DE4211445C2 - Process for reusing thermosets containing fibers - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederverwendung von mit Duroplasten imprägnierten oder beschichteten flächigen Fasergebilden, wobei der Duroplast noch nicht vollständig ausgehärtet ist, sondern sich in einem morphologischen Zwischenzustand befindet.The invention relates to a method for Reuse or impregnated with thermosets coated flat fiber structures, the Thermoset is not yet fully cured, but in an intermediate morphological state located.
Bei der Verarbeitung von mit Duroplasten imprägnierten Fasergebilden entstehen Reststoffe, die entsorgt werden müssen. Ein Beispiel hierfür ist die Herstellung von Trenn- oder Schleifscheiben. Hierbei werden z. B. Glasfasergewebe mit Lösungen härtbarer Harze auf Phenolbasis getränkt, und nach dem Trocknen bei 80 bis 160°C daraus kreisförmige Scheiben ausgestanzt. Die Scheiben werden mit einer Schleifscheibenmischung beschichtet und ausgehärtet. Da der Trocknungsvorgang nur soweit geführt wird, daß einerseits das Harz klebfrei ist, andererseits aber noch nicht in den B-Zustand nach DIN 16 916 Teil 1 übergegangen ist, befindet sich das Harz in einem morphologischen Zwischenzustand.When processing impregnated with thermosets Fiber structures create residues that are disposed of have to. An example of this is the production of Cutting or grinding wheels. Here, for. B. Glass fiber fabric with solutions of curable resins Soaked in phenol, and after drying at 80 to Circular discs punched out of it at 160 ° C. The Disks are made with a grinding wheel mixture coated and cured. Because the drying process only so far that the resin is tack-free, but on the other hand not yet in the B state has passed according to DIN 16 916 Part 1, the resin is in a morphological Intermediate state.
Ein anderes Beispiel sind Reststoffe aus der Verarbeitung von Prepregs. Die Fasergewebe werden z. B. mit einer Epoxidharzlösung imprägniert und getrocknet. Durch die Ofentemperatur ist die Klebrigkeit und die Restgelierzeit einstellbar. Die Prepregs werden zurechtgeschnitten, auf die Formoberfläche abgelegt und unter Druck ausgehärtet. Da auch hier das Harz zwar angeliert aber nicht vollständig ausgehärtet ist, befindet es sich ebenfalls in einem morphologischen Zwischenzustand.Another example are residues from Processing prepregs. The fiber fabrics are z. B. impregnated with an epoxy resin solution and dried. Due to the oven temperature, the stickiness and the Remaining gel time adjustable. The prepregs will be cut to size, placed on the mold surface and cured under pressure. Because here too the Harz is gelled but not fully cured, it is also in a morphological Intermediate state.
Ein weiteres Beispiel sind Verschnittreste aus technischem Filterpapier das beispielsweise mit Phenolharzen imprägniert ist.Another example are waste leftovers technical filter paper, for example with Phenolic resin is impregnated.
Es ist bekannt, ausgehärtete verstärkte Duroplaste wie beispielsweise Hartpapiere aufzumahlen und Formmassen auf Phenolharzbasis als Füllstoff zuzusetzen (Becker/Braun: Kunststoffhandbuch, Hanser-Verlag, Band 10, "Duroplaste"). Die Verwendung dieses - wenn auch hochwertigen - Füllstoffs führt jedoch infolge der hohen Mahlkosten zu einer Verteuerung der Formmasse. Da bereits geringe Anteile von Regenerat die Schmelzviskosität der Formmasse erhöhen und damit das Fließ-Härtungsverhalten verändern, führt die Verwendung des Regenerats durch den Formmassenverarbeiter häufig zu Qualitätsproblemen.It is known to like hardened reinforced thermosets For example, to grind hard papers and molding compounds based on phenolic resin as filler (Becker / Braun: Kunststoff Handbuch, Hanser-Verlag, volume 10, "thermosets"). The use of this - albeit high quality - filler leads however due to high grinding costs to make the molding compound more expensive. There already small proportions of regrind the Increase the melt viscosity of the molding compound and thus that Change flow hardening behavior leads to use of the regrind by the molding compound processor frequently to quality problems.
