DE4100242C2 - Process for the preparation of an oil-containing, in particular oil-emulsified, liquid - Google Patents

Process for the preparation of an oil-containing, in particular oil-emulsified, liquid

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.The invention relates to a method according to the preamble of the main claim.

Aufgrund gesetzlicher Vorschriften müssen auch ölhaltige Abwässer aufbereitet werden.Due to legal regulations, oily wastewater is also required be processed.

Die organische Verschmutzung der Abwässer wird durch den che­ mischen Sauerstoffbedarf (CSB-Wert, mg/l) bestimmt. Der CSB-Wert ist ein in der Abwassertechnik gebräuchlicher Summenparameter, der die Verschmutzung des Wassers (im Wasser enthaltene oxidier­ bare Kohlenstoffverbindungen) kennzeichnet.The organic pollution of the waste water is caused by the water mix oxygen demand (COD value, mg / l) determined. The COD value is a common parameter used in wastewater engineering, which pollutes the water (oxidized in the water bare carbon compounds).

Da eine Kläranlage in der Regel nur etwa 90% vom Eingangs-CSB- Wert abbauen kann, ist es erforderlich, mit Vorbehandlungsan­ lagen, wozu auch Emulsions- und Waschwassertrennanlagen zählen, das Abwasser so aufzubereiten, daß am Kläranlagenauslauf vorge­ gebene Grenzwerte für den CSB-Wert eingehalten werden können.As a wastewater treatment plant is usually only about 90% of the incoming COD Can reduce value, it is necessary to with pretreatment locations, which also include emulsion and wash water separation systems, to treat the wastewater in such a way that the wastewater treatment plant outlet given limits for the COD value can be met.

Aus der CH-PS 460 656 ist eine Aufbereitung einer ölemulgierten Flüssigkeit bekannt, bei der eine Trennung und Konzentration des Ölgehaltes durch Verdampfen des wässrigen Mediums erfolgt. Hierbei wird es als ausreichend angesehen, wenn die Ölkonzentration auf ungefähr 50% gebracht wird. Das so gewonnene Öl/Wassergemisch wird in einer Heizvorrichtung verbrannt. Gemäß dieser Schrift können auch mehrere Verdampferstufen hintereinander geschaltet werden, wobei diese Hintereinanderschaltung der Optimierung des Verdampfungswirkungsgrades dient, die eigentliche Konzentrierung der Emulsion erfolgt in jeder Stufe derart, daß eine Verbrennung des Gemisches möglich ist. Bei diesem bekannten Verfahren treten erhebliche Mengen an Öl in die wässrige Phase über, so daß hier ein weiterer Trennschritt (Evakuieren) erforderlich ist.A preparation of an oil-emulsified liquid is known from CH-PS 460 656, a separation and concentration of the oil content by evaporating the aqueous medium. It is considered sufficient if the Oil concentration is brought to about 50%. The so won Oil / water mixture is burned in a heater. According to this script several evaporator stages can also be connected in series, whereby this series connection of the optimization of the evaporation efficiency serves, the actual concentration of the emulsion takes place in each stage such that combustion of the mixture is possible. In this known method occur considerable amounts of oil in the aqueous phase, so that here another Separation step (evacuation) is required.

Aus der CH-PS 516 323 ist ein weiteres Verfahren zur Trennung ölhaltiger Emulsionen bekannt. Auch hier erfolgt die Konzentrierung derart, daß das gewonnene Öl einen für eine Verbrennung geeigneten niedrigen Wassergehalt hat. Ebenso wie bei der vorherigen Schrift enthalten die Brüden relativ hohe Mengen an organischen Verunreinigungen.CH-PS 516 323 is a further process for the separation of oil-containing emulsions known. Here, too, the concentration is such that the oil obtained is for combustion has a suitable low water content. Just like with the In the previous document, the vapors contained relatively high amounts of organic Impurities.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Verfahren zu schaffen, durch das eine unzulässige Belastung des Abwassers durch Schadstoffe und damit eine unzulässige Verschlechterung des CSB-Wertes vermieden ist.The invention has for its object a generic To create procedures through which an impermissible burden of the wastewater through pollutants and thus an impermissible Deterioration in the COD value is avoided.

