DE4129874C1 - Granulating humic acids and/or cpds. - by mixing with granulating fluid for wet or moist granulation, then pressing through matrix - Google Patents
Granulating humic acids and/or cpds. - by mixing with granulating fluid for wet or moist granulation, then pressing through matrixInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Granulierung von Huminsäuren, Huminsäureverbindungen oder von Gemischen, die diese enthalten, sowie eine Granulierflüssigkeit zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a process for the granulation of humic acids, Humic acid compounds or mixtures containing them, as well as a Granulating liquid for carrying out the method.
Huminsäuren und Huminsäureverbindungen eignen sich aufgrund ihrer physikalischen, chemischen und physikochemischen sowie biologisch-pharmakologischen Eigenschaften beispielsweise in der Veterinärmedizin als Tierarzneimittel oder Tiergesundheitspflegemittel, vorwiegend zur Behandlung von Magen-Darm-Erkrankungen. Ein weiterer Einsatz ist über Futtermittelkonzentrate für Nutztiere zur Wachstumssteigerung möglich. Weitere Einsatzgebiete betreffen im Umweltschutz die Bindung von Schadstoffen aus Abwässern, z. B. Pestizide, stickstoffhaltige Verbindungen, Radionuklide oder in der Landwirtschaft die Eignung als Wirkstoffträger für die Pflanzenproduktion.Humic acids and humic acid compounds are suitable because of their physical, chemical and physicochemical as well as biological-pharmacological Properties, for example, in veterinary medicine as a veterinary medicinal product or Animal health care preparations, primarily for the treatment of gastrointestinal disorders. Another use is about feed concentrates for farm animals Growth possible. Further areas of application concern environmental protection Binding of pollutants from wastewater, eg. B. pesticides, nitrogenous Compounds, radionuclides or in agriculture the suitability as a drug carrier for plant production.
Ursache für die vielfältigen Einsatzmöglichkeiten der Huminsäuren ist deren chemischer Grundaufbau, der durch eine Polyphenolkondensatstruktur erklärt wird. Die Molekülstruktur dieser Naturstoffklasse weist eine Anzahl aromatischer und aliphatischer Gruppen sowie Radikale, Kationen und organische Begleitstoffe auf.The cause of the diverse applications of humic acids is their basic chemical structure, which is explained by a Polyphenolkondensatstruktur. The molecular structure of this natural product class has a number of aromatic and aliphatic groups as well as radicals, cations and organic impurities.
Bisher werden Huminsäuren (HS) beispielsweise als Wirkstoffe in oral zu verabreichenden Tierarzneimitteln angewendet. HS-haltige Tierarzneimittel der 1. Stufe enthalten HS in Kombination mit Zweitwirkstoffen (z. B. Chemotherapeutika, Vitamine, Spurenelemente), während diejenigen der 2. Stufe HS als Solitärwirkstoffe enthalten. Die orale Verabreichung dieser Präparate über Futter und Tränke an die jeweiligen Zieltierarten ist jedoch noch nicht als optimal anzusehen, da infolge der HS-Struktur hydrophobe Eigenschaften dieser Wirkstoffe resultieren. Die bisher verwendeten Produkte sind überwiegend pulverförmig und stark hydrophob, was sich als erheblicher Nachteil in der Praxis erweist. Hinzu kommt die Staubentwicklung bei der Herstellung und Anwendung, die teilweise elektrostatisch bedingte Oberflächenhaftung sowie die mögliche Separation der Pulvergemische beim Transport. Das Bestreben geht deshalb dahin, die Produkte aus der Pulverform in eine andere, günstigere Form für den Transport, die Dosierung und die Anwendung umzuwandeln. Die Weiterverarbeitung zu Pellets und Kapseln ist hierbei weit verbreitet. Diese Formen sind jedoch mit verschiedenen Nachteilen verbunden, die sich besonders bei der Freisetzung der Wirkstoffe bei Anwendung als Arzneimittel störend bemerkbar machen. Bei der Pelletierung erfolgt die Freisetzung der Wirkstoffe bereits im Maul, d. h. in der Regel zu zeitig, während bei Kapselpräparaten die Freisetzung erst im Darm erfolgt, d. h. in der Regel zu spät.So far, humic acids (HS), for example, as active ingredients in orally administered veterinary medicinal products. HS-containing veterinary medicinal products of the 1. Include HS in combination with second agents (eg chemotherapeutic agents, Vitamins, trace elements), while those of the 2nd stage HS as solitaire agents contain. The oral administration of these preparations via food and drink to the However, the target species is not yet considered optimal because of the HS structure hydrophobic properties of these drugs result. The so far used products are predominantly powdery and highly hydrophobic, resulting in proves to be a significant disadvantage in practice. Added to this is the development of dust in the manufacture and application, which is partly due to electrostatic Surface adhesion and the possible separation of the powder mixtures in Transport. The endeavor therefore goes to the products of the powder form in another, cheaper form for transport, dosage and application convert. The further processing to pellets and capsules is here far common. These forms, however, are associated with various disadvantages especially in the release of the active ingredients when used as a medicine make disturbing noticeable. When pelleting the release of the Active ingredients already in the mouth, d. H. usually too early, while capsule preparations the release first takes place in the intestine, d. H. usually too late.
Als weitere Möglichkeit ist die Granulierung von pulverförmigen Produkten bekannt. Mit bisherigen Granulierungs-Methoden ist die Erzielung bestimmter geforderter Eigenschaften, insbesondere die rasche Zerfallbarkeit und ausreichende Resuspendierbarkeit in wäßriger Phase ohne Veränderung des Wirkungsprofils der Huminsäuren noch nicht erreichbar. Die Ursachen liegen vor allem in der Granulierflüssigkeit, deren Bestandteile toxikologisch unbedenklich sein müssen und die mit den Komponenten des zu granulierenden Produktes nicht reagieren dürfen. So ist beispielsweise eine Granulierflüssigkeit der ZusammensetzungAnother possibility is the granulation of powdered products known. With previous granulation methods, the achievement of certain required Properties, in particular the rapid disintegration and sufficient Resuspendierbarkeit in aqueous phase without changing the profile of action of Humic acids not yet available. The causes are mainly in the Granulating liquid whose components must be toxicologically safe and which must not react with the components of the product to be granulated. For example, a granulating liquid of the composition
für Pulvergemische hoher Stabilität bekannt. Bei dieser Flüssigkeit erweist sich als Nachteil, daß damit granulierte Huminsäuren bei ihrer Anwendung als Arzneimittel bei oraler Verabreichung im Magen-Darm-Kanal nur eine geringe Zerfallsgeschwindigkeit besitzen, so daß die Wirkstoffe sehr langsam freigesetzt werden. In wäßriger Lösung erfolgt bei diesen Granulaten nahezu kein Zerfall. known for powder mixtures of high stability. At this liquid turns out to be Disadvantage that thus granulated humic acids when used as a medicine when administered orally in the gastrointestinal tract only a low rate of disintegration possess, so that the active ingredients are released very slowly. In aqueous solution takes place with these granules almost no decomposition.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Granulierung von Huminsäuren, Huminsäureverbindungen oder Gemischen, die diese enthalten, bereitzustellen, wobei die Bestandteile der Granulierflüssigkeit toxikologisch unbedenklich sind und die erhaltenen Granulate eine rasche Zerfallbarkeit und ausreichende Resuspendierbarkeit in wäßriger Phase aufweisen. Die chemischen, biochemischen und pharmakologischen Eigenschaften und Wirkeffekte der zu granulierenden Stoffe sollen auch nach der Granulierung noch in vollem Umfang erhalten sein.The object of the invention is a process for the granulation of humic acids, Humic acid compounds or mixtures containing them, wherein the components of the granulating liquid are toxicologically safe and the obtained granules rapid disintegration and sufficient Resuspendierbarkeit in the aqueous phase. The chemical, biochemical and pharmacological Properties and effects of the substances to be granulated should also to be fully preserved after granulation.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren gemäß Patentanspruch 1. Ferner betrifft die Erfindung eine Granulierflüssigkeit gemäß Patentanspruch 3.The invention thus relates to a method according to claim 1. Further relates the invention, a granulating liquid according to claim 3.
Die für das Verfahren verwendete Granulierflüssigkeit besteht aus:The granulation fluid used for the process consists of:
Bei der Granulierung von Huminsäuren, Huminsäureverbindungen sowie von Gemischen, die diese enthalten, werden selbige mit einer Granulierflüssigkeit zur Naß- bzw. Feuchtgranulierung gleichmäßig vermischt und durch eine Matrize bzw. Vorlage hindurchgedrückt, um die gewünschte Teilchengröße zu erzeugen. Durch die Matrize wird eine Teilchengröße von 0,5 bis 5 mm, bevorzugt von 1 mm bis 2 mm erzeugt.In the granulation of humic acids, humic acid compounds and of Mixtures containing these are used with a granulating liquid Wet or wet granulation uniformly mixed and through a die or Pressed template to produce the desired particle size. By the Die becomes a particle size of 0.5 to 5 mm, preferably 1 mm to 2 mm generated.
Bei den Huminsäuren handelt es sich um reine Huminsäuren, z. B. in Form von Konzentraten. Bei den Huminsäureverbindungen handelt es sich z. B. um Huminsäure- Metall-Verbindungen, Humate oder Alkali-Humat-Huminsäure-Gemische. Bei den Gemischen, die Huminsäuren und/oder Huminsäure-Verbindungen enthalten können, handelt es sich z. B. um Pulvergemische wie in den Beispielen 1 bis 3. The humic acids are pure humic acids, eg. B. in the form of Concentrates. The humic acid compounds are, for. B. humic acid Metal compounds, humates or alkali humate humic acid mixtures. Both Mixtures which may contain humic acids and / or humic acid compounds, is it z. B. to powder mixtures as in Examples 1 to 3.
Bei den in der Granulierflüssigkeit verwendeten Polysacchariden handelt es sich beispielsweise um Stärke oder Pektine, wobei die Verwendung von Stärke bevorzugt ist. Insbesondere ist die Verwendung von Weizenstärke bevorzugt.The polysaccharides used in the granulating fluid are for example, starch or pectins, with the use of starch being preferred is. In particular, the use of wheat starch is preferred.
Die Bestandteile der Granulierflüssigkeit haben vorzugsweise DAB-Reinheit.The components of the granulation liquid preferably have DAB purity.
Nach dem Hindurchdrücken durch die Matrize werden die Granulate bei erhöhter Temperatur, jedoch unterhalb von 70°C, bevorzugt unterhalb von 55°C, weiter bevorzugt unterhalb von 50°C getrocknet, bis die Restfeuchte unterhalb von 10%, bevorzugt unterhalb von 5% liegt. Die Trocknung erfolgt mit üblichen Methoden, sie wird beispielsweise mit Wärmestrahlung, Warmluftstrom oder Vakuumtrocknung durchgeführt. Danach wird das entstandene Granulat mit dem Ziel der Ausbildung von Feststoffbrücken gelagert. Es wird dadurch die notwendige mechanische Festigkeit des Granulats erreicht. Dafür ist ein Zeitraum von 2 bis 4 Tagen, bevorzugt 3 Tagen erforderlich.After pressing through the die, the granules are at elevated Temperature, but below 70 ° C, preferably below 55 ° C, further preferably dried below 50 ° C until the residual moisture content is below 10%, preferably below 5%. Drying is carried out by conventional methods It is, for example, with heat radiation, hot air flow or vacuum drying carried out. Thereafter, the resulting granules with the aim of training stored by solid bridges. It thereby becomes the necessary mechanical Strength of the granules achieved. This is a period of 2 to 4 days, preferably 3 days required.
Vorzugsweise besteht die Granulierflüssigkeit aus:Preferably, the granulation liquid consists of:
Mit dieser Zusammensetzung lassen sich bei den hergestellten Granulaten die kürzesten Zerfallszeiten erzielen. Die Bestandteile der Granulierflüssigkeit sind toxikologisch unbedenklich für einen medizinischen Einsatz sowie unter ökotoxikologischen Gesichtspunkten. Hinsichtlich der Anwendung als Arzneimittel ist bei oraler Anwendung eine wesentlich effektivere Nutzung der Wirkstoff auf der Magen- Darm-Schleimhaut durch eine homogene Verteilung und Filmbildung gegeben. Ein weiterer Vorteil ist die exaktere Dosierbarkeit aufgrund der "Fließfähigkeit" des Granulates, die Vermeidung des Entmischens beim Transport, die gegenüber der Pelletierung und Tablettierung wirkstoffschonendere Behandlung der Pulvergemische und nicht zuletzt die Vermeidung von Staubentwicklung bei Herstellung, Transport und Anwendung auch im Zusammenhang mit Fragen der Allergieentwicklung, des Umweltschutzes und des Arbeitsschutzes beim Anwender dieser Granulate.With this composition can be in the produced granules the achieve the shortest disintegration times. The ingredients of the granulation are toxicologically harmless for medical use and under ecotoxicological Aspects. Regarding the application as a medicine is in the case of oral Application a much more effective use of the active ingredient on the stomach Intestinal mucosa given by a homogeneous distribution and film formation. On Another advantage is the more accurate metering due to the "flowability" of Granulates, avoiding segregation during transport, which is opposite to the Pelleting and tableting treatment of the powder mixtures that is more gentle on the active ingredient and not least the avoidance of dust during production, transport and application also in connection with issues of allergy development, of Environmental protection and health and safety at the user of these granulates.
Die erfindungsgemäß hergestellten Granulate weisen in wäßriger Phase eine Zerfallbarkeit innerhalb von 2 Minuten auf sowie eine gute Resuspendierbarkeit, wobei die Wirkprofile der Huminsäuren erhalten bleiben.The granules produced according to the invention have a decomposability in the aqueous phase within 2 minutes as well as a good resuspendibility, wherein the active profiles of humic acids are preserved.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.The examples illustrate the invention.
Humocarb® und Huminsäurekonzentrat entsprechen den Betrieblichen Güterichtlinien des Sächsischen Pharma-Werk Weinböhla GmbH. Die obige Zusammensetzung stellt die Rezeptur des Tierarzneimittels "Dysticum®" dar, Hersteller: Sächsisches Pharma-Werk Weinböhla GmbH.Humocarb® and humic acid concentrate comply with the Operational Guidelines of the Saxon pharmaceutical plant Weinböhla GmbH. The above composition represents the formulation of the veterinary medicinal product "Dysticum®" dar, manufacturer: Saxon pharmaceutical plant Weinböhla GmbH.
Für die Granulierung dieses Gemisches wird eine Granulierflüssigkeit folgender Zusammensetzung eingesetzt:For the granulation of this mixture, a granulating liquid is the following Composition used:
Nach homogener Vermischung des Pulvergemisches wird dieses mit der Granulierflüssigkeit bis zur feuchtkrümeligen Konsistenz gleichmäßig durchfeuchtet. Das durchfeuchtete Gemisch wird durch eine Matrize gedrückt, zur Trocknung in einer gleichmäßigen Schichtdicke bis zu 50 mm verteilt und bei 50°C bis zu einer Restfeuchte des Granulats von 5% getrocknet. Das frisch bereitete Granulat bedarf hinsichtlich seiner Stabilität im Trockenzustand noch einer Ausreifung von 72 Stunden, wobei sich die von den Kohäsions- und Adhäsionskräften ausgehenden Feststoffbrücken weitgehend stabilisieren.After homogeneous mixing of the powder mixture, this is mixed with the granulating liquid evenly moistened to the moist crumbly consistency. That moistened Mixture is pressed through a die, to dry in a uniform layer thickness up to 50 mm distributed and at 50 ° C up to a Residual moisture of the granules of 5% dried. The freshly prepared granules needed in terms of its stability in the dry state still a maturity of 72 Hours, with the cohesion and adhesion forces Stabilize solids bridges to a large extent.
Die Huminsäure-Eisen(II)-Carboxymethylcellulose-Verbindung entspricht den Betrieblichen Güterichtlinien des Sächsischen Pharma-Werk Weinböhla GmbH. Die obige Zusammensetzung stellt die Rezeptur des Tierarzneimittels "Sulumin F®" dar, Hersteller: Sächsiches Pharma-Werk Weinböhla GmbH.The humic acid-iron (II) -carboxymethylcellulose compound corresponds to the operational Property guidelines of the Saxon pharmaceutical factory Weinböhla GmbH. The above composition represents the formulation of the veterinary medicinal product "Sulumin F®" dar, Manufacturer: Sächsiches Pharma-Werk Weinböhla GmbH.
Dieses Pulvergemisch wird mit einer Granulierflüssigkeit der nachfolgend angegebenen Rezeptur schrittweise bis zur feuchtkrümeligen Konsistenz gleichmäßig durchfeuchtet.This powder mixture is mixed with a granulating liquid of the following given formula gradually to the crumbly consistency evenly moisturized.
Die Granulierflüssigkeit besteht aus:The granulating liquid consists of:
Die mit der Granulierflüssigkeit durchfeuchtete Mischung wird durch eine Matrize gedrückt und bei einer Schichtdicke von 25 mm bei 40°C getrocknet. Die Trocknung erfolgt bis zu einer Restfeuchte von 8%. Zur Ausreifung wird das Granulat 60 Stunden zwischengelagert.The mixture moistened with the granulating liquid is passed through a die pressed and dried at a layer thickness of 25 mm at 40 ° C. The Drying takes place up to a residual moisture content of 8%. To maturity is the Granules stored for 60 hours.
Humocarb® entspricht den betrieblichen Güterichtlinien Sächsiches Pharma-Werk Weinböhla GmbH.Humocarb® complies with the operational quality guidelines of Sächsiches Pharma-Werk Weinbohla GmbH.
Die obige Zusammensetzung stellt die Rezeptur des Tiergesundheitspflegemittels "Sobamin®" dar, Hersteller: Sächsiches Pharma-Werk Weinböhla GmbH.The above composition is the recipe of the animal health care product "Sobamin®", manufacturer: Sächsiches Pharma-Werk Weinböhla GmbH.
Dieses Pulvergemisch wird mit einer Granulierflüssigkeit nachfolgender Zusammensetzung schrittweise bis zur feuchtkrümeligen Konsistenz gleichmäßig durchfeuchtet:This powder mixture is mixed with a granulating liquid of the following composition gradually moistened evenly to the moist crumbly consistency:
Die mit der Granulierflüssigkeit durchfeuchtete Mischung wird durch eine Matrize gedrückt und bei einer Schichtdicke von 25 mm getrocknet. Die Trocknungstemperatur beträgt 45°C. Die Trocknung erfolgt bis zu einer Restfeuchte von 5%. Das Granulat wird 72 Stunden zur Ausreifung zwischengelagert.The mixture moistened with the granulating liquid is passed through a die pressed and dried at a layer thickness of 25 mm. The drying temperature is 45 ° C. Drying takes place up to a residual moisture of 5%. The granules are stored for maturation for 72 hours.
Die Granulierung erfolgt unter den gleichen Bedingungen wie in den Beispielen angegeben.The granulation is carried out under the same conditions as in the examples specified.
In einem Erlenmeyerkolben (Volumen 350 ml) werden 100,0 ml H₂O dest. vorgelegt und 1,00 g Granulat zugefügt. Bei +20°C wird auf einer Schüttelapparatur (Schüttelfrequenz 180/min) geschüttelt und mittels Stoppuhr die Zeit bis zum vollständigen Zerfall der Granulate bestimmt.In a conical flask (volume 350 ml) are 100.0 ml H₂O least. submitted and added 1.00 g of granules. At + 20 ° C is on a shaker (Shaking frequency 180 / min) shaken and stopwatch the time to intended for complete disintegration of the granules.
Nach kurzzeitigem Aufschütteln (3 sec) ist die vollständige Resuspendierbarkeit bei in Wasser bei den mittels der erfindungsgemäßen Granulierflüssigkeit hergestellten Granulaten über einen Zeitraum von 5 min gewährleistet.After brief shaking (3 sec), the complete resuspendibility is included in water in the produced by means of granulating liquid according to the invention Granules over a period of 5 min guaranteed.
Claims (3)
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE4129874A DE4129874C1 (en) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | Granulating humic acids and/or cpds. - by mixing with granulating fluid for wet or moist granulation, then pressing through matrix |
Applications Claiming Priority (1)
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DE4129874A DE4129874C1 (en) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | Granulating humic acids and/or cpds. - by mixing with granulating fluid for wet or moist granulation, then pressing through matrix |
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- 1991-09-09 DE DE4129874A patent/DE4129874C1/en not_active Expired - Lifetime
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