DE4119023A1 - Sample magazine for head-space gas chromatography - has large step size for increased sample throughput - Google Patents

Sample magazine for head-space gas chromatography - has large step size for increased sample throughput

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Abstract

Virtual size redn. of the sample magazine for headspace gas chromatography is achieved by replacing 'n' individual steps of the magazine by 'm' large steps of size 'ss'. In appts. for carrying out the process, the sample magazine is round and the sample locations are arranged in a circle or several concentric circles, or the sample magazine has a rectangular shape. When the sample magazine is rectangular, it pref. has a guide for linear transport of the sample holders in several directions. ADVANTAGE - Higher sample throughput is achieved, even when the needle downtime is greater than or equal to the temp. hold time divided by the number of sample locations, while maintaining the large number (n) of sample locations.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur virtuellen Verkleinerung des Probenmagazins für die Headspace Gaschromatographie sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for virtual Reduction of the sample magazine for the headspace Gas chromatography and a device for carrying out of the procedure.

Bei der Gaschromatographie ist es bekannt, aus dem Dampfraum über der Probe, dem so genannten "Headspace", eine zu messende Probe zu entnehmen.In gas chromatography, it is known from the steam room over the sample, the so-called "headspace", one too to take the measuring sample.

Die flüssigen oder festen Proben werden in einem Probenfläschchen mittels eines Septums dicht verschlossen. Die Analyse beruht auf einer Gleichgewichtseinstellung der flüchtigen Probenanteile zwischen der Probe und dem darüber befindlichen Dampfraum. Hierzu ist die Thermostatisierung der Probenflasche über eine bestimmte Zeitspanne notwendig. Die Dauer der Thermostatisierung muß ausreichend groß bemessen sein, darf aber andererseits bei bestimmten Proben nicht zu groß werden, weil andernfalls Veränderungen der Probe auftreten können. Deshalb ist man bemüht, alle Probenflaschen einer Meßserie der gleichen Dauer der Thermostatisierung zu unterwerfen. The liquid or solid samples are in one Sample vial sealed by a septum. The analysis is based on an equilibrium attitude of the volatile sample fractions between the sample and the above located steam room. For this purpose, the thermostating of Sample bottle over a certain period of time necessary. The Duration of the thermostat must be sufficiently large On the other hand, it must not be allowed for certain samples become large, otherwise changes in the sample may occur. That is why we try hard, all vials a series of measurements of the same duration of the thermostating submit.  

Aus der EP-PS 00 71 092 ist ein Probengeber zum Aufgeben von Proben bei der Gaschromatographie bekannt. Es handelt sich um ein aus zwei Probenmagazinen bestehendes System. Die Probenfläschchen werden zunächst in einem großen, Raumtemperatur aufweisenden Probenmagazin gelagert, um dann in ein kleineres, beheiztes Probenmagazin überführt zu werden, in dem die Thermostatisierung stattfindet. In dem beheizten Probenmagazin muß eine von der Probenmagazingröße abhängige Anzahl von Schritten vorgenommen werden, um die betreffende Probenflasche von der Ladeposition zu der Position zu transportieren, an der eine Stechkanüle die Gasprobe, die so genannte "Headspace-Probe", entnimmt, so daß die Probe dann über weitere Baugruppen auf eine Trennsäule geleitet werden kann.From EP-PS 00 71 092 is a sampler for giving up Samples known in gas chromatography. It is a matter of a system consisting of two sample magazines. The Sample vials are first placed in a large, Storage room having sample magazine stored, then in a smaller, heated sample magazine to be transferred, in which the Thermostatization takes place. In the heated sample magazine must a number of steps depending on the sample magazine size be made to the relevant sample bottle of the Loading position to transport to the position at the one Piercing cannula the gas sample, the so-called "headspace sample", removes, so that the sample then on more modules a separation column can be passed.