Die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe besteht in einem Ver­ fahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs, vorteilhafte Ausbildungen des Verfahrens beschreiben die Unter­ ansprüche. The inventive solution to the problem consists in a Ver drive with the characteristic features of the main claim, advantageous embodiments of the method describe the sub Expectations.  

Dadurch, daß erfindungsgemäß nicht durch Verdampfung eine Auf­ konzentration auf die maximal erreichbare Ölkonzentration oder gar auf die verlangte Endkonzentration (etwa 98% Ölgehalt) erfolgt, sondern auf eine erheblich niedrigere Konzentration, wird der übertritt von Schadstoffen in den Dampf (und damit das Abwasser) zumindest weitgehend vermieden.The fact that according to the invention not by evaporation on concentration on the maximum achievable oil concentration or even the required final concentration (about 98% oil content) but at a much lower concentration, the transfer of pollutants into the steam (and thus the waste water) at least largely avoided.

Die Erfindung wird im folgenden anhand des figürlich dargestellten Ausführungsbeispiels für eine entsprechende Aufbereitungsanlage erläutert.The invention is illustrated below with reference to the figurative Embodiment for a corresponding processing plant explained.

Die ölhaltigen Altemulsionen und Waschwässer werden über Rohr­ leitungen 1 und 2 in den Sammelbehälter 3 mit Bodenräumer 4 geleitet. Mit dem Bodenräumer 4 werden die Sedimente, die sich abgelagert haben, in die Schlammtasche 6 gefördert. Mittels der Pumpe 7 werden die Emulsionen und Waschwässer dem Zweiphasen- Dekanter 8 zugeführt, mit dem Schmutzstoffe aus den Emulsionen und Waschwässern (durch Zentrifugalkraft, etwa 4000 g) ausgeschie­ den werden. Diese vorgereinigten Emulsionen und Waschwässer werden hiernach dem Sammelbehälter 9 zugeführt. Aufschwimmende Öle werden mittels schwenkbarer Skimmölrinnen 10 und 11 abge­ skimmt und in den Skimmölsammelbehälter 12 geleitet.The oil-containing old emulsions and wash water are piped through pipes 1 and 2 into the collecting tank 3 with a floor clearer 4 . With the bottom clearer 4 , the sediments that have deposited are conveyed into the mud pocket 6 . By means of the pump 7 , the emulsions and wash water are fed to the two-phase decanter 8 , with which contaminants from the emulsions and wash water (by centrifugal force, approximately 4000 g) are discharged. These pre-cleaned emulsions and wash water are then fed to the collecting container 9 . Floating oils are skimmed off by means of pivotable skimm oil channels 10 and 11 and passed into the skimm oil collection container 12 .

Mittels der Pumpe 13 werden die vorgereinigten Emulsionen und Waschwässer über den Vorwärmer (Wärmetauscher) 14 und den Nach­ erhitzer (Wärmetauscher) 15 in den Anlagenvorlagebehälter 16 geleitet. Im Vorwärmer 14 werden die Emulsionen und Waschwässer von 20°C (Raumtemperatur) auf ca. 45°C und im Nacherhitzer 15 auf etwa 90°C erwärmt. Als Heizmedium dient für den Vorwärmer 14 Kondensat aus einer späteren Verfahrensstufe, das über Leitung 17a zugeführt und als Abwasser über Leitung 17b abgeführt wird (Eintrittstemperatur ca. 60°C, Austrittstemperatur ca. 35°C), sowie für den Nacherhitzer 15 Warmwasser von ca. 130°C Vorlauf­ temperatur (Leitung 18) und ca. 70°C Rücklauftemperatur (Lei­ tung 19). By means of the pump 13 , the pre-cleaned emulsions and wash water are passed via the preheater (heat exchanger) 14 and the after heater (heat exchanger) 15 into the system reservoir 16 . In the preheater 14 , the emulsions and wash water are heated from 20 ° C (room temperature) to about 45 ° C and in the post-heater 15 to about 90 ° C. Which is fed via line 17 a and discharged b as waste water via line 17 as a heating medium used for the pre-heater 14 condensate from a later process stage, (inlet temperature about 60 ° C, outlet temperature about 35 ° C) and for the reheater 15 hot water of approx. 130 ° C flow temperature (line 18 ) and approx. 70 ° C return temperature (line 19 ).

