DE4120671C1 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten, kohlenstoffhaltigen, keramischen Werkstoffs, der anschließend zur Herstellung von keramischen Formteilen verwendet werden kann.The invention relates to a method for producing a refractory, carbonaceous, ceramic material, the subsequent for the production of ceramic moldings can be used.
Die Bindung von feuerfesten Werkstoffen und Formteilen mit Steinkohlenprodukten wie Teer oder Pech ist seit langem bekannt. Sie dient in erster Linie der Erhöhung der Infiltrationsbeständigkeit bzw. Beständigkeit gegenüber aggressiven (metallurgischen) Schlacken der entsprechenden feuerfesten keramischen Produkte. Zur Bindung wird das Mittel über seinen Schmelzpunkt hinaus mit Hilfe einer Heizvorrichtung auf eine bestimmte Viskosität eingestellt, mit dem feuerfesten Matrixmaterial vermischt und zu einer Masse weiterverarbeitet, welche anschließend beispielsweise zu Formkörpern verpreßt wird. The bonding of refractory materials and molded parts With hard coal products like tar or pitch has long been known. It serves primarily to increase the Infiltration resistance or resistance against aggressive (metallurgical) slags of corresponding refractory ceramic products. To bond the remedy will go beyond its melting point Help a heater to a certain viscosity adjusted, mixed with the refractory matrix material and further processed into a mass, which subsequently For example, is pressed into shaped bodies.
Wenngleich sich dieses Verfahren grundsätzlich bewährt hat, hat es den Nachteil, daß ein aufwendiger Heißmischprozeß ausgeführt werden muß. Hierbei treten verstärkt Pech- oder Teerdämpfe aus, welche nicht nur zu einer Geruchsbelästigung führen können, sondern auch gesundheitsgefährdend sind. Dies deshalb, weil die genannten Stoffe einen hohen Gehalt an polyzyklischen Aromaten aufweisen. Dies gilt insbesondere für das im Steinkohlenteer oder -pech enthaltene Benzo(a)pyren, das als Prototyp der polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe angesehen wird. Untersuchungen haben belegt, daß diese Carcinogene sind.Although this method basically works well has, it has the disadvantage that a complex hot mixing process must be executed. Here are reinforced Pitch or Teerdämpfe of which not only to a Odor nuisance may cause, but also hazardous to health are. This is because the substances mentioned have a high content of polycyclic aromatics. This is especially true for coal tar or -pech contained benzo (a) pyrene, which is a prototype of polycyclic aromatic hydrocarbons is considered. Studies have shown that these are carcinogens.
Es wird deshalb heute zunehmend dazu übergegangen, anstelle von Pech oder Teer ausschließlich Kunstharze als Bindemittel einzusetzen. Hierdurch entfällt zwar das Problem der polyzyklischen Aromaten. Allerdings ist der aus Kunstharzen entstehende Kohlenstoffrückstand aus strukturellen Gründen weniger oxidationsbeständig als der aus Pech oder Teer gebildete Koks. Dies hat ein schlechteres Verschleißverhalten solcher kohlenstoffhaltiger feuerfester Werkstoffe zur Folge, die ausschließlich Kunstharze als Bindemittel enthalten. Ein weiterer Nachteil von Kunstharzen ist ihr hoher Preis.It is therefore increasingly today, instead of of pitch or tar exclusively synthetic resins as a binder use. This eliminates the problem of polycyclic aromatics. However, it is made of synthetic resins resulting carbon residue from structural Reasons less resistant to oxidation than that of pitch or Tar formed coke. This has a worse wear behavior such carbonaceous refractory materials As a result, the only synthetic resins as a binder contain. Another disadvantage of synthetic resins is her high price.
Durch die Verwendung von Bitumen als Bindemittel ließen sich zwar ebenfalls benzo(a)pyrenfreie keramische Werkstoffe herstellen. Nachteilig dabei ist jedoch, daß geeignete Bitumen erst bei Temperaturen deutlich über denen von Pech oder Teer eine ausreichend niedrige Viskosität entwickeln, um das Bindemittel homogen mit dem keramischen Matrixmaterial zu vermischen und die einzelnen feuerfesten Matrixkörner zu benetzen.By using bitumen as a binder left Although also benzo (a) pyrene-free ceramic materials produce. The disadvantage here is that suitable Bitumen only at temperatures well above those of Pitch or tar develop a sufficiently low viscosity, around the binder homogeneously with the ceramic Matrix material to mix and the individual refractory To wet matrix grains.