Diese Entnahme kann aber nicht unmittelbar nach dem Einstechen erfolgen, weil das Temperaturgleichgewicht durch das Einleiten des Trägergases beim Durchstechen des Septums eine Störung erfährt, und die Konzentration der flüchtigen Stoffe in der Gasphase verändert wird. Neben der notwendigen Equilibrierzeit sind noch weitere, für den Ablauf notwendige Zeiten zu berücksichtigen, während denen sich die Stechkanüle in der Probenflasche befindet.This removal can not be done immediately after Grooving done because the temperature balance through the introduction of the carrier gas when piercing the septum a disturbance, and the concentration of the volatile Substances in the gas phase is changed. In addition to the necessary Equilibration time is even more, necessary for the process To consider times during which the piercing cannula located in the sample bottle.

Da ein Weiterdrehen des Probenmagazins nicht erfolgen kann, so lange sich die Stechkanüle in der Probenflasche befindet, besteht zwischen der maximal möglichen Dauer, während der die Stechkanüle in der Probenflasche verweilen kann, der so genannten "Needle Down Time" (NDT), der Anzahl der Probenplätze n (n = Anzahl der Schritte nach dem Einstapeln bis zur Dosierposition) und der Thermostatisierzeit (THT) ein Zusammenhang in der FormSince a further rotation of the sample magazine can not be done, so long the cannula is in the sample bottle, exists between the maximum possible duration during which the Can linger in the sample bottle, the so called "Needle Down Time" (NDT), the number of Sample places n (n = number of steps after stacking to the dosing position) and the thermostating time (THT) Context in the form

NDT < THT/n.NDT <THT / n.

Ist diese Bedingung erfüllt, ist der Probendurchsatz dadurch erhöht, daß sich die relativ langen Thermostatisierzeiten überlappen, und die Analysenzeit den Hauptteil der zwischen zwei Injektionen liegenden Zeitspanne ausmacht. Bei einem relativ großen Probenmagazin (z. B. n = 12) können besonders Proben, die eine lange Thermostatisierzeit bei gleichzeitig kurzer Analysenzeit erfordern, mit kurzer Zykluszeit bearbeitet werden.If this condition is met, the sample throughput is thereby increases that the relatively long Thermostatisierzeiten overlap, and the analysis time the main part of the between two injections lying period. At a relatively large sample magazine (eg n = 12) can be particularly Samples giving a long thermostatting time at the same time require short analysis time, with short cycle time to be edited.

Bei dem bekannten Verfahren und dem übrigen Stand der Technik wird bei der BedingungIn the known method and the other prior art will be at the condition

NDT THT/nNDT THT / n

so verfahren, daß die überlappende Arbeitsweise aufgegeben wird, und die zwischen zwei Injektionen liegende Zeitspanne wird zur Summe aus
e so that the overlapping operation is abandoned, and the time between two injections becomes the sum
e

Thermostatisierzeit + NDT + Analysenzeit,Thermostat time + NDT + analysis time,

wobei "NDT" die oben erwähnte "Needle Down Time" bedeutet, also die maximal mögliche Zeitspanne, während der die Stechkanüle in der Probenflasche verweilen kann.where "NDT" means the above-mentioned "Needle Down Time", ie the maximum possible time span during which the Lancing cannula can stay in the sample bottle.

Der Nachteil des bisherigen Verfahrens liegt in einer wesentlichen Reduktion des Durchsatzes, sofern die Bedingung NDTTHT/n gilt. Diese Situation ergibt sich relativ häufig, weil die Summe der zur "Needle Down Time" (NDT) führenden Einzelzeiten, nämlich die Summe der Druckaufbauzeit, der Injektionszeit, der Wartezeit und der Belüftungszeit oft größer als THT/n ist.The disadvantage of the previous method lies in one Substantial reduction of throughput, if the condition NDTTHT / n applies. This situation arises relatively frequently, because the sum of those leading to the "Needle Down Time" (NDT) Single times, namely the sum of the pressure build-up time, the Injection time, waiting time and ventilation time often is greater than THT / n.

Bei vielen Analysen wird die Druckaufbauzeit relativ groß angesetzt, um ein stabileres Gleichgewicht und damit besser reproduzierbare Ergebnisse zu bekommen. Many analyzes, the pressure build-up time is relatively large set to a more stable balance and therefore better to get reproducible results.  