Mittels der Zuförderpumpe 20 werden die auf ca. 90°C erwärmten Emulsionen und Waschwässer in den Wärmetauscher 21 der ersten Verdampfungsstufe I geleitet. Im Wärmetauscher 21 werden die ölhaltigen Medien auf Verdampfungstemperatur von ca. 95°C (bei entsprechendem Vakuum) erwärmt und in den Brüdenabscheider 22 geleitet. Im Brüdenabscheider erfolgt die Trennung von Dampf und nicht verdampftem Medium.By means of the feed pump 20 , the emulsions and washing water heated to approximately 90 ° C. are passed into the heat exchanger 21 of the first evaporation stage I. In the heat exchanger 21 , the oil-containing media are heated to the evaporation temperature of approx. 95 ° C. (with a corresponding vacuum) and passed into the vapor separator 22 . The vapor and non-evaporated medium are separated in the vapor separator.

In den Wärmetauscher 23 der zweiten Verdampfungsstufe II werden der Dampf sowie mittels der Pumpe 24 das nicht verdampfte Medium geleitet. In dieser Verdampfungsstufe vedampft wieder ein Teil Wasser bei ca. 85°C und entsprechendem Vakuum, wobei der Dampf von der Stufe I kondensiert und als Abwasser abgeleitet wird.The steam and, by means of the pump 24, the non-evaporated medium are passed into the heat exchanger 23 of the second evaporation stage II. In this evaporation stage, part of the water evaporates again at approx. 85 ° C and a corresponding vacuum, the steam condensing from stage I and being discharged as waste water.

Dieser Vorgang wiederholt sich in den Verdampfungsstufen III und IV, wobei in der Stufe III die Verdampfung bei etwa 75°C und in der Stufe IV bei etwa 65°C und entsprechendem Vakuum erfolgt. Der Dampf von der Stufe IV wird mittels des Kondensators 25 kondensiert. Als Kühlmedium wird Kühlturmwasser eingesetzt (Leitungen 26 und 27). Das Kondensat der Stufe IV wird wie das der übrigen Stufen als Abwasser abgeleitet.This process is repeated in the evaporation stages III and IV, the evaporation taking place in stage III at approximately 75 ° C. and in stage IV at approximately 65 ° C. and a corresponding vacuum. The steam from stage IV is condensed by means of the condenser 25 . Cooling tower water is used as the cooling medium (lines 26 and 27 ). The condensate of stage IV is discharged as waste water like that of the other stages.

Das Vakuum in den Verdampfungsstufen wird mit der Vakuumpumpe 28 erzeugt. Die Abluft der Vakuumpumpe wird über den Aktivkohle­ filter 29 in die Atmosphäre geleitet. Im Aktivkohlefilter werden leicht flüchtige Stoffe, die in der Luft enthalten sein können, abgeschieden.The vacuum in the evaporation stages is generated with the vacuum pump 28 . The exhaust air from the vacuum pump is passed into the atmosphere via the activated carbon filter 29 . Volatile substances that may be present in the air are separated in the activated carbon filter.

