DE4139367A1 - FINE GRAIN MANUFACTURING FOR POSSIBLE FTS AND GAS GENERATORS WITH HIGH FILLER CONTENT - Google Patents
FINE GRAIN MANUFACTURING FOR POSSIBLE FTS AND GAS GENERATORS WITH HIGH FILLER CONTENTInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum Herstellen von feinem Explosivstoffkorn wie auch die Anwendung dieses Herstellungsverfahrens zum Herstellen von Festtreibstoff (FTS) oder Gasgeneratorgemischen.The invention relates to a new method for producing fine explosive grain such as also the application of this manufacturing process for the production of solid fuel (FTS) or gas generator mixtures.
Die Feinstkornherstellung durch mechanische Zerkleinerung in Mühlen, Attritoren etc. stellt sich für Explosivstoffe in zweierlei Hinsicht problematisch dar,The fine grain production by mechanical comminution in mills, attritors, etc. are problematic for explosives in two ways,
- - wegen ihrer häufig hohen Schlag- und Reibempfindlichkeit, und- Because of their often high sensitivity to impact and friction, and
- - wegen der mechanischen Aktivierung von Feststoffen (Energieakkumulation) im Mahl prozeß.- Because of the mechanical activation of solids (energy accumulation) in the meal process.
Insbesondere bei Trockenmahlung besteht daher erhebliche Gefahr der Selbstentzündung durch Schlag- oder Reibkräfte beim Mahlvorgang. Bei Stoffen mit Schlagempfindlichkeit <40 Nm (z. B. Triaminoguanidinnitrat, TAGN: 4 Nm) ist von einer Trockenmahlung daher unbedingt abzusehen.There is therefore a considerable risk of spontaneous combustion, particularly with dry grinding by impact or friction forces during the grinding process. For fabrics with impact sensitivity <40 Nm (e.g. triaminoguanidine nitrate, TAGN: 4 Nm) is therefore from a dry grinding absolutely foreseen.
Feinstkorn wird jedoch wegen seiner hohen spez. Oberfläche zur Erzielung eines schnellen Abbrands des FTS benötigt, und insbesondere zur Verwendung als "Porenfüller im Grobkornhaufwerk". Häufig ist das Grobkorn (Kristallisat) in seiner Kornform (z. B. Lamellen oder Nadeln) wenig bis kaum schüttfähig. Das Korn muß daher zur Erzielung einer besseren Rieselfähigkeit gerundet werden, entweder durch sphärolithische Kristallisation, sofern der Stoff diese Eigenschaft besitzt, oder durch Runden in einem Mahlprozeß. Fine grain is, however, because of its high spec. Surface to achieve a rapid burnup of the AGV is required, and in particular for use as a "pore filler in the coarse grain heap ". Often the coarse grain (crystals) is in its grain form (e.g. Slats or needles) little or hardly pourable. The grain must therefore be achieved can be rounded for better flow, either by spherulitic Crystallization, if the substance has this property, or by rounding in one Grinding process.
Feinstkorn wird häufig als "Füllstoff zur Porenvolumenverringerung" von grobkörnigen Feststoffschüttungen dergleichen oder einer anderen festen Komponente in gießfähigen Feststoff/Bindersystemen benötigt (Raketentreibstoff, Gasgeneratoren), wodurch der Fül lungsgrad und die Abbrandeigenschaften des FTS verbessert werden kann. Die Schüttdichte eines Feststoffgemischs läßt sich z. B. unter der Annahme einer homoge nen Kugelpackung (mit enger Kornverteilung) nur erhöhen, wenn Grob- und Feinkorn in bestimmten Korndurchmesser-Verhältnissen und Gewichtsanteilen eingesetzt werden, z. B. in bimodaler Kornverteilung.Fine grain is often used as a "filler to reduce the pore volume" of coarse-grained Solid beds of the like or another solid component in pourable Solid / binder systems required (rocket fuel, gas generators), which means the fill degree and the burning properties of the AGV can be improved. The bulk density of a solid mixture can, for. B. assuming a homogeneous Only increase the ball packing (with narrow grain distribution) if coarse and fine grain in certain grain diameter ratios and proportions by weight are used, for. B. in bimodal grain distribution.
