfaces ") is mentioned for Quantification of the layer thickness of an organic material a reflective silicon surface to take advantage of the fact that the reflectivity for incident light is parallel polarized to the plane of incidence, for substances with low absorption at the so-called Brewster angle a very pronounced minimum having. Here are the absolute values of the reflection coefficient in the minima of the reflectivity between 0 and about 0.01 for Layer thickness d from 0 nm to 10 nm. The expression of these minima is clear for changes to detect the angle of incidence in the range of about 10 degrees.

Die aus EP 0 422 780 A2 bekannte Untersuchungsmethode dient der quantitativen Erfassung einer speziellen Verunreinigung ausschließlich in einem kristallinen Halbleiterwafer, speziell der Messung des interstitiellen Sauerstoffgehalts in Silizium, durch Bestrahlen der bekannten Verunreinigungsstelle mit einem Lichtstrahl einer solchen vorbekannten Wellenlänge, die von der Verunreinigung absorbiert wird. Die Untersuchungsmethode nutzt p-polarisiertes Licht des infraroten Spektralbereiches, um bei der festen, nicht variierten Wellenlänge, das Reflexionsvermögen der Probe sowie einer als Normal dienenden Referenzprobe mit bekanntem Anteil von Sauerstoffatomen gleichzeitig im Brewsterwinkel zu messen. Der Vergleich der Werte dient zur absoluten Angabe dieser Fremdatomkonzentration. Die bekannte Untersuchungsmethode ermittelt somit keine energetischen Defektniveaus. Sie kann nicht zur Charakterisierung unbekannter Materialien oder bekannter Materialien mit unbekannten Verunreinigungen verwendet werden. Die bekannte Untersuchungsmethode setzt vielmehr die genaue Kenntnis der energetischen Lage einer speziellen Verunreinigungsstelle im Infrarotbereich voraus. Ohne die Verwendung der Referenzprobe, über die aus anderen, zuvor angewendeten Untersuchungsmethoden Zusatzinformationen gewonnen wurden, liefert die bekannte Untersuchungsmethode keine Aussage. Insbesondere ist nicht erkennbar, ob über die beschriebene Messung vibronischer Anregungen des kompletten Sauerstoffatoms hinaus auch elektronische Anregungen zwischen den Halbleiterbändern und den energetisch innerhalb der Bandlücke lokalisierten Defektniveaus von Fremdatomen messbar wären. Die bekannte Untersuchungsmethode ermittelt keine optischen Konstanten. Als absolut messende Methode ist sie extrem empfindlich gegenüber Störungen der Oberflächenqualität, was nahe legt, dass diese Empfindlichkeit einen negativen Einfluss auf länger andauernde spektrale Messungen haben würde.From EP 0 422 780 A2 The known method of investigation serves to quantitatively detect a specific impurity exclusively in a crystalline semiconductor wafer, especially the measurement of the interstitial oxygen content in silicon, by irradiating the known impurity spot with a light beam of such a known wavelength which is absorbed by the contaminant. The investigation method uses p-polarized light of the infrared spectral range to simultaneously measure the Brewster angle at the fixed, non-varied wavelength, the reflectance of the sample and a standard reference sample with a known proportion of oxygen atoms. The comparison of the values serves as an absolute indication of this impurity concentration. The known investigation method thus determines no energetic defect levels. It can not be used to characterize unknown materials or materials with unknown impurities. Rather, the known method of investigation presupposes exact knowledge of the energetic position of a special impurity point in the infrared range. Without the use of the reference sample, from which additional information has been obtained from other previously used test methods, the known method of examination provides no information. In particular, it is not clear whether, beyond the described measurement of vibronic excitations of the complete oxygen atom, electronic excitations between the semiconductor bands and the defect levels of foreign atoms localized within the bandgap would be measurable. The known examination method does not detect any optical constants. As an absolute measuring method, it is extremely sensitive to surface quality disturbances, suggesting that this sensitivity would have a negative impact on longer-lasting spectral measurements.

Grundlage für spektroskopische Untersuchungen bilden somit die aus der klassischen Lichttheorie bekannten optischen Erscheinungen wie Reflexion, Brechung, Polarisation und dgl. von Licht bestimmter Wellenlänge und deren Zusammenhang über z.B. Brechungsindex und Absorptionskoeffizient als jeweils spezifische Stoffeigenschaften.basis for spectroscopic Investigations thus form those of classical light theory known optical phenomena such as reflection, refraction, polarization and the like of light of a certain wavelength and their relationship via e.g. Refractive index and absorption coefficient as each specific Material properties.