Ja nach Ölkonzentration und sonstigen Schadstoffbelastungen der Emulsionen und Waschwässer ist nicht ganz zu vermeiden, daß mehr oder weniger Schadstoffe thermisch oder mechanisch beim Verdampfungsprozeß in die Dampfphase gelangen und somit das Abwasser belasten (CSB-Wert). Um diese Belastung des Ab­ wassers so gering wie möglich zu halten, werden die Emulsionen und Waschwässer durch Verdampfung nicht - wie bisher - auf Endkonzentration (ca. 98% Ölgehalt) aufkonzentriert, sondern je nach Eingangskonzentration nur bis max. 20% Ölgehalt. Depending on the oil concentration and other pollution levels of the emulsions and wash water cannot be completely avoided, that more or less pollutants thermally or mechanically get into the vapor phase during the evaporation process and thus pollute the wastewater (COD value). To this burden of Ab To keep water as low as possible, the emulsions and wash water through evaporation - as before - Final concentration (approx. 98% oil content) but concentrated depending on the input concentration only up to max. 20% oil content.  

Die mit der Verdampfungsanlage I bis IV auf max. 20% Ölgehalt aufkonzentrierte Emulsion wird mittels der Pumpe 30 in den beheizbaren Sammelbehälter 31 gefördert. In ihm wird das Produkt zur Erzielung einer niedrigen Viskosität auf mindestens 98°C erwärmt (mittels Warmwassers von 130/70°C, Leitungen 32 und 33). Mittels der Pumpe 34 wird die heiße aufkonzentrierte Emulsion dem selbstentschlammenden Dreiphasenseparator 35 zugeführt (Trennfaktor 6000-8000 g), in dem dem aufkonzentrierten Produkt das Öl größtenteils entzogen wird, so daß ein Öl mit einem Wassergehalt von 5%-20% (Leitung 36) und eine wässrige Phase (Leitung 37) mit einem Ölgehalt bis 5% erzielt werden. Der Separator wird hierbei zwecks Erzielung einer höheren Ver­ weilzeit nur mit max. 1/3 der Effektivleistung gefahren (ge­ drosselter Zulaufstrom).The with the evaporation system I to IV to max. 20% oil content of the concentrated emulsion is conveyed into the heatable collecting container 31 by means of the pump 30 . In it, the product is heated to at least 98 ° C to achieve a low viscosity (using hot water at 130/70 ° C, lines 32 and 33 ). By means of the pump 34 , the hot concentrated emulsion is fed to the self-desiccating three-phase separator 35 (separation factor 6000-8000 g), in which the oil is largely extracted from the concentrated product, so that an oil with a water content of 5% -20% (line 36 ) and an aqueous phase (line 37 ) with an oil content of up to 5% can be achieved. The separator is only used with a max. 1/3 of the effective power driven (throttled inlet flow).

Gleichzeitig werden mit dem Separator 35 mechanische Verunreini­ gungen, die in den aufkonzentrierten Emulsionen enthalten sein können, ausgeschieden und als Dünnschlamm in den Sammelbehäl­ ter 38 geleitet (automatische Entschlammung des Separators). Hiermit wird erreicht, daß der Schmutzstoffgehalt im Öl begrenzt wird. Der Dünnschlamm kann zur weiteren Entwässerung zum De­ kanter 8 zurückgeführt werden.At the same time with the separator 35 mechanical impurities that may be contained in the concentrated emulsions are excreted and passed as thin sludge into the collecting container 38 (automatic desludging of the separator). This ensures that the contaminant content in the oil is limited. The thin sludge can be returned to De kanter 8 for further drainage.

Die wässrige Phase vom Separator 35 mit max. 5% Ölgehalt wird über Leitung 37 wieder in den Anlagenvorlagebehälter 16 geleitet, damit diese Phase mit der Verdampfungsanlage wieder auf max. 20% Ölgehalt aufkonzentriert wird.The aqueous phase from separator 35 with max. 5% oil content is returned via line 37 into the system reservoir 16 so that this phase with the evaporation system again to max. 20% oil content is concentrated.

