DE4116027A1 - FACTOR-BASED FACTOR ANALYSIS FROM REACTION PARTNERS FOR THE PREDICTION OF PRODUCT QUALITY - Google Patents
FACTOR-BASED FACTOR ANALYSIS FROM REACTION PARTNERS FOR THE PREDICTION OF PRODUCT QUALITYInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorhersage von Werten ausgewählter Eigenschaften des Produkts einer vorgewählten Umsetzung einer Vielzahl von in einer Reaktionsmischung ent haltenen Reaktionspartnern.The invention relates to a method for predicting values selected properties of the product of a preselected Implementation of a variety of ent in a reaction mixture holding reactants.
Bei vielen Arten chemischer Verfahren ist es möglich, durch die Kontrolle der Ausgangsmaterialien vorherzusagen, ob ein Reaktionsprodukt den Anforderungen genügen wird. Wie Verfah rensingenieuren bekannt ist, können durch diese Art von Vor aus-Qualitätskontrolle beträchtliche Einsparungen bezüglich der Ausfallzeiten, dem Energieverbrauch und den Kosten des Ausgangsmaterials erreicht werden. With many types of chemical processes it is possible to by the control of the raw materials to predict whether a Reaction product will meet the requirements. How to Renowned engineers can do this through this type of advance from-quality control considerable savings regarding downtime, energy consumption and the cost of Starting material can be achieved.
Es sind jedoch verläßliche und sinnvolle Informationen notwen dig, unabhängig davon, ob die Ausgangsmaterialien oder das Produkt selbst zur Prüfung entnommen werden. Hierzu tragen u. a. folgende Faktoren bei: wie repräsentativ ist die Probe, finden physikalische oder chemische Veränderungen zwischen der Probenentnahme und der Probenanalyse statt und wie häufig wer den Proben genommen? Die Information muß weiterhin nützlich sein - sie muß einen ehrlichen Indikator für die interessie rende Eigenschaft darstellen und aus einer kleinen Probe er hältlich sein, und die Analyse muß schnell genug durchgeführt werden können, um vor dem weitgehenden Ablauf der Reaktion gegensteuern zu können. Voraussagen auf der Basis der Analyse von Rohmaterial machen es zusätzlich erforderlich, daß die interessierende Eigenschaft tatsächlich voraussagbar sein muß, ohne daß zuerst das Produkt zu bilden ist.However, reliable and meaningful information is required dig, regardless of whether the starting materials or that The product itself can be removed for testing. To do this u. a. the following factors: how representative is the sample, find physical or chemical changes between the Sampling and sample analysis take place and how often who taken from the samples? The information must continue to be useful be - it must be an honest indicator of interest represent a property and from a small sample be accurate and the analysis must be done quickly enough to be able to before the extensive course of the reaction to be able to take countermeasures. Predict based on the analysis of raw material also require that the property of interest must actually be predictable, without first forming the product.
Der relevante Stand der Technik umfaßt die Patentanmeldungen Lowenhaupt, D.E., US-Patent No. 43 70 201, vom 25. Januar 1983 und Swinkels, D.A., et al., US-Patent No. 47 01 838 vom 20. Oktober 1987 und die der letzten Anmeldung entsprechende in ternationale Anmeldung, veröffentlicht unter dem PCT, Veröf fentlichungs-No. WO 84/04 594 vom 22. November 1984. Lowenhaupt beschreibt die Verwendung der Faktorenanalyse, um das Vermi schen von Kohle zu überwachen und zu kontrollieren. Swinkels et al. beschreiben ganz allgemein einen Regelkreis zur steti gen Vermischung fester Partikeln verschiedener Materialien unter Einsatz der Faktorenanalyse, um das Vermischen zu re geln. Im Beispiel 2 von Swinkels et al. werden Faktorenanaly sen von Kohle beschrieben, um die Mikrofestigkeitsindizes von aus Kohle hergestelltem Koks vorherzusagen; hierbei handelt es sich jedoch lediglich um einen Wechsel in der Kristallstruktur und weniger um eine tatsächliche chemische Reaktion. Weitere Literatur bezüglich der FTIR-Faktorenanalyse ist auf der Ti telseite der Veröffentlichung von Lowenhaupt und im interna tionalen Recherchenbericht der internationalen Anmeldung von Swinkels et al. zu finden.The relevant prior art includes patent applications Lowenhaupt, D.E., U.S. Patent No. 43 70 201, dated January 25, 1983 and Swinkels, D.A., et al., U.S. Patent No. 47 01 838 from 20. October 1987 and the one corresponding to the last application international application, published under the PCT, published publication no. WO 84/04 594 dated November 22, 1984. Lowenhaupt describes the use of factor analysis to measure the vermi to monitor and control coal. Swinkels et al. generally describe a control loop for steti against mixing solid particles of different materials using factor analysis to re-mix apply. In Example 2 by Swinkels et al. become factor analysis described by coal to determine the micro strength indices of to predict coke made from coal; this is what it is about however, is only a change in the crystal structure rather than an actual chemical reaction. Further Literature regarding FTIR factor analysis is on the Ti page of the publication of Lowenhaupt and interna tional search report of the international application of Swinkels et al. to find.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung ein Verfahren bereitzustel len, durch welches bereits aus dem Ausgangsmaterial die ver schiedensten Eigenschaften von Reaktionsprodukten voraussagbar sind.It is an object of the invention to provide a method len, through which the ver various properties of reaction products can be predicted are.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das im Anspruch 1 bzw. 10 näher bezeichnete Verfahren gelöst.This object is achieved according to the invention in claim 1 or 10 specified methods solved.
Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß eine im wesentlichen nicht beschränkte Vielzahl an Eigenschaften eines Reaktionsprodukts durch eine Faktorenanalyse von Spektraldaten, die aus dem Aus gangsmaterial gewonnen wurden, voraussagbar ist.According to the invention, it was found that essentially not limited variety of properties of a reaction product through a factor analysis of spectral data that comes from the end gear material has been obtained is predictable.
Die Faktorenanalyse von Spektralinformationen ist eine bekann te Technik, die bisher darauf beschränkt war, die Güteeigen schaften des untersuchten Materials selbst vorherzusagen, d. h. des Materials, an welchem die Spektren gemessen wurden, aber nicht die Eigenschaften eines Reaktionsprodukts des Mate rials. Das Neue und Überraschende der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß gefunden wurde, daß diese Technik erfolg reich auf Systeme anwendbar ist, bei welchen eine chemische Reaktion zwischen dem Material, dessen Eigenschaften vorherzu sagen ist und dem zu analysierenden Material, stattfindet.The factor analysis of spectral information is well known technology that was previously limited to the quality properties predict the properties of the investigated material itself, d. H. the material on which the spectra were measured but not the properties of a mate's reaction product rials. The novelty and surprise of the present invention is that this technique has been found to work is richly applicable to systems in which a chemical Reaction between the material, its properties beforehand is to say and the material to be analyzed takes place.
In den anliegenden Zeichnungen zeigenShow in the attached drawings
Fig. 1 ein Diagramm, bei welchem die vorausgesagten gegen die gemessenen Modulwerte für Proben eines verbes serten festen Raketentreibstoffes, basierend auf den erfindungsgemäßen FT-IR-Faktorenanalysen von Spek tren von Treibstoffvormischungen, aufgetragen wur den. Fig. 1 is a diagram in which the predicted against the measured module values for samples of an improved solid rocket fuel, based on the FT-IR factor analyzes of spectra of fuel premixes according to the invention, were plotted.
Fig. 2 ein Diagramm der vorausgesagten gegen die gemessenen Spannungswerte der gleichen Proben. Fig. 2 is a graph of the predicted versus the measured voltage values of the same samples.
Fig. 3 ein Diagramm der vorausgesagten gegen die gemessenen Modulwerte für Proben eines Peacekeeper Treibstof fes, die in analoger Weise wie in Fig. 1 beschrieben erhalten wurden. Fig. 3 is a diagram of the predicted versus the measured module values for samples of a Peacekeeper fuel, which were obtained in an analogous manner as described in Fig. 1.
An einer Testmischung, die entweder eine kleine aus der Reak tionsmischung isolierte repräsentative Probe darstellt, oder ein Teil der Reaktionsmischung selbst ist, wird beispielhaft das erfindungsgemäße Analyseverfahren angewendet. Der Ausdruck "Reaktionsmischung" wird im Zusammenhang dieser Erfindung ver wendet, um eine Mischung zu benennen, welche die noch nicht umgesetzte Spezies umfaßt, die bei der Reaktion zum Produkt umgewandelt wird. Die Erfindung betrifft weiterhin die Anwen dung bei Systemen, die zusätzlich zu den Reaktionspartnern andere Bestandteile enthalten, und auch solche Systeme, bei welchen andere Bestandteile entweder anschließend an die Ana lyse hinzugegeben oder entfernt werden (beispielsweise Lösungsmittel).On a test mix, either a small one from the Reak tion mixture is an isolated representative sample, or part of the reaction mixture itself is exemplary the analysis method according to the invention applied. The expression "Reaction mixture" is used in the context of this invention to name a mix that they haven't yet reacted species includes that in the reaction to the product is converted. The invention further relates to the users with systems that are in addition to the reactants contain other components, and also such systems what other constituents either after the Ana added or removed (e.g. Solvent).