In anderen Fällen sollte im Hinblick auf eine möglichst niedrige Nachweisgrenze eine möglichst große Probemenge aufgegeben werden, was eine lange Injektionszeit nach sich zieht.In other cases, with regard to as possible low detection limit the largest possible amount of sample be abandoned, resulting in a long injection time draws.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Ermöglichung eines hohen Probendurchsatzes, und zwar auch dann, wenn die Bedingung NDT THT/n gilt, unter Beibehaltung der relativ großen Anzahl der Probenplätze n zu schaffen.The invention is based on the object, a method and an apparatus for carrying out the method for Enabling a high sample throughput, and indeed then, if the condition NDT THT / n holds, while maintaining the relatively large number of sample slots to create n.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen 1, 4 und 6 aufgeführten Merkmale gelöst.According to the invention the object is achieved by the in the claims 1, 4 and 6 listed features solved.

Die Erfindung weist gegenüber dem Bekannten die Vorteile größerer Unabhängigkeit bei der Wahl der Parameter ohne Einschränkung des Durchsatzes, besserer Ausnutzung des Meßplatzes durch erhöhten Durchsatz sowie die automatisch erfolgende Optimierung der Großschrittweite auf.The invention has the advantages over the known greater independence in the choice of parameters without Restriction of throughput, better utilization of the Measuring station through increased throughput and automatic successful optimization of the large step size.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Beschreibung hervor.Further advantageous embodiments of the invention are intended the dependent claims and the description below out.

Die Erfindung wird an einem Ausführungsbeispiel anhand von Zeichnungen erläutert. Es zeigenThe invention is based on an embodiment with reference to Drawings explained. Show it

Fig. 1 ein Zeitablaufdiagramm des als Stand der Technik bekannten Verfahrens, Fig. 1 is a timing diagram of the known in the prior art method,

Fig. 2 ein Zeitablaufdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens, Fig. 2 is a timing diagram of the method according to the invention,

Fig. 3 schematisch ein rundes Probenmagazin, bei dem die Probenplätze auf einem Teilkreis liegen, und den zeitlichen Ablauf des bekannten und des erfindungsgemäßen Verfahrens, Fig. 3 shows schematically a round specimen magazine, in which the sample wells are located on a pitch circle, and the time sequence of the known and of the method according to the invention,

Fig. 4 schematisch ein rundes Probenmagazin, bei dem die Probenplätze auf zwei konzentrischen Teilkreisen liegen, Fig. 4 schematically shows a round specimen magazine, in which the sample wells are located on two concentric pitch circles,

Fig. 5 ein rechteckiges Probenmagazin mit rechteckigen Haltern für die Probenplätze. Fig. 5 is a rectangular sample magazine with rectangular holders for the sample slots.

Ein rundes Probenmagazin 1 (Fig. 3) weist bei dem Ausführungsbeispiel fünfzehn Probenplätze 1 bis 15 auf. An einem Lade- und Entladeplatz 17 werden dem Probenmagazin 16 Proben zugeführt und in Richtung eines Pfeils 19 bewegt. An einem Probenentnahmeplatz 18 wird jeweils eine Probe entnommen.A round sample magazine 1 ( FIG. 3) has fifteen sample locations 1 to 15 in the exemplary embodiment. At a loading and unloading station 17 samples are fed to the sample magazine 16 and moved in the direction of an arrow 19 . At a sampling location 18 , a sample is taken in each case.

Bei dem bekannten Probenmagazin entspricht der Abstand zwischen zwei Probenplätzen 15, 1 bzw. 1, 2 bzw. 2, 3 etc. jeweils einem Einzelschritt n des Probenmagazins, so daß sich bei dem bekannten Probenmagazin 16 (Fig. 3) mit fünfzehn Probenplätzen 1 bis 15 insgesamt n=15 Einzelschritte ergeben. Die zur Analyse entnommene Probe wird nach dem 12. Schritt entnommen.In the case of the known sample magazine, the distance between two sample locations 15 , 1 or 1 , 2 or 2 , 3, etc. corresponds in each case to a single step n of the sample magazine, so that in the known sample magazine 16 ( FIG. 3) with fifteen sample locations 1 to 15 total n = 15 individual steps result. The sample taken for analysis is taken after the 12th step.