Das technische Problem, das der Erfindung zugrunde liegt, besteht darin, derartige optische Erscheinungen an Materialien für Festkörper-, besonders für Halbleiter-Bauelemente, z.B. für optoelektronische Anwendungen bei deren Entwicklung, Herstellung, Behandlung und Optimierung nutzbar zu machen, um kontaktfrei und bei Umgebungstemperatur mit hoher Empfindlichkeit und hoher Auflösung Untersuchungen durchführen zu können, die eine eindeutige, präzise Materialcharakterisierung ermöglichen. Es ist also eine zuverlässige, einfach handhabbare und leicht auswertbare spektroskopische Untersuchungsmethode erwünscht, durch die Informationen vornehmlich zur Störstellencharakterisierung in Halbleitern, also über Unregelmäßigkeiten im Gitteraufbau und Verunreinigungen, d.h. über Defektzustände, deren energetische Lage und Dichte sowie ggf. auch über deren räumliche Verteilung und Häufigkeit zu erhalten sind.The technical problem underlying the invention is that Such optical phenomena on materials for solid state, especially for semiconductor devices, e.g. For optoelectronic applications in their development, production, Utilize treatment and optimization to contactless and at ambient temperature with high sensitivity and high resolution investigations carry out to be able to the one clear, precise Allow material characterization. So it's a reliable, easy to handle and easy to evaluate spectroscopic examination method desired, by the information mainly for the characterization of defects in Semiconductors, so over irregularities in grid construction and contaminants, i. about defect states, whose energetic position and density as well as possibly their spatial distribution and frequency to be obtained.

Hochempfindliche Gerätschaften, mit denen solche Untersuchungen durchgeführt werden können, finden Grenzen ihrer Leistungsfähigkeit bezüglich der Auflösung bei mechanischen, optischen und elektronischen Komponenten und deren Stabilität sowie auch Rauschen usw.highly sensitive Appliances, with which such investigations can be carried out find Limits of their performance in terms of the resolution in mechanical, optical and electronic components and their stability as well as noise, etc.

Die Aufgabe wird durch eine spektroskopische Untersuchungsmethode der eingangs genannten Art dadurch gelöst, dass erfindungsgemäß zur kontaktfrei und bei Umgebungstemperatur durchführbaren Ermittlung der Störstellencharakteristik von Prüflingen in einem Regelkreis

• mit einer Monochromator-Regelschleife zur Veränderung der Wellenlänge von Sondenlicht in einem Wellenlängenbereich von Ultraviolett bis Infrarot mit einer Auflösung von besser als 0,1 nm iterativ eine punktweise Abtastung der Oberfläche des Prüflings durchgeführt wird und
• mit einer Goniometer-Regelschleife zur Veränderung des Einfallswinkels des zum Prüfling gelangenden Sondenlichts mit einer Winkelauflösung von besser als 0,002 Grad, wobei der Einfallswinkel vornehmlich im Bereich des Brewsterwinkels verstellt und derjenige Einfallswinkel hochgenau bestimmt wird, bei dem das vom Prüfling reflektierte, mit hoher Empfindlichkeit detektierte Licht sein Intensitätsminimum aufweist,
• aus dem absoluten Wert eines solchen Intensitätsminimums unter Bezugnahme auf eine als Referenz gemessene Intensität des zum Prüfling gelangten Sondenlichts unmittelbar der Wert der Reflektivität ermittelt wird und
• aus dem ermittelten Einfallswinkel und der ermittelten Reflektivität in diesem Winkel über deren lichttheoretischen Zusammenhang mit dem Real- und Imaginärteil der dielektrischen Funktion ε der Brechungsindex n und der Extinktionskoeffizient k als optische Konstanten für die spezifischen Stoffeigenschaften des Prüflings an der Abtaststelle analytisch bestimmt werden, wobei von im Prüfling auftretenden Störstellen verursachte Änderungen der optischen Konstanten mit hoher Empfindlichkeit und Auflösung energetisch nachweisbar sind.

The object is achieved by a spectroscopic investigation method of the type mentioned in that according to the invention for the contact-free and feasible at ambient temperature determination of the impurity characteristic of specimens in a control loop

• using a monochromator control loop to change the wavelength of probe light in a wavelength range from ultraviolet to infrared with a resolution of better than 0.1 nm iteratively a point-by-point scanning of the surface of the specimen is performed, and
• with a goniometer control loop to change the angle of incidence of the probe light entering the specimen with an angular resolution of better than 0.002 degrees, the angle of incidence is adjusted primarily in the range of Brewster angle and the angle of incidence is determined at high precision, where the reflected from the specimen with high sensitivity detected light has its intensity minimum,
The value of the reflectivity is determined directly from the absolute value of such an intensity minimum with reference to an intensity of the probe light which has been measured as a reference, and
• the refractive index n and the extinction coefficient k are determined analytically from the determined angle of incidence and the determined reflectivity at this angle via their light-theoretical relationship with the real and imaginary part of the dielectric function ε, as optical constants for the specific material properties of the test object, where caused by occurring in the specimen defects caused changes in the optical constants are energetically detectable with high sensitivity and resolution.