Der innige Kontakt in einem Partikelhaufwerk (Gemisch) allerdings erhöht, zwangsläufig die Anzahl der Kontaktstellen zwischen den Partikeln, damit das Adhäsions- bzw. Agglomerationsverhalten des Feststoffs, wodurch die rheologischen Eigenschaften im Knet-/Mischprozeß verschlechtert werden. D.h. der maximale Füllstoffgehalt des Fest stoff/Bindersystems - z. B. hier des Sauerstoffträgers TAGN - wird durch Adhäsionskräfte zwischen den Partikeln begrenzt bzw. es wird ein höherer Anteil flüssigen Binders zur Benetzung aller Partikel erforderlich. Beides begrenzt den möglichen spezifischen Energieinhalt der gießfähigen FTS-Mischung.The intimate contact in a particle pile (mixture) increases, inevitably the number of contact points between the particles so that the adhesion or Agglomeration behavior of the solid, whereby the rheological properties in the Kneading / mixing process can be deteriorated. I.e. the maximum filler content of the feast fabric / binder system - e.g. B. here of the oxygen carrier TAGN - is due to adhesive forces between the particles or a higher proportion of liquid binder is used All particles must be wetted. Both limit the possible specific Energy content of the pourable AGV mixture.
Eine Erhöhung des Adhäsionsverhaltens des Partikelgemisches (Verschlechterung der Rieselfähigkeit) läßt sich vermeiden, durch Verwendung bi- oder mehrmodaler Kornvertei lungen mit bestimmten (hohlraumfüllenden) Korndurchmessern und entsprechenden Mengenverhältnissen. Dadurch wird eine optimale Rieselfähigkeit des Partikelgemisches erreicht, bei gleichzeitig optimaler Packungsdichte. Die innere Reibung im Fest stoff/Bindersystem verteilt sich auf eine Vielzahl von Kontaktstellen; dadurch wird der punktuelle Anpreßdruck verringert (Viskosität herabgesetzt). An increase in the adhesion behavior of the particle mixture (worsening of the Free-flowing) can be avoided by using bimodal or multimodal grain distribution lungs with certain (cavity filling) grain diameters and corresponding Quantitative ratios. This ensures optimum flowability of the particle mixture achieved with an optimal packing density. The inner friction in the festival fabric / binder system is distributed over a large number of contact points; thereby the selective contact pressure reduced (viscosity reduced).
Die physiko-chemischen Eigenschaften eines Feststoff/Bindergemisches werden aller dings auch wesentlich von der Art der Vorbehandlung der Komponenten beeinflußt, z. B. durch mechanische Aktivierung im Mahlprozeß, die sowohl materialstrukturelle wie physi kochemische Änderungen, aber auch chemische Reaktionen bewirkt. In oder an festen Stoffen treten, während oder nach Deformation, Bruch und mechanischer Dispergierung, angeregte Zustände mit unterschiedlicher Lebensdauer auf. Derartige Vorgänge, zuneh mend bei inelastischem Stoß mit abnehmender Korngröße, bewirken immer eine Zunahme an freier Energie bzw. Enthalpie der Feststoffpartikel (Energieakkumulation).The physico-chemical properties of a solid / binder mixture become all dings also significantly influenced by the type of pretreatment of the components, for. B. through mechanical activation in the grinding process, which is both material-structural and physi chemical changes, but also chemical reactions. In or on fixed Substances occur during or after deformation, breakage and mechanical dispersion, excited states with different lifetimes. Such operations, increasingly mend with inelastic impact with decreasing grain size, always cause an increase of free energy or enthalpy of the solid particles (energy accumulation).
Hohe Schlag- und Prallbeanspruchung, insbesondere bei Trockenmahlung z. B. in Attritoren oder Strahlmühlen, führt aber zu starker Strukturzerstörung (Amorphisierung).High impact and impact loads, especially with dry grinding e.g. B. in Attritors or jet mills, but leads to severe structural destruction (amorphization).