Die Versuche, solche Reststoffe chemisch aufzuschließen oder einer Pyrolyse zu unterwerfen, haben sich bisher nicht durchgesetzt. Insbesondere bei einem hohen Anteil an langen Fasern ist dabei mit erheblichen verfahrentechnischen Problemen zu rechnen.The attempts to chemically digest such residues or subject to pyrolysis have so far not enforced. Especially with a high percentage on long fibers is significant process engineering problems.
Die von einer Arbeitsgruppe der Länderarbeitsgemeinschaft Abfall erarbeitete Neufassung des Abfallkataloges für 1985 unterteilt die Duroplast-Reststoffe in zwei Kategorien: ausgehärtete und nicht ausgehärtete Reststoffe. Die ausgehärteten Reststoffe können danach wie Hausmüll entsorgt werden, d. h. in einer geordneten Deponie abgelagert oder in einer Müllverbrennungsanlage verbrannt werden. Nicht ausgehärtete Reststoffe, deren Entsorgung Gegenstand dieser Erfindung ist, sind als Sondermüll zu behandeln. Sie unterliegen der Nachweispflicht und sind tunlichst einer Sondermüllverbrennung zuzuführen.From a working group of the State Working Group on Waste developed new version of the 1985 waste catalog divides the Thermoset residues in two categories: cured and uncured residues. The hardened Residues can then be disposed of like household waste, d. H. deposited in an orderly landfill or in be incinerated in a waste incineration plant. Not hardened residues, their disposal subject of this invention are to be treated as hazardous waste. They are subject to the obligation to provide evidence and are as far as possible to incinerate hazardous waste.
Da die Entsorgung eines Reststoffes durch Verbrennen als letzte Möglichkeit anzusehen ist, wenn eine Wiederverwendung nicht möglich ist, bestand also die Aufgabe, die Reststoffe aus mit nicht ausgehärteten Duroplasten imprägnierten oder beschichteten Fasergebilden so aufzuarbeiten, daß eine Wiederverwendung bei der Herstellung artgleicher Produkte möglich ist. Since the disposal of a residual material by burning The last option is to be considered if one So reuse is not possible Task to remove the residues from with uncured Thermosets impregnated or coated Processing fiber structures so that a Reuse in the production of identical species Products is possible.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die ggf. zerkleinerten Reststoffe mit einem geeigneten, niedrigsiedenden Lösungsmittel extrahiert werden und die dabei erhaltene Duroplastlösung von den Faserstoffen getrennt und, ggf. nach Aufkonzentration, wieder zum Imprägnieren von flächigen Fasergebilden verwendet wird.The task is solved in that the crushed residues with a suitable, low-boiling solvents are extracted and the thermoset solution obtained from the Separate fibrous materials and, if necessary after concentration, again for impregnating flat fiber structures is used.
Als flächige Fasergebilde werden Gitter, Gewebe, Gelege, Holzfurniere, Papiere und Vliese usw. aus anorganischen und organischen Fasern bezeichnet.Lattices, fabrics, Scrims, wood veneers, papers and nonwovens, etc. called inorganic and organic fibers.
Geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise Aceton, Spiritus und Methanol. Die Extraktion kann bei Raumtemperatur durchgeführt werden, vorzugsweise wird jedoch bei erhöhter Temperatur extrahiert, um den Vorgang zu beschleunigen.Suitable solvents are, for example, acetone, Alcohol and methanol. The extraction can be done at Room temperature are carried out, preferably however extracted at elevated temperature to the Speed up the process.
Die Extraktion erfolgt kontinuierlich oder diskontinuierlich in geeigneten, gut abtrennenden Extraktionsapparaten, die ggf. mit Rückflußkühlern und intensiv durchmischenden Rührern ausgerüstet sein können.The extraction takes place continuously or discontinuously in suitable, well separating Extractors, possibly with reflux coolers and be equipped with thorough mixing stirrers can.
