DE4125332A1 - EMULSIFIER CONCENTRATE - Google Patents

EMULSIFIER CONCENTRATE

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DE4125332A1 DE4125332A DE4125332A DE4125332A1 DE 4125332 A1 DE4125332 A1 DE 4125332A1 DE 4125332 A DE4125332 A DE 4125332A DE 4125332 A DE4125332 A DE 4125332A DE 4125332 A1 DE4125332 A1 DE 4125332A1
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Achim Dr Ansmann
Willi Breitzke
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Abstract

Disclosed are emulsifier concentrates containing (A) 7 to 15 % by wt. of an alcohol selected from the group comprising sterols and wool-grease alcohols and (B) 85 to 93 % by wt. of a branched-chain saturated alcohol with 16 to 20 C-atoms. Such emulsifier concentrates are clear and fluid, and are stable to clouding at temperature from 10 to 35 DEG C. They are suitable for use in the production of cosmetic and pharmaceutical preparations.

Description

Die Erfindung betrifft ein klares, flüssiges, bei Temperaturen von 10 bis 35°C gegen Austrübung stabiles Emulgatorkonzentrat auf Basis von Sterinen und/oder Wollwachsalkoholen sowie verzweigten, gesättigten Alkoholen mit 16 bis 20 C-Atomen.The invention relates to a clear, liquid, at temperatures from 10 to 35 ° C stable emulsifier concentrate based on sterols and / or wool wax alcohols and branched, saturated alcohols 16 to 20 carbon atoms.

Sterine und Wollwachsalkohole sind bekannte Hilfsmittel zur Herstellung kosmetischer und pharmazeutischer Zubereitungen. Insbesondere finden sie Verwendung zur Herstellung von Wasser-in-Öl- und Öl-in-Wasser-Emulsionen, die zum Beispiel in Form von Cremes in den Handel kommen. Zur Herstellung derartiger Zubereitungen werden häufig handelsübliche Emulgatorkonzentrate eingesetzt, die Sterine oder Wollwachsalkohole in einem aus Paraffinöl bestehenden Träger enthalten. Derartige Konzentrate sind jedoch bei Nor­ maltemperatur trübe und müssen vor der weiteren Verarbeitung gleichmäßig verrührt und erhitzt werden. D. Kruse et al. haben nun zwar gezeigt, daß sich die Löslichkeit von Lanolin, das chemisch ein komplexes Gemisch von Estern darstellt, in pharmazeutischen Weißölen durch Hexadecylalkohol bei Raumtemperatur (25°C) verbessern läßt (Seifen-Öle-Fette-Wachse, 1971 (97) 827). Sie haben jedoch keine Untersuchungen zur Löslichkeit von Lanolin­ alkoholen (Wollwachsalkoholen) in Hexadecylalkohol durchgeführt. Ebenso­ wenig liegen Erkenntnisse bei Temperaturen unterhalb Raumtemperatur vor. Sterols and wool wax alcohols are known aids for production cosmetic and pharmaceutical preparations. In particular, they find Use for the preparation of water-in-oil and oil-in-water emulsions, which come in the form of creams, for example. For the production Such preparations often become commercially available emulsifier concentrates used the sterols or wool wax alcohols in a paraffin oil existing carriers included. However, such concentrates are at Nor painting temperature cloudy and must be even before further processing be stirred and heated. D. Kruse et al. have now shown that the solubility of lanolin, the chemically complex mixture of Represents esters in pharmaceutical white oils by hexadecyl alcohol Room temperature (25 ° C) can be improved (soap-oil-fat-waxes, 1971 (97) 827). However, they have no studies on the solubility of lanolin alcohols (wool wax alcohols) carried out in hexadecyl alcohol. Likewise little is known at temperatures below room temperature.  

Es wäre jedoch wünschenswert, die Einsatzmöglichkeiten von Emulgatorkon­ zentraten auf Basis von Sterinen und Wollwachsalkoholen dadurch zu ver­ bessern, daß sie in einem weiten Temperaturbereich gegen Austrübungen stabil sind und dadurch vorteilhaft verarbeitet werden können.However, it would be desirable to use Emulsifier Kon to concentrate based on sterols and wool wax alcohols improve that they are in a wide temperature range against clouding are stable and can therefore be processed advantageously.