Der Erfindung liegt insoweit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten, kohlenstoffhaltigen, keramischen Werkstoffs anzubieten, bei dem die Entstehung giftiger Dämpfe minimiert wird. Dabei soll die kohlenstoffhaltige Komponente die feuerfesten Matrixteilchen möglichst gleichmäßig und homogen benetzen. Schließlich wird gewünscht, daß die aus dem Werkstoff hergestellten Formteile eine möglichst hohe mechanische Festigkeit und Infiltrationsbeständigkeit gegenüber aggressiven metallurgischen Schlacken aufweisen.The invention is in so far the problem underlying a Process for the preparation of a refractory, carbonaceous, ceramic material, in which the Generation of toxic fumes is minimized. It should the carbonaceous component the refractory matrix particles Moisten as evenly and homogeneously as possible. Finally, it is desired that the material produced moldings as high as possible mechanical Strength and infiltration resistance have aggressive metallurgical slags.
Überraschend wurde nun festgestellt, daß sich die genannten kohlenstoffhaltigen Bindemittel in einer Flüssigkeit unter Zugabe eines Dispergiermittels zu einer homogenen Suspension aufbereiten lassen und die Vermischung der Suspension mit einem gekörnten, keramischen Matrixmaterial dazu führt, daß die feuerfesten Teilchen gleichmäßig von der Suspension benetzt werden und damit das kohlenstoffhaltige Bindemittel gleichmäßig auf den feuerfesten Teilchen aufgebracht werden kann.Surprisingly, it has now been found that the mentioned carbonaceous binder in a liquid below Add a dispersant to a homogeneous suspension prepare and mix the suspension with a granular ceramic matrix material causes that the refractory particles uniformly from the suspension be wetted and thus the carbonaceous binder evenly applied to the refractory particles can be.
Auf diese Weise wird es unter Vermeidung eines Heißmischprozesses möglich, einen feuerfesten, kohlenstoffhaltigen, keramischen Werkstoff herzustellen, bei dem die kohlenstoffhaltige Komponente gleichmäßig verteilt ist oder anders ausgedrückt: die Bindemittelkomponente umschließt die feuerfesten Teilchen nach Art einer "Panierung".In this way it gets around avoiding a hot mixing process possible, a refractory, carbonaceous, to produce ceramic material in which the carbonaceous Component is evenly distributed or in other words, the binder component encloses the refractory particles in the manner of a "breading".
Als kohlenstoffhaltiges Bindemittel können beispielsweise Pech, Teer und/oder Bitumen eingesetzt werden. Vorteilhaft ist die Verwendung eines Bitumens mit einem Verkokungsrückstand nach Conradsen von über 35 Massenprozent. Auf diese Weise wird eine höhere Kohlenstoffausbeute erreicht, die mit der Kohlenstoffausbeute vergleichbar ist, die zum Beispiel mit Steinkohlenteerpech erreicht wird (circa 45 Masseprozent).As the carbonaceous binder, for example Pitch, tar and / or bitumen are used. Advantageous is the use of a bitumen with a coking residue according to Conradsen of over 35 percent by mass. On this way a higher carbon yield is achieved which is comparable to the carbon yield, the is achieved, for example, with coal tar pitch (circa 45% by mass).
In diesem Fall kann der Anteil des Kunstharzes relativ gering sein. Dabei ist die Verwendung eines Harzes mit kurzer Fließstrecke (vorzugsweise kleiner 30 mm) bevorzugt, weil ein solches Harz die Ausbeute an Kohlenstoff nach einer Verkokung fördert und die Verschleißbeständigkeit des Werkstoffes insgesamt erhöht.In this case, the proportion of the resin can be relative be low. It is the use of a resin with short flow distance (preferably less than 30 mm) is preferred, because such a resin is the yield of carbon after coking promotes and the wear resistance of the total material increased.