Die abfiltrierten Faserstoffe können getrocknet, zerkleinert und anschließend als Füllstoffe in Formmassen, Reibbelagsmassen u. ä. verwendet werden. In der bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung werden die Faserstoffe aber nach den bekannten Naßverfahren zu Vliesen, Papieren, Rohpappen u. ä. verarbeitet. Auf diese Weise ist es möglich, auch aus den anfallenden Faserstoffen arteigene Produkte herzustellen.The fiber materials filtered off can be dried, crushed and then as fillers in Molding compounds, friction lining compounds u. Ä. are used. In the preferred embodiment of the invention Fibers but according to the known wet process Nonwovens, papers, raw cardboards and. processed. On this way it is possible even from the accruing To produce fibrous products of their own kind.
Völlig überraschend ist jedoch, daß die Lösung der im morphologischen Zwischenzustand befindlichen Duroplaste ggf. nach Abdestillieren eines Teils des Lösungsmittels zum Imprägnieren von flächigen Fasergebilden verwendet werden kann, ohne daß sich die Eigenschaften der getrockneten oder der ausgehärteten Fasergebilde gegenüber denen der mit frischer Harzlösung imprägnierten verschlechtern.It is completely surprising, however, that the solution of the im morphological intermediate state of the thermosets if necessary after distilling off part of the solvent used to impregnate flat fiber structures can be without changing the properties of the dried or hardened fiber structures compared to those with fresh resin solution impregnated deteriorate.
Es ist ebenfalls möglich, die durch Extraktion gewonnene gelösten Duroplaste mit frischen Harzen oder deren Lösung zu mischen und das Gemisch zum Imprägnieren zu verwenden. Durch den Zusatz von frischen Harzen kann der Harzgehalt eingestellt werden, so daß sich ein Abdestillieren eines Lösungsmittelanteils erübrigt. Die gelösten und ggf. aufkonzentrierten Duroplaste können aber auch der Imprägnierlösung aus frischen Harzen zugemischt werden. Diese Verfahrensvariante ist vor allem bei der kontinuierlichen Imprägnierung vorteilhaft.It is also possible to do that by extraction Dissolved thermosets obtained with fresh resins or to mix their solution and the mixture to Use impregnation. By adding the resin content can be adjusted for fresh resins, so that distilling off a Solvent content unnecessary. The solved and possibly concentrated thermosets can also Impregnation solution from fresh resins can be added. This process variant is especially the case with continuous impregnation advantageous.
Ähnliches gilt auch für die Faserstoffe, die allein oder im Gemisch mit frischen Faserstoffen zu Vliesen und ähnlichen Produkten verarbeitet werden können. Durch Imprägnieren lassen sich daraus wieder artgleiche Produkte herstellen, ohne daß irdendwelche Reststoffe entsorgt werden müssen. The same applies to the fiber materials alone or mixed with fresh fibrous materials to form fleeces and similar products can be processed. By impregnation, it can again be of the same type Manufacture products without any residual materials must be disposed of.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert, ohne darauf beschränkt zu sein.The invention is illustrated by the following examples explained in more detail without being limited thereto.
5 kg Stanzabfälle von phenolharzgetränktem Glasgewebe werden in einer halbtechnischen Extraktionsapparatur mit Methanol bis zur völligen Klebfreiheit extrahiert.5 kg of punching waste from phenolic resin-impregnated glass fabric are in a semi-technical extraction apparatus extracted with methanol until completely tack-free.
Die Glasfaser wird getrocknet und auf einer Schneidmühle auf eine Faserlänge von 4 mm zerkleinert sowie als Faserregenerat dem Beispiel 2 zugeführt.The glass fiber is dried and on a Cutting mill crushed to a fiber length of 4 mm and fed to Example 2 as a regenerated fiber.
Die Extraktionslösung wird auf 50%igen Harzgehalt eingestellt und als Harzregenerat in Beispiel 3 verwendet.The extraction solution is at 50% resin content set and as regenerated resin in Example 3 used.
