DE4116094A1 - Verfahren zur herstellung eines keramischen supraleitermaterials mit feinstverteilten fremdphasen - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines keramischen supraleitermaterials mit feinstverteilten fremdphasen

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Her­ stellung eines keramischen Supraleitermaterials mit feinstverteilten Fremdphasen zur künstlichen Flußveran­ kerung in keramischen Hochtemperatur-Supraleitern.
Bei klassischen Supraleitern ist der Einbau von Materi­ aldefekten mit Hilfe von Korngrenzen oder durch Fremd­ phasenausscheidung zur Flußverankerung und damit zur Er­ höhung der kritischen Stromdichte bekannt. Bei Hochtem­ peratursupraleitern müssen solche Materialdefekte sehr viel kleiner, d. h. unter 10 nm sein. Daher werden fluß­ verankernde Defekte meistens über Strahlenschädigung eingeführt. Diese Möglichkeit ist aus den Druckschriften A. Gupta et. al., Physica C 170 (1990), Seiten 95 bis 102 und J.-W. Lee et. al., Appl. Phys. Lett. 57 (1990), Seite 2150 bekannt. Beim Supraleitermaterial Y1Ba3Cu3Ox, das als 123-Verbindung bekannt ist, gibt es noch die Be­ sonderheit, durch die Zersetzung einer verwandten Phase (124) feine Kupferoxidausscheidungen herstellen zu kön­ nen.
Der Einbau von flußverankernden Defekten durch Strahlen­ schädigung macht die Supraleiter unter Umständen radio­ aktiv und/oder bewirkt in manchen Supraleitern eher eine Absenkung der kritischen Temperatur als eine Verbesse­ rung der kritischen Stromdichte.
Der Ausscheidung von feinstverteilten Fremdphasen, z. B. durch nicht stöchiometrische Zusammensetzung, stehen die für die Herstellung der Hochtemperatursupraleiter im allgemeinen sehr langen, über 10 Stunden langen und bei sehr hohen Temperaturen nahe am Schmelzpunkt, d. h. über 800°C durchzuführenden Glühungen entgegen. Solche Tempe­ raturbehandlungen führen im allgemeinen zu einer Korn­ vergröberung und damit zu einer starken Verringerung des angestrebten Flußverankerungseffekts.
Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrun­ de, die Herstellung eines keramischen Supraleitermate­ rials mit feinstverteilten Fremdphasen anzugeben, bei dem eine Kornvergröberung vermieden wird.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst zur Her­ stellung eines keramischen Supraleitermaterials mit feinstverteilten Fremdphasen, wobei der unkalzinierten Vorstufe eines supraleitenden Pulvers ein nicht supra­ leitendes, gegen das Supraleiterpulver chemisch inertes und eine Korngröße von 10 bis 50 nm aufweisendes Zusatz­ pulver feinstverteilt zugemischt wird. Es wurde festge­ stellt, daß eine Kornvergröberung bei hohen Temperaturen nur dann auftritt, wenn die Fremdphase aus dem Stoffsy­ stem des supraleitenden Materials stammt oder mit ihm reagiert. Das beim erfindungsgemäßen Herstellverfahren verwendete Zusatzpulver erfüllt diese Bedingung nicht. Ein geeignetes Zusatzpulver für Supraleiter aus dem Bi-Sr-Ca-Cu-O-System ist MgO, das den Vorteil hat, daß es mit Korngrößen bis herab zu 10 nm hergestellt werden kann und auch bei hohen Temperaturen nicht mit dem Su­ praleiter reagiert. Die Mischung aus Supraleiterpulver und Zusatzpulver kann entweder im festen Zustand über ein Schlicker und mit einem Scherwalzensystem erfolgen oder durch gleichzeitige Herstellung beider Pulver über eine naßchemische Route, z. B. im Sol-Gel-Verfahren oder durch Kofällung, womit ein Pulver mit einem extrem klei­ nen Primärkorn erzeugt werden kann.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Su­ praleitermaterials mit feinstverteilten Fremdphasen, dadurch gekennzeichnet, daß der unkalzinierten Vorstufe eines supraleitenden Pulvers ein nicht supraleitendes, gegen das Supraleiterpulver chemisch inertes und eine Korngröße von 10 bis 50 nm aufweisendes Zusatzpulver feinstverteilt zugemischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß einem Supraleiterpulver aus dem Bi-Sr-Ca-Cu-O-System ein MgO-Pulver als Zusatzpulver zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Mischung aus Supraleiterpulver und Zusatzpulver im festen Zustand über ein Schlicker und mit einem Scherwalzensystem erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Supraleiterpulver und das Zusatz­ pulver gleichzeitig über eine naßchemische Route, z. B. ein Sol-Gel-Verfahren hergestellt werden, welches geeig­ net ist, ein Pulver mit extrem kleinem Primärkorn zu erzeugen.
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