Bevorzugt Kunstharze sind Phenolharze, beispielsweise Novolakharz.Preferred synthetic resins are phenolic resins, for example Novolak resin.
Um eine möglichst homogene Suspension zu erreichen, sollten die festen Bestandteile der Suspension in einer Kornfraktion kleiner 1 mm eingesetzt werden. Bevorzugt sind Kornfraktionen kleiner 500 µm. Je feiner die festen Bestandteile sind, um so homogener läßt sich die Suspension aufbereiten, weshalb nach einer bevorzugten Ausführungsform die kohlenstoffhaltige Komponente und/oder das Harz in Pulverform (kleiner 100 µm) eingesetzt werden soll.In order to achieve a homogeneous suspension, should the solid components of the suspension in a grain fraction smaller than 1 mm. Preference is given to grain fractions less than 500 μm. The finer the solid ingredients the more homogeneous the suspension can be, why according to a preferred embodiment, the carbonaceous Component and / or the resin in powder form (less than 100 microns) should be used.
Unter Verwendung eines Dispergiermittels, insbesondere eines oberflächenaktiven Stoffes wie eines Tensides, lassen sich die genannte Feststoffe dann in Wasser zu einer homogenen Suspension aufbereiten, und zwar bei Umgebungstemperatur.Using a dispersant, in particular a surfactant such as a surfactant The said solids then in water to a Homogeneous suspension, at ambient temperature.
Der Anteil des Dispergiermittels hängt von der Korngröße der verwendeten Feststoffe innerhalb der Suspension und der verwendeten Flüssigkeit (die zum Beispiel auch ein Alkohol sein kann) ab. Üblicherweise genügen 0,01 bis 5 Massen-%, bezogen auf die Gesamtsuspension, wobei 0,05 bis 1,0 Massen-% einen bevorzugten Bereich darstellen.The proportion of the dispersant depends on the grain size the solids used within the suspension and the liquid used (which, for example, also a Alcohol can be) off. Usually, 0.01 to suffice 5 mass%, based on the total suspension, where 0.05 to 1.0% by mass is a preferred range.
In einer Weiterbildung der Erfindung wird vorgesehen, der Suspension elementaren Schwefel beizumischen, und zwar in Massenanteilen zwischen 0,1 und 10%, vorzugsweise 0,5 bis 2%. Dabei wirkt der Schwefel als Vernetzungsmittel und erhöht gleichzeitig die Kohlenstoffausbeute.In a further development of the invention, it is provided to add elemental sulfur to the suspension, and although in mass proportions between 0.1 and 10%, preferably 0.5 to 2%. The sulfur acts as a crosslinking agent and simultaneously increases the carbon yield.
Ebenso vorteilhaft ist die Aufbereitung der Suspension zusammen mit einem temporären Bindemittel wie Methylzellulose, Sulfitablauge oder Polyvinylalkohol. Durch Zugabe von beispielsweise 0,1 bis 5 Massen-%, vorzugsweise 0,3 bis 1,0 Massen-% dieses temporären Bindemittels kann die Plastizität der Mischung (nach Zugabe des feuerfesten Matrixmaterials) verbessert werden. Dabei wirkt das Bindemittel leimartig und sorgt dafür, daß auch nach einer Trocknung des Werkstoffes die einzelnen Teilchen bzw. zuvor gebildete Granalien formbeständig bleiben bzw. die Beschichtung auf den einzelnen Teilchen sich nicht löst.Equally advantageous is the treatment of the suspension together with a temporary binder such as methyl cellulose, Sulfite waste liquor or polyvinyl alcohol. By adding of, for example, 0.1 to 5 mass%, preferably 0.3 Up to 1.0% by mass of this temporary binder, the Plasticity of the mixture (after addition of the refractory Matrix material) can be improved. The binder acts gluey and ensures that even after a Drying of the material, the individual particles or Previously formed granules remain dimensionally stable or the coating on the individual particles does not dissolve.