50 Gew. -Teile Textilfasergemisch werden mit 20 Gew. -Teilen erfindungsgemäßem Faserregenerat aus Beispiel 1 und 30 Gew. -Teilen eines Pulverharzes aus 92 Gew. -Teilen Novolak mit einem Schmelzpunkt von 85°C nach DIN 16916, Teil 1 und 8 Gew.-Teilen Hexamethylentetramin innig vermischt.50 parts by weight of textile fiber mixture with 20 parts by weight of fiber regenerate according to the invention Example 1 and 30 parts by weight of a powder resin 92 parts by weight of novolak with a melting point of 85 ° C. according to DIN 16916, part 1 and 8 parts by weight Hexamethylenetetramine intimately mixed.
Zur Herstellung von Faservlies wird das Material einer aerodynamischen Vliesbildung unterworfen und auf einem Lochsiebblech abgelegt. Das so gewonnene ungehärtete Textilvliesgebilde wird in einem Wärmeschrank bei ca. 120°C vorgewärmt und dann in einer Presse bei 180°C zu Platten von 250 mm×250 mm verpreßt. Die so gewonnenen Platten werden bezüglich Festigkeit (Belastungen, Durchbiegung) und Geruch mit Produktions-Plattenmaterial verglichen, bei dem ein regeneratfaserfreies Fasergemisch zur Anwendung kam.For the production of nonwoven, the material is a subjected to aerodynamic fleece formation and on a Perforated screen plate deposited. The uncured so obtained Textile fleece is placed in a heating cabinet at approx. Preheated to 120 ° C and then in a press at 180 ° C pressed into sheets of 250 mm × 250 mm. The so obtained plates are in terms of strength (Loads, deflection) and smell with Production board material compared, where a Regenerative fiber-free fiber mixture was used.
Vergleich in der Festigkeit:
keine wesentlichen Unterschiede.
Vergleich im Geruchstest (Geruchstest nach Ford):
Note 2,0 bis 2,1 bei Verwendung des Faserregenerates
gemäß der Erfindung, Note 2,3 bis 2,6 bei Material aus
Produktion mit unmodifiziertem Fasergemisch (die
Geruchsqualität steigt mit sinkender Benotung).Comparison in strength:
no significant differences.
Comparison in the smell test (Ford smell test):
Marks 2.0 to 2.1 when using the fiber regenerate according to the invention, marks 2.3 to 2.6 in the case of material from production with an unmodified fiber mixture (the quality of the smell increases with a decreasing mark).
Ein Volumenteil der Harzregeneratlösung aus Beispiel 1 wird mit einem Volumenteil einer 50%igen, handelsüblichen methanolischen Lösung eines Gemisches aus gleichen Gewichtsteilen von Phenolnovolak und Phenolresol vermischt. Das so erhaltene Gemisch wird in einer Imprägnieranlage in üblicher Weise zur Imprägnierung von Glasgewebe verwendet. Das dabei erhaltene imprägnierte und getrocknete Gewebe ist klebfrei und über einen längeren Zeitraum lagerfähig. Es zeigt auch nach längerer Lagerung kein Verspröden und kann - in üblicher Weise gestanzt - zur Herstellung von verstärkten Schleifscheiben verwendet werden. Beim Vergleich mit Schleifscheiben aus der Produktion, deren Verstärkungsgewebe mit Harzlösungen ohne Regeneratzusatz imprägniert war, zeigen sich keine Qualitätsunterschiede.A volume part of the resin regenerate solution from Example 1 with a volume part of a 50%, commercially available methanolic solution of a mixture from equal parts by weight of phenol novolak and Phenolresol mixed. The mixture thus obtained is in an impregnation system in the usual way Impregnation of glass fabric used. That included impregnated and dried fabric obtained non-sticky and storable for a longer period. It shows no embrittlement even after long storage and - punched in the usual way - for production reinforced grinding wheels. At the Comparison with grinding wheels from production, whose Reinforcement fabric with resin solutions without Regenerative additive was impregnated, none show Quality differences.
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