DE416452C - Process for the preparation of alkali carbonates with simultaneous production of ammonia and sulfur - Google Patents

Process for the preparation of alkali carbonates with simultaneous production of ammonia and sulfur

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DE416452C DESCH71617D DESC071617D DE416452C DE 416452 C DE416452 C DE 416452C DE SCH71617 D DESCH71617 D DE SCH71617D DE SC071617 D DESC071617 D DE SC071617D DE 416452 C DE416452 C DE 416452C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

Verfahren zur Darstellung von Alkalicarbonaten unter gleichzeitiger Gewinnung von Ammoniak und Schwefel. Es ist versucht worden, die Darstellung von Soda nach dem Leblancprozeß zu vereinfachen und die Bildung wertloser, lästiger ebenprodukte zu vermeiden, indem man (las \7atriumstilfid, das nur intermediär als Zwischenprodukt auftritt, als solches herstellte und statt mit Calciumcarbonat direkt mit Kohlensäure zu Natriumcarbonat und Schwefelwasserstoff umsetzt. Diese Verfahren haben den -Nachteil, daß zur Austreibung des Schwefelwasserstoffs ein sehr großer Über schuß an Kohlensäure notwendig ist und daß teure Anlagen für die Verarbeitung des Schwefelwasserstoffs auf Schwefel oder schweflige Säure erforderlich sind, und endlich, daß diese Weiterverarbeitung unter den negebenen Umständen mit Verlusten verbunden ist und eine komplizierte Kontrolle erfordert.Process for the preparation of alkali carbonates with simultaneous Extraction of ammonia and sulfur. Attempts have been made to render To simplify soda after the Leblanc process and the formation of worthless, more troublesome Avoid byproducts by using (las \ 7atriumstilfid, which is only used as an intermediate Intermediate product occurs, manufactured as such and instead of using calcium carbonate directly Reacts with carbonic acid to sodium carbonate and hydrogen sulfide. These procedures have the disadvantage that a very large one to expel the hydrogen sulfide Excess carbonic acid is necessary and that expensive equipment for processing of hydrogen sulfide to sulfur or sulphurous acid are required, and finally that this further processing under the given circumstances with losses connected and requires complicated control.

Es wurde nun gefunden, daß Alkalisulfide oder Alkalisulfhydrate in Gegenwart von Alkalinitrit mit Kohlensäure in wäßriger Lösung und bei gewöhnlicher Temperatur leicht in Alkalicarbonate unter Abscheidung von Schwefel und Bildung von Ammoniak übergeführt werden können. Die Reaktion verläuft nach folgender Gleichung: 6\a_S+ZNaN02+7M+3H.0 -7Na_CO.;+2\ H;+6S oder 3 Na SH+NaN O_+aCO@ - 2 Na.. C O:. -L- \ H3 + 3 S. Zweckmäßig wird etwas mehr Kohlensäure verwendet, z. B. so, daß auch das N H, in Carbonat übergeht. Dieser Überschuß kann wieder zurückgewonnen werden.It has now been found that alkali metal sulfides or alkali metal sulfhydrates can easily be converted into alkali metal carbonates in the presence of alkali metal nitrite with carbonic acid in aqueous solution and at ordinary temperature with the separation of sulfur and formation of ammonia. The reaction proceeds according to the following equation: 6 \ a_S + ZNaN02 + 7M + 3H.0 -7Na_CO.; + 2 \ H; + 6S or 3 Na SH + NaN O_ + aCO @ - 2 Na .. CO :. -L- \ H3 + 3 S. It is advisable to use a little more carbonic acid, e.g. B. so that the NH, changes into carbonate. This excess can be recovered.