Mit dieser Verfahrensweise wird erzielt, daß der CSB-Wert im Abwasser, gegenüber einer Verdampfung auf Endkonzentration (ca. 98% Ölgehalt), um etwa 90% reduziert wird, so daß eine aufwendige und kostspielige Nachbehandlung des Abwassers entfällt.With this procedure it is achieved that the COD value in Wastewater, against evaporation to final concentration (about 98% oil content) is reduced by about 90%, so that a time-consuming and costly post-treatment of the wastewater is eliminated.

Das mittels des Separators 35 abgezogene Öl (Wassergehalt 5%- 20%) wird zur weiteren Entwässerung des Öls dem Desorber 39 zugeführt. Der Desorber basiert auf der Erkenntnis, daß Luft große Wassermengen absorbieren kann: Das mittels des Wärme­ tauschers 40 auf ca. 95°C erwärmte Öl wird im Gegenstrom von kühlerer Luft (50-80°C) durchströmt. Die Luft absorbiert einen Teil des Wassers, das sich im Öl befindet, wobei die Lufttemperatur ansteigt. Der Luftstrom durchströmt hiernach den Kondensator 41, wobei sich die Lufttemperatur auf ca. 35°C verringert und der Wasserdampf kondensiert wird. Die auf 35°C abgekühlte Luft wird hiernach wieder mittels des Verdichters 42 verdichtet (Temperaturerhöhung von 35°C auf max. 80°C) und abermals in den Desorber 39 geblasen.The oil drawn off by means of the separator 35 (water content 5% - 20%) is fed to the desorber 39 for further dewatering of the oil. The desorber is based on the knowledge that air can absorb large amounts of water: The oil heated by the heat exchanger 40 to approx. 95 ° C is flowed through in countercurrent by cooler air (50-80 ° C). The air absorbs some of the water in the oil, causing the air temperature to rise. The air flow then flows through the condenser 41 , the air temperature being reduced to approximately 35 ° C. and the water vapor being condensed. The air cooled to 35 ° C is then compressed again by means of the compressor 42 (temperature increase from 35 ° C to a maximum of 80 ° C) and blown again into the desorber 39 .

Das anfallende Kondensat wird in dem Sammelbehälter 43 gesammelt und mit der Pumpe 44 dem Anlagenvorlagebehälter 16 zugeführt oder als Abwasser abgeleitet, je nach Belastung des Wassers.The resulting condensate is collected in the collecting tank 43 and fed to the system storage tank 16 with the pump 44 or discharged as waste water, depending on the load on the water.

Bei jedem Durchlauf wird ca. 1% Wasser aus dem Öl ausgetrieben. Entsprechend dem Wasseranteil im Öl und geforderten Reinheits­ wert muß dieser Vorgang wiederholt werden.With each pass approx. 1% water is expelled from the oil. According to the water content in the oil and the required purity this process must be repeated.

Demgemäß ist mit der Erfindung ein gattungsgemäßes Verfahren geschaffen, das unzulässig hohe CSB-Werte im Abwasser vermeidet.Accordingly, the invention is a generic method created that avoids impermissibly high COD values in waste water.

Claims (10)

