DE4040480C1 - Aq. siloxane based release agent prepn. - using di:methyl:alkyl ammonium-2-ethyl hexanoate as emulsifier - Google Patents
Aq. siloxane based release agent prepn. - using di:methyl:alkyl ammonium-2-ethyl hexanoate as emulsifierInfo
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Abstract
Description
Organopolysiloxane sind entsprechend dem Stand der Technik wirksame Trennmittel für eine große Anzahl von organischen Polymeren, wie vulkanisierbaren oder vulkanisierten Kautschuken, Polyurethanen, ungesättigten Polyesterharzen, Epoxiden oder Phenolharzen. Die Organopolysiloxane werden im allgemeinen lösungsmittelfrei in Form wäßriger Emulsionen oder Suspensionen eingesetzt. Bei ihrer Anwendung sprüht man die wäßrigen Emulsionen oder Suspensionen auf die Oberflächen der Gegenstände, z. B. auf die Innenwände von Spritz- oder Gießformen, von denen sich die Polymeren ablösen lassen sollen, und trocknet die Oberflächen unter Ausbildung eines möglichst zusammenhängenden Silikonfilmes. Die Wirksamkeit eines Trennmittels ergibt sich dann aus der Anzahl von Entformungen, die bis zum Nachlassen des Trenneffektes und erneutem Aufbringen frischen Trennmittels erzielt werden können. Dabei dürfen sich auch nach einer größeren Zahl von Entformungscyclen keine Trennmittelrückstände an den Formwandungen aufbauen, da diese das Oberflächenbild des entformten Gegenstandes nachteilig beeinflussen würden. Etwaige Trennmittelreste müssen sich leicht aus der Form entfernen lassen.Organopolysiloxanes are effective release agents according to the prior art for a large number of organic polymers, such as vulcanizable or vulcanized rubbers, polyurethanes, unsaturated Polyester resins, epoxies or phenolic resins. The organopolysiloxanes are generally solvent-free in the form of aqueous emulsions or suspensions used. When used, the aqueous emulsions are sprayed or suspensions on the surfaces of the objects, e.g. B. on the inner walls injection or casting molds from which the polymers detach should let, and dries the surfaces to form one if possible contiguous silicone film. The effectiveness of a release agent is then the result of the number of demouldings that will continue to subside the separation effect and reapplying fresh release agent can be. Thereby, even after a large number of demolding cycles no release agent residues build up on the mold walls, because these adversely affect the surface appearance of the demolded object would. Any release agent residues must be easily removed from the mold to let.
Als Trennmittel verwendet man Dimethylsiloxane, Silikonharze, die aus mono-, tri- und/oder tetrafunktionellen Siloxan-Einheiten bestehen können, sowie organofunktionelle Silikone, wie z. B. Siloxane mit seiten- und/oder endständig gebundenen Aminoalkylgruppen oder Mischungen dieser siliciumorganischen Verbindungen. Dimethylsiloxanes, silicone resins, are used as release agents mono-, tri- and / or tetrafunctional siloxane units can exist, as well as organofunctional silicones, such as B. siloxanes with side and / or terminally bound aminoalkyl groups or mixtures of these organosilicon Links.
Zur Herstellung stabiler wäßriger Siloxan-Emulsionen vom Typ O/W benötigt man Emulgatoren. Man verwendet im allgemeinen Mischungen von anionaktiven oder kationaktiven Emulgatoren mit nichtionogenen Emulgatoren, aber gelegentlich auch ausschließlich nichtionogenen Emulgatoren.Required for the preparation of stable aqueous siloxane emulsions of the type O / W one emulsifiers. Mixtures of anionic are generally used or cationic emulsifiers with nonionic emulsifiers, but occasionally also exclusively non-ionic emulsifiers.
Beispiele nichtionogener Emulgator sind die Polyoxyethylenether von Fettalkoholen oder von Alkylphenolen mit einem HLB-Wert von etwa 10 bis 18.Examples of nonionic emulsifiers are the polyoxyethylene ethers of Fatty alcohols or alkylphenols with an HLB value of about 10 to 18.
Als anionaktive Emulgatoren setzt man im allgemeinen Alkali- oder Aminsalze von Alkylbenzolsulfonsäuren, Alkylsulfaten oder Alkylsulfonaten ein.In general, alkali metal or amine salts are used as anionic emulsifiers of alkylbenzenesulfonic acids, alkyl sulfates or alkyl sulfonates.
Geeignete kationaktive Emulgatoren sind Aminsalze oder quaternäre Ammonium- Verbindungen, die Alkylreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen am quaternären Stickstoff aufweisen.Suitable cationic emulsifiers are amine salts or quaternary ammonium Compounds containing quaternary alkyl radicals with 1 to 18 carbon atoms Have nitrogen.