Aus der DE 36 01 593 ist ein Verfahren zur Naßmahlung von Sprengstoff bekannt. Bei die sem zweistufigen Prozeß wird in einer ersten Phase eine Suspension des Sprengstoffs mit Wasser gebildet und in einer zweiten Phase mittels eine Kolloidmühle der Sprengstoff zer mahlen und dann abgetrennt. Nachteilig hierbei ist es, daß es sich um einen zweistufigen Prozeß handelt, d. h. es muß eine separate Vormischung erfolgen und, daß bei Kolloidmühlen grundsätzlich die Gefahr des sogenannten "Aufrahmens" besteht. In Kolloidmühlen tritt weiterhin ein bei Explosivstoffen besonders unangenehmer Trenneffekt auf, nämlich eine Feststoffanreicherung im Mahlwerkzeug (bis zum Trockenlaufen), da die Suspensionsflüssigkeit schnell durchläuft. Kolloidmühlen werden daher in der Regel mit hohem Feststoffgehalt (50% und mehr) gefahren; das Mahlgut ist sozusagen nur befeuchtet. Durch die sehr hohe Reibungswärme beim Mahlen kann das Mahlgut sogar örtlich "trocknen". Explosiv/Wassergemische sind jedoch ab 30% Feststoffgehalt zündfähig, je nach Reibempfindlichkeiten. Die Einhaltung von Feststoffgehalten unter 30% ist also bei der Speisung von Kolloidmühlen nicht gesichert, auch nicht durch Vorschalten eines Rührbehälters.DE 36 01 593 discloses a method for wet grinding of explosives. At the Sem two-stage process with a suspension of the explosive in a first phase Water formed and the explosives in a second phase using a colloid mill grind and then separated. The disadvantage here is that it is a two-stage Process acts, d. H. there must be a separate premix and that at Colloid mills basically run the risk of so-called "creaming". In Colloid mills continue to experience a particularly unpleasant separation effect with explosives on, namely an accumulation of solids in the grinding tool (until it runs dry) because the Suspension liquid passes quickly. Colloid mills are therefore usually included high solids content (50% and more); the regrind is, so to speak, only moistened. Due to the very high frictional heat during grinding, the regrind can even locally "dry". Explosive / water mixtures are however from 30% solids content ignitable, depending on the sensitivity to friction. Compliance with solids contents below 30% is therefore not secured when feeding colloid mills, not even by connecting upstream a stirred tank.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Naßmahlverfahren für Feinkorn an zugeben, das ohne Kolloidmühlen auskommt, wobei die Eigenschaften des Produktes, d. h. des gemahlenen Feinkorns zumindest mit denen der Kolloidmühle vergleichbar sein müssen und die Verwendung dieses Feinstkorns in FTS oder Gasgeneratortreibstoffen. Die Erfindung wird dabei durch die Kennzeichen der Verfahrensmerkmale 1-5 sowie durch den Anwendungsanspruch 6 gelöst.The object of the present invention is therefore to provide a wet grinding process for fine grain admit that works without colloid mills, whereby the properties of the product, d. H. of the ground fine grain should at least be comparable to those of the colloid mill and the use of this fine grain in AGVs or gas generator fuels. The invention is characterized by the characteristics of the process features 1-5 and solved the application claim 6.
Überraschend wurde nun gefunden, daß die Naßmahlung von z. B. TAGN in inerten bzw. gering lösenden Flüssigkeiten, wie z. B. Trichlorethylen, 1,1,1-Trichlorethan, Äthanol oder Wasser, zu einem Feinkorn führt, das die Erwartungen an Verarbeitbarkeit und Eigenschaften des FTS erfüllt, wie hoher Feststoffgehalt im Feststoff/Bindersystem bei gleichzeitiger Gießfähigkeit der Knet-/Mischmasse, hohe Abbrandgeschwindigkeit bei guten Festigkeitseigenschaften und hoher thermischer Stabilität des Treibsatzes. Der Mahlvorgang wird dabei bei Erreichen von etwa 1/10 Korndurchmesser des im späteren FTS oder Gasgeneratortreibstoffes eingesetzten Grobkorns beendet. Das Esplosivstoffkorn wird dabei durch fortwährendes Umwälzen im Rührgefäß zerkleinert. Das Umwälzen kann im Rührgefäß mit Hochleistungsrührwerken (Schnellrührern) oder durch Fördern im Kreislauf mittels In-Line-Dispergierkammern erfolgen.Surprisingly, it has now been found that the wet grinding of e.g. B. TAGN in inert or low-dissolving liquids, such as B. trichlorethylene, 1,1,1-trichloroethane, ethanol or Water, leads to a fine grain that meets the expectations of workability and Properties of the AGV are fulfilled, such as high solids content in the solid / binder system simultaneous pourability of the kneading / mixing mass, high burning rate at good strength properties and high thermal stability of the propellant. The Grinding process is achieved when reaching about 1/10 grain diameter in the later FTS or gas generator fuel used coarse grain terminated. The Esplosivkornkorn is crushed by continuous circulation in the mixing vessel. The Circulation can take place in the mixing vessel with high-performance agitators (high-speed stirrers) or through Conveying in a circuit using in-line dispersion chambers.