Die erfindungsgemäße Testmischung kann eine einzige Phase sein, z. B. eine flüssige Mischung, Lösung oder Emulsion, oder eine Mischung fester Partikeln verschiedener Spezies oder Zu sammensetzung. Weiterhin werden Testmischungen mit umfaßt, die sowohl flüssige als auch feste Phasen enthalten, wie z. B. Slurries, Suspensionen und Pasten. Das Produkt kann auch aus einer einzigen oder vielen Phasen bestehen.The test mixture according to the invention can have a single phase be, e.g. B. a liquid mixture, solution or emulsion, or a mixture of solid particles of different species or zu composition. Test mixtures are also included, the contain both liquid and solid phases, such as. B. Slurries, suspensions and pastes. The product can also be made from one or more phases.
Die Erfindung findet weiterhin Anwendung auf solche Systeme, bei welchen die Testmischung und das Produkt in ihrer Phasen beschaffenheit unterschiedlich sind, und sie ist insbesondere bei solchen Systemen anwendbar, bei welchen die Testmischung eine flüssige Phase enthält, das Produkt jedoch nicht, insbe sondere solche Systeme, bei welchen die Reaktionsspartner flüssig sind und das Produkt fest ist. Die bei der Bildung von festen Treibstoffen verwendete Bindemittelmischung stellt ein derartiges System dar.The invention also applies to such systems in which the test mixture and the product in their phases texture are different, and it is special applicable to systems in which the test mixture contains a liquid phase, but not the product, especially especially those systems in which the reaction partners are liquid and the product is solid. The in the formation of binder mixture used for solid fuels represents such a system.
Die Reaktion, welche die Reaktionspartner in der Testmischung zum Produkt umwandelt, kann einem weiten Bereich chemischer Reaktionen angehören, die zwei oder mehr Reaktionspartner um fassen, um ein Produkt herzustellen, welches sich in seiner chemischen Struktur vom Ausgangsprodukt unterscheidet, und weniger ein solches, welches sich von den Reaktionspartnern einfach in seiner kristallinen Phase unterscheidet. Die Reak tion kann derart sein, daß sie ein Produkt ergibt, welches eine einzige Spezies darstellt oder eine Reaktion, welche eine Mischung von Produkten ergibt. Von besonderer Bedeutung sind Reaktionen, die ein Produkt aus einer einzigen Spezies aus zwei oder mehr Reaktanten-Spezies ergeben, wobei Polymerisa tionen ebenfalls von Interesse sind. Insbesondere interessante Polymerisationen sind Copolymerisationen, die zwei oder mehr chemisch distinkte Monomere umfassen.The reaction which the reactants in the test mixture Converted to product can be a wide range chemical Reactions belong to two or more reactants to produce a product that can be found in its chemical structure differs from the starting product, and less one that differs from the reactants simply differentiates in its crystalline phase. The Reak tion can be such that it results in a product which represents a single species or a reaction which a Mix of products results. Are of particular importance Reactions that are a product of a single species result in two or more reactant species, where Polymerisa are also of interest. Especially interesting Polymerizations are copolymerizations that are two or more include chemically distinct monomers.
Die Analyse kann dazu verwendet werden, einen breiten Bereich an Produktqualitäten, -eigenschaften, -parametern und ganz allgemein charakteristischen Merkmalen vorauszusagen, die nur durch die Voraussetzung beschränkt werden, daß die Werte die ser Merkmale sich auf die Ausgangsmaterialien, aus welchen das Produkt hergestellt wird, zurückbeziehen. Die Analyse ist auf solche Systeme beschränkt, bei welchen die chemische Reaktion selbst in wiederholbarer, standardisierter Weise durchgeführt werden kann, wodurch die Einführung von zusätzlichen Variablen oder Faktoren vermieden wird, die die interessierenden Pro dukteigenschaften beeinflussen. Es kann sich demnach um eine solche Reaktion handeln, bei welcher das Produkt durch Verän derungen in den Betriebsbedingungen nicht beeinflußt wird oder bei welcher die während der Reaktion entstehenden Produktände rungen durch Standardisierung der Betriebsbedingungen vermeid bar sind. The analysis can be used to cover a wide range in product qualities, properties, parameters and all to predict generally characteristic features that only be limited by the premise that the values are the These characteristics relate to the starting materials from which the Product is manufactured, refer back. The analysis is on limited systems in which the chemical reaction even carried out in a repeatable, standardized manner can be, thereby introducing additional variables or factors that the interested pro affect product properties. It can therefore be a act in such a reaction, in which the product through changes changes in the operating conditions are not influenced or in which the product changes occurring during the reaction avoidance by standardizing the operating conditions are cash.
Die Analyse wird ausgeführt, um Fehler oder Änderungen in der Testmischung aufzuspüren, die ein Produkt ergeben würden, wel ches den Anforderungen in einem oder mehreren dieser Merkmale nicht entspricht. Derartige Fehler und Änderungen umfassen beispielsweise Abweichungen in den Anteilen der Reaktionspart ner als auch Abweichungen in der Qualität oder in der Eigen schaft eines oder mehrerer der Reaktionspartner selbst. So können beispielsweise in den Fällen, in welchen ein Reaktions partner viele funktionelle Gruppen und/oder viele Arten funk tioneller Gruppen enthält, Abweichungen und Änderungen von einem Ansatz zum nächsten entdeckt werden, die ansonsten zu Änderungen im Produkt führen würden. In den Fällen, in denen ein Reaktionspartner ein Oligomer oder Vorpolymer mit einer Molekulargewichtsverteilung ist und es sich weniger um eine einzige distinkte Spezies handelt, können Abweichungen in der Molekulargewichtsverteilung einschließlich des durchschnitt lichen Molekulargewichts als auch die Streuung erkannt werden. Weiterhin können hochgradige Unreinheiten entdeckt werden so wie Reaktionspartner, die aus dem einen oder anderen Grunde eine ungewöhnlich niedrige oder hohe Aktivität zeigen.The analysis is carried out for errors or changes in the To track down test mix that would result in a product that wel ches the requirements in one or more of these characteristics does not match. Such errors and changes include for example deviations in the proportions of the reaction part ner as well as deviations in quality or in the own shaft of one or more of the reaction partners themselves can, for example, in cases where a reaction partner many functional groups and / or many types of radio tional groups contains, deviations and changes from one approach to the next to be discovered, the otherwise too Would result in changes in the product. In cases where a reactant is an oligomer or prepolymer with a Molecular weight distribution is less and one only distinct species can be deviations in the Molecular weight distribution including the average union molecular weight and the scatter can be recognized. Furthermore, high-grade impurities can be discovered like reactants for one reason or another show unusually low or high activity.
Die Standards, die verwendet werden, um die Faktoren und die Faktorbeeinflussungen (factor loadings) in der Faktorenanalyse zu entwickeln, sind Reaktionsmischungen, die zuerst den glei chen verwendeten Spektralanalysen unterworfen wurden wie die Testmischung, anschließend durch die chemische Reaktion in der oben beschriebenen reproduzierbaren Weise zum Produkt umgewan delt werden, und das Produkt anschließend getestet oder gemes sen wird, um die Werte der Eigenschaften gemäß den Anforderun gen festzustellen. Um die besten Ergebnisse zu erhalten, wer den als Standards bevorzugt Mischungen der gleichen chemischen Spezies verwendet wie die der Testmischungen oder wenigstens eine solche Spezies, von der angenommen wird, daß sie die Testmischungen bildet oder für die Testmischungen akzeptabel ist. The standards that are used to measure the factors and the Factor influences (factor loadings) in the factor analysis to develop are reaction mixtures that first the same Chen used spectral analyzes were subjected as the Test mixture, then by the chemical reaction in the reproduced in a reproducible manner as described above delt, and then the product is tested or measured the values of the properties according to the requirements conditions. To get the best results, who preferred as standards are mixtures of the same chemical Species used like that of the test mixtures or at least such a species, which is believed to be the Test mixtures forms or acceptable for the test mixtures is.
Als Standards können verschiedene solcher Mischungen verwendet werden, die untereinander in ihren Eigenschaften variieren können, z. B. in den Verhältnissen oder Mengen der Bestandtei le, dem Funktionalitätstyp und dem Gehalt oder irgendeiner anderen Eigenschaft, die eine Veränderung in der in Frage ste henden Produkteigenschaft oder den Produkteigenschaften er gibt. Die Standards sollen so ausgelegt sein, daß sie sowohl in ihrer Zahl als auch in ihren Abwandlungen über ausreichend breite Bereiche in der Lage sind, die Faktorbeeinflussungen ausreichend verläßlich und genau zuzuordnen, um genaue Vorher sagen der Produkteigenschaften zu erhalten. Je größer die Zahl an Standards, desto besser die Korrelationen. Die optimale Zahl variiert jedoch mit der Komplexität des Systems. Wenn die Zahl der Bestandteile in einem System zunimmt, wird ebenso die Zahl an Standards zunehmen, die erforderlich ist, um eine ge gebene Genauigkeit in der Korrelation zu begründen. In den typischen Systemen wird die Zahl der verwendeten Standards im Bereich von 10-60, bevorzugt im Bereich von 20-40, liegen.Various such mixtures can be used as standards that vary in their properties can, e.g. B. in the proportions or amounts of the constituent le, the functionality type and the salary or any other property that is a change in the question product characteristic or the product properties gives. The standards should be designed so that they both sufficient in number as well as in their modifications wide areas are able to influence the factors sufficiently reliable and accurate to assign accurate before tell to get the product characteristics. The bigger the number of standards, the better the correlations. The optimal one However, the number varies with the complexity of the system. If the The number of components in a system increases, as does the Increase the number of standards required to achieve a ge justify the given accuracy in the correlation. In the the number of standards used in typical systems Range of 10-60, preferably in the range of 20-40.
Die Eigenschaften selbst können in einem breiten Bereich vari ieren und werden vom Produkt abhängig sein. Ein Beispiel für eine Produktklasse sind Treibstoffe und Explosivstoffe. Die interessierenden Eigenschaften dieser Klasse umfassen bei spielsweise physikalische Eigenschaften wie Schmelz- oder Ge frierpunkte, Dichte, Zugfestigkeit, Längenzunahme und Modul, thermische Eigenschaften wie differentielle Wärmeanalysen, Leistungskenngrößen wie Brenngeschwindigkeit, Detonationsge schwindigkeit und Verbrennungstemperatur, Sicherheitseigen schaften wie Stoßempfindlichkeit, Reibungsempfindlichkeit, elektrostatische Empfindlichkeit, Detonationsempfindlichkeit und Stabilitätseigenschaften wie thermische Stabilität und Vakuumstabilität. Die Analyse kann dazu verwendet werden, ei ne, zwei oder mehrere dieser Eigenschaften gleichzeitig vor auszusagen. The properties themselves can vary over a wide range and will depend on the product. An example for a product class are fuels and explosives. The properties of interest in this class include for example physical properties such as melting or ge freezing points, density, tensile strength, increase in length and modulus, thermal properties such as differential heat analysis, Performance parameters such as burning speed, detonation rate speed and combustion temperature, safety features properties such as sensitivity to shock, sensitivity to friction, electrostatic sensitivity, detonation sensitivity and stability properties such as thermal stability and Vacuum stability. The analysis can be used to: ne, two or more of these properties at the same time to testify.
Als Analysen sind beispielsweise verwendbar Spektralanalysen, einschließlich der verschiedenen Formen der Spektroskopie, Spektrometrie und Spektrophotometrie. Besonders erwähnenswerte Beispiele in diesem Bereich sind die Atomabsorptionsspektros kopie, Flammenemissionsspektroskopie, Massenspektrometrie, Infrarotspektroskopie, Laser-Raman-Spektroskopie, UV-Spektro skopie, Spektroskopie im sichtbaren Bereich, Kernresonanzspek troskopie und Elektronenspinresonanzspektroskopie. Die Auswahl der geeigneten Analysemethode hängt vom Reaktionssystem ab, d. h. von der chemischen und physikalischen Natur der Substan zen und dem Reaktionstyp, dem die Substanzen unterworfen wer den, und den vorauszusagenden Eigenschaften. Bevorzugte Spek tralverfahren sind Infrarot-Spektroskopie, Laser-Raman-Spek troskopie, UV-Spektroskopie und Kernresonanzspektroskopie, wobei insbesondere die Infrarot-Spektroskopie bevorzugt wird. Hierunter fallen verschiedene Arten von Infrarot-Spektrosko pien, wobei die geeignete Wahl für ein spezielles System von den Eigenschaften des Systems selbst abhängt. Beispiele hier für sind Nahbereichsinfrarot, Infrarot im mittleren Bereich und Diffusionsreflexionsinfrarot.For example, spectral analyzes can be used as analyzes, including the different forms of spectroscopy, Spectrometry and spectrophotometry. Noteworthy Examples in this area are the atomic absorption spectra copy, flame emission spectroscopy, mass spectrometry, Infrared Spectroscopy, Laser Raman Spectroscopy, UV Spectro scopy, spectroscopy in the visible range, nuclear magnetic resonance spec topology and electron spin resonance spectroscopy. The selection the appropriate analysis method depends on the reaction system, d. H. on the chemical and physical nature of the substance and the type of reaction to which the substances are subjected the, and the properties to be predicted. Preferred spec Central methods are infrared spectroscopy, laser Raman spectra troscopy, UV spectroscopy and nuclear magnetic resonance spectroscopy, infrared spectroscopy is particularly preferred. This includes various types of infrared spectroscopes pien, being the appropriate choice for a special system of depends on the properties of the system itself. Examples here for are near-range infrared, infrared in the middle range and diffusion reflection infrared.
Die gleichzeitige Verwendung eines ganzen Frequenzbereiches wird bevorzugt wegen der Vorteile, die sich bezüglich der Sen sivität und der Geschwindigkeit ergeben. Demzufolge werden Techniken wie die Fourier-Transformationsbehandlung bevorzugt, insbesondere Fourier-Transform-Infrarot (FTIR). Um diese Spek tren zu erhalten, können herkömmliche Geräte verwendet werden.The simultaneous use of an entire frequency range is preferred because of the benefits related to Sen sivity and speed. As a result Techniques like Fourier transform treatment preferred especially Fourier transform infrared (FTIR). To this spec conventional devices can be used.
Die Faktorenanalyse kann nach den allgemein bekannten Verfah ren durchgeführt werden, wie sie in der Literatur beschrieben sind und für die Voraussage von Leistungskenngrößen von Mate rialien wie Kohle, Torfmoos, mineralischen Erzen und vorge formten Treibstoffmischungen, basierend auf den Analysen der Materialien selbst, verwendet werden. Nur beispielsweise sei hier hingewiesen auf die Offenbarung in Swinkels, D.A., et al., US-Patent No. 47 01 838, a.a.O., sowie der zugehörigen PCT-Anmeldung WO 84/04 594.The factor analysis can be carried out according to the generally known procedure be carried out as described in the literature are and for the prediction of performance parameters of Mate materials such as coal, peat moss, mineral ores and pre formed fuel blends based on the analyzes of the Materials themselves, are used. Just for example here referred to the disclosure in Swinkels, D.A., et al., U.S. Patent No. 47 01 838, op. Cit., And the associated PCT application WO 84/04 594.
In Übereinstimmung mit den bekannten Techniken umfaßt das all gemeine Verfahren weiterhin die Ableitung der Faktorbeeinflus sungen für eine Testmischung aus ausgewählten Eigenschaften der Spektralanalyse der Testmischung, der sich eine Regres sionsanalyse anschließt, um die vorausgesagten Werte für die Produkteigenschaften zu errechnen. Die Regressionsanalyse ist bevorzugt eine lineare Regressionsanalyse, insbesondere bevor zugt eine Vielfach-Linearregressionsanalyse. Die Analyse ist leicht mit einem Computer durchführbar, wobei jedes der vie len, kommerziell erhältlichen Computersysteme verwendbar ist, wenn es eine ausreichende Kapazität für die Analyse aufweist. Insbesondere geeignet zur Durchführung der Analyse sind Mini computer. Beispiele hierfür sind die HP 1000 Serie (Hewlett Packard) und die VAX Systeme (Digital Equipment Corporation).In accordance with the known techniques, this includes all common procedures continue to derive the factor influences solutions for a test mix of selected properties the spectral analysis of the test mixture, which is a regress sions analysis follows to the predicted values for the To calculate product properties. The regression analysis is prefers a linear regression analysis, especially before does a multiple linear regression analysis. The analysis is easily performed with a computer, each of the vie len, commercially available computer systems can be used, if it has sufficient capacity for analysis. Mini are particularly suitable for carrying out the analysis computer. Examples of this are the HP 1000 series (Hewlett Packard) and the VAX systems (Digital Equipment Corporation).
Die Erfindung wird nachfolgend durch Beispiele veranschau licht. The invention is illustrated below by examples light.
Ein fester Raketenmotortreibstoff, basierend auf Aluminiumpul ver, Ammoniumperchlorat (AP) und Fe2O3 mit einem Polybutadien/- Acrylnitril-Copolymerbindemittel wurde als Kalibrierungsset hergestellt, bestehend aus achtzehn kleinen Ansätzen von Vor mischungen, in welchen die Mengen an AP und Fe2O3 und Bindemit tel-Vorpolymer von dem einen Ansatz zum nächsten variiert wur den, um den typischen Bereich an Herstellungsirrtümern und Variabilitäten nachzubilden. Von jedem Vormischungsansatz wur den FT-IR-Spektren aufgenommen und jeder Ansatz wurde an schließend zu seiner endgültigen Form als Festtreibstoff aus gehärtet, für welchen dann die mechanischen und physikalischen Eigenschaften bestimmt wurden. Zusätzlich hierzu wurde ein Validitätsset hergestellt, bestehend aus sechs Ansätzen mit identischer Zusammensetzung. Auch für dieses Set wurden Spek tren der Vormischungen aufgenommen, und für jeden Ansatz wur den die Eigenschaften des Produkts nach dem Aushärten be stimmt.A solid rocket motor fuel based on aluminum powder, ammonium perchlorate (AP) and Fe 2 O 3 with a polybutadiene / - acrylonitrile copolymer binder was made as a calibration set consisting of eighteen small batches of premixes in which the amounts of AP and Fe 2 O 3 and binder prepolymer were varied from one approach to the next in order to emulate the typical range of manufacturing errors and variabilities. The FT-IR spectra were recorded from each premix batch and each batch was then cured to its final form as a solid fuel, for which the mechanical and physical properties were then determined. In addition, a validity set was created, consisting of six approaches with an identical composition. Spectra of the premixes were also recorded for this set, and the properties of the product after curing were determined for each batch.