Oben wurde bereits angesprochen, daß der nach dem Verfahren hergestellte Werkstoff anschließend getrocknet werden kann. Ob eine Trocknung notwendig ist, hängt davon ab, in welchen Mengenanteilen die Suspension mit dem feuerfesten Matrixmaterial vermischt wird bzw. welche Konsistenz die Suspension besitzt. Ob eine Trocknung durchgeführt wird und falls ja, in welchem Umfang, hängt aber auch davon ab, auf welche Art und Weise der Werkstoff weiterverarbeitet werden soll.Above was already mentioned that the after the procedure then produced material dried can be. Whether drying is necessary depends on it in which proportions the suspension with the refractory Matrix material is mixed or which Consistency possesses the suspension. Whether a drying and, if so, to what extent, depends but also on the way in which the material should be further processed.
Sollen aus dem Werkstoff anschließend gepreßte Formteile hergestellt werden, insbesondere isostatisch gepreßte Formteile wie Tauchrohre, Schattenrohre und Monoblocstopfen für den Stahl-Strangguß, so wird man ein möglichst trockenes Material anstreben, weshalb der Werkstoff dann beispielsweise auf eine Restfeuchtigkeit kleiner 1,0 Gew.-% getrocknet wird.Should then be pressed from the material molded parts are prepared, in particular isostatically pressed Moldings such as dip tubes, shadow tubes and monobloc stoppers for the continuous casting of steel, it will be as dry as possible Strive for material, which is why the material then, for example dried to a residual moisture of less than 1.0 wt .-% becomes.
Unter Umständen ist es aber sogar gewünscht, den Werkstoff zusätzlich zu befeuchten. Aufgrund des Gehaltes des Dispergiermittels ist auch dies ohne weiteres möglich, ohne die Homogenität der Masse zu beeinträchtigen.It may even be desirable to use the material in addition to moisten. Due to the content of the dispersant this is also possible without any problems to affect the homogeneity of the mass.
Die Massenanteile der einzelnen Bestandteile der Suspension richten sich nach dem jeweiligen konkreten Anwendungsfall. Üblicherweise wird der Gehalt des kohlenstoffhaltigen Bindemittels aber zwischen 0,1 und 70 Massen-%, vorzugsweise zwischen 10 und 30 Massen-%, der Gehalt des Kunstharzes zwischen 0,1 und 70 Massen-%, vorzugsweise zwischen 2 und 10 Massen-% und der Gehalt des Dispergiermittels 0,01 bis 5,0 Massen-%, vorzugsweise 0,5 bis 2,0 Massen-%, Rest Flüssigkeit, betragen.The mass fractions of the individual constituents of the suspension depend on the specific application. Usually, the content of the carbonaceous Bindemittels but between 0.1 and 70 mass%, preferably between 10 and 30% by mass, the content of the synthetic resin between 0.1 and 70 mass%, preferably between 2 and 10 mass% and the content of the dispersant 0.01 to 5.0 mass%, preferably 0.5 to 2.0 mass%, Rest liquid, amount.
Durch die Kombination des kohlenstoffhaltigen Bindemittels, insbesondere eines gepulverten Pechs, Teers und/oder Bitumens in Kombination mit einem Kunstharz und gegebenenfalls Zugabe von elementarem Schwefel werden aufgrund der erfindungsgemäßen Aufbereitung bei den carbonatisierten, kohlenstoffhaltigen, feuerfesten Formkörpern sehr hohe mechanische Festigkeiten sowohl bei Raumtemperatur als auch bei Einsatztemperatur gefunden. Wegen des gleichzeitig ebenfalls überraschend geringen Elastizitätsmoduls weisen die Formkörper darüber hinaus eine sehr gute Thermoschockbeständigkeit auf.By combining the carbonaceous binder, in particular a powdered pitch, tar and / or bitumen in combination with a synthetic resin and, where appropriate Addition of elemental sulfur are due to the invention Treatment of the carbonated, carbonaceous, refractory moldings very high mechanical Strengths both at room temperature and at service temperature found. Because of the same time Surprisingly low modulus of elasticity, the shaped body In addition, a very good thermal shock resistance on.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß aufgrund des beschriebenen Misch- und Formgebungsverfahrens die Emission gesundheitsgefährdender Substanzen auf ein Minimum reduziert wird und so gut wie keine Geruchsbelästigung auftritt.Another advantage of the method according to the invention is that due to the described mixing and Shaping process the emission hazardous to health Substances are reduced to a minimum and as good as no odor nuisance occurs.