Zur Herstellung von FTS oder Gasgeneratortreibstoffen wird das dann so gemahlene Feinkorn mit Grobkorn im Verhältnis 70% Grobkorn zu 30% Feinkorn vermischt in Knet-/Mischmasse.This is then ground to produce AGVs or gas generator fuels Fine grain with coarse grain in a ratio of 70% coarse grain to 30% fine grain mixed in kneading / mixing mass.
In der folgenden Tabelle sind zum besseren Verständnis die wichtigsten Daten von Triami noguanidinnitrat (TAG) /Polyurethan (PU) Treibsätzen im Vergleich zu Ammoniumnitrat (AN)/PU Treibsätzen gegenübergestellt. The following table shows Triami's key data for your convenience noguanidine nitrate (TAG) / polyurethane (PU) propellants compared to ammonium nitrate (AN) / PU propellants compared.
TAGN/Pu-Treibsätze sind AN/Pu-Treibsätzen überlegen durch höhere Abbrandgeschwindigkeiten, höhere Gasausbeute, geringere Verbrennungstemperatur, hö here chemische und thermische Stabilität (breiter Einsatzbereich), partikelfreies und nicht korrosives Abgas (nichttoxisch und umweltfreundlich). TAGN/Pu-Treibsätze zeigen außer dem geringere Empfindlichkeiten (Sensitivität gegen Schlag) und bessere mechanische Eigenschaften wie Doublebase-FTS.TAGN / Pu propellants are superior to AN / Pu propellants due to higher ones Burning rates, higher gas yield, lower combustion temperature, higher here chemical and thermal stability (wide range of applications), particle-free and not corrosive exhaust gas (non-toxic and environmentally friendly). TAGN / Pu propellants show except the lower sensitivity (sensitivity to impact) and better mechanical Properties like Doublebase-AGV.
TAGN-Treibsätze sind zudem nicht feuchteempfindlich (AN: hygroskopisch!) und in weitem Temperaturbereich einsetzbar, sowohl bei tiefen wie bei hohen Umgebungstemperaturen (Phasenumwandlung von AN in AN/Pu-FTS oder Kaltsprödigkeit von Doublebase-FTS entfällt).TAGN propellants are also not sensitive to moisture (AN: hygroscopic!) And in Wide temperature range can be used, both at low and high Ambient temperatures (phase change from AN to AN / Pu-FTS or Cold brittleness of Doublebase-AGVs is not applicable).
Erfindungsgemäß wird nun z. B. mit TAGN mittels eines Schnellrührers und einem inerten Lösungsmittel eine Suspension erzeugt. Der Feststoffgehalt (z.B: TAGN) in der Mahlsus pension soll dabei 20% nicht überschreiten. Vorteilhafterweise wird nun "einstufig" gear beitet, d. h. es wird die Suspension hergestellt und mit dem gleichen Rührer dann der Mahlvorgang fortgesetzt. According to the invention, z. B. with TAGN using a high-speed stirrer and an inert Solvent creates a suspension. The solids content (e.g. TAGN) in the Mahlsus pension should not exceed 20%. Advantageously, "single-stage" gear is now used prepares, d. H. the suspension is made and then the same with the stirrer Grinding process continued.