Auf diese Weise kann selbsttätig in iterativen Suchläufen jeweils bei einer diskreten Wellenlänge des Sondenlichts der Brewsterwinkel, also derjenige Einfallswinkel hochgenau bestimmt werden, bei dem das vom Prüfling reflektierte, mit hoher Empfindlichkeit detektierte Licht sein Minimum aufweist. Der absolute Wert eines solchen Minimums führt unter Bezugnahme auf die als Referenz gemessene Intensität des zum Prüfling gelangten Sondenlichts unmittelbar auf den Wert der Reflektivität. Vom Prozessrechner werden außerdem die bei jedem Suchlauf zum Brewsterwinkel und zur Reflektivität ermittelten Werte für die Bestimmung der Ausgangslage für den Suchlauf bei einer nächsten diskreten Wellenlänge des Sondenlichts verwendet und schließlich durch Vergleich mit Werten, die nach Art eines Nomogramms als Tabelle abgespeichert sind, Daten zu Stoffeigenschaften – Brechungsindex und Absorptionskoeffizient – ausgegeben, mit denen ein Material eindeutig definiert wird. Den Zusammenhang zwischen den phänomenologisch bei der Beschreibung der Wellenausbreitung in einem Material eingeführten Größen n (Brechungsindex) und k (Extinktionskoeffizient) liefern dabei die in der mikroskopischen Theorie der optischen Eigenschaften berechneten Real- und Imaginärteile der komplexen Dielektrizitätskonstanten.On This way can be done automatically in iterative searches each at a discrete wavelength of the probe light the Brewster angle, Thus, the angle of incidence can be determined with high accuracy, in which that of the examinee reflected, detected with high sensitivity light its minimum having. The absolute value of such a minimum results Reference to the intensity of the examinee Probe light came directly to the value of reflectivity. From the process computer Beyond that which determined at each scan to Brewster angle and reflectivity Values for the determination of the starting position for the search at a next discrete wavelength of the probe light and finally by comparison with values, stored in the manner of a nomogram as a table, data to Material properties - refractive index and absorption coefficient - spent, with which a material is clearly defined. The relationship between the phenomenological variables n (refractive index) introduced in a material when describing wave propagation and k (extinction coefficient) provide the microscopic Theory of optical properties calculated real and imaginary parts of the complex dielectric constant.

Von wesentlicher Bedeutung ist dabei, dass bei jedem Suchlauf der Brewsterwinkel hochgenau bestimmt wird. Das Kriterium hierfür bildet das absolute, mit hoher Empfindlichkeit detektierte Minimum der Intensität des vom Prüfling reflektierten, parallel zur Einfallsebene polarisierten Lichts. Im absorptionsfreien Fall verschwindet diese Reflexionskomponente vollständig. Das heißt aber, dass bereits eine geringfügige Abweichung von der Brewsterbedingung, z.B. durch Absorption an Störstellen, zu einem von Null verschiedenen Reflexionsanteil führt, der mit hoher Empfindlichkeit nachweisbar ist. Elektrische Untersuchungsmethoden wären für derartige Defektanalysen in Bereichen hoher Dotierstoffkonzentrationen und hoher Defektdichten nicht mehr anwendbar.From It is essential that with every search the Brewster angle highly accurately determined. The criterion for this is the absolute, with high sensitivity detected minimum of the intensity of the examinee reflected, parallel to the plane of incidence polarized light. In the absorption-free case, this reflection component disappears Completely. This means but that already a minor one Deviation from the Brewster condition, e.g. by absorption at impurities, leads to a non-zero reflection component, the is detectable with high sensitivity. Electrical examination methods would be for such Defect analyzes in areas of high dopant concentrations and high defect densities no longer applicable.

In einer Ausführungsform der Erfindung wird als Prüfling ein Halbleiter verwendet.In an embodiment the invention is as a test object a semiconductor used.

Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung, die sich auf Maßnahmen zu einer weiteren Erhöhung der Empfindlichkeit beziehen, sehen z.B. eine Beeinflussung der Polarisation des Sondenlichts vor. Dazu kann in einer Regelschleife – bei dem im Suchlauf ermittelten Minimum des vom Prüfling reflektierten Lichts – die Polarisationsrichtung des einfallenden Sondenlichts bezüglich der Einfallsebene geprüft und präzise nachgestellt werden. Außerdem kann mittels eines Polarisationsmodulators die Polarisationsrichtung in geringem Maß im Bereich des vorhandenen Istwerts variiert werden; ergibt sich dabei für das Minimum der Intensität des reflektierten Lichts ein geringerer Absolutwert als zuvor, lässt sich auf diese Weise der für die Reflektivität ermittelte Wert präzisieren.advantageous embodiments of the invention, based on measures to a further increase in Refer to sensitivity, see e.g. an influence on the polarization of the probe light. This can be done in a control loop - in the in the search determined minimum of the light reflected from the specimen - the polarization direction the incoming probe light with respect to the plane of incidence and precisely adjusted become. Furthermore can by means of a polarization modulator, the polarization direction to a lesser extent Range of existing actual value can be varied; results from this for the Minimum of intensity the reflected light has a lower absolute value than before, can be in this way the for the reflectivity specify the value determined.

Zur Eliminierung von Störeinflüssen ist in einer anderen Ausführungsform der Erfindung vorgesehen, das zum Prüfling gelangende Sondenlicht zu choppen. Dies kann zweckmäßig durch Einsatz eines Lichtchoppers im Strahlengang des zum Prüfling gelangenden Sondenlichts und von Lock-In-Verstärkern in den Signalleitungen für die zum Prozessrechner geführten Ausgangssignale der beiden Detektoren erfolgen.to Elimination of disturbing influences is in another embodiment provided the invention, the coming to the test specimen light to chop. This can be useful Use of a Lichtchoppers in the beam path of the DUT reaching Probe light and lock-in amplifiers in the signal lines for the led to the process computer Output signals of the two detectors take place.