Da die Reaktion leicht und mit guter Ausbeute vor sich geht, ist damit die Möglichkeit gegeben, Alkalicarbonate herzustellen, ohne daß irgendwelche wertlosen Abfallstoffe entstehen. Man kann z. B. aus Kochsalz nach dem Hargreaves-Robinson-Verfahren mit schwefliger Säure Natriumsulfat und Salzsäure gewinnen, das. Natriumsulfat zu Natrittmsulfid reduzieren und dieses nach dem vorliegenden Verfahren auf Soda unter gleichzeitiger Gewinnung von Ammoniak und Schwefel verarbeiten. Der Schwefel kann wieder zur Darstellung von schwefliger Säure für die Glaubersalzherstellung dienen; meist wird man sie billiger aus sulfidischeii Erzen durch Abrösten gewinnen, in welchem Falle alsdann auf gekennzeichnetem Wege eine Überführung des Stilfidschwefels in den wertvolleren elementaren Schwefel unter chemischer Arbeitsleistung erreicht ist. (Salzsäuregewinnung und Reduktion von Nitrit zu Ammoniak.) Beispiel. 3oo Teile einer Natriumsulfliydratlösting, welche 61 Teilen Ätznatron und 51 Teilen Schwefelwasserstoff entsprechen, werden mit 36 Teilen Natriumnitrit (97prozentig) versetzt und mit 55 Teilen Kohlensäure behandelt. Die Flüssigkeit verfärbt sich rasch l:raungelh, nach etwa 1(, Stunde wird das Gas sehr lebhaft und unter starker Selbsterwärmung aufgenommen. Es scheidet sich Schwefel und etwas Bicarbonat aus, und die Färbung wird gegen Ende hellgelb.Since the reaction proceeds easily and with good yield, so is given the opportunity to produce alkali carbonates without leaving any worthless Waste materials arise. You can z. B. from table salt according to the Hargreaves-Robinson method win with sulphurous acid sodium sulphate and hydrochloric acid, the sodium sulphate to Reduce sodium sulfide and add this to soda according to the present method process simultaneous extraction of ammonia and sulfur. The sulfur can serve again to represent sulphurous acid for the production of Glauber's salt; They are usually obtained more cheaply from sulphidic ores by roasting in which case a crossing of the Stilfid sulfur on the marked route in the more valuable elemental sulfur achieved under chemical work performance is. (Hydrochloric acid production and reduction of nitrite to ammonia.) Example. 3oo parts a sodium sulphide solution containing 61 parts of caustic soda and 51 parts of hydrogen sulphide correspond to 36 parts of sodium nitrite (97 percent) and 55 Treated parts carbonated. The liquid changes color quickly l: raungelh, after about 1 (, hour the gas becomes very lively and self-warming recorded. It separates sulfur and a little bicarbonate, and the color turns light yellow towards the end.

Der Schwefel wird durch Filtration abgetrennt; er stellt ein feinkristallines gelbes Pulver dar. Ausbeute: über 9o Prozent der Theorie. Ein geringer Teil des Schwefelwasserstoffs, etwa 3 Prozent, geht (als Ammonsulfid) durch Oxydation in Thiosulfat über.The sulfur is separated off by filtration; it represents a finely crystalline yellow powder. Yield: over 90 percent of theory. A small part of the Hydrogen sulfide, about 3 percent, goes in (as ammonium sulfide) through oxidation Thiosulfate over.

Aus der Sololösung wird das Ammoniak abdestilliert und die Soda in bekannter Weise gewonnen. Matt \ atriumsulfh3-drat kann \ atriumsulficl oder die entsprechenden Kaliumverbindungen, in letzterem Fall mit Kaliumnitrit, ganz sinngemäß zur Anwendung kommen. Auch Ammonnitrit ist brauchbar.The ammonia is distilled off from the solo solution and the soda is poured into known way won. Matt \ atriumsulfh3-drat can \ atriumsulficl or the corresponding potassium compounds, in the latter case with potassium nitrite, quite analogously come into use. Ammon nitrite can also be used.

Claims (1)

PATrNT-ANSPRUCH:-Verfahren zur Darstellung von Alkalicarbonaten unter gleichzeitiger Gewinnung von Ammoniak und Schwefel, dadurch gekennzeichnet, daß Schwefelalkaliverbindungen mit Nitriten und Kohlensäure umgesetzt werden.PATrNT CLAIM: -Process for the preparation of alkali carbonates under simultaneous extraction of ammonia and sulfur, characterized in that Alkaline sulfur compounds are reacted with nitrites and carbonic acid.
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