Die Erfindung befaßt sich mit dem technischen Problem der Bereitstellung von Trennmittel-Emulsionen auf Silikon-Basis, welche bei hoher Trennwirkung eine große Anzahl von Entformungscyclen gewährleisten. Gleichzeitig soll sichergestellt sein, daß sich an den Wänden der Formen keine Trennmittel- Rückstände aufbauen.The invention is concerned with the technical problem of the provision of silicone-based release agent emulsions, which have a high release effect ensure a large number of demolding cycles. At the same time be sure that there are no release agents on the walls of the molds Build up residues.
Erfindungsgemäß gelingt dies durch die Verwendung von Dimethylalkylammonium- 2-ethylhexanoat, wobei der Alkylrest 14 bis 18 Kohlenstoffatome aufweist, als alleinigem Emulgator zur Herstellung wäßriger Trennmittel auf Siloxan-Basis in Mengen von 10 bis 40 Gew.-%, bezogen auf disperse Phase.According to the invention, this is achieved by using dimethylalkylammonium 2-ethylhexanoate, where the alkyl radical has 14 to 18 carbon atoms, as the sole emulsifier for the production of aqueous release agents Siloxane base in amounts of 10 to 40 wt .-%, based on the disperse phase.
Bevorzugt werden Mengen von 12 bis 25 Gew.-% Emulgator verwendet.Amounts of 12 to 25% by weight of emulsifier are preferably used.
Der Alkylrest mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen ist linear und vorzugsweise frei von Doppelbindungen. Es können jedoch bis zu 60 Mol-% der Alkylreste eine Doppelbindung aufweisen. Beispiele geeigneter Alkylreste sind der Myristyl-, Palmityl- und der Stearylrest. Beispiel eines ungesättigten Restes ist der Oleylrest.The alkyl group with 14 to 18 carbon atoms is linear and preferred free of double bonds. However, it can contain up to 60 mol% of the alkyl radicals have a double bond. Examples of suitable alkyl radicals are the myristyl, Palmityl and the stearyl residue. Example of an unsaturated residue is the oleyl radical.
Vorzugsweise verwendet man ein Gemisch von Dimethylalkylammonium-2-ethyl- hexanoaten mit unterschiedlichen Alkylresten, wobei jedoch bei mindestens 50 Mol-% der Verbindungen der Alkylrest 18 Kohlenstoffatome aufweist. Die übrigen Alkylreste können Myristyl-, Palmityl- oder Oleylreste sein.A mixture of dimethylalkylammonium-2-ethyl is preferably used. hexanoates with different alkyl radicals, but with at least 50 mol% of the compounds of the alkyl radical has 18 carbon atoms. The other alkyl radicals can be myristyl, palmityl or oleyl radicals.
Besonders bevorzugt verwendet man Dimethylstearylammonium-2-ethylhexanoat.Dimethylstearylammonium-2-ethylhexanoate is particularly preferably used.
Die ausgewählten Dimethylalkylammonium-2-ethylhexanoate ermöglichen die Herstellung einer Trenn-Emulsion, welche alle genannten Bedingungen erfüllt. Dabei ist von zusätzlicher und für die praktische Anwendung erheblicher Bedeutung, daß der erfindungsgemäß zu verwendende Emulgator geruchlos ist.The selected Dimethylalkylammonium-2-ethylhexanoate allow the Production of a separating emulsion which fulfills all the conditions mentioned. It is of additional and more significant for practical use Meaning that the emulsifier to be used according to the invention is odorless is.
Als trennaktive Wirksubstanzen können die eingangs genannten und aus dem Stand der Technik bekannten Treibmittel auf Siloxanbasis verwendet werden. Die Erfindung liegt somit nicht auf dem Gebiet der Auswahl der trennaktiven Siloxane, sondern auf der Auswahl des Dimethylalkylammonium-2-ethylhexanoates als alleinigem Emulgator.The active substances mentioned at the outset and from the Siloxane-based blowing agents known in the art can be used. The invention is therefore not in the field of selection of the separation active Siloxanes, but on the selection of dimethylalkylammonium-2-ethylhexanoates as the sole emulsifier.