Nach der Erfindung wird das Probenmagazin 16 virtuell verkleinert, indem die "n" Einzelschritte durch "m" Großschritte mit einer Großschrittweite "ss" (ss = step size) ersetzt werden, und zwar nach der BedingungAccording to the invention, the sample magazine 16 is virtually reduced in size by replacing the "n" individual steps by "m" large steps with a large step size "ss" (ss = step size), according to the condition

n = m * ss.n = m * ss.

Beim Stand der Technik ist ss = 1. Demgegenüber kann die Größe "m" bei der Erfindung jeden ganzzahligen Wert annehmen, durch den "n" teilbar ist. Dementsprechend eignen sich insbesondere solche Anordnungen, bei denen die Anzahl der Einzelschritte zwischen der Position, in der sich die Probenflasche nach dem Einstapeln befindet und der Dosierposition "n" durch möglichst viele Teiler teilbar ist, also beispielsweise 12, 18 und so weiter. In the prior art ss = 1. In contrast, the Size "m" in the invention take any integer value, is divisible by the "n". Accordingly, are suitable In particular, such arrangements in which the number of Individual steps between the position in which the Sample bottle is located after stacking and the Dosing position "n" is divisible by as many dividers as possible, So for example 12, 18 and so on.  

Als Beispiel kann bei n = 12 die Größe "m" die Werte 1, 2, 3, 4, 6, 12 annehmen.For example, if n = 12, the size "m" can be 1, 2, 3, 4, 6, 12 assume.

Die Synchronisation der Optimierung und Steuerung erfolgt so, daß zunächst ss = 1 gesetzt wird. Das System prüft, ob bei den vorgegebenen Parametern für die Druckaufbauzeit, die Injektionszeit, die Wartezeit, die Belüftungszeit, die Thermostatisierzeit und die Analysendauer und einem der Probenmagazingröße "n" entsprechenden Wert für "m" die BedingungThe synchronization of the optimization and control takes place in such a way that ss = 1 is set first. The system checks if at the predetermined parameters for the pressure build-up time, the Injection time, the waiting time, the ventilation time, the Thermostatisierzeit and the analysis time and one of Sample magazine size "n" corresponding value for "m" the condition

NDT < THT/mNDT <THT / m

gilt, wobei zunächst m = n ist. Ist dies nicht der Fall, wird "m" auf den nächstniedrigeren Wert gesetzt. Danach wird erneut die obenstehende Bedingung überprüft. Falls nötig, wird "m" vermindert, bis entweder die Bedingung erfüllt oder der kleinstmögliche Wert, nämlich m = 1 erreicht ist. Bei der Steuerung und Synchronisation wird dann die der Anzahl der Großschritte "m" entsprechende Großschrittweite "ss" berücksichtigt.is true, where m = n first. If not, will "m" set to the next lower value. After that will again checked the above condition. If necessary, "m" is decreased until either the condition is met or the smallest possible value, namely m = 1 is reached. In the Control and synchronization will then be the number of Large steps "m" corresponding large step size "ss" considered.

Nach erfolgter Veränderung eines oder mehrerer Parameter "Druckaufbauzeit", "Injektionszeit", "Wartezeit", "Belüftungszeit", "Thermostatisierzeit" und "Analysendauer" wird vor Beginn der Analysenserie vom Mikroprozessorsystem, das die Steuerung der mechanischen Abläufe überwacht, überprüft, ob die Bedingung NDT < THT/m erfüllt ist. Falls dies nicht der Fall ist, wird m auf den nächstkleineren Wert gebracht. Bei der Probenmagazingröße von n=12 ergeben sich folgende Wertepaare:After changing one or more parameters "Pressure build-up time", "injection time", "waiting time", "Ventilation time", "Thermostatic time" and "Analysis duration" is started by the microprocessor system before starting the series of analyzes, that monitors the control of mechanical processes, checks whether the condition NDT <THT / m is satisfied. If if this is not the case, m will be reduced to the next lower value brought. The sample magazine size of n = 12 results the following value pairs:

nn = 12= 12 mm = 12 6 4 3 2 1= 12 6 4 3 2 1 ssss = 1 2 3 4 6 12= 1 2 3 4 6 12

Der Vorgang der Reduktion von m wird so lange fortgesetzt, bis die obenstehende Bedingung erfüllt oder m = 1 ist.The process of reducing m will continue for so long until the above condition is satisfied or m = 1.

