DE406041C

DE406041C - Process for the preparation of Kuepen dyes

Info

Publication number: DE406041C
Application number: DEK80016D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Neugebauer; Dr Maximilian P Schmidt
Original assignee: Kalle GmbH and Co KG
Current assignee: Kalle GmbH and Co KG
Priority date: 1921-12-02
Filing date: 1921-12-02
Publication date: 1924-11-13

Description

Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen. Der durch Verschmelzen von \ aphtlialsäureimid mit Ätzalkalien entstehende Kiipenfarbstoff (Pertlentetracarbonsäureiinid) ist praktisch ohne Bedeutung, da seine Leukoverbindung in der Küpe kaum löslich ist und die Baumwollfaser daraus in sehr schwachen Bordeauxtönen angefärbt wird. Es ist nun gefunden worden, daß sich der Farbstoff auf einfache Weise in praktisch brauchbare Farbstoffe überführen läßt, wenn man ihn mit Aldehyden der Fettreihe in Gegenwart eines Kondensations- oder Verdünnungsmittels erhitzt. So erhält man z. B. bei der Einwirkung von Paraformaldehvd und Schwefelsäure auf dein durch Verschmelzen von Naphthalsäureiniid mit J@tzkali entstehenden Farbstoff ein kräftiges Rot von ausgezeichneter Wasch- und Chlorechtheit. Die wenigsten in einer Imidgruppe unsttbstituierten Derivate lassen sich ebenso umsetzen.Process for the preparation of vat dyes. The one by merging from \ aphtlialic acid imide with caustic alkalis (pertlentetracarboxylic acid imide) is practically of no importance as its leuco compound is hardly soluble in the vat and the cotton fiber is dyed from it in very faint Bordeaux tones. It has now been found that the dye works in a simple manner Usable dyes can be converted if it is mixed with aldehydes of the fatty series heated in the presence of a condensation or diluent. So you get z. B. in the action of paraformaldehyde and sulfuric acid on your by fusing from naphthalic acid emidide with iotzkali a strong red of excellent fastness to washing and chlorine. Very few in an imide group are unstitched Derivatives can also be implemented.

Beispiele: r. ro Gewichtsteile des nach Patent 276357 durch Verschmelzen von 'N''aphthalsäareimid erhältlichen Farbstoffes werden mit i 8o Gewichtsteilen Schwefelsäure von 66° B6 angerührt und nach Zugabe von 1o Gewichtsteilen Paraformaldehvd etwa .-Stunden lang unter Rühren auf 85 bis go° erhitzt. Der Farbstoff wird aus der Mischung mit Eis gefällt, filtriert, gewaschen und getrocknet. Er ist leicht verküpbar und liefert eine rotviolette Küpe. Auf Baumwolle erhält man. daraus kräftige rote Töne von guter Seifen- und Chlorechtheit. Läßt man die Einwirkung des Paraformaldehvds bei Zimmertemperatur vor sich gehen, so erhält man blauere Töne.Examples: r. ro parts by weight of the patent 276357 by melting of 'N''aphthalic acid imide obtainable with i 8o parts by weight Sulfuric acid of 66 ° B6 and after adding 1o parts by weight of Paraformaldehvd Heated for about.-hours with stirring to 85 to go °. The dye will be off the mixture precipitated with ice, filtered, washed and dried. It is easy can be joined together and provides a red-violet vat. On cotton you get. from it strong red shades of good fastness to soap and chlorine. Leaving the action of the Paraformaldehvds going on at room temperature, bluer tones are obtained.

2. 1o Gewichtsteile des durch Chlorieren von Pervlentetracarbonsäureimid erhältlichen Diclilorpervlentetracarbonsäureimids werden in etwa 150 Gewichtsteilen Schwefelsäure von (56= Be unter Rühren gelöst. Dann trägt man etwa 1,5 Gewichtsteile Paraformaldehvd ein und läßt bei Zimmertemperatur einige Stunden rühren. Das Reaktionspr#Aukt wird wie im Beispiel r aufgearbeitet. Der Farbstoff ist leicht mit blauer Farbe verkiipbar; auf Baumwolle erhält man ein gelbes Rot von guter Chlor- und Waschechtheit; die Nuance ist blauer als die mit dem Ausgangsstoff erzielte. Die konzentrierte schwefelsaure Lösung ist in der Aufsicht -violett -efä:-bt und zeigt rotbraune Fluoreszenz.2. 1o parts by weight of that obtained by chlorinating pervlenetetracarboximide available Diclilorpervlentetracarboximids are in about 150 parts by weight Sulfuric acid of (56 = Be dissolved with stirring. About 1.5 parts by weight are then carried Paraformaldehvd and let stir for a few hours at room temperature. The reaction pr # Auct is worked up as in example r. The dye is light blue in color shrinkable; a yellow red of good fastness to chlorine and washing is obtained on cotton; the shade is bluer than that achieved with the starting material. The concentrated Sulfuric acid solution is -violet -fä: -bt when viewed from above and shows red-brown fluorescence.

Nimmt man die Umsetzung mit Parafo:rmaldehyd bei 8o bis 9o° vor, so erhält man ein noch blaustichiges anfärbendes Produkt.If you carry out the reaction with Parafo: rmaldehyde at 8o to 9o °, so a product which still has a bluish tinge is obtained.

3. 1o Gewichtsteile Aminopervlentetracarl)Gnsäureimid*) werden in etwa Zoo Gewichts-"} Das Aminoperylentetracarbonsäureimid kann durch Nitrieren von Perylentetracarbonsäureimid (Patentschrift 276358) und nachfolgende Reduktion erhalten werden. teilen Schwefelsäure von 6C° Be gelöst und nach Zugabe von etwa 3 Gewichtsteilen Paraformaldehvd einige Stunden gerührt.3.1o parts by weight of aminopervlentetracarl) gnsäureimid *) are about zoo weight- "} The aminoperylenetetracarboximide can be obtained by nitrating perylenetetracarboximide (patent specification 276358) and subsequent reduction Stirred for hours.

Der entstandene Farbstoff wird, wie im Beispiel r angegeben, isoliert. Er färbt auf Baumwolle aus blauer Küpe ein Grün, das heim kochenden Seifen etwas blaustichiger wird. Die Lösung in l:oiizeiitrierter Schwefelsä ure ist blauviolett.The resulting dye is isolated as indicated in Example r. He dyes cotton from a blue vat a green, that of soaps at home a little becomes more bluish. The solution in nitrated sulfuric acid is blue-violet.

Bei Einwirkung des Forinal(Iehvds bei Wasserhadteinperatur erhält inan einen grauen Küpenfarbstoff. Der Ausgangsfarbstoff gibt auf Baumwolle ein Stahlblau.When exposed to the forinal (Iehvds at Wasserhadteinperatur in a gray vat dye. The starting dye gives a steel blue on cotton.

Claims

Claim: Process for the preparation of vat dyes, characterized in that aldehydes of the fatty acid are allowed to act on ferylenetetracarboximide or its derivatives in which at least one imide group is present.