Es bestand daher die Aufgabe, klare, flüssige, bei Normaltemperatur gegen Austrübung stabile Emulgatorkonzentrate mit einem Gehalt an Sterinen und/oder Wollwachsalkoholen zur Verfügung zu stellen. Unter Normaltempe­ ratur wird dabei ein Temperaturbereich von 10 bis 35°C verstanden.It was therefore the task to counter clear, liquid, at normal temperature Clouding stable emulsifier concentrates containing sterols and / or to provide wool wax alcohols. Under normal temperature temperature is understood to be a temperature range of 10 to 35 ° C.

Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß gelöst durch ein klares, flüssiges, bei Normaltemperatur gegen Austrübung stabiles Emulgatorkonzentrat umfas­ sendThis object was achieved according to the invention by a clear, liquid, Emulsifier concentrate stable at normal temperature against clouding send

  • A) 7 bis 15 Gew.-% eines Alkohols ausgewählt aus der Gruppe der Sterine und WollwachsalkoholeA) 7 to 15 wt .-% of an alcohol selected from the group of sterols and wool wax alcohols
  • B) 85 bis 93 Gew.-% eines verzweigten, gesättigten Alkohols mit 16 bis 20 C-Atomen.B) 85 to 93% by weight of a branched, saturated alcohol with 16 to 20 C atoms.

Die erfindungsgemäßen Emulgatorkonzentrate liegen in einem weiten Tempe­ raturbereich von 10 bis 35°C in klarer, flüssiger Form vor. Dies bedeutet eine erhebliche Verbesserung gegenüber den herkömmlichen Emulgatorkonzen­ traten auf Basis von Sterinen bzw. Wollwachsalkoholen in einem Träger aus Mineralöl, da die letztgenannten Produkte erst bei höheren Temperaturen in klarer Form vorliegen.The emulsifier concentrates according to the invention are in a wide range temperature range from 10 to 35 ° C in clear, liquid form. this means a significant improvement over the conventional emulsifier concentrations emerged on the basis of sterols or wool wax alcohols in a carrier Mineral oil, since the latter products only come in at higher temperatures clear form.

Unter den erfindungsgemäß einzusetzenden Sterinen sind Steroide zu ver­ stehen, bei denen sich am dritten C-Atom des Steroidgerüstes eine Hydro­ xylgruppe befindet und die daher chemisch den Alkoholen zuzurechnen sind. Die Steroide treten in allen tierischen und pflanzlichen Zellen auf. Nach ihren Vorkommen teilt man sie in Zoosterine, zum Beispiel Cholesterin, und Phytosterine, die vorwiegend in höheren Pflanzen vorkommen, auf. Steroids are to be used among the sterols to be used according to the invention which have a hydro on the third carbon atom of the steroid structure xyl group and are therefore chemically attributable to alcohols. The steroids occur in all animal and plant cells. To their occurrence is divided into zoosterols, for example cholesterol, and Phytosterols, which are predominantly found in higher plants.  

Unter Wollwachsalkoholen sind im Sinne des Deutschen Arzneimittelbuches (9. Ausgabe) komplexe Gemische von Sterinen und aliphatischen Alkoholen aus dem Wollwachs zu verstehen.Among wool wax alcohols are in the sense of the German drug book (9th edition) complex mixtures of sterols and aliphatic alcohols to understand from the wool wax.

Als verzweigte, gesättigte Alkohole (B) kommen beispielsweise 2- Hexyldecanol, 2-Octyldodecanol oder andere verzweigte, gesättigte Alkohole mit 16 bis 20 C-Atomen in Frage. Bevorzugt geeignet ist z. B. 2- Hexyldecanol, das von der Anmelderin unter der Bezeichnung Eutanol G 16 vertrieben wird. Besonders gut geeignet sind aber diejenigen erfindungsgemäßen Emulgatorkonzentrate, worin der Alkohol (B) 2- Octyldodecanol ist und von der Anmelderin unter der Bezeichnung Eutanol G vertrieben wird.As branched, saturated alcohols (B), for example 2- Hexyldecanol, 2-octyldodecanol or other branched, saturated alcohols with 16 to 20 carbon atoms in question. Z is preferably suitable. B. 2- Hexyldecanol, which the applicant has marketed under the name Eutanol G 16 is distributed. But those are particularly well suited Emulsifier concentrates according to the invention, in which the alcohol (B) 2- Octyldodecanol is and by the applicant under the name Eutanol G is distributed.