Rauschen mit seinen nachteiligen Auswirkungen bei der Messung der an sich geringen Intensität des vom Prüfling reflektierten, parallel zur Einfallebene polarisierten Lichts lässt sich vorteilhaft durch Kühlung der Detektoren gering halten. Es können dazu herkömmliche Temperaturregler für die Detektoren vorgesehen werden, mit denen photoelektrische Detektoren z.B. auf Siliziumbasis auf ca. – 15 °C, auf Germanium- oder Bleisulfid-Basis auf ca. – 30 °C gehalten werden.sough with its adverse effects on the measurement of itself low intensity of the examinee Reflected, parallel to the plane of incidence polarized light can be advantageous by cooling Keep the detectors low. It can be conventional Temperature controller for the detectors are provided with which photoelectric detectors e.g. based on silicon at about - 15 ° C, on germanium or lead sulfide base held at about - 30 ° C. become.

Mittels eines Messtisches, auf dem der Prüfling deponiert wird, kann eine ortsaufgelöste Untersuchung auf einfache Weise durch Verschieben des Prüflings in zwei Richtungen, senkrecht zur Normalen und zueinander, durchgeführt werden.through a measuring table on which the test specimen is deposited, can a spatially resolved Examination in a simple way by moving the test specimen in two directions, perpendicular to the normal and to each other, are performed.

Bei Ausführungsformen der Erfindung ist außerdem die Möglichkeit gegeben, dass der Prüfling auf unterschiedliche Temperaturen eingestellt wird. Untersuchungen über das Verhalten einer elektromagnetischen Welle optischer Frequenzen in einem Material mit der Temperatur als Parameter liefern zusätzliche Informationen zur Materialcharakterisierung und erleichtern z.B. auch die Vergleichbarkeit von Ergebnissen, die mit anderen Untersuchungsmethoden gewonnen wurden.at embodiments The invention is also the possibility given that the examinee is set to different temperatures. Studies on the Behavior of an electromagnetic wave of optical frequencies in provide a material with the temperature as a parameter additional Information on material characterization and facilitate e.g. also the comparability of results with other examination methods were won.

Im folgenden Ausführungsbeispiel wird die erfindungsgemäße Lösung anhand von Zeichnungen näher beschrieben. Dabei zeigen:in the following embodiment the solution according to the invention is based on from drawings closer described. Showing:

1: ein Reflektometer, mit dem die erfindungsgemäße spektroskopische Untersuchungsmethode durchgeführt werden kann, in einer Art Blockschaltbild; 1 a reflectometer, with which the spectroscopic investigation method according to the invention can be carried out, in a kind of block diagram;

2: ein Schaubild für den Verlauf messbarer und daraus bestimmbarer Größen zur Materialcharakterisierung; 2 : a diagram for the course of measurable and determinable quantities for material characterization;

3: ein Nomogramm zum Bestimmen von Materialkonstanten aus gemessenen optischen Materialeigenschaften; 3 a nomogram for determining material constants from measured optical material properties;

4: eine Prinzipskizze für den Strahlenverlauf und die strahlengeometrische gegenseitige Orientierung von Lichtquelle, Prüfling und hochempfindlichem Detektor
und 4 : A schematic diagram of the beam path and the beam geometry of the mutual orientation of the light source, the test piece and the highly sensitive detector
and

5: eine Prinzipskizze für den Strahlenverlauf bei fester Position von Lichtquelle, Prüfling und hochempfindlichem Detektor, mit einer längs verschiebbaren und zwei in der Winkelstellung veränderbaren Strahllenkungs-Bauteilen. 5 : A schematic diagram for the beam path at a fixed position of light source, DUT and highly sensitive detector, with a longitudinally displaceable and two adjustable in the angular position beam steering components.

Bei einem Reflektrometer für spektroskopische Untersuchungen gemäß 1 ist eine Lichtquelle 10 für Sondenlicht im Wellenlängenbereich z.B. von Ultraviolett bis Infrarot vorgesehen. Im Strahlengang des Sondenlichts folgt ein Lichtchopper 11, ein Monochromator 12, ein optisches System 13 für dispersionskorrigierte Abbildung, ein erster optischer Spalt 14 zur Ausblendung eines parallelen Strahlenbündels, ein Strahlteiler 15, ein Polarisator 16, ein Polarisationsmodulator 17 und ein zweiter optischer Spalt 14. Der vom Strahlteiler 15 abgespaltene Anteil des Sondenlichts gelangt zu einem Referenz-Detektor 20.In a reflectometer for spectroscopic investigations according to 1 is a light source 10 intended for probe light in the wavelength range eg from ultraviolet to infrared. In the beam path of the probe light follows a light chopper 11 , a monochromator 12 , an optical system 13 for dispersion-corrected imaging, a first optical gap 14 for masking a parallel beam, a beam splitter 15 , a polarizer 16 , a polarization modulator 17 and a second optical gap 14 , The from the beam splitter 15 cleaved portion of the probe light passes to a reference detector 20 ,