1. Verfahren zum Aufbereiten einer ölhaltigen, insbesondere ölemulgierten Flüssigkeit, bei dem zunächst in mindestens einer Verdampfungsstufe (I-IV) eine Trennung in Dampf und nicht verdampftes Medium erfolgt, der Dampf kondensiert und als Abwasser abgeleitet wird und der Ölgehalt in dem nicht verdampften Medium aufkonzentriert wird auf eine Ölkonzentration unterhalb der maximal erzielbaren Ölkonzentration, dadurch gekennzeichnet, daß danach diese Flüssigkeit mit erhöhter Ölkonzentration einem Separator (35) zugeführt wird, in dem dem aufkonzentrierten Produkt das Öl größtenteils entzogen wird, so daß ein Öl und eine wäßrige Flüssigkeit erhalten werden und letztere zum Aufkonzentrieren erneut in die Verdampfungsstufe zurückgeleitet wird, wobei nach dem Verdampfen in der wenigstens einen Verdampfungsstufe (I-IV) die ölhaltige Flüssigkeit maximal 20% Ölkonzentration aufweist.1. A process for the preparation of an oil-containing, in particular oil-emulsified, liquid, in which at least one evaporation stage (I-IV) first separates into steam and non-evaporated medium, the steam condenses and is discharged as waste water and the oil content in the non-evaporated medium is concentrated to an oil concentration below the maximum achievable oil concentration, characterized in that this liquid is then fed to a separator ( 35 ) with an increased oil concentration, in which the oil is largely removed from the concentrated product, so that an oil and an aqueous liquid are obtained and the latter is returned to the evaporation stage for concentration, the oil-containing liquid having a maximum of 20% oil concentration after evaporation in the at least one evaporation stage (I-IV). 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Separator (35) ein Dreiphasenseparator ist, mittels dessen eine Trennung in ein Öl, eine wäßrige Phase und ein Ausscheiden von Verunreinigungen als Dünnschlamm erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the separator ( 35 ) is a three-phase separator, by means of which a separation into an oil, an aqueous phase and removal of impurities as thin sludge takes place. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die ölhaltige Flüssigkeit vor dem Verdampfen (I-IV) in einem Zweiphasen-Dekanter (8) von Festkörperteilchen gereinigt wird.3. The method according to any one of claims 1 to 2, characterized in that the oily liquid before evaporation (I-IV) is cleaned in a two-phase decanter ( 8 ) of solid particles. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß von der ölhaltigen Flüssigkeit vor dem Verdampfen (I-IV) in zumindest einem Sammelbehälter (3) Skimmöl entfernt wird (bei 10).4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that from the oily liquid before evaporation (I-IV) in at least one collecting container ( 3 ) Skimmöl is removed (at 10). 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Separieren (Separator 35) das abgezogene Öl einem Desorber (39) zugeführt wird, in dem ihm mit kühlerer Luft Wasser entzogen wird. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that after the separation (separator 35 ), the extracted oil is fed to a desorber ( 39 ) in which water is removed from it with cooler air. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Separation (35) anfallender Dünnschlamm in den Dekanter (8) zurückgeführt wird.6. The method according to claims 4 and 5, characterized in that in the separation ( 35 ) accumulating thin sludge is returned to the decanter ( 8 ). 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei mehrstufiger Verdampfung (I-IV) die Wärme des in einer Stufe (I) erzeugten, ggf. kondensierten Dampfes zur Erwärmung der der nächsten Stufe (II) zuzuführenden Flüssigkeit ausgenutzt wird.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that at multi-stage evaporation (I-IV) the heat of the generated in one stage (I), possibly condensed steam to heat the next stage (II) to be fed Liquid is used. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärme des bei der Verdampfung (I-IV) erzeugten, ggf. kondensierten Dampfes zur Vorwärmung (Vorwärmer 14) der ölhaltigen Flüssigkeit vor der Verdampfung ausgenutzt wird (Leitungen 17a, 17b).8. The method according to claim 7, characterized in that the heat of the vaporized (I-IV), possibly condensed steam for preheating (preheater 14 ) of the oil-containing liquid is used before the evaporation (lines 17 a, 17 b) . 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit zwischen Verdampfen (Verfahrensschritte I bis IV) und Separieren (Separator 35) auf zumindest 98°C erhitzt wird (Sammelbehälter 31).9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the liquid between evaporation (process steps I to IV) and separation (separator 35 ) is heated to at least 98 ° C (collecting container 31 ). 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Separator (35) mit maximal 1/3 seiner Effektivleistung beaufschlagt wird.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the separator ( 35 ) is loaded with a maximum of 1/3 of its effective power.
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