Die erfindungsgemäßen Emulgatorkonzentrate lassen sich vorteilhaft zur Herstellung kosmetischer oder pharmazeutischer Zubereitungen verwenden. Insbesondere eignen sie sich zur Herstellung von Zubereitungen in der Form von Emulsionen, vorzugsweise vom Typ der Wasser-in-Öl-Emulsionen. Die auf Basis der erfindungsgemäßen Emulgatorkonzentrate hergestellten kosmeti­ schen oder pharmazeutischen Emulsionen zeichnen sich insbesondere durch eine gute Lagerstabilität aus. Unter Lagerstabilität wird dabei verstan­ den, daß die Emulsionen nach mehrmonatiger Lagerung keine Trennungs- bzw. Aufrahmerscheinungen zeigen und daß die Konsistenz nahezu unverändert ist; dies bedeutet insbesondere, daß die Viskosität der Emulsionen auf Basis der erfindungsgemäßen Emulgatorkonzentrate im Laufe der Lagerung annähernd konstant bleibt.The emulsifier concentrates according to the invention can advantageously be used Use manufacture of cosmetic or pharmaceutical preparations. They are particularly suitable for the production of formulations emulsions, preferably of the water-in-oil type. The on Basis of the emulsifier concentrates produced according to the invention or pharmaceutical emulsions are particularly characterized good storage stability. Storage stability is understood here that the emulsions have no separation or Show signs of creaming and that the consistency is almost unchanged; this means in particular that the viscosity of the emulsions is based the emulsifier concentrates according to the invention approximately in the course of storage remains constant.

Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung und sind nicht einschränkend zu verstehen.The following examples serve to illustrate the invention and are not to be understood as restrictive.