Bei der Naßmahlung wird "schonend" gemahlen (große Oberflächenzunahme bei geringer Strukturzerstörung), wobei eine Erhöhung der Oberflächenreaktivität der Partikel durch Druck- und Scherbeanspruchung im Mahlvorgang auftritt, was sich auf die Ausbildung von Binderphasen im Knet-/Misch- und Gießprozeß günstig auswirkt, aber auch auf die me chanische Festigkeit des fertigen FTS (keine relaxierenden Gitterveränderungen).Wet grinding is done "gently" (large increase in surface area with less Structural destruction), whereby an increase in the surface reactivity of the particles by Pressure and shear stress occurs in the grinding process, which affects the formation of Binder phases in the kneading / mixing and casting process has a positive effect, but also on me mechanical strength of the finished AGV (no relaxing grid changes).
Während Kolloidmühlen stabile Schäume erzeugen, die praktisch nicht mehr zerfallen, tritt ein Schaumbildungseffekt bei Schnellrührern nicht auf. (Im "Mahlspalt" tritt ein erheblicher Drucksprung auf: Ultraschall).While colloid mills produce stable foams that practically no longer disintegrate there is no foaming effect with high-speed stirrers. (There is a considerable one in the "grinding gap" Pressure jump to: ultrasound).
Da in beiden Fällen im Kreislauf gearbeitet werden muß, um den gewünschten Zerkleinerungsgrad zu erreichen, ergibt sich für Kolloidmühlen die Notwendigkeit der Ent gasung in einem zusätzlichen Arbeitsgang durch Vakuum-Entgasung, um die Partikelsus pension (während des Mahlprozesses) pumpfähig zu halten. Dies entfällt bei Schnellrüh rern.Since in both cases the circuit must be used to achieve the desired one To achieve a degree of comminution, the necessity of Ent arises for colloid mills Gassing in an additional operation by vacuum degassing to remove the particles to keep the pump (during the grinding process) pumpable. This does not apply to Schnellrüh rern.
Ein weiterer Vorteil des Mahlens mit Hochleistungsrührern zeigt sich beim Abtrennen des Mahlguts von der Suspensionsflüssigkeit. Der Feststoff setzt sich schnell ab, ist also gut filtrierbar, was bei "Schaum" nicht möglich ist. Ein Vakuumfiltrieren (Abnutschen) des Fest stoffs vor dem Trocknen entfällt ebenso, ist sogar nachteilig, da es sich zeigte, daß dies zum starken Agglomerieren (Zusammenbacken) des Mahlguts führt, so daß (nach dem Trocknen) erneut zerkleinert werden muß.Another advantage of grinding with high-performance stirrers can be seen when the Grist from the suspension liquid. The solid settles out quickly, so it's good filterable, which is not possible with "foam". Vacuum filtering (suction filtering) the hard Substance before drying is also eliminated, and is even disadvantageous, since it has been shown that this is the case leads to strong agglomeration (caking) of the ground material, so that (after the Drying) must be crushed again.
Günstig ist auch, den sedimentierten Feststoffschlamm zu frosten und dann zu trocknen (Vakuumgefriertrocknung), ohne aufzutauen (Sublimationstrocknung). Dadurch bleibt das Mahlgut locker und feinteilig, was das nachfolgende Mischen und Einarbeiten in eine Bin dermatrix erleichtert. Nach dem Gefriertrocknen ist ein Belüften des Mahlguts mit trocke nem Stickstoff vorteilhaft, um Reagglomeration zu vermeiden. Zum schnellen Sublimati onstrocknen sollte nicht unter 0,1 Torr evakuiert werden bzw. taktweise mit trockenem Stickstoff zwischenbelüftet werden, um den Wärmeübergang Heizplatte/Mahlgut zu ver bessern (Vakuumsteuerung zwischen 0,1 und etwa 10 Torr durch Einleiten von trockenem Stickstoff).It is also beneficial to freeze the sedimented solid sludge and then to dry it (Vacuum freeze drying) without thawing (sublimation drying). This keeps it Grist loose and fine, what the subsequent mixing and incorporation into a bin dermatrix relieved. After freeze drying, the mill base is aerated with dry Nitrogen advantageous to avoid reagglomeration. For quick sublimation on drying should not be evacuated below 0.1 torr or intermittently with dry Nitrogen must be ventilated to ensure the heat transfer from the heating plate / regrind improve (vacuum control between 0.1 and about 10 Torr by introducing dry Nitrogen).