Zur Herstellung der Emulsion werden zweckmäßig 2-Ethylhexansäure und Di-methylalkylamin dem für die Emulgierung benötigten Wasser zugegeben. Das Gemisch wird dann auf 80 bis 90°C erwärmt. Das anfangs trübe Gemisch wird im Verlauf der Salzbildung klar oder bleibt schwach trüb. In die erhaltene Lösung wird das Siloxan eingerührt und eine Voremulsion hergestellt. Diese Voremulsion wird in einer Homogenisiervorrichtung mit Rotor-Stator-Bauweise (im Handel zum Beispiel unter dem Namen Ultra-Turrax erhältlich) homogenisiert. Man erhält eine feinteilige, stabile Emulsion.To prepare the emulsion, 2-ethylhexanoic acid and dimethylalkylamine are expediently used added to the water required for the emulsification. The mixture is then heated to 80 to 90 ° C. The initially cloudy mixture is in the The course of salt formation is clear or remains slightly cloudy. In the solution obtained the siloxane is stirred in and a pre-emulsion is produced. These Pre-emulsion is made in a homogenizer with a rotor-stator design (commercially available for example under the name Ultra-Turrax) homogenized. A finely divided, stable emulsion is obtained.
Bei der erfindungsgemäßen Verwendung von Dimethylstearylammonium-2-ethyl- hexanoat ist es überraschenderweise möglich, auf die Mitverwendung nichtionogener Emulgatoren zu verzichten, da die Stabilität der erhaltenen Emulsionen völlig ausreicht. Dies ist von Vorteil, da im allgemeinen nichtionogene Emulgatoren die Trennwirkung mindern.When using dimethylstearylammonium-2-ethyl Hexanoate it is surprisingly possible to use nonionic compounds To avoid emulsifiers, because the stability of the emulsions obtained completely sufficient. This is advantageous because it is generally non-ionic Emulsifiers reduce the release effect.
In den folgenden Vergleichsversuchen wird der Gegenstand der Erfindung noch näher erläutert.In the following comparative experiments, the subject matter of the invention will still be explained in more detail.
Zum Vergleich der Trennwirkung werden zwei Emulgatoren hergestellt, die als trennaktive Substanz jeweils 30 Gew.-% eines als Trennmittel aus dem Stand der Technik bekannten Aminoalkylmethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 350 cP enthalten.To compare the release effect, two emulsifiers are produced, which are called release-active substance in each case 30% by weight of a release agent from the prior art Aminoalkylmethylpolysiloxane known in the art with a viscosity of 350 cP included.
Bei der Emulsion 1 wird als alleiniger Emulgator erfindungsgemäß Dimethylstearylammonium- 2-ethylhexanoat in einer Menge von 6 Gew.-% verwendet.In emulsion 1, the sole emulsifier according to the invention is dimethylstearylammonium 2-ethylhexanoate used in an amount of 6 wt .-%.
Bei der Emulsion 2 wird zum Vergleich als Emulgator ein Gemisch von 3,0 Gew.-% eines ethoxylierten Nonylphenols und 3,0 Gew.-% eines ethoxylierten Fettalkohols verwendet.In Emulsion 2, a mixture of 3.0% by weight is used as the emulsifier for comparison. of an ethoxylated nonylphenol and 3.0% by weight of an ethoxylated Fatty alcohol used.
Zur Herstellung der Emulsion werden 64 Gew.-% Wasser vorgelegt und auf etwa 90°C erwärmt. Der jeweilige Emulgator wird im Wasser gut verteilt. Das Siloxan wird in die Wasser-Emulgator-Mischung eingerührt und die entstehende grobe Emulsion mittels einer Homogenisiermaschine zu einer gleichmäßigen, feinteiligen, stabilen Dispersion verarbeitet.To prepare the emulsion, 64% by weight of water are initially introduced and applied heated to about 90 ° C. The respective emulsifier is well distributed in the water. The Siloxane is stirred into the water-emulsifier mixture and the resulting one coarse emulsion using a homogenizing machine to a uniform, finely divided, stable dispersion processed.
Zur Bestimmung der Trennkräfte wird ein Polyurethanformkörper aus einem Isocyanat-Polyolreaktionsgemisch in einer Testform aus Aluminium hergestellt.To determine the separation forces, a molded polyurethane body is made from a Isocyanate-polyol reaction mixture made in a test form from aluminum.
Die Aluminiumform wird mit einem separaten Deckel mit Schraubzwingen geschlossen. Die Form wird auf 60°C erwärmt. Die zu prüfende Trennmittel- Emulsion wird mit einer Luftsprühpistole auf die Innenfläche der Testform und des Deckels gesprüht, so daß ein zusammenhängender Film entsteht. Nach zwei Minuten ist der Film wasserfrei getrocknet.The aluminum mold is closed with a separate cover with screw clamps. The mold is heated to 60 ° C. The release agent to be tested Emulsion is sprayed onto the inside surface of the test form using an air spray gun and sprayed the lid so that a coherent film is formed. To the film is dried anhydrous for two minutes.
