DE4127778C2 - Device for total reflection X-ray fluorescence analysis - Google Patents
Device for total reflection X-ray fluorescence analysisInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Totalreflexions-Rönt genfluoreszenzanalyse (TRFA) nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a device for total reflection X-ray Gene fluorescence analysis (TRFA) according to the preamble of claim 1.
Zur Durchführung oberflächenselektiver und oberflächensensitiver Untersuchungen an Festkörperoberflächen benötigt man Sonden von geringer Eindring- oder Ausdringtiefe. Geringe Eindringtiefen besitzen beispielsweise niederenergetische Elektronen und Ionen wegen ihrer intensiven Wechselwirkung mit Materie. Diese intensive Wechselwirkung mit Materie führt dazu, daß diese Sonden auch mit der Atmosphäre wechselwirken, in der sich die Probenoberflä che befindet. Deshalb können diese Sonden und damit auch die Pro ben nur in Ultra-Hochvakuumkammern analytisch eingesetzt werden. Sonden mit relativ geringer Wechselwirkung mit Materie, wie z. B. Röntgenphotonen und Neutronen, unterliegen diesen Einschränkun gen nicht. Röntgenphotonen und Neutronen besitzen nämlich große Eindring- und Ausdringtiefen. Die großen Eindringtiefen derarti ger Sonden lassen sich jedoch im Bereich von Oberflächen und Grenzflächen gezielt selektiv auf wenige nm reduzieren, wenn die Sonden so auf die Probenoberfläche fallen, daß sie externe Total reflexion erfahren.To carry out surface-selective and surface-sensitive Investigations on solid surfaces require probes from shallow penetration or penetration depth. Shallow depths of penetration have, for example, low-energy electrons and ions because of their intense interaction with matter. This intense Interaction with matter also leads to these probes interact with the atmosphere in which the sample surface che is located. Therefore, these probes and thus the Pro can only be used analytically in ultra-high vacuum chambers. Probes with relatively little interaction with matter, such as. B. X-ray photons and neutrons are subject to these restrictions not enough. X-ray photons and neutrons have large ones Penetration and penetration depths. The great depths of penetration However, ger probes can be used in the area of surfaces and Selectively reduce interfaces to a few nm if the Probes fall onto the sample surface so that they are external total experience reflection.
Eine externe Totalreflexion tritt auf, wenn Strahlung hinrei chend flach auf glatte Oberflächen fester oder flüssiger, organi scher oder anorganischer, amorpher, polykristalliner oder kri stalliner Proben fällt und für diese Strahlung der Brechungsin dex der betreffenden Materie kleiner ist als der des umgebenden Vakuums bzw. der umgebenden Atmosphäre. Für Röntgenphotonen und für Neutronen besteht im Brechungsindex kein maßgeblicher Unter schied zwischen Luft und Vakuum. Im folgenden kann deshalb ohne Einschränkung Vakuum auch durch Luft oder eine andere Gasatmos phäre ersetzt werden.External total reflection occurs when radiation goes in flat on smooth surfaces of solid or liquid, organic shear or inorganic, amorphous, polycrystalline or crystal stalliner samples falls and for this radiation the refractive index dex of the matter in question is smaller than that of the surrounding one Vacuum or the surrounding atmosphere. For X-ray photons and there is no significant sub-index for neutrons in the refractive index differentiated between air and vacuum. In the following, therefore, without Restriction of vacuum also by air or another gas atmosphere sphere to be replaced.
Der Brechungsindex n von Röntgenphotonen (ν) und Neutronen (n) beträgt im Vakuum:The refractive index n of X-ray photons (ν) and neutrons (n) in vacuum:
nν = 1 (1)
nn = 1 (2)n ν = 1 (1)
n n = 1 (2)
und in Materie:and in matter:
nν = 1 - δν - iβν (3)
nn = 1 - δn - iβn (4)n ν = 1 - δ ν - iβ ν (3)
n n = 1 - δ n - iβ n (4)
mit:With:
In den vorstehenden Formeln ist δ das dispersive Dekrement des Brechungsindex, β das absorptive Dekrement des Brechungsindex und bν , n die kohärente Streulänge für Röntgenphotonen (ν) und Neutronen (n). Das absorptive Dekrement β kann bei der Berechnung des Totalreflexionsgrenzwinkels vernachlässigt werden, da sowohl für Röntgenphotonen (ν) als auch für Neutronen (n) δ < β ist.In the above formulas, δ is the dispersive decrement of the refractive index, β is the absorptive decrement of the refractive index, and b ν , n is the coherent scattering length for X-ray photons (ν) and neutrons (n). The absorptive decrement β can be neglected in the calculation of the total reflection limit angle, since δ <β for X-ray photons (ν) as well as for neutrons (n).
Für die kohärente Streulänge von Röntgenphotonen gilt:The following applies to the coherent scattering length of X-ray photons:
bν = re Z (7)b ν = r e Z (7)
re bezeichnet den klassischen Elektronenradius, der 2,818 × 10-15m beträgt. Z ist die Kernladungszahl der Atome der Materie.r e denotes the classic electron radius, which is 2.818 × 10 -15 m. Z is the atomic number of the atoms of matter.
Gleichung (7) gilt für λν « λK-Kante und näherungsweise für alle Wellenlängen λ abseits der Absorptionskanten. bν ist monoton von Z abhängig. Es existieren Resonanzen in Abhängigkeit von λν.Equation (7) applies to λ ν «λ K-edge and approximately for all wavelengths λ apart from the absorption edges . b ν is monotonically dependent on Z. There are resonances depending on λ ν .
bn bezeichnet die kohärente Streulänge der Neutron-Kern-Wechsel wirkung. bn ist stark isotopenabhängig. Darüberhinaus existieren auch noch Resonanzen in Abhängigkeit von λn.b n denotes the coherent scattering length of the neutron-nuclear interaction. b n is highly isotope-dependent. In addition, there are also resonances depending on λ n .
In Ferromagneten ist bn zu ersetzen durch (bn + pn). Die Streu länge pn beschreibt die magnetische Wechselwirkung. Wegen der Einstellung des magnetischen Moments des Neutrons bezüglich des magnetischen Moments der Hüllenelektronen der Materie ergeben sich positive und negative Werte.In ferromagnets, b n has to be replaced by (b n + p n ). The scattering length p n describes the magnetic interaction. Because of the adjustment of the magnetic moment of the neutron with respect to the magnetic moment of the shell electrons of matter, positive and negative values result.
Die Atomdichte der Materie N berechnet sich wie folgt:The atomic density of matter N is calculated as follows:
Hierin bezeichnet NA die Avogadrokonstante (NA = 6,0225 × 10²³ mol-1). ρ ist die Dichte der Materie. Ar ist die relative Atommasse der Atome der Materie.Herein, N A denotes the Avogadro constant (N A = 6.0225 × 10²³ mol -1 ). ρ is the density of matter. A r is the relative atomic mass of the atoms of matter.
Für die Wellenlänge der Röntgenphotonen λν gilt:The following applies to the wavelength of the X-ray photons λ ν :
Eν bezeichnet die Photonenenergie.E ν denotes the photon energy.
Die de Brogliewellenlänge der Neutronen λn ergibt sich aus:The de Broglie wavelength of the neutrons λ n results from:
Hierin ist En die Neutronenenergie.Herein, E n is the neutron energy.
In der überwiegenden Zahl der Fälle ist der Brechungsindex für Materie nn < 1 und nn < 1. Es tritt somit externe Totalreflexion auf, wenn der Einfallswinkel R der Röntgenphotonen bzw. Neutronen kleiner als der kritische Winkel Rc ist:In the majority of cases, the refractive index for matter is n n <1 and n n <1. External total reflection thus occurs when the angle of incidence R of the X-ray photons or neutrons is smaller than the critical angle R c :
Rc = (11)R c = (11)
Typische Werte von Rc liegen bei 0,5°.Typical values of R c are 0.5 °.
Für Einfallswinkel 0 < R < Rc nimmt die Eindringtiefe Ln , n für Röntgen- und Neutronenstrahlen bis auf wenige nm ab. Der minimale Wert Lmin beträgt:For angles of incidence 0 <R <R c , the penetration depth L n , n for X-rays and neutron beams decreases to a few nm. The minimum value L min is:
Die geringe Eindringtiefe bewirkt eine Oberflächenselektivität. Damit lassen sich auch Analysemethoden mit Röntgen- oder Neutro nenstrahlen extrem oberflächenselektiv durchführen, obwohl diese Methoden üblicherweise nicht der Analyse der Probenoberfläche, sondern des Probeninneren dienen. Bei der Totalreflexions-Rönt genfluoreszenzanalyse (TRFA, engl. TXRF) und der Totalrefle xions-Neutronenaktivierungsanalyse (TNAA) wird mit den streifend einfallenden Röntgenphotonen bzw. Neutronen selektiv die Ober fläche angeregt. Die an der Oberfläche angeregten Atome können unter Aussendung von Röntgenstrahlen (Fluoreszenzstrahlung) bzw. von Gammastrahlung in einen stabilen Zustand zurückkehren. Aus der Energie der Strahlung (Röntgen- bzw. Gammastrahlung) lassen sich die Probenatome chemisch identifizieren. Dies ermöglicht eine Multielementanalyse. Die Intensität der Strahlung ist ein Maß für die Anzahl der Probenatome. TRFA und TNAA stellen somit oberflächenselektive Analysenverfahren zur Bestimmung der Ele mentzusammensetzung von Oberflächen und dünnen Schichten dar.The low penetration depth results in surface selectivity. This also allows analysis methods with X-ray or neutro Carry out ultra-selective surface radiation, although this Methods usually not the analysis of the sample surface, but serve the inside of the sample. With total reflection X-ray gene fluorescence analysis (TRFA, TXRF) and the total reflect xions neutron activation analysis (TNAA) is grazing with the incident X-ray photons or neutrons selectively the upper area stimulated. The atoms excited on the surface can emitting x-rays (fluorescent radiation) or return from gamma radiation to a stable state. Out the energy of the radiation (X-ray or gamma radiation) the sample atoms identify themselves chemically. this makes possible a multi-element analysis. The intensity of the radiation is a Measure of the number of sample atoms. TRFA and TNAA thus represent surface-selective analysis methods for determining the elec ment composition of surfaces and thin layers.
Bereits aus der Veröffentlichung Y. Yoneda und T. Horiuchi, Rev. Sci. Instr. 42(1971)1069; P. Wobranschek und H. Aiginger, Anal. Chem. 47(1975)852 und der DE-OS 26 32 001, der US-PS 43 58 854 sind Vorrichtungen zur Totalreflexions-Röntgenfluores zenzanalyse (TRFA) bekannt. Röntgenquellen (Röntgenröhren) lie fern polychromatische Röntgenstrahlung. Die Röntgenabsorption in der Probe zeigt starke Abhängigkeiten von der Röntgenenergie. Der Absorptionskoeffizient und damit die Anregung einer bestimm ten Fluoreszenzstrahlung fällt oberhalb der entsprechenden Ab sorptionskante zu höheren Energien stark ab. Trotzdem muß, um eine selektive Anregung der Oberflächenatome (Totalreflexion) zu gewährleisten, der Einfallswinkel der Anregungsstrahlung so ge wählt werden, daß für das Anregungsspektrum Totalreflexion ge währleistet wird. Wegen der Abhängigkeit von λ in Gleichung 5 bestimmt somit die kürzeste im Anregungsspektrum noch vor kommende Wellenlänge den kritischen Winkel Rc, auch wenn diese kurzwelligen Anteile des Spektrums nur einen kleinen Beitrag zum Meßsignal liefern. Würde man von diesem Prinzip abweichen, so würde sich das Meßsignal des Analyten an der Oberfläche mit dem Meßsignal eines gleichartigen Elements aus dem Probeninneren überlagern. Dies würde das Ergebnis verfälschen, da die absolute Anzahl von Atomen selbst eines Elements mit geringer Konzentra tion im Probeninnern in der Regel wesentlich höher ist als die eines Analyten an der Oberfläche. Erstbekannte Meßanordnungen hatten den Nachteil, entweder den Einfallswinkel extrem klein wählen zu müssen oder neben der Oberflächenanregung auch noch eine Anregung des Probenvolumens in Kauf nehmen zu müssen. In den weiteren Entwicklungen wurde deshalb versucht, das Anre gungsspektrum unterhalb einer unteren praktisch gewählten Grenz wellenlänge abzuschneiden. Ein solches Abschneiden kurzwelliger Strahlung wurde durch Totalreflexion an polierten Quarzglasplat ten erreicht (DE-PS 27 36 960, US-PS 44 26 717 und DE-PS 29 11 596).Already from the publication Y. Yoneda and T. Horiuchi, Rev. Sci. Instr. 42 (1971) 1069; P. Wobranschek and H. Aiginger, Anal. Chem. 47 (1975) 852 and DE-OS 26 32 001, US-PS 43 58 854 devices for total reflection X-ray fluorescence analysis (TRFA) are known. X-ray sources (X-ray tubes) provide polychromatic X-rays. The X-ray absorption in the sample shows strong dependencies on the X-ray energy. The absorption coefficient and thus the excitation of a certain fluorescence radiation drops sharply above the corresponding absorption edge to higher energies. Nevertheless, in order to ensure selective excitation of the surface atoms (total reflection), the angle of incidence of the excitation radiation must be selected so that total reflection is ensured for the excitation spectrum. Because of the dependency on λ in equation 5, the shortest wavelength in the excitation spectrum that comes before this determines the critical angle R c , even if these short-wave components of the spectrum only make a small contribution to the measurement signal. If one deviates from this principle, the measurement signal of the analyte on the surface would overlap with the measurement signal of a similar element from the inside of the sample. This would falsify the result, since the absolute number of atoms, even of an element with a low concentration inside the sample, is generally much higher than that of an analyte on the surface. Known measuring arrangements had the disadvantage of either having to choose an extremely small angle of incidence or of having to accept excitation of the sample volume in addition to the surface excitation. In the further developments, attempts were therefore made to cut off the excitation spectrum below a lower, practically chosen limit wavelength. Such cutting off short-wave radiation was achieved by total reflection on polished quartz glass plates (DE-PS 27 36 960, US-PS 44 26 717 and DE-PS 29 11 596).
Für die Nachweisgrenze des Analyseverfahrens ist letztendlich die Intensität von Untergrund und Meßsignal maßgebend. Da, ins besondere bei der Anregung von Röntgenphotonen, die anregende Strahlung nur zum kleinen Teil absorbiert wird und Fluoreszenz strahlung liefert, zum größten Teil jedoch gestreut wird und damit zum Untergrund beiträgt, muß zur Verbesserung der Nach weisgrenze das Anregungsspektrum so gewählt werden, daß im Fluoreszenzspektrum der gesuchten Analyten keine Streustrahlung vom Anregungsspektrum auftritt. Andererseits soll das Anregungs spektrum möglichst auf die Absorptionskante der Analyten fallen, um ein intensives Meßsignal zu erhalten. In jüngerer Zeit wurde versucht, dieses Ziel durch monochromatische Anregung zu erreichen, wobei als Monochromatoren Einkristalle oder Multi layer verwendet wurden (A. Bohg und M. Briska, DE-OS 27 27 505 und US-PS 41 69 228; M. Brunel, Acta Cryst. A42(1986)304; R. S. Becker, J. A. Glovchenko und J. R. Patel, Phys. Rev. Lett. 50(1983)153; A. Iida und Y. Gohshi, Jpn. J. Appl. Phys. 23(1984)1543; A. Iida, K. Sakurai, A. Yoshinaga und Y. Gohshi, Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A246(1986)736; C. T. Yap, R. E. Ayala und P. Wobrauschek, X-Ray Spectrometry, 17(1988)171; P. Wobrauschek und P. Kregsamer, Spectrochimica Acta 44B(1989)453). Gemäß Literaturangaben (K. Taniguchi, S. Sumita, A. Saski, K. Nishihagi und N. Fujino, Abstracts 39th Annual Denver Conference on Applications of X-Ray Analysis, Steamboat Springs CO, 30.07.-03.08.1990, S. 39; M. Schuster, Abstracts 39th Annual Denver Conference on Applications of X-Ray Analysis, Steamboat Springs CO, 30.07.-03.08.1990, S. 40) lassen sich damit die Nachweisgrenzen gegenüber den Spektrometern mit einem Anregungsspektrum, das nur zur kurzwelligen Seite hin abgeschnitten ist, bis zu einem Faktor 10 verbessern.Ultimately, for the detection limit of the analysis method the intensity of the background and measurement signal is decisive. There, ins especially when stimulating x-ray photons, the stimulating Radiation is only partially absorbed and fluorescence radiation provides, but is largely scattered and thus contributing to the subsurface must improve the aftermath the excitation spectrum can be selected so that in the Fluorescence spectrum of the analytes sought no scattered radiation of the excitation spectrum occurs. On the other hand, the suggestion spectrum fall as far as possible on the absorption edge of the analytes, to get an intense measurement signal. More recently has been tries to achieve this goal through monochromatic excitation achieve, with single crystals or multi as monochromators layer were used (A. Bohg and M. Briska, DE-OS 27 27 505 and U.S. Patent 4,169,228; M. Brunel, Acta Cryst. A42 (1986) 304; R. S. Becker, J.A. Glovchenko and J.R. Patel, Phys. Rev. Lett. 50 (1983) 153; A. Iida and Y. Gohshi, Jpn. J. Appl. Phys. 23 (1984) 1543; A. Iida, K. Sakurai, A. Yoshinaga and Y. Gohshi, Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A246 (1986) 736; C. T. Yap, R. E. Ayala and P. Wobrauschek, X-Ray Spectrometry, 17 (1988) 171; P. Wobrauschek and P. Kregsamer, Spectrochimica Acta 44B (1989) 453). According to literature (K. Taniguchi, S. Sumita, A. Saski, K. Nishihagi and N. Fujino, Abstracts 39th Annual Denver Conference on Applications of X-Ray Analysis, Steamboat Springs CO, 30.07.-03.08.1990, p. 39; M. Schuster, Abstracts 39th Annual Denver Conference on Applications of X-Ray Analysis, Steamboat Springs CO, 30.07.-03.08.1990, p. 40) Detection limits compared to the spectrometers with a Excitation spectrum that only towards the short-wave side is cut off, improve up to a factor of 10.