Der Mahlprozeß mit Schnellrührern kann sowohl im Chargenbetrieb (mit Rührschaft und Dispergierkopf) wie im Umlaufbetrieb (mit Inline-Dispergierkammer) der Mahlsuspension betrieben werden. Die Korngröße sinkt mit zunehmender Dispergierdauer. Das Mahlergebnis ist vergleichbar mit der Mahlung in Kolloidmühlen, sowohl in bezug auf erreichte Kornfeinheit (Mahldauer) wie Wirkungsgrad.The grinding process with high-speed stirrers can be carried out both in batch mode (with stirring shaft and Dispersing head) as in circulation mode (with inline dispersing chamber) of the grinding suspension operate. The grain size decreases with increasing dispersion time. The Grinding result is comparable to grinding in colloid mills, both in terms of achieved grain fineness (grinding time) and efficiency.
Durch Naßmahlung explosionsfähiger Stoffe in inerten Flüssigkeiten mit niederem Fest stoffgehalt (z. B. <20%) wird auch eine Selbstentzündung durch Schlag bzw. Reibung ausgeschlossen.By wet grinding of explosive substances in inert liquids with low solids Substance content (e.g. <20%) also becomes spontaneous combustion due to impact or friction locked out.
Hochschlagempfindliche Stoffe, wie z. B. Hexogen oder PETN, aber auch TAGN, detonie ren in inerten Flüssigkeiten erst bei Feststoffgehalten über 20%, wie sie z. B. in Kolloid mühlen allgemein üblich sind bzw. im Mahlspalt derselben stets vorliegen. Die Naßmah lung "in Verdünnung" mittels Hochleistungsrührern bietet daher auch einen erheblichen Si cherheitsaspekt.Highly sensitive substances such as B. Hexogen or PETN, but also TAGN, detonie ren in inert liquids only at solids contents above 20%, as z. B. in colloid mills are common or are always present in the grinding gap. The wet mah "Dilution" using high-performance stirrers therefore also offers considerable Si security aspect.
Die Erfindung wird mit nachfolgenden Beispielen näher erläutert.The invention is explained in more detail with the following examples.
3-3,5 kg grobkristallines TAGN (d50≈150 µm) wurden 2 h in 20 l 1,1,1-Trichlorethan mit ei nem Schnellrührer gerührt (System: Rotor/Statorspalt, 10f 500 u/min, Dispergierschaft X47/T mit Dispergierrührwerk X40/36, Fa. ILA, Ballrechten-Dottingen). Endkorngröße: d50≈15 µm. 3-3.5 kg of coarsely crystalline TAGN (d 50 ≈150 µm) were stirred for 2 h in 20 l of 1,1,1-trichloroethane with a high-speed stirrer (system: rotor / stator gap, 10 f 500 rpm, dispersion shaft X47 / T with dispersing agitator X40 / 36, ILA, Ballrechte-Dottingen). Final grain size: d 50 ≈15 µm.
ca. 3 kg grobkristallines TAGN wurde wie vor 2 h in 20 l Äthanol mittels Schnellrührer und Dispergierkopf gemahlen. Endkorngröße: d50≈15 µm.Approx. 3 kg of coarsely crystalline TAGN were ground in 20 l of ethanol using a high-speed stirrer and dispersing head as before 2 hours. Final grain size: d 50 ≈15 µm.
ca. 3 kg Oktogen, grob (d50≈280 µm) wurde wie vor 2 h in 20 l Wasser mittels Schnellrüh rer und Dispergierkopf gemahlen. Endkorngröße: d50≈18 µm.Approx. 3 kg of octogen, coarse (d 50 ≈280 µm) were ground in 20 l of water using a high-speed stirrer and dispersing head as before 2 hours. Final grain size: d 50 ≈18 µm.
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Legal Events
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
D2 | Grant after examination | ||
8363 | Opposition against the patent | ||
8365 | Fully valid after opposition proceedings | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |