DE4112375A1

DE4112375A1 - Verfahren zur herstellung von tem-querschnitts-zielpraeparaten

Info

Publication number: DE4112375A1
Application number: DE19914112375
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Driesel; Otwin Breitenstein
Original assignee: INSTITUT fur FESTKOERPERPHYSIK und ELEKTRONENMIKROSKOPIE O-4010 HALLE DE; INST FESTKOERPERPHYSIK und ELE
Current assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Priority date: 1991-04-16
Filing date: 1991-04-16
Publication date: 1992-10-22

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Präpara ten für ein Transmissionselektronenmikroskop (TEM), bei denen ein vorher genau festgelegter Bereich der Probe dicht unterhalb der Probenoberfläche in Beobachtungsrichtung parallel zur ursprüngli chen Probenoberfläche untersucht werden soll (TEM-Querschnitts- Zielpräparation).

Zur Herstellung von TEM-Querschnitts-Zielpräparaten wurde bereits ein Verfahren vorgeschlagen (DD/GO1N/33 23 164), bei dem im er sten Verfahrensschritt im Raster-Ionenmikroskop (SIM) die Posi tion des im TEM zu untersuchenden Gebietes festgelegt wird, in einem zweiten und dritten Verfahrensschritt im SIM auf beiden Seiten des zu untersuchenden Gebietes Vertiefungen in die Probe gesputtert werden, und in einem vierten und fünften Verfahrens schritt das jenseits der beiden Vertiefungen liegende Material z. B. durch Schrägschliff auf beiden Seiten entfernt wird. Dabei tritt der Nachteil auf, daß beim Sputtern der Vertiefungen sich das durch den Ionenstrahl abgesputterte Material am Boden und an den Wänden dieser Vertiefungen teilweise wieder nieder schlägt, was zu Unebenheiten der Bodenfläche und der Seitenflä chen führt und die anschließende Untersuchung im TEM erschwert. Nach dem vorgeschlagenen Verfahren sollten daher möglichst höhere Rastergeschwindigkeiten (TV-Mode) genutzt werden, um hinreichend ebene Bodenflächen bei den gesputterten Vertiefungen zu erhalten. Man erreicht im TV-Mode allerdings nur eine geringe Abtragrate. Weiterhin ist im genannten Verfahren ein spezieller Feinbearbei tungsschritt zur Glättung der später im TEM zu untersuchenden Fläche vorgesehen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren zur Her stellung eines TEM-Querschnitts-Zielpräparates so zu gestalten, daß die Effektivität des Sputterprozesses im SIM erhöht wird und der zusätzliche Bearbeitungsschritt zur Glättung der später im TEM zu durchstrahlenden Fläche entfällt, und dadurch insgesamt Präparationszeit eingespart wird. Die Art und Weise des mechani schen Materialabtrags wird von der Erfindung nicht berührt. Die Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, daß die Reihenfol ge der Bearbeitungsschritte gegenüber dem bisherigen Stand der Technik geändert und die Sputterung der Vertiefungen unter spe ziellen Rasterbedingungen durchgeführt wird.

Erfindungsgemäß erfolgt im ersten und zweiten Verfahrensschritt der mechanische Materialabtrag zu beiden Seiten des zu untersu chenden Gebietes (Schrägschliff), und danach erst werden auf der Probe mit nunmehr trapezförmigem Querschnitt im SIM nach genauer Lokalisation des zu untersuchenden Gebietes (dritter Verfahrens schritt) in einem vierten und fünften Verfahrensschritt die Ver tiefungen beiderseits des zu untersuchenden Gebietes bis zur er forderlichen Tiefe in die Probe gesputtert. Dabei wird der für die Vertiefungen vorgesehene Bereich im SIM so langsam - begin nend von den mechanisch abgetragenen Probenflächen bis hin zum interessierenden Gebiet im Zentrum der Probe - abgerastert, daß der gesamte Materialabtrag bereits in einem oder in einigen weni gen Raster-Durchläufen des festgelegten Bereiches erfolgt. Dabei kann jede Zeile entweder nur einmal oder mehrmals hintereinander abgerastert werden, wobei zur Einstellung des geforderten Mate rialabtrages die Zeilenabrasterung vorteilhafterweise positions abhängig variiert werden kann, so daß an keiner Stelle der Probe tiefer als nötig abgesputtert wird.

Das Verfahren wird zur Herstellung von TEM-Querschnitts-Zielprä paraten angewendet, die insbesondere in der Forschung und Techno logie der Herstellung von Halbleiterbauelementen und in der Mate rialforschung benötigt werden.

Die Vorteile dieses Verfahrens bestehen darin, daß - entsprechend dem vorherigen mechanischen Materialabtrag zur Herstellung der Probe mit trapezförmigem Querschnitt - weniger Material im SIM gesputtert werden muß, und daß der Materialabtrag bei streifenden Einfall und damit hoher Effizienz erfolgt. Vor allem aber schlägt sich das abgesputterte Material nicht wieder auf der später im TEM zu untersuchenden Fläche nieder, da diese erst am Ende des Verfahrens freigelegt wird. Daher erübrigt sich ein spezieller Feinbearbeitungsschritt zur Glättung dieser Fläche, so daß insge samt Präparationszeit eingespart werden kann.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung darge stellt und wird im folgenden näher beschrieben.

Bei der Herstellung eines TEM-Querschnitts-Zielpräparates geht man von einer stäbchenförmigen Ausgangsprobe (1) mit den Abmes sungen L = 5 mm; B = 1 mm; H = 0,3 mm aus, bei der das für die TEM-Untersuchung vorgesehene Gebiet (2) etwa im mittleren Bereich der Deckfläche liegt (Fig. 1a). Die Probe wird an den beiden Seitenflächen mit den Abmessungen L = 5 mm und H = 0,3 mm unter einem Winkel ϕ = +/-45° mit einem mechanischen Schleif- und Po lierverfahren angeschliffen, so daß eine Struktur mit trapezför migem Querschnitt (L = 5 mm; B = 0,61 mm; b = 10 µm; H = 0,3 mm) entsteht (Fig. 1b). Diese Probe mit trapezförmigem Querschnitt wird in das SIM eingebaut, und im SIM-Abbildungsmodus legt man auf der Deckfläche (L = 5 mm; b = 10 µm) das für die TEM-Unter suchung vorgesehene Gebiet (2) fest, indem auf dem Bildschirm die beiden Bereiche (3; 4) markiert werden, wo die Vertiefungen (5; 6) eingesputtert werden. Das für die TEM-Untersuchung vorgesehene Gebiet (2) liegt dann zwischen den beiden für die Sputterung der Vertiefungen (5; 6) vorgesehenen rechteckförmigen Bereichen (3; 4) (Breite = 4 µm, Länge = 7 µm), wobei die Breite des Stegs zwi schen den beiden rechteckförmigen Bereichen (3; 4) b_s = 0,1 µm beträgt.

Anschließend wird das SIM im Bearbeitungsmodus betrieben. Man rastert zunächst den ersten markierten Bereich (3) zeilenförmig ab und bearbeitet anschließend den zweiten markierten Bereich (4) in analoger Weise. Dabei beginnt man mit der Rasterung des mar kierten Bereiches (3) auf der unter einem Winkel von ϕ = +/-45° mechanisch angeschliffenen Seitenfläche und wählt die Rasterge schwindigkeit so, daß nach zehn wiederholten Zeilendurchläufen etwa eine Tiefe t = 2 µm erreicht wird (Fig. 1c). Da eine Ver tiefung (5) mit ebener Bodenfläche hergestellt werden soll und zu Beginn noch nicht die volle Tiefe abgesputtert werden muß, kann entsprechend der zunehmenden abzusputternden Materialdicke die Anzahl der wiederholten Durchläufe pro Zeile bei eins beginnen und muß bis zum Erreichen des Plateaus entsprechend erhöht wer den.

Analog wird bei der Herstellung der Vertiefung (6) verfahren. Die beiden Vertiefungen (5; 6) kann man auch herstellen, indem jede Zeile nur einmal abgerastert wird und man von Zeile zu Zeile die Rastergeschwindigkeit variiert, um die geforderte Sputter tiefe zu erreichen.

Nach Sputterung der zweiten Vertiefung (6) und Ausbau der Probe aus dem SIM kann eine so präparierte Struktur im Durchstrahlungs- Elektronenmikroskop im vorher festgelegten Gebiet (2) untersucht werden.

Aufstellung der verwendeten Bezugszeichen

1 Ausgangsprobe
2 im TEM zu untersuchendes Gebiet
3; 4 auszusputternder Bereich
5; 6 rechteckförmige Vertiefung

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von TEM-Querschnitts-Zielpräparaten unter Verwendung eines Raster-Ionenmikroskops in Verbindung mit einem mechanischen Materialabtrag beiderseits des im TEM zu un tersuchenden Gebietes in einem zwischen 10° und 60° schräg zur Oberfläche liegenden Winkel, dadurch gekennzeichnet, daß im er sten und zweiten Verfahrensschritt der mechanische Materialabtrag zu beiden Seiten des im TEM zu untersuchenden Gebietes (2) er folgt, daß im dritten Verfahrensschritt im Raster-Ionenmikroskop das im TEM zu untersuchende Gebiet (2) genau lokalisiert wird, indem zwei rechteckförmige oder quadratische Bereiche (3; 4) auf dem Mikroskopbildschirm markiert und im vierten und fünften Ver fahrensschritt zwei Vertiefungen (5; 6) mit rechteckförmigem oder quadratischem Querschnitt beiderseits des im TEM zu untersuchen den Gebietes (2) in die Probe gesputtert werden, wobei die Ab rasterung des Ionenstrahls - jeweils beginnend von der mechanisch abgetragenen Seitenfläche bis hin zu dem im TEM zu untersuchenden Gebiet (2) - so langsam erfolgt, daß der gesamte Materialabtrag in einem oder in einigen wenigen Rasterdurchläufen der markierten Bereiche (3; 4) erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Abrasterung des für die Vertiefungen (5; 6) vorgesehenen Berei ches (3; 4) jede Zeile entweder einmal oder mehrmals hinterein ander abgerastert wird, wobei zur Einstellung des geforderten Ma terialabtrages die Geschwindigkeit zur Zeilenabrasterung posi tionsabhängig variiert wird.