Aus der DE 90 05 414 U ist beispielsweise eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bekannt.DE 90 05 414 U, for example, describes a device the preamble of claim 1 known.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, eine Vorrichtung der eingangs angegebenen Art zu schaffen, die sich insbesondere für Serienanalysen bzgl. ausgewählter Elemente, z. B. solcher, die für einen Fertigungsprozeß besonders kritisch sind, unter Zugrundelegung optimaler Analysenbedingungen eignet.The object of the present invention is now a device of the type specified at the outset, which in particular for series analysis of selected elements, e.g. B. such which are particularly critical for a manufacturing process, below Based on optimal analysis conditions.
Bei der Lösung dieser Aufgabe stellt sich bei den bekannten mono chromatischen Anregungen das Problem, daß zwar die Elemente mit Absorptionskanten bzw. Resonanzen im Bereich der monochromati schen Anregungswellenlänge sehr gut angeregt werden und damit empfindlich nachgewiesen werden können (z. B.(Y), Sr, Br, As bei Anregungen mit Mo-Kα; (Co), Fe, Mn, Cr, . . . bei Anregung mit Cu-Kα; (Zn), Cu, Ni, Co, Fe, . . . bei Anregung mit W-Lβ), jedoch die Elemente mit abseits gelegenen Absorptionskanten nur schlecht nachgewiesen werden können (z. B. P, S, Cl, Ca sowie Pd, Cd, In, Sn, . . . Ba bei Anregung mit Mo-Kα, Cu-Kα oder W-Lβ).In solving this problem, the known mono chromatic suggestions the problem that although the elements with Absorption edges or resonances in the area of the monochromati excitation wavelength can be excited very well and thus can be detected sensitively (e.g. (Y), Sr, Br, As at Suggestions with Mo-Kα; (Co), Fe, Mn, Cr,. . . with suggestion with Cu-Kα; (Zn), Cu, Ni, Co, Fe,. . . with excitation with W-Lβ), however the elements with absorption edges lying away only are difficult to detect (e.g. P, S, Cl, Ca and Pd, Cd, In, Sn,. . . Ba when excited with Mo-Kα, Cu-Kα or W-Lβ).
Die zuvor gestellte Aufgabe wird gem. der vorliegenden Erfindung
durch einen speziellen Aufbau des in der Analysenvorrichtung an
geordneten Monochromators erreicht, der einen eng kollimierten
Strahl zweier, aber auch mehrerer, diskreter Wellenlängen auf die
Probe lenken kann. Hierzu werden vier erfindungsgemäße Lösungen
angegeben:
Die erste Lösung gem. Anspruch 1 besteht darin, daß der Mono
chromator Schichtstrukturen mit normaler Periodizität (Super
gitter, inkohärente Multilayer und Legierungen mit modulierter
Zusammensetzung (composition modulated alloys)) auf einem Kri
stallsubstrat aufweist. Es kommen hierfür Schichtstrukturen in
Frage, die durch Aufdampfen, Aufsputtern, Flüssigphasenepitaxie
(LPE), metallorganische Gasphasenepitaxie (MOVPE), Molekular
strahlepitaxie (MBE), Atomlagenepitaxie (ALE) auf ein kristalli
nes Substrat aufgebracht wurden. Von dem einkristallinen Sub
strat muß man fordern, daß es eine ebene polierte Oberfläche be
sitzt, die parallel zu den Netzebenen mit dem gewünschten
dS-Wert verläuft. Darüber hinaus ist eine Dicke erforderlich, die
auch bei Spannungen zwischen Substrat und Schichtstruktur die
Substratkrümmung auf weniger als 0.002° begrenzt. Wesentlich da
bei ist, daß auf einem Substrat mit der Kristallperiodizitätslän
ge dS, N Schichtfolgen mit der Periodizitätslänge dM aufgebracht
werden (Fig. 2a, 2b). Damit läßt sich simultan für zwei Wellen
längen Braggreflexion erzielen. Die kurze Wellenlänge wird an
den Kristallnetzebenen reflektiert, die lange Wellenlänge an den
Grenzflächen der Schichtstruktur. Soll beispielsweise die Proben
oberfläche simultan mit Mo-Kα und Mo-Lα, β, angeregt werden,
so läßt sich dies mit einer W/Si-Schichtenfolge auf einem Si
(111) Substrat realisieren, wenn folgende Bedingungen erfüllt
sind:The previously given task is gem. of the present invention achieved by a special structure of the monochromator arranged in the analysis device, which can direct a closely collimated beam of two, but also several, discrete wavelengths onto the sample. Four solutions according to the invention are given for this:
The first solution acc. Claim 1 is that the monochromator has layer structures with normal periodicity (super lattice, incoherent multilayer and alloys with a modulated composition (composition modulated alloys)) on a crystal substrate. Layer structures are suitable for this purpose, which were applied to a crystalline substrate by vapor deposition, sputtering, liquid phase epitaxy (LPE), organometallic gas phase epitaxy (MOVPE), molecular beam epitaxy (MBE), atomic layer epitaxy (ALE). The single-crystalline substrate must be required to have a smooth, polished surface that runs parallel to the network planes with the desired d S value. In addition, a thickness is required which limits the curvature of the substrate to less than 0.002 ° even in the case of tensions between the substrate and the layer structure. It is essential here that layer sequences with the periodicity length d M are applied to a substrate with the crystal periodicity length d S , N ( FIGS. 2a, 2b). This allows Bragg reflection to be achieved simultaneously for two wavelengths. The short wavelength is reflected at the crystal network planes, the long wavelength at the interfaces of the layer structure. For example, if the sample surface is to be excited simultaneously with Mo-K α and Mo-L α, β , this can be achieved with a W / Si layer sequence on an Si (111) substrate if the following conditions are met:
Da dS von Si (111) 0,314 nm beträgt, muß der Multilayer eine Periodizität dM von 4,785 nm besitzen. Selbstverständlich kann der Monochromator auch so abgestimmt werden, daß außer Kombinationen von charakteristischen Linien des Anodenmaterials auch Kombinationen einer charakterischen Linie und eines Bandes aus dem Bremsstrahlungsspektrum die Anregung bewirken.Since d S of Si (111) is 0.314 nm, the multilayer must have a periodicity d M of 4.785 nm. Of course, the monochromator can also be tuned in such a way that in addition to combinations of characteristic lines of the anode material, combinations of a characteristic line and a band from the brake radiation spectrum also bring about the excitation.
Durch die Wahl des Schichtdickenverhältnisses dM1 : dM2 lassen sich höhere Beugungsordnungen der Schichtstruktur eliminieren, falls sie im Anregungsspektrum stören sollten. Bei einer Wahl von dM1 : dM2 = 1 : 1 werden die 2., 4., 6., . . . Beugungsordnung und damit die WellenlängenBy choosing the layer thickness ratio d M1 : d M2 , higher diffraction orders of the layer structure can be eliminated if they should interfere with the excitation spectrum. If you choose d M1 : d M2 = 1: 1, the 2nd, 4th, 6th,. . . Diffraction order and thus the wavelengths
im Anregungsspektrum gelöscht. dM1 : dM2 = 1 : 2 löscht die 3., 6., 9., . . . Beugungsordnung und damit die Wellenlängendeleted in the excitation spectrum. d M1 : d M2 = 1: 2 deletes the 3rd, 6th, 9th,. . . Diffraction order and thus the wavelengths
im Anregungsspektrum, usw.in the excitation spectrum, etc.
Durch die Anzahl der Schichtperioden N läßt sich der Anteil der Mo-Lα,β und Anteil der Mo-Kα-Strahlung in weiten Grenzen steuern (J. H. Underwood und T. W. Barbee Jr., Topical Con. on Low Energy X-Ray Diagnostics, Monterey CA, June 8-10, 1981, in AIP Conf. Proc. 75 (1981) 170; B. L. Henke, P. Lee, T. J. Tanaka, R. L. Shimabukuro, und B. K. Fujikawa, Atomic Data Nucl. Data Tables 27 (1982) 1). Unter Zugrundelegung des obigen Beispiels mit dM1 : dM2 = 1 : 1 läßt sich im Bereich N = 0 . . . 50 die Reflektivität des Multilayers für die Mo-Lα,β-Strahlung zwischen 0 und 35% variieren, wobei die Reflektivität der Mo-Kα-Strahlung mit ca. 90% nahezu unverändert bleibt. Bei Erhöhung der Lagenzahl N auf 1000 erhöht sich die Reflektivität von Mo-Lα,β geringfügig, während die von Mo-Kα auf 2% zurückgeht.The proportion of Mo-L α, β and proportion of Mo-K α radiation can be controlled within wide limits by the number of shift periods N (JH Underwood and TW Barbee Jr., Topical Con. On Low Energy X-Ray Diagnostics, Monterey CA, June 8-10, 1981, in AIP Conf. Proc. 75 (1981) 170; BL Henke, P. Lee, TJ Tanaka, RL Shimabukuro, and BK Fujikawa, Atomic Data Nucl. Data Tables 27 (1982) 1 ). Based on the above example with d M1 : d M2 = 1: 1, in the range N = 0. . . 50 the reflectivity of the multilayer for the Mo-L α, β radiation varies between 0 and 35%, the reflectivity of the Mo-K α radiation remaining almost unchanged at approximately 90%. When the number of layers N is increased to 1000, the reflectivity of Mo-L α, β increases slightly, while that of Mo-K α decreases to 2%.
Als Substratkristalle kommen insbesondere Si(111), Ge(111), GaAs(111), LiF(100) und Graphit in Frage. Die Substratkristalle sollen eine hohe Reflektivität besitzen, selbst keine störende Fluoreszenzstrahlung emittieren und chemisch stabil sein. Die Materialien für den die Schichtpaare der Multilayer sollen einen großen Unterschied im Brechungsindex aufweisen und keine störende Fluoreszenzstrahlung emittieren. Mo/B4 C-, Mo/C- oder Mo/Si-Schichtfolgen eignen sich zur Untersuchung kontaminierter Si-Probenoberflächen bei Anregung mit Mo-Kα und Mo-Lα, β; W/B4 C-, W/C- und W/Si-Schichtstrukturen bei Anregung mit W-Kα, W-Lβ und W-Lα.Si (111), Ge (111), GaAs (111), LiF (100) and graphite are particularly suitable as substrate crystals. The substrate crystals should have a high reflectivity, do not emit any disruptive fluorescent radiation and should be chemically stable. The materials for which the layer pairs of the multilayers should have a large difference in the refractive index and should not emit disruptive fluorescent radiation. Mo / B 4 C, Mo / C or Mo / Si layer sequences are suitable for examining contaminated Si sample surfaces when excited with Mo-K α and Mo-L α, β ; W / B 4 C, W / C and W / Si layer structures when excited with WK α , WL β and WL α .
Bevorzugte Ausführungsformen dieser ersten Lösung sind in den auf den Anspruch 1 zurückbezogenen Unteransprüchen angegeben.Preferred embodiments of this first solution are in the Subclaims referenced to claim 1.
Vorteilhaft ist es, wenn die Periodizitätslänge des Substrats dS und der Schichtstruktur dM so aufeinander abgestimmt sind, daß simultan zwei monochromatische Spektralanteile auf die Probe ge richtet werden können, um schwere und leichte Elemente optimal anregen zu können. Insbesondere die Wahl dS/dM=λ K-Strahlung/ λ/L-Strahlung bietet sich an. Unter Umständen kann es jedoch auch vorteilhaft sein, Teile des Bremsstrahlungsspektrums mit charakteristischer Strahlung zu kombinieren. Durch die Wahl der Lagenzahl N läßt sich das Intensitätsverhältnis der beiden monochromatischen Spektralanteile zueinander steuern.It is advantageous if the periodicity length of the substrate d S and the layer structure d M are coordinated with one another in such a way that two monochromatic spectral components can be simultaneously directed onto the sample in order to be able to excite heavy and light elements optimally. The choice d S / d M = λ K radiation / λ / L radiation is particularly suitable. Under certain circumstances, however, it can also be advantageous to combine parts of the brake radiation spectrum with characteristic radiation. The intensity ratio of the two monochromatic spectral components to one another can be controlled by the choice of the number of layers N.
Eine zweite Lösung der eingangs angegebenen Aufgabe ergibt sich aus Anspruch 6. Hier ist der Monochromator aus Schichtstrukturen mit normaler und lateraler Periodizität (Supergitter) auf einem Kristallsubstrat aufgebaut. Analog zu der zuvor diskutierten Lösung, bei dem Schichtstrukturen mit normaler Periodizität auf einem Kristallsubstrat angegeben wurden, läßt sich auch die la terale Periodizität der Schichtstruktur zusammen mit der Perio dizität des Kristallsubstrats nutzen, um verschiedene "mono chromatische" Anteile des Anregungsspektrums auf die Probe zu lenken. Der Vorteil einer solchen Periodizität gegenüber der zuvor diskutierten Lösung gem. Anspruch 1 und der darauf zurück bezogenen Unteransprüche besteht darin, daß selbst bei einer Schichtstruktur, die aus stark absorbierenden Materialien (für die langwellige Röntgen-Strahlung) besteht, viele lateral an der Oberfläche liegende Perioden zur Interferenz beitragen. Das liefert intensive scharfe Reflexe. Beispiele für die Ausführungsformen von Schichtstrukturen mit normaler und lateraler Periodizität sind in Fig. 3 dargestellt. Aus der Literatur sind AlAs/GaAs- und GaAS/GaAs1-xSbx-Schichtstrukturen bekannt (vgl. D. A. Neumann, H. Zabel und H. Morkoc, J. Appl. Phys. 64(1988)3024; T. Fukui, H. Saito und Y. Tokura, Jpn. J. Appl. Phys. 27(1988) L1320; T. Fukui und H. Saito, Appl. Phys. Lett. 50(1987)824; T. Fukui und H. Saito, J. Vac. Sci. Technol. B6(1988)1373; J. M. Gaines, P. M. Petroff, H. Kroemer, R. J. Simes, R. S. Geels und J. H. English, J. Vac. Sci. Technol. 6(1988)1378), die zur Erzielung bestimmter elektronischer Eigenschaften mit MOVPE und MBE hergestellt wurden.A second solution to the problem specified at the outset results from claim 6. Here, the monochromator is constructed from layer structures with normal and lateral periodicity (superlattice) on a crystal substrate. Analogous to the previously discussed solution, in which layer structures with normal periodicity were specified on a crystal substrate, the lateral periodicity of the layer structure can also be used together with the periodicity of the crystal substrate in order to apply various “mono-chromatic” portions of the excitation spectrum to the sample to steer. The advantage of such a periodicity compared to the previously discussed solution acc. Claim 1 and the subordinate claims relating back to this consist in the fact that even with a layer structure which consists of highly absorbent materials (for the long-wave X-ray radiation), many periods lying laterally on the surface contribute to the interference. This provides intense sharp reflexes. Examples of the embodiments of layer structures with normal and lateral periodicity are shown in FIG. 3. AlAs / GaAs and GaAS / GaAs 1-x Sb x layer structures are known from the literature (cf. DA Neumann, H. Zabel and H. Morkoc, J. Appl. Phys. 64 (1988) 3024; T. Fukui, H. Saito and Y. Tokura, Jpn. J. Appl. Phys. 27 (1988) L1320; T. Fukui and H. Saito, Appl. Phys. Lett. 50 (1987) 824; T. Fukui and H. Saito, J. Vac. Sci. Technol. B6 (1988) 1373; JM Gaines, PM Petroff, H. Kroemer, RJ Simes, RS Geels and JH English, J. Vac. Sci. Technol. 6 (1988) 1378), which are used for Achieving certain electronic properties with MOVPE and MBE were made.
Die Lösung gem. Anspruch 6 erfährt eine bevorzugte Ausgestaltung im Unteranspruch 7.The solution acc. Claim 6 is preferred in subclaim 7.
Eine dritte Lösung der eingangs gestellten Aufgabe ergibt sich aus Anspruch 8. Gemäß dieser Lösung besteht der Monochromator aus einem Interkalat. Hierbei handelt es sich um Schichtstruk turen, die aus einem Graphitgitter bestehen, in das zwischen den Kohlenstoffatomebenen Atome, vorzugsweise Alkalimetalle (z. B. Li, Na, K, Rb, Cs) oder auch ganze Moleküle (z. B. FeCl3, AsF6) eingelagert sind (vgl. M. S. Dresselhaus und G. Dresselhaus, Advances in Physics 30(1981)139; H. Zabel, Structure and Dynamics of Graphite Intercalation Compounds in Proc. Int. Conf. on Neutron Scattering, 19.-23. August 1985, Santa Fe; H. Zabel, W. A. Kamitakahara und R. M. Nicklow, Phys. Rev. B26(1982)5919). Dies kann in verschiedenen Stufen erfolgen (vgl. Fig. 4). In Stufe 1 wechselt jeweils eine Graphitschicht mit einer Inter kalatschicht ab. Bei Stufe 2 folgt nach 2 Graphitschichten jeweils eine Interkalatschicht, usw. (vgl. Fig. 4). Für die Anwendung der Interkalate als Monochromator in der Röntgen fluoreszenz-Analyse (TRFA) oder Neutronenaktivierungsanalyse (TNAA) gilt analog das zur ersten Lösung Ausgeführte.A third solution to the problem stated at the outset results from claim 8. According to this solution, the monochromator consists of an intercalate. These are layer structures consisting of a graphite lattice into which atoms, preferably alkali metals (e.g. Li, Na, K, Rb, Cs) or whole molecules (e.g. FeCl 3 , AsF 6 ) (see MS Dresselhaus and G. Dresselhaus, Advances in Physics 30 (1981) 139; H. Zabel, Structure and Dynamics of Graphite Intercalation Compounds in Proc. Int. Conf. On Neutron Scattering, 19.-23 August 1985, Santa Fe; H. Zabel, WA Kamitakahara and RM Nicklow, Phys. Rev. B26 (1982) 5919). This can be done in different stages (see FIG. 4). In step 1, a graphite layer alternates with an intercalate layer. In step 2, an intercalate layer follows each after 2 graphite layers, etc. (cf. FIG. 4). For the use of the intercalates as a monochromator in X-ray fluorescence analysis (TRFA) or neutron activation analysis (TNAA), the same applies as for the first solution.
Die Lösung gemäß Anspruch 8 wird nach dem Unteranspruch 9 be vorzugt ausgestaltet.The solution according to claim 8 is according to subclaim 9 be preferably designed.
Weitere Ausgestaltungen der vorher angegebenen Lösungen ergeben sich aus den Unteransprüchen 10 bis 13.Further configurations of the previously specified solutions result derive from subclaims 10 to 13.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der vorliegenden Erfindung wer den an Hand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigtFurther details and advantages of the present invention the on the basis of the embodiments shown in the figures explained in more detail. It shows
Fig. 1 eine Prinzipskizze einer ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, Fig. 1 is a schematic diagram of a first embodiment of the device according to the invention,
Fig. 2a den schematischen Gesamtaufbau des Monochromators nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorlie genden Erfindung, Fig. 2a shows the schematic overall structure of the monochromator according to a preferred embodiment of the constricting vorlie invention,
Fig. 2b den schematischen Aufbau der Schichtstruktur des Monochromators gem. der in Fig. 2a dargestell ten Ausführungsform, FIG. 2b shows the schematic structure of the layer structure of the monochromator gem. the embodiment shown in FIG. 2a,
Fig. 3 einen schematischen Gesamtaufbau des Monochro mators nach einer anderen Ausführungsform der vor liegenden Erfindung, Fig. 3 shows a schematic overall configuration of monochro mators according to another embodiment of the prior invention lie
Fig. 4 einen schematischen Aufbau des Monochromators nach einer dritten Ausführungsform der vorliegen den Erfindung, Fig. 4 shows a schematic construction of the monochromator according to a third embodiment of the present the invention,
Fig. 5 eine schematische Darstellung der erfindungs gemäßen Vorrichtung nach einer weiteren Aus führungsform der Erfindung, Fig. 5 is a schematic representation of the device according to the Invention in accordance with another imple mentation of the invention,
Fig. 6 eine schematische Darstellung der Vorrichtung nach einem weiteren Ausführungsbeispiel der vor liegenden Erfindung, und Fig. 6 is a schematic representation of the device according to a further embodiment of the prior invention, and
Fig. 7 ein Diagramm mit der Darstellung des Funktionsver laufs der Intensität der Si-Kα-Fluoreszenzstrah lung in Abhängigkeit von dem Einfallswinkel 0. Fig. 7 is a diagram showing the function of the course of the intensity of the Si-K α fluorescence radiation as a function of the angle of incidence 0.
In Fig. 1 ist in schematischer Darstellung die Vorrichtung zur Bestrahlung von Proben unter streifendem Einfall mit monochroma tischer Röntgenstrahlung für die Röntgenfluoreszenzanalyse darge stellt. Die mit 1 bezeichnete Strahlungsquelle ist eine Röntgen röhre. Mit 4 ist die zu untersuchende Probe, beispielsweise eine zu untersuchende Silizium-Scheibe, bezeichnet. Oberhalb der Probe ist der Meßaufnehmer 6, beispielsweise ein Halbleiterdetektor für Röntgenspektrometrie, angeordnet, dem eine Streustrahlenblende 5 vorgeschaltet ist. Im Strahlengang des Strahls 10, der ein Röntgenstrahl sein kann, sind nach der Strahlungsquelle 1 eine Blende 9, ein Monochromator 8 und eine Blende 7 nachgeschaltet. Der Winkel Φ ist der Beugungswinkel an der Monochromatorenein heit, während der in Fig. 1 angezeichnete Winkel Φ den Einfalls winkel der Strahlung auf die Probe bezeichnet.In Fig. 1, the device for irradiating samples under grazing incidence with monochromatic X-rays for the X-ray fluorescence analysis is shown in a schematic representation. The radiation source designated 1 is an X-ray tube. The sample to be examined, for example a silicon wafer to be examined, is designated by 4 . The sensor 6 , for example a semiconductor detector for X-ray spectrometry, is arranged above the sample, to which a stray radiation shield 5 is connected upstream. In the beam path of the beam 10 , which can be an X-ray beam, an aperture 9 , a monochromator 8 and an aperture 7 are connected downstream of the radiation source 1 . The angle Φ is the diffraction angle on the monochromator unit, while the angle Φ shown in FIG. 1 denotes the angle of incidence of the radiation on the sample.
Aus Fig. 2a ist der schematische Gesamtaufbau des Monochroma tors nach einer ersten Lösung der vorliegenden Erfindung darge stellt, der aus einer Schichtstruktur auf einem Kristallsubstrat besteht. In dieser Figur ist mit 1′ die eine Schicht und mit 2′ die andere Schicht des Schichtpaares bezeichnet. Die gesamte Schichtstruktur ist mit 3′ und das Kristallsubstrat mit 4′ bezeichnet. dM zeigt die Periodizitätslänge der Schichtstruktur und dS bezeichnet die Periodizitätslänge des Kristallsubstrats. Mit dM1, 2 ist die Dicke der Schicht 1′ bzw. 2′ bezeichnet. N gibt die Anzahl der Schichtpaare wider. Mit z ist die Tiefenkoordinate bezeichnet.From Fig. 2a, the overall schematic structure of the monochroma gate according to a first solution of the present invention is Darge, which consists of a layer structure on a crystal substrate. In this figure, 1 ' denotes one layer and 2' the other layer of the pair of layers. The entire layer structure is denoted by 3 ' and the crystal substrate by 4' . d M shows the periodicity length of the layer structure and d S denotes the periodicity length of the crystal substrate. With d M1, 2 , the thickness of the layer 1 ' or 2' is designated. N shows the number of pairs of layers. The depth coordinate is designated with z.