Die in der EP-PS 00 71 092 genannte Formel für die Beladung des Probenmagazins in Abhängigkeit von der Thermostatisierzeit und der Analysenzeit wird wie folgt modifiziert:The formula given in EP-PS 00 71 092 for the loading of the sample magazine as a function of the Thermostatic time and the analysis time is as follows modified:

i = 1 + INT
(m * Analysenzeit/Thermostatisierzeit).i = 1 + INT
(m * analysis time / Thermostatisierzeit).

Ein anderes Probenmagazin 26 (Fig. 4) ist ebenfalls rund, seine Probenplätze liegen aber auf mehreren, konzentrischen Teilkreisen.Another sample magazine 26 ( Figure 4) is also round, but its sample sites are on several concentric pitch circles.

Ein weiteres Ausführungsbeispiel eines Probenmagazins 36 (Fig. 5) hat rechteckige Gestalt. Es ist mit rechteckigen Haltern 38, 39, 40 mit Probenplätzen 45 ausgestattet. Die Halter 38, 39, 40 werden mit Hilfe einer entsprechenden Führung 37 geradlinig in mehreren verschiedenen Richtungen entsprechend Pfeilen 41, 42, 43, 44 (Fig. 5) geführt.Another embodiment of a sample magazine 36 ( FIG. 5) has a rectangular shape. It is equipped with rectangular holders 38 , 39 , 40 with sample slots 45 . The holders 38 , 39 , 40 are guided rectilinearly in several different directions according to arrows 41 , 42 , 43 , 44 ( FIG. 5) by means of a corresponding guide 37 .

Claims (7)

1. Verfahren zur virtuellen Verkleinerung des Probenmagazins für die Headspace Gaschromatographie, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenmagazin (16, 26, 36) durch Ersetzung von n Einzelschritten durch m Großschritte mit einer Großschrittweite ss virtuell verkleinert wird.1. A method for virtual reduction of the sample magazine for headspace gas chromatography, characterized in that the sample magazine ( 16 , 26 , 36 ) by replacing n individual steps by m large steps with a large step size ss is virtually reduced. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein erster Teil des Probenmagazins (16, 26, 36) thermostatisiert ist, während ein zweiter Teil des Probenmagazins (16, 26, 36) Raumtemperatur aufweist.2. The method according to claim 1, characterized in that a first part of the sample magazine ( 16 , 26 , 36 ) is thermostated, while a second part of the sample magazine ( 16 , 26 , 36 ) has room temperature. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Proben alternativ vorwärts sowie rückwärts bewegbar sind.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized characterized in that the samples alternatively forward as well are movable backwards. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenmagazin (16) rund ist, und die Probenplätze (1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15) kreisförmig angeordnet sind.4. Apparatus for carrying out the method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the sample magazine ( 16 ) is round, and the sample locations ( 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 ) are arranged in a circle. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenmagazin (26) rund ist, und die Probenplätze auf mehreren, konzentrischen Teilkreisen liegen.5. Apparatus for carrying out the method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the sample magazine ( 26 ) is round, and the sample locations are on several concentric pitch circles. 6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenmagazin (36) rechteckige Gestalt hat.6. Apparatus for carrying out the method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the sample magazine ( 36 ) has a rectangular shape. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das rechteckige Probenmagazin (36) eine Führung (37) zum geradlinigen Transport der Halter (38, 39, 40) in mehreren Richtungen aufweist.7. Apparatus according to claim 6, characterized in that the rectangular sample magazine ( 36 ) has a guide ( 37 ) for linear transport of the holder ( 38 , 39 , 40 ) in several directions.
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