Auf den Prüfling 40 – in 1 als ein Plättchen dargestellt, dessen Einfallsebene die untere Oberfläche sein soll, deren Normale also nach unten weist – trifft das eingestrahlte Sondenlicht unter veränderbarem Einfallswinkel auf (hierzu siehe weiter unten im Zusammenhang mit den Erläuterungen zu 4 und 5). Das dort reflektierte Licht gelangt zu einem hochempfindlichen Detektor 30.On the examinee 40 - in 1 represented as a platelet whose incidence plane is the lower surface surface, the irradiated probe light is subject to a variable angle of incidence (see below in connection with the explanations) 4 and 5 ). The reflected light reaches a highly sensitive detector 30 ,

Die Detektoren 20, 30 können mit Temperaturreglern 21, 31 ausgerüstet sein. Die Ausgangssignale der Detektoren 20, 30 gelangen über Vorverstärker 22, 32 und Lock-In-Verstärker 23, 24 zu einem Prozessrechner 50. Dieser dient zur Steuerung der mechanischen, optischen und elektronischen Komponenten und zur Auswertung der ermittelten Daten.The detectors 20 . 30 can with temperature controls 21 . 31 be equipped. The output signals of the detectors 20 . 30 get over preamp 22 . 32 and lock-in amplifiers 23 . 24 to a process computer 50 , This serves to control the mechanical, optical and electronic components and to evaluate the determined data.

Eine erste Steuerschleife bewirkt die Verstellung des Einfallswinkels des Sondenlichts. Hierzu sind goniometrische Verstellungen z.B. von zwei der drei im Strahlengang gegenseitig aufeinander orientierten Systeme, dem für den einfallenden Lichtstrahl, dem Prüfling und dem zum Detektieren des reflektierten Lichtstrahls, erforderlich. Wird z.B. der einfallende Lichtstrahl nicht in seiner Richtung verändert und der Prüfling geschwenkt, muss der Detektor um den doppelten Winkel nachgeführt werden. Bleibt der Prüfling in seiner Lage fest stehen, sind die Systeme für den einfallenden und den reflektierten Strahl spiegelbildlich um gleichgroße Winkelbeträge zu schwenken.A first control loop causes the adjustment of the angle of incidence of the probe light. For this purpose, goniometric adjustments are e.g. of two of the three in the beam path mutually oriented Systems for the incident light beam, the specimen and the detector of the reflected light beam, required. If e.g. the incident The light beam has not changed in its direction and the specimen has been swiveled, The detector must be tracked at twice the angle. Remains the examinee are firm in its position, are the systems for the incoming and the reflected beam mirror image to swing equal amounts of angles.

Derartige goniometrische Verstelleinrichtungen müssen bei Ausführungsformen der Erfindung Winkelverstellungen von 0,002 Grad oder noch höher auflösend zulassen. Dazu sind herkömmliche Schrittmotoren sowie für Feineinstellungen auch piezoelektrische Bauelemente geeignet.such Goniometric adjustment must in embodiments allow the invention angular adjustments of 0.002 degrees or even higher resolution. These are conventional Stepper motors as well as for Fine adjustments also suitable piezoelectric components.

Eine zweite Regelschleife dient dazu, das Ausgangssignal des hochempfindlichen Detektors 30 durch stufenweise einstellbare Verstärkung des Vorverstärkers 32 im Bereich von mehreren Zehnerpotenzen hochgenau bestimmen zu können.A second control loop is used to output the high sensitivity detector 30 by stepwise adjustable gain of the preamplifier 32 in the range of several powers of ten can be determined with high precision.

Die beiden erwähnten Regelschleifen wirken bei den Suchläufen zur exakten Bestimmung des Brewsterwinkels nach dem nachstehend skizzierten Programmablauf zusammen.

A: Vorgabe des vermuteten Brewsterwinkels – BW – und Vorgabe einer ersten diskreten Wellenlänge I₀ (j = 0); Suchlauf i = 0
B: Bestimmung der reflektierten Intensität I_Rp in einem Winkelbereich von ± 10 Grad mit einer Auflösung von besser als 0,1 Grad; dabei wird die Verstärkung V am Vorverstärker 32 automatisch auf Maximum ausgesteuert (Verstärkungsstufe V_i). Ergebnis: Verlauf von I_Rp0 im Bereich ± 10 Grad vom vermuteten BW; – automatische Bestimmung des Minimums von I_Rp0; Ergebnis: auf 0,1 Grad genaue Angabe des Minimums von I_Rp1 bezüglich BW.
C: Suchläufe i = i + 1 – Bestimmung des Winkelintervalls W_i derart, dass I_Rpi max. = I_Rp(i-1)max/10; – Goniometerpositionierung auf BW – W_i/2; – Verstärkungsstufe V_i = V_i-1 × 10; – Bestimmung von I_Rpi im Winkelintervall ± W; mit einer einstellbaren Winkelauflösung von etwa W_i/50; – automatische Bestimmung von BW aus I_Rpi = Min. und R_p aus I_Rpmin und I_Referenz – Vergleich: Ist I_Rp min × 10 kleiner als 10: wenn ja: neuer Suchlauf i = i + 1; wenn nein: weiter bei D:
D: Die größtmögliche Empfindlichkeitsstufe, mit der BW aufgelöst werden kann, ist erreicht; aus dem Nomogramm ergeben sich (ε1, ε2) = f(BW, Rp)
bei erster diskreter Wellenlänge.
E: Suchläufe bei zweiter, ... diskreter Wellenlänge (j = j + 1) mit einer Wellenlängenänderung um 1 nm oder besser: aus D werden bestimmt: W = W_i; V = V_i. – Monochromator: Einstellung auf neue diskrete Wellenlänge; – Goniometerpositionierung auf BW – W₁/2; – Bestimmung von I_Rp im Intervall BW ± W₁/2; – Abfrage: Ist Detektorsignal übersteuert wenn ja: neue Einstellung V_i = V_i/3 und erneut Bestimmung von I_Rp wenn nein: Abfrage: Ist Detektorsignal I_Rp max kleiner 1/3 des Gesamtbereichs: wenn ja: neue Einstellung V_i = V_i·3 und erneute Bestimmung von I_Rp; wenn nein: Suchlauf bei "C" mit Bestimmung von I_Rp und BW bis "D". – Vergleich: Ist Wellenlängenbereich vollständig durchlaufen: wenn ja: Programmende wenn nein: – Vergleich: Ist B_Wneu = BW_alt wenn ja: neuer Suchlauf "E" wenn nein: Verschiebung des Winkelintervalls um |BWalt – BWneu|und neuer Suchlauf "E".