In Fig. 2b ist der schematische Aufbau der Schichtstruktur 3′ des Monochromators gem. der Fig. 2a näher dargestellt. Dabei ist mit 5′ ein inkohärenter Multilayer angedeutet. In 6′ ist eine Legierung mit modulierter Zusammensetzung (composition modulated alloy) dargestellt. Schließlich betrifft 7′ ein Supergitter (epitaktische Schichtfolgen). Diese drei nebeneinander dargestellten Schichtstrukturen geben also alternative Ausführungsformen für die erfindungsgemäße Schichtstruktur des Monochromators wieder.In Fig. 2b the schematic structure of the layer structure 3 'of the monochromator is gem. shown in Fig. 2a in more detail. An incoherent multilayer is indicated with 5 ' . 6 ′ shows an alloy with a modulated composition. Finally, 7 ' relates to a superlattice (epitaxial layer sequences). These three layer structures shown next to one another thus represent alternative embodiments for the layer structure of the monochromator according to the invention.
Fig. 3 zeigt den schematischen Gesamtaufbau eines Monochromators nach einer zweiten Lösung der vorliegenden Erfindung. Hier ist die Schichtstruktur mit lateraler Periodizität auf einem Kri stallsubstrat dargestellt. Die Schichtstruktur besteht in dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel aus sequentiell aufgewach senem AlAs und GaAs. dM ∥, ⟂ bezeichnet die laterale bzw. normale Periodizitätslänge der Schichtstruktur. Mit dS ist wiederum die Periodizitätslänge des Kristallsubstrats angegeben. Die Rich tung [100] bezeichnet die Orientierung des Kristallsubstrats. Für das Wachstum lateral periodischer Strukturen ist eine Fehl orientierung der Oberfläche des Kristallsubstrats erforderlich. Fig. 3 shows the schematic overall structure of a monochromator according to a second solution of the present invention. Here the layer structure with lateral periodicity is shown on a crystal substrate. In the exemplary embodiment shown here, the layer structure consists of sequentially grown AlAs and GaAs. d M ∥ , ⟂ denotes the lateral or normal periodicity length of the layer structure. The periodicity length of the crystal substrate is again indicated by d S. The direction [100] denotes the orientation of the crystal substrate. Misalignment of the surface of the crystal substrate is required for the growth of lateral periodic structures.
Fig. 4 zeigt den schematischen Aufbau des Monochromators nach einer weiteren Lösung der vorliegenden Erfindung. Hier sind ne beneinander Interkalate auf Graphitbasis der Stufe 1, 2 und 3 dargestellt. Hierbei ist mit d die Periodizitätslänge des Inter kalats bezeichnet. Diese Größe entspricht der Periodizitätslänge dM in der Beschreibung des Monochromatortyps gemäß der ersten Lösung der vorliegenden Erfindung. dc gibt die Periodizitätslän ge der ungestörten Graphitlagen an. Diese Größe entspricht bei Interkalaten höherer Stufe der Periodizitätslänge dS in der Be schreibung des Monochromatortyps gemäß der ersten Lösung der Er findung. Fig. 4 shows the schematic structure of the monochromator according to a further solution of the present invention. Intercalates based on graphite of levels 1, 2 and 3 are shown here. The periodicity length of the intercalate is denoted by d. This quantity corresponds to the periodicity length d M in the description of the monochromator type according to the first solution of the present invention. d c indicates the periodicity length of the undisturbed graphite layers. In the case of higher-level intercalates, this quantity corresponds to the periodicity length d S in the description of the monochromator type according to the first solution of the invention.
Fig. 5 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform für eine Analysen vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung. Hier sind verglichen zur Ausführungs form gemäß Fig. 1 dieselben Vorrichtungsteile mit denselben Be zugsziffern versehen, so daß insoweit auf die dortige Erläute rung verwiesen werden kann. Bei dieser Vorrichtung ist der Mono chromator in der Mitte zwischen Anodenfokus 11 der Röntgenröhre und dem Auftreffpunkt 3 der Strahlung auf der Probe so positio niert, daß die Monochromatoroberfläche parallel zur Verbindungs linie 2 zwischen Anodenfokus 11 und Probenauftreffpunkt 3 ausgerichtet ist und der Abstand t der Monochromatoroberfläche von dieser Verbindungslinie 2 justierbar ist. Fig. 5 shows a preferred embodiment for an analysis device according to the present invention. Here, compared to the embodiment form of FIG. 1, the same device parts are provided with the same reference numerals, so that in this respect reference can be made to the explanation there. In this device the Mono monochromator in the middle between the anode focus 11 of the X-ray tube and the point of incidence defined 3 of the radiation on the sample so positio that the Monochromatoroberfläche line parallel to the connection 2 between the anode focus 11 and Probenauftreffpunkt 3 is aligned and the distance t of the Monochromatoroberfläche from this connecting line 2 is adjustable.
Gemäß der weiteren Ausführungsform nach Fig. 6, in der wiederum gleiche Vorrichtungsteile und Geometrien mit denselben Bezugs ziffern bzw. Zeichen versehen sind, sind jeweils Röhre und der Monochromator so zueinander angeordnet, daß bei Vergrößerung des Abstandes t, d. h. bei größeren Beugungswinkeln Φ der Abgriffwin kel von der Anodenoberfläche Ω ebenfalls vergrößert wird.According to the further embodiment according to FIG. 6, in which in turn the same device parts and geometries are provided with the same reference numerals or characters, the tube and the monochromator are each arranged in such a way that when the distance t increases, that is to say at larger diffraction angles Φ the tap winch angle from the anode surface Ω is also increased.
An Hand der Fig. 7 kann ein Verfahren zur Bestimmung des Einfall winkels erläutert werden. Hier ist die Intensität der Si-Kα-Fluores zenzstrahlung des Silizium-Substrats in Abhängigkeit des Einfallwinkels Φ dargestellt. Der Wendepunkt der Meßkurve wird gleich dem Totalreflexionsgrenzwinkel Φc gesetzt, wie er sich aus der Theorie ergibt. Hierdurch wird eine Festlegung des Einfallswinkelnullpunkts ermöglicht, so daß der Einfallwinkel des Strahls auf die Probe justiert werden kann.With reference to FIG. 7, a method for determining the incidence angle can be explained. The intensity of the Si-K α fluorescence radiation of the silicon substrate as a function of the angle of incidence Φ is shown here. The turning point of the measurement curve is set equal to the total reflection limit angle winkel c , as it results from the theory. This enables the zero angle of incidence to be determined, so that the angle of incidence of the beam on the sample can be adjusted.
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