Die FT-IR-Spektren aller Proben wurden in einen VAX-Computer eingegeben, in welchem die dem Kalibrierungsset entsprechenden Spektren verwendet wurden, um Faktorbeeinflussungen für eine Zahl von Faktoren herzuleiten, die gleich ist zur Probenzahl im Kalibrierungsset, und die dem Validitätsset entsprechenden Spektren wurden einer auf diesen Faktorenbeeinflussungen ba sierenden Faktorenanalyse unterzogen. Hieraus ergab sich eine Serie vorausgesagter Werte der Zusammensetzung der Vormischung als auch die physikalischen und chemischen Eigenschaften des gehärteten Treibstoffs. Diese vorausgesagten Werte wurden ge mittelt und mit den gemittelten tatsächlichen Werten vergli chen; die Werte sind in der unten angegebenen Tabelle aufgeli stet, aus der sich ergibt, daß die vorausgesagten und gemesse nen Werte sehr eng miteinander korrelieren. Die Eintragungen in der Tabelle, die die Eigenschaften des Treibstoffs nach der Härtung zeigen, sind die Dichte, Shore "A"-Härte, Zugfestig keit, Längenzunahme (Elongation) und Modul.The FT-IR spectra of all samples were in a VAX computer entered in which the corresponding to the calibration set Spectra were used to influence factors for a Derive number of factors that is equal to the number of samples in the calibration set, and those corresponding to the validity set Spectra became one based on these factors ba subjected to factor analysis. This resulted in one Series of predicted values of the premix composition as well as the physical and chemical properties of the hardened fuel. These predicted values have been averaged and compared with the averaged actual values chen; the values are listed in the table below from which it follows that the predicted and measured correlate very closely with each other. The entries in the table, which shows the properties of the fuel according to the Show hardening are the density, Shore "A" hardness, tensile strength speed, length increase (elongation) and module.
Unter Verwendung eines dem Beispiel 1 ähnlichen Verfahrens wurde eine Reihe von Proben eines verbesserten Raketenmotor festtreibstoffs hergestellt. Als Kalibrierungsset wurden acht zehn dieser Proben verwendet, die in ihren Anteilen an Binde mittel AP und Fe2O3 variierten. Zwanzig weitere Proben, die ebenfalls in ihren Anteilen an Bindemittel, AP und Fe2O3 vari ierten, wurden als Testproben verwendet, um die vorausgesagten mit den gemessenen Werten des Moduls und der Spannung des Pro dukts nach dem Härten zu vergleichen, wobei die Voraussage auf den FT-IR-Spektren basierte, die vor dem Aushärten aufgenommen wurden.Using a procedure similar to Example 1, a series of samples of an improved rocket motor solid fuel were made. Eight ten of these samples were used as calibration sets, which varied in their proportions of binding agent AP and Fe 2 O 3 . Twenty additional samples, which also varied in their proportions of binder, AP and Fe 2 O 3 , were used as test samples in order to compare the predicted values with the measured values of the module and the tension of the product after curing, the prediction based on FT-IR spectra taken before curing.
Fig. 1 zeigt eine graphische Darstellung der vorausgesagten Werte gegen die gemessenen Werte des Moduls (in PSI) und Fig. 2 zeigt eine graphische Darstellung der vorausgesagten Werte gegen die gemessenen Werte der Spannung (strain) (in PSI). In jede Zeichnung wurde eine Linie eingetragen, um eine Näherung der Korrelation darzustellen. Fig. 1 shows a graphical representation of the predicted values from the measured values of the module (in PSI) and Fig. 2 shows a graphical representation of the predicted values from the measured values of the voltage (strain) (in PSI). A line was drawn in each drawing to represent an approximation of the correlation.