The two rule loops mentioned cooperate in the search runs for the exact determination of the Brewster angle according to the program sequence outlined below.

A: specification of the assumed Brewster angle - BW - and specification of a first discrete wavelength I ₀ (j = 0); Search i = 0
B: determination of the reflected intensity I _Rp in an angular range of ± 10 degrees with a resolution of better than 0.1 degrees; while the gain V at the preamplifier 32 automatically set to maximum (gain stage V _i ). Result: Course of I _Rp0 in the range ± 10 degrees from the suspected BW; - automatic determination of the minimum of I _Rp0 ; Result: Specification of the minimum of I _Rp1 with respect to BW, which is accurate to 0.1 degrees.
C: search runs i = i + 1 - determination of the angular interval W _i such that I _Rpi max. = I _{Rp (i-1)} max / 10; - goniometer positioning on BW - W _i / 2; Amplification stage V _i = V _i-1 × 10; - Determination of I _Rpi in the angular interval ± W; with an adjustable angular resolution of about W _i / 50; - automatic determination of BW from I _Rpi = min. And R _p from I _Rp min and I _reference comparison: If I _Rp min × 10 is less than 10: if yes: new search i = i + 1; if not: continue with D:
D: The maximum sensitivity level at which BW can be resolved has been reached; from the nomogram arise (ε 1 , ε 2 ) = f (BW, R p )
at the first discrete wavelength.
E: Searches at second, ... discrete wavelength (j = j + 1) with a wavelength change of 1 nm or better: from D are determined: W = W _i ; V = V _i . - monochromator: setting to new discrete wavelength; - Goniometerpositionierung on BW - W _1/2; - determination of I _Rp in the interval ± BW W _1/2; - Query: Is the detector signal overdriven? if yes: new setting V _i = V _i / 3 and again determination of I _Rp if no: query: Is detector signal I _Rp max smaller than 1/3 of the total range: if yes: new setting V _i = V _i · 3 and redetermination from I _Rp ; if no: search at "C" with determination of I _Rp and BW to "D". - Comparison: Is the wavelength range completely traversed: if yes: _{End of} program if no: - Comparison: Is B _Wneu = BW _old if yes: new search "E" if no: shift of the angular interval by | BW old - BW New | and new search "E".

Die Funktionsweise der weiter oben bereits erwähnten Komponenten, z.B. des Polarisators 16, des Polarisations-Modulators 17, des Lichtchoppers 11 zusammen mit den Lock-In-Verstärkern 23, 33 und der Temperaturregler 21, 31 für die Detektoren 20, 30 bedarf bezüglich der hochgenauen Bestimmung des Brewsterwinkels bei Ausführungsformen der Erfindung ebenso wie die eines Messtisches zur ortsaufgelösten Untersuchung des Prüflings 40 und von Einrichtungen zum Einstellen unterschiedlicher Temperaturen am Prüfling 40 hier wohl keiner näheren Erläuterung.The functioning of the components already mentioned above, for example the polarizer 16 , the polarization modulator 17 , the Lichtchoppers 11 together with the lock-in amplifiers 23 . 33 and the temperature controller 21 . 31 for the detectors 20 . 30 with respect to the highly accurate determination of the Brewster angle in embodiments of the invention as well as that of a measuring table for spatially resolved examination of the specimen 40 and facilities for setting different temperatures on the DUT 40 here probably no further explanation.

Das in 2 gezeigte Schaubild soll den Zusammenhang von optischen Größen im Energiebereich von 0,6 eV bis 1,8 eV verdeutlichen. Die optische Funktion ε folgt aus theoretischen Lorentzfunktionen. Im vorliegenden Beispiel kennzeichnet die Lage der Lorentzlinien ein Material mit einer Energielücke von 1,56 eV und einer Störstelle bei 0,75 eV.This in 2 The diagram shown is intended to illustrate the relationship between optical quantities in the energy range from 0.6 eV to 1.8 eV. The optical function ε follows from theoretical Lorentz functions. In the present example, the location of the Lorentz lines indicates a material with an energy gap of 1.56 eV and an impurity at 0.75 eV.