Das Polyurethan-Reaktionsgemisch ist wie folgt zusammengesetzt:The polyurethane reaction mixture is composed as follows:
Die Polyolkomponente besteht aus 100 Gew.-Teilen eines Polyetherpolyols mit der OH-Zahl 27, das durch Anlagerung von Propylenoxid an Trimethylolpropan und anschließendes Anlagern von Ethylenoxid hergestellt worden war, 28 Gew.-Teilen Ethylenglykol, 0,35 Gew.-Teilen Trimethylendiamin und 0,02 Gew.-Teilen Dibutylzinndilaurat.The polyol component consists of 100 parts by weight of a polyether polyol the OH number 27, which is caused by the addition of propylene oxide to trimethylolpropane and then adding ethylene oxide, 28 parts by weight Ethylene glycol, 0.35 part by weight of trimethylene diamine and 0.02 part by weight Dibutyltin dilaurate.
Als Isocyanatkomponente wird ein durch Umsetzung von 4,4-Diisocyanatodiphenylmethan mit Tripropylenglykol erhaltenes Produkt mit einem NCO-Gehalt von 23% verwendet. The isocyanate component is a reaction of 4,4-diisocyanatodiphenylmethane Product obtained with tripropylene glycol with an NCO content used by 23%.
Jeweils 100 Gew.-Teile der Polyolkomponente werden mit 127 Gew.-Teilen der Isocyanatkomponente durch intensives Rühren mit einem Laborrührer mit 2500 Umdrehungen/Minute in 7 Sekunden vermischt. Das noch flüssig vorliegende Reaktionsgemisch wird in die bereits vorbereitete Aluminiumform gegossen, der Deckel aufgelegt und mit Schraubzwingen verschlossen. Nach einer Standzeit von 4 Minuten wird der Deckel entfernt. Die hierfür aufzubringende Kraft wird mit einer Federwaage gemessen. Der Verarbeitungscyclus wird 20 mal wiederholt und jeweils die Trennkraft erneut gemessen wird.100 parts by weight of the polyol component are mixed with 127 parts by weight of the Isocyanate component by intensive stirring with a laboratory stirrer with 2500 Revolutions / minute mixed in 7 seconds. The still liquid Reaction mixture is poured into the already prepared aluminum mold, the lid is put on and closed with screw clamps. After a standstill the lid is removed in 4 minutes. The one to be applied for this Force is measured with a spring balance. The processing cycle turns 20 times and the separating force is measured again.
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß bei der Emulsion mit dem erfindungsgemäß zu verwendenden Emulgator die Trennkräfte auch bei wiederholten Trennvorgängen gleich bleiben und sich nicht erhöhen. Der auf der Form befindliche Trennmittelfilm bleibt transparent. Es werden keine Anhaftungen beobachtet. Bei der Emulsion des Standes der Technik steigt mit zunehmender Zahl der Entformungen die zur Entformung benötigte Kraft kontinuierlich an. From the table it can be seen that in the emulsion with the invention to use the emulsifier the separation forces even with repeated separation processes stay the same and don't increase. The one on the mold Release agent film remains transparent. No buildup is observed. In the emulsion of the prior art increases with increasing Number of demouldings continuously increases the force required for demolding.
Auf den Formwandungen bilden sich Rückstände aus Emulgator- und Polyurethanbestandteilen, die nicht mit dem Siloxanwirkstoff verträglich sind und zu einer zunehmenden Formverschmutzung führen. Erfahrungsgemäß treten bei Entformungswerten von < 10 N/cm² im praktischen Betrieb bereits Störungen durch die Haftkräfte auf.Residues of emulsifier and polyurethane components form on the mold walls, that are not compatible with the siloxane active ingredient and lead to increasing mold contamination. Experience has shown kicking With demoulding values of <10 N / cm², faults already occur in practical operation through the adhesive forces.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4040480A DE4040480C1 (en) | 1990-12-18 | 1990-12-18 | Aq. siloxane based release agent prepn. - using di:methyl:alkyl ammonium-2-ethyl hexanoate as emulsifier |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4040480A DE4040480C1 (en) | 1990-12-18 | 1990-12-18 | Aq. siloxane based release agent prepn. - using di:methyl:alkyl ammonium-2-ethyl hexanoate as emulsifier |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE4040480C1 true DE4040480C1 (en) | 1991-09-19 |
Family
ID=6420644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE4040480A Expired - Lifetime DE4040480C1 (en) | 1990-12-18 | 1990-12-18 | Aq. siloxane based release agent prepn. - using di:methyl:alkyl ammonium-2-ethyl hexanoate as emulsifier |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE4040480C1 (en) |
-
1990
- 1990-12-18 DE DE4040480A patent/DE4040480C1/en not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| NICHTS ERMITTELT * |
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