Unter Verwendung eines dem Beispiel 2 ähnlichen Verfahrens wurde eine Reihe von Peacekeeper-Treibstoff ANB-3600-Proben hergestellt. Neunundvierzig unbekannte Proben der Vormischung dieses Treibstoffs wurden der erfindungsgemäßen Analyse unter zogen. Der Vergleich der vorausgesagten Werte gegen die gemes senen Werte für das Modul (in PSI) des gehärteten Treibstoffs ist graphisch in Fig. 3 gezeigt, wobei eine Linie gezeichnet wurde, um die Korrelation zu approximieren. Jeder Punkt dieses Graphs stellt einen Mittelwert von zwei Proben jeder Vormi schung dar.A series of Peacekeeper fuel ANB-3600 samples were prepared using a procedure similar to Example 2. Forty-nine unknown samples of the premix of this fuel were subjected to the analysis of the present invention. The comparison of the predicted values against the measured values for the module (in PSI) of the cured fuel is shown graphically in FIG. 3, with a line drawn to approximate the correlation. Each point on this graph represents an average of two samples from each premix.
Claims (10)
- a) Durchführen einer Spektralanalyse bei der Testmi schung, um die Werte von jeder einer Reihe von Spek tralparametern zu ermitteln, die mit denen der aus gewählten Eigenschaften variieren;
- b) Ableiten einer entsprechenden Reihe quantitativer Faktoren von den so ermittelten Werten in einer Wei se, daß die so ermittelten quantitativen Faktoren für die Werte repräsentativ sind und
- c) Durchführen einer Regressionsanalyse an den quanti tativen Faktoren unter Verwendung von Regressions koeffizienten, um vorausgesagte Werte für die ausge wählten Eigenschaften des Produkts abzuleiten, wobei die Regressionskoeffizienten repräsentativ sind für eine Korrelation zwischen (i) vorbestimmten Werten der ausgewählten Eigenschaften von Produkten, die sich aus der vorgewählten Reaktion in einer Reihe von Standardmi schungen ergeben und (ii) quantitativen Faktoren, die ge mäß Schritt (b) aus Spektralanalysen gewonnen wurden, die bei jeder Standardmischung durchgeführt wurden.
- a) performing spectral analysis on the test mixture to determine the values of each of a series of spectral parameters that vary with those of the properties selected;
- b) deriving a corresponding series of quantitative factors from the values thus determined in such a way that the quantitative factors thus determined are representative of the values and
- c) performing a regression analysis on the quantitative factors using regression coefficients to derive predicted values for the selected properties of the product, the regression coefficients being representative of a correlation between (i) predetermined values of the selected properties of products that differ result from the preselected reaction in a series of standard mixtures and (ii) quantitative factors which were obtained in accordance with step (b) from spectral analyzes which were carried out for each standard mixture.
- a) Durchführen einer Fourier-Transformationsinfrarot analyse an der Testmischung, um die Werte einer je den Reihe einer Reihe von Spektralparametern zu er mitteln, die mit denen der ausgewählten Eigenschaf ten variieren;
- b) Ableiten einer entsprechenden Reihe quantitativer Faktoren von den so ermittelten Werten in einer Wei se, daß die so abgeleiteten quantitativen Faktoren für die Werte repräsentativ sind;
- c) Durchführen einer Vielfach-Linearregressionsanalyse an den quantitativen Faktoren unter Verwendung von Regressionskoeffizienten, um vorausgesagte Werte für die ausgewählten Eigenschaften des Produkts abzulei ten, wobei die Regressionskoeffizienten repräsentativ sind für eine Korrelation zwischen (i) vorbestimmten Werten der ausgewählten Eigenschaften von Produkten, die sich aus der vorgewählten Reaktion in einer Rei he von bekannten Mischungen ergeben und (ii) quanti tativen Faktoren, die gemäß Schritt (b) aus Spek tralanalysen gewonnen wurden, die bei jeder bekann ten Mischung durchgeführt wurden, und
- d) Vergleichen der in Schritt (c) abgeleiteten voraus gesagten Werte mit den vorgewählten Werten, um Ab weichungen in den Testmischungen von einem vorbe stimmten Standard zu erkennen.
- a) performing a Fourier transform infrared analysis on the test mixture to determine the values of each of a series of a series of spectral parameters that vary with those of the selected properties;
- b) deriving a corresponding set of quantitative factors from the values thus determined in such a way that the quantitative factors thus derived are representative of the values;
- c) Performing a multiple linear regression analysis on the quantitative factors using regression coefficients to derive predicted values for the selected properties of the product, the regression coefficients being representative of a correlation between (i) predetermined values of the selected properties of products that differ result from the preselected reaction in a series of known mixtures and (ii) quantitative factors which were obtained in accordance with step (b) from spectral analyzes which were carried out for each known mixture, and
- d) comparing the predicted values derived in step (c) with the preselected values in order to detect deviations in the test mixtures from a predetermined standard.
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