Aus den Kurvenverläufen a und b ist zu entnehmen, dass die von der Störstelle verursachte Änderung der optischen Größen bei a – dem Brewsterwinkel – deutlicher in Erscheinung tritt als bei b – der Reflektivität -. Zur Identifizierung einer Absorptionsstelle ist es deshalb vorteilhaft, die Änderung des Brewsterwinkels – a – genauer zu untersuchen. Es zeigt sich, dass die energetische Lage der Lorentzlinie über den Wendepunkt in der zweiten Ableitung des Brewsterwinkels nach der Energie – Kurve c – genau zu bestimmen ist. Liegen größere Defektstrukturen vor, so kann es ausreichend sein, nur die Änderungen der reflektierten Intensität im Bereich des Brewsterwinkels als Funktion der eingestrahlten Lichtenergie zu betrachten.Out the curves a and b it can be seen that the change caused by the defect is due to the optical sizes a - the Brewsterwinkel - more clearly appears as in b - der Reflectivity -. It is therefore advantageous to identify an absorption site the change of the Brewster's angle - a - more exactly to investigate. It turns out that the energetic position of the Lorentz line over the Turning point in the second derivative of the Brewster angle after the Energy curve c - exactly is to be determined. Lying larger defect structures before, it may be sufficient only the changes of the reflected intensity in the range of the Brewster angle as a function of the irradiated light energy consider.

Für diese energetische Lage der Störstelle lassen sich aus dem Kurvenverlauf d der Realteil und aus dem Kurvenverlauf e der Imaginärteil der dielektrischen Funktion ε ablesen.For this energetic position of the impurity let the curve d be the real part and the curve e the imaginary part read the dielectric function ε.

Die sich aus der klassischen Lichttheorie ergebenden Zusammenhänge zwischen Brewsterwinkel, Reflektivität und Real- und Imaginärteil der dielektrischen Funktion sind analytisch bestimmbar und in 3 in Form eines Nomogramms dargestellt. Aus den Dispersionsrelationen
ε₁ = n² – k² und ε₂ = 2nk

ergeben sich Brechungsindex n und Extinktionskoeffizient k bzw. Absorptionskoeffizient α.The relationships between Brewster angle, reflectivity and real and imaginary part of the dielectric function, which result from classical light theory, can be determined analytically and in 3 represented in the form of a nomogram. From the dispersion relations
ε ₁ = n ² -k ² and ε ₂ = 2nk

result in refractive index n and extinction coefficient k or absorption coefficient α.

Die 4 und 5 zeigen schematisch zwei Möglichkeiten für die Anordnung der Komponenten, die im Strahlenverlauf des einfallenden und des reflektierten Lichts bei veränderbarem Einfallswinkel aufeinander auszurichten sind.The 4 and 5 schematically show two possibilities for the arrangement of the components, which are to be aligned with each other in the beam path of the incident and the reflected light at a variable angle of incidence.

Bei der in 4 gezeigten Anordnung liegen der von der Lichtquelle 1 unter veränderbarem Einfallswinkel zum Prüfling 4 gelangende und der dort unter sich entsprechend änderndem Winkel reflektierte und zum Detektor 3 gelangende Lichtstrahl in der Einfallsebene. Diese liegt parallel zur X-Y-Ebene und enthält auch die Normale, die senkrecht zur X-Z-Ebene verläuft. Bezogen auf die Lage des Prüflings 4 sind die Lichtquelle 1 und der Detektor 3 in der Einfallsebene gegenüber der Richtung der Normalen um gleiche Winkelbeträge auf die Normale zu bzw. von ihr weg zu schwenken, wenn sich der Einfalls- und damit auch der Reflexionswinkel ändern sollen.At the in 4 The arrangement shown are those of the light source 1 with changeable angle of incidence to the test object 4 reaching and reflected there among themselves correspondingly changing angle and the detector 3 reaching light beam in the plane of incidence. This is parallel to the XY plane and also contains the normal, which is perpendicular to the XZ plane. Based on the location of the test specimen 4 are the light source 1 and the detector 3 in the plane of incidence with respect to the direction of the normal by equal angular amounts to swing the normal to or from it, if the angle of incidence and thus the angle of reflection should change.

In der Anordnung gemäß 5 sind sowohl der Prüfling 4 als auch die Lichtquelle 1 und der Detektor 3 in ihren Winkelstellungen nicht veränderbar. Änderungen des Einfalls- und Reflexionswinkels werden hier mittels einer Einrichtung herbeigeführt, die zwei sich gegensinnig in ihren Winkelstellungen simultan bewegbare optische Bauelemente 42, 43 – z.B. Prismen – aufweist. Die Fokussierung des einfallenden Lichts am Prüfling 4 erfolgt über eine Längsverschiebung, wie durch den Doppelpfeil angedeutet.In the arrangement according to 5 are both the examinee 4 as well as the light source 1 and the detector 3 not changeable in their angular positions. Changes in the angle of incidence and reflection are brought about here by means of a device, the two optical components which can be moved simultaneously in opposite directions in their angular positions 42 . 43 - For example, prisms - has. The focusing of the incident light on the test object 4 takes place via a longitudinal displacement, as indicated by the double arrow.