Das feuerfeste Matrixmaterial kann aus üblichen feuerfesten Oxiden bestehen, wobei zur Erzielung eines möglichst homogenen Materials auch hier relativ kleine Körnungen, vorzugsweise kleiner 2 mm, bevorzugt werden.The refractory matrix material may be made of conventional refractory Oxides exist, with the aim of achieving a homogeneous as possible Material here, too, relatively small grain sizes, preferably less than 2 mm, are preferred.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Merkmalen der Unteransprüche sowie den sonstigen Anmeldungsunterlagen. Dabei ist selbstverständlich, daß dem feuerfesten keramischen Matrixmaterial auch übliche Zusätze, wie Kohlenstoffträger in Form von Graphit oder Ruß, Metallpulver (zum Beispiel Si-Pulver) oder Carbide (zum Beispiel SiC) zugegeben werden können. Derartige Zusätze werden erfindungsgemäß unter den Begriff "keramisches Matrixmaterial" subsumiert.Further features of the invention will become apparent from the features the subclaims and the other application documents. It is understood that the refractory ceramic matrix material also conventional additives, such as carbon support in the form of graphite or carbon black, metal powder (for example, Si powder) or carbides (for example SiC) can be added. Such additives According to the invention, the term "ceramic Matrix material "subsumed.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.The invention will be described below with reference to an embodiment explained in more detail.
Zunächst wird eine Suspension ausFirst, a suspension is made
- - 72,0 Massen-% Wasser,72.0% by mass of water,
- - 20,0 Massen-% Steinkohlenhartpech (kleiner 100 µm),20.0% by mass hard coal hardbache (less than 100 μm),
- - 5,0 Massen-% Novolakharz (kleiner 100 µm),5.0% by mass of novolak resin (less than 100 μm),
- - 2,0 Massen-% elementarem Schwefel in Pulverform,2.0% by mass of elemental sulfur in powder form,
- - 0,1 Massen-% eines oberflächenaktiven Tensides und0.1% by mass of a surfactant and
- - 0,9 Massen-% Methylzellulose- 0.9% by mass methyl cellulose
durch homogenes Vermischen hergestellt.produced by homogeneous mixing.
40 Gewichtsteile dieser Suspension werden anschließend mit 100 Gewichtsteilen eines magnesitischen Matrixmaterials homogen in einem Zwangsmischer gemischt.40 parts by weight of this suspension are subsequently with 100 parts by weight of a magnesite matrix material homogeneously mixed in a compulsory mixer.
Anschließend wird das Material granuliert und auf eine Restfeuchtigkeit kleiner 1,0 Gew.-% getrocknet.Then the material is granulated and placed on a Residual moisture less than 1.0 wt .-% dried.
Der granulatförmig aufbereitete Werkstoff wird schließlich zu Steinen isostatisch verpreßt. Die Steine werden abschließend bei Temperaturen von ca. 600°C in reduzierender Atmosphäre gebrannt.The granulated material is finally to stones isostatically pressed. The stones will be finally at temperatures of about 600 ° C in reducing Atmosphere burned.
Die so carbonatisierten Steine weisen folgende Eigenschaften auf:The carbonated stones have the following properties on:
Claims (25)
- - 0,1-70 Massen-% des kohlenstoffhaltigen Bindemittels,
- - 0,1 bis 70 Massen-% des Kunstharzes,
- - 0,01 bis 5,0 Massen-% des Dispergiermittels
- 0.1-70% by mass of the carbonaceous binder,
- 0.1 to 70% by mass of the synthetic resin,
- 0.01 to 5.0% by mass of the dispersant
- - 10-30 Massen-% des kohlenstoffhaltigen Bindemittels,
- - 2-10 Massen-% des Kunstharzes,
- - 0,5-2,0 Massen-% des Dispergiermittels
- 10-30 mass% of the carbonaceous binder,
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