  • 1. Allgemeines
    • 1.1. Abkürzungen
      • a) Zur Kennzeichnung des Gehalts wäßriger Lösungen an Aktivsubstanz wird die Abkürzung AS-Gehalt verwendet.
      • b) In den Kopfzeilen der Tabelle 1 wurden die erfindungsgemäßen Emulgator­ konzentrate mit EK1 und EK2, die handelsüblichen Emulgatorkonzentrate mit EK3 und EK4 abgekürzt. In den Kopfzeilen der Tabelle 2 sind die Beispiele der erfindungsgemäßen kosmetischen Zubereitungen mit B1 bis B4, die Vergleiche mit V1 und V2 kenntlich gemacht.
    • 1.2. Verwendete Substanzen
      • 1.2.1. Sterine und Wollwachsalkohole
        Emery HP 2095: Gemisch von Sterinen und aliphatischen Alkoholen aus dem Wollwachs gemäß DAB9.
        Generol® 122: Raffiniertes Sojasterin (Fa. Henkel Corp./USA)
      • 1.2.2. Alkohole (B)
        Eutanol G: 2-Octyldodecanol (Firma Henkel/Düsseldorf)
      • 1.2.3. Handelsübliche Emulgatorkonzentrate
        Croda CB 3896: Lanolinalkohole in Mineralöl (Firma Croda/Nettetal)
        Amerchol L-101: Lanolinalkohole in Mineralöl (Firma Amerchol Europe/Vi­ lvorde-Belgien)
      • 1.2.4. Coemulgatoren
        Lameform® TGI: Triglycerindiisostearat (Firma Henkel/Düsseldorf)
        Emery HP-2050: Wasserfreies Lanolin gemäß DAB 9: Mischung aus Estern, Diestern und Hydroxyestern der hochmolekularen Lanolinalkohole und Lano­ linfettsäuren (Firma Henkel/Düsseldorf)
        Monomuls® 90-0 18: Ölsäuremonoglycerid, molekulardestilliert (Firma Henkel/Düsseldorf)
      • 1.2.5. Öle
        Myritol® 318: Capryl/Caprinsäure-Triglycerid (Firma Henkel/Düsseldorf)
      • 1.2.6. Konsistenzgeber
        Lanette® 0: Gemisch höherer, gesättigter Fettalkohole, vorwiegend Cetyl- und Stearylalkohol (Firma Henkel/Düsseldorf)
        Vaseline: Vaseline-DAB 9 (Fa. Riedel de Haen)
        Permulgin® 3224: Mikrokristallines Wachs (Firma A. Schmidt Nachfolger/ Celle)
      • 1.2.7. Hilfsstoffe
        Glycerin, 86%ig: Firma Henkel/Düsseldorf
        MgSO₄ · 7 H₂O: Magnesiumsulfat-Heptahydrat
        Formalin: Wäßrige Formaldehydlösung; AS-Gehalt: 35%
        Germall® 115: Als Konservierungsmittel verwendeter Imidazolidinylharn­ stoff (Firma Chemag/Frankfurt)
    1. General
    • 1.1. Abbreviations
      • a) The abbreviation AS content is used to identify the content of aqueous solutions of active substance.
      • b) In the headers of Table 1, the emulsifier concentrates according to the invention were abbreviated EK1 and EK2, and the commercial emulsifier concentrates were abbreviated EK3 and EK4. The headers of Table 2 show the examples of the cosmetic preparations according to the invention with B1 to B4 and the comparisons with V1 and V2.
    • 1.2. Substances used
      • 1.2.1. Sterols and wool wax alcohols
        Emery HP 2095: mixture of sterols and aliphatic alcohols from the wool wax according to DAB9.
        Generol® 122: refined soyaster (Henkel Corp./USA)
      • 1.2.2. Alcohols (B)
        Eutanol G: 2-octyldodecanol (company Henkel / Düsseldorf)
      • 1.2.3. Commercial emulsifier concentrates
        Croda CB 3896: Lanolin alcohols in mineral oil (Croda / Nettetal)
        Amerchol L-101: lanolin alcohols in mineral oil (Amerchol Europe / Vi lvorde-Belgium)
      • 1.2.4. Co-emulsifiers
        Lameform® TGI: triglycerol diisostearate (company Henkel / Düsseldorf)
        Emery HP-2050: anhydrous lanolin according to DAB 9: mixture of esters, diesters and hydroxy esters of the high molecular weight lanolin alcohols and lanolin fatty acids (Henkel / Düsseldorf)
        Monomuls® 90-0 18: oleic acid monoglyceride, molecularly distilled (company Henkel / Düsseldorf)
      • 1.2.5. Oils
        Myritol® 318: caprylic / capric acid triglyceride (company Henkel / Düsseldorf)
      • 1.2.6. Consistency generator
        Lanette® 0: Mixture of higher, saturated fatty alcohols, mainly cetyl and stearyl alcohol (company Henkel / Düsseldorf)
        Vaseline: Vaseline-DAB 9 (Riedel de Haen)
        Permulgin® 3224: microcrystalline wax (A. Schmidt Nachsteiger / Celle)
      • 1.2.7. Auxiliaries
        Glycerin, 86%: Henkel / Düsseldorf
        MgSO₄ · 7 H₂O: magnesium sulfate heptahydrate
        Formalin: aqueous formaldehyde solution; AS content: 35%
        Germall® 115: Imidazolidinyl urea used as a preservative (Chemag / Frankfurt)
  • 2. Beispiele
    • 2.1. Emulgatorkonzentrate
      Die Zusammensetzungen sowie das Trübungsverhalten der erfindungsgemäßen Emulgatorkonzentrate EK1 und EK2 sowie der Vergleiche EK3 und EK4 sind in der Tabelle 1 zusammengestellt. Aus dieser Tabelle geht hervor, daß die erfindungsgemäßen Konzentrate über einen weiten Temperaturbereich in klarer, flüssiger Form vorliegen, während die handelsüblichen Vergleiche in diesen Bereich ausschließlich in trüber Form vorliegen.