Für ortsauflösende Untersuchungen des Prüflings 4 soll durch dessen Halterung auf einem Messtisch 44 angedeutet werden, dass eine punktweise Abtastung der Oberfläche des Prüflings 4 durch das einfallende Sondenlicht erfolgt, wenn der Messtisch 44 seitlich in zueinander senkrechten Richtungen verschoben wird.For spatially resolving examinations of the specimen 4 intended by its mounting on a measuring table 44 be hinted that a point-by-point scanning of the surface of the specimen 4 by the incident probe light occurs when the measuring table 44 is shifted laterally in mutually perpendicular directions.

Für die hochgenauen, hochauflösenden Untersuchungen können im Wesentlichen marktgängige Gerätschaften eingesetzt werden. Als Monochromator 12 eignet sich z.B. ein Gerät mit einer Schrittmotorsteuerung und Auflösung von besser als 0,1 nm. Für den Polarisator 16, einen Glan-Thomson-Polarisator, kann ein Gerät eingesetzt werden, bei dem die Positionierung über eine Schrittmotorsteuerung mit einer Auflösung von 0,001 Grad erfolgt. Als Polarisationsmodulator 17 sind z.B. ein Faraday- oder ein photoelastischer Modulator verwendbar. Photoelektrische Detektoren 20, 30 sind handelsüblich, z.B.Essentially marketable equipment can be used for the high-precision, high-resolution investigations. As a monochromator 12 For example, a device with a stepper motor controller and resolution better than 0.1 nm is suitable. For the polarizer 16 , a Glan-Thomson polarizer, a device can be used in which the positioning takes place via a stepper motor controller with a resolution of 0.001 degrees. As polarization modulator 17 For example, a Faraday or a photoelastic modulator can be used. Photoelectric detectors 20 . 30 are commercially available, eg

Temperaturregler 21, 31 sind als zweistufig gekühlte Peltierelemente, Vorverstärker 22, 32 mit veränderbaren Verstärkungsfaktoren von 10⁵ bis 10¹¹ erhältlich.thermostat 21 . 31 are two-stage cooled Peltier elements, preamplifiers 22 . 32 Available with variable gain factors from 10 ⁵ to 10 ¹¹ .

Über wesentliche Einzelheiten der Untersuchungsmethode mit einem Reflektometer gemäß der Erfindung ist nach dem für den Zeitrang der Anmeldung maßgeblichen Tag von den Erfindern in "Applied Physics Letters" Band 59 Nr. 12, 16. September 1991, Seiten 1470 bis 1472 berichtet worden.About essential Details of the examination method with a reflectometer according to the invention is after the for the seniority of the application relevant Day by the inventors in "Applied Physics Letters' Band 59, No. 12, September 16, 1991, pages 1470-1472.

Claims

Spectroscopic investigation method for a substance in the energy range of low photon absorption (energy gap), taking advantage of the fact that the reflectivity for incident light which is polarized parallel to the plane of incidence has a pronounced minimum in Brewster angle, characterized in that the non-contact and at ambient temperature feasible determination the impurity characteristic of test specimens ( 40 ) in a control loop with a monochromator control loop for changing the wavelength of probe light in a wavelength range from ultraviolet to infrared with a resolution of better than 0.1 nm iteratively a point-by-point scanning of the surface of the test object ( 40 ) and with a goniometer control loop for changing the angle of incidence of the specimen ( 40 Probe light reaching with an angular resolution of better than 0.002 degrees, wherein the angle of incidence is adjusted primarily in the range of Brewster angle and that angle of incidence is determined with high precision, in which the DUT ( 40 ), having its intensity minimum detected, with high sensitivity, from the absolute value of such an intensity minimum with reference to an intensity of the specimen ( 40 Probe light arrived directly the value of the reflectivity is determined and • from the determined angle of incidence and the determined reflectivity at this angle on their light-theoretical relationship with the real and imaginary part of the dielectric function ε, the refractive index n and the extinction coefficient k as optical constants for the specific Substance properties of the test specimen ( 40 ) are determined analytically at the sampling point, wherein in the test specimen ( 40 ) occurring defects of the optical constants with high sensitivity and resolution are energetically detectable.

Spectroscopic examination method according to claim 1, characterized in that as a test specimen ( 40 ) a semiconductor is used.

Spectroscopic examination method according to claim 1 or 2, characterized in that the polarization direction the incoming probe light with respect to the plane of incidence and precisely adjusted becomes.

Spectroscopic examination method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the polarization direction of the probe light with respect to the plane of incidence by small amounts relative to the polarization direction at the angle of incidence at which the DUT ( 40 ) reflected, high sensitivity detected light has its intensity minimum, is varied.

Spectroscopic examination method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the test specimen ( 40 ) passing probe light is chopped.

Spectroscopic examination method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the test specimen ( 40 ) is arranged displaceably in two directions, perpendicular to the normal and to each other.

Spectroscopic examination method according to one of claims 1 to 6, characterized in that the test specimen ( 40 ) is different temperature.