      Tabelle 1a)

    • 2.2 Emulsionen
      Auf Basis der Konzentrate EK1bis EK3 wurden Wasser-in-Öl-Emulsionen hergestellt, deren Zusammensetzungen der Tabelle 2 entnommen werden kön­ nen.
    2. Examples
    • 2.1. Emulsifier concentrates
      The compositions and the turbidity behavior of the emulsifier concentrates EK1 and EK2 according to the invention and the comparisons EK3 and EK4 are summarized in Table 1. This table shows that the concentrates according to the invention are in clear, liquid form over a wide temperature range, while the commercial comparisons in this range are only available in cloudy form.

      Table 1a)

    • 2.2 emulsions
      Water-in-oil emulsions were prepared on the basis of the concentrates EK1 to EK3, the compositions of which can be found in Table 2.

Zur Herstellung dieser Dispersionen wurden die Emulgatorkonzentrate, Co­ emulgatoren, Öle und Konsistenzgeber bei Raumtemperatur zusammengegeben und unter Rühren auf 75°C erwärmt. Anschließend wurden bei dieser Tempe­ ratur Wasser sowie die weiteren Hilfsstoffe unter Rühren eingetragen. Die so erhaltenen Emulsionen wurden auf ca. 35°C abgekühlt und durch weiteres Rühren homogenisiert. Nach weiterem Abkühlen auf 20°C wurde die Viskosität der erfindungsgemäßen Beispiele B1 und B3 sowie der Vergleiche V1 und V2 mit einem Brookfield-Viskosimeter (Helipath) unter Verwendung von Spindel C bei 5 UpM gemessen. Die Emulsionen wurden anschließend 12 Wochen bei Raumtemperatur gelagert und die Viskositäten erneut bestimmt. Die Ergebnisse dieser Messungen sind in Tabelle 3 zusammengestellt.To prepare these dispersions, the emulsifier concentrates, Co emulsifiers, oils and consistency agents combined at room temperature and heated to 75 ° C with stirring. Then at this tempe rature water and the other auxiliaries entered with stirring. The emulsions thus obtained were cooled to about 35 ° C. and further Homogenize stirring. After further cooling to 20 ° C  Viscosity of Examples B1 and B3 according to the invention and of the comparisons V1 and V2 using a Brookfield viscometer (Helipath) using measured by spindle C at 5 rpm. The emulsions then became 12 Stored for weeks at room temperature and the viscosities determined again. The results of these measurements are summarized in Table 3.

Tabelle 2a) Table 2a)

Aus Tabelle 3 geht hervor, daß sich die Viskosität der Wasser-in-Öl-Emul­ sionen auf Basis der erfindungsgemäßen Emulgatorkonzentrate im Laufe der Lagerung nicht verändert hat, während bei den Vergleichsprodukten deut­ liche Viskositätsveränderungen beobachtet wurden.Table 3 shows that the viscosity of the water-in-oil emuls ions based on the emulsifier concentrates according to the invention in the course of  Storage has not changed, while the comparison products indicate changes in viscosity were observed.

Tabelle 3a) Table 3a)

Claims (3)

1. Klares, flüssiges, bei Normaltemperatur gegen Austrübung stabiles Emulgatorkonzentrat umfassend
  • A) 7 bis 15 Gew.-% eines Alkohols ausgewählt aus der Gruppe der Ste­ rine und Wollwachsalkohole
  • B) 85 bis 93 Gew.-% eines verzweigten, gesättigten Alkohols mit 16 bis 20 C-Atomen.
1. Includes clear, liquid emulsifier concentrate that is stable against clouding at normal temperature
  • A) 7 to 15 wt .-% of an alcohol selected from the group of steins and wool wax alcohols
  • B) 85 to 93 wt .-% of a branched, saturated alcohol with 16 to 20 carbon atoms.
2. Emulgatorkonzentrat nach Anspruch 1, worin der Alkohol (B) 2-Octyldo­ decanol ist.2. Emulsifier concentrate according to claim 1, wherein the alcohol (B) 2-octyldo is decanol. 3. Verwendung eines Emulgatorkonzentrats nach Anspruch 1 oder 2 zur Her­ stellung kosmetischer oder pharmazeutischer Zubereitungen.3. Use of an emulsifier concentrate according to claim 1 or 2 for Her provision of cosmetic or pharmaceutical preparations.
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