DE4036256A1 - Porous electrodes for catalytic conversion - comprises mixt. of carbonyl-metal and heavy metal coated carbon@ powder dry pressed into support and bound by subsequent plating - Google Patents

Porous electrodes for catalytic conversion - comprises mixt. of carbonyl-metal and heavy metal coated carbon@ powder dry pressed into support and bound by subsequent plating

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Abstract

Porous electrodes are made by dry pressing a mixt. onto a suitable support. The dry mixt. consists of a carbonyl metal with a small particle size, high compaction density and high slip resistance, and a powdered component which is catalytically active or can be activated e.g. by a caustic treatment. It is pressed into the surface of the support, consolidated by plating and, if required, activated. The feature is that the catalytic component is at least in part a catalyst coated C powder, pref. coated with 1-5% Pt. - The catalyst pref. has a large active area and a grain-size of up to 100 micron, and may be mixed with up to 50% active metal, especially Raney Ni. It pref. represents at least 2 wt.% of the mixt., and pref. about 50% by vol. To the mixt. is pref. also added a filler which can be removed by dissolution, e.g. rock salt, with a grain-size of up to 100 micron, which is removed before plating. A suitable support is a Ni perforated foil which has been roughened by plating with Ni-carbonyl.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von porösen Elektroden, bei dem auf einem gerüstgebenden metallischen Träger mit haft­ günstigender Unebenheit der Oberfläche ein- oder beidseitig eine Schicht aus einem Mischpulver von (a) feinteiligem Carbonylmetall mit geringer Schütt­ dichte und hohem Gleitwiderstand und (b) einer ka­ talytisch wirksamen bzw. durch Laugebehandlung ak­ tivierbaren pulverförmigen Komponente trocken auf­ gewalzt und die Schicht durch galvanische Beschich­ tung mit Metall konsolidiert und ggf. abschließend aktiviert wird.The invention relates to a method for Manufacture of porous electrodes in which a scaffolding metallic carrier with adhesive favorable unevenness of the surface on or a layer of mixed powder from (a) Fine-particle carbonyl metal with low bulk dense and high sliding resistance and (b) a ka analytically effective or by alkali treatment ak tivatable powdery component dry rolled and the layer by galvanic coating tion consolidated with metal and, if necessary, finally is activated.

Ein Verfahren der vorstehend genannten Art ist aus der DE-OS 37 43 354 der Anmelderin bekannt. Bei diesem Verfahren werden aktive Elektroden für die elektrochemische Prozeßtechnik mit ausreichender mechanischer Festigkeit der Katalysatorschicht auch in größeren Einheiten erhalten, die für "zero-gap" Zellkonstruktionen geeignet sind, eine homogene Stromdichteverteilung ermöglichen und eine verlust­ arme Übertragung der elektrischen Ladung zwischen dem Träger und dem Katalysator zulassen.A method of the type mentioned above is out DE-OS 37 43 354 of the applicant known. At This procedure uses active electrodes for the electrochemical process technology with sufficient mechanical strength of the catalyst layer too received in larger units that for "zero-gap" Cell structures are suitable for a homogeneous Allow current density distribution and a loss poor transfer of electrical charge between allow the carrier and the catalyst.

Dabei werden als Komponente (a) Carbonyleisen oder insbesondere Carbonylnickel verwendet, während als Komponente (b) katalytisch wirksame oder durch Laugebehandlung aktivierbare Materialien wie Nickel- und Molybdänsulfid oder Nickel-Legierungen mit Aluminium, Zink oder Zinn genannt werden, wobei Ge­ wichtsverhältnisse der Komponenten (a) und (b) im Bereich zwischen 3 : 1 bis 1 : 3 gewählt werden sollen.Carbonyl iron or are used as component (a) especially carbonyl nickel used while  as component (b) catalytically active or by Alkali treatment activatable materials such as nickel and molybdenum sulfide or nickel alloys Aluminum, zinc or tin are mentioned, Ge weight ratios of components (a) and (b) in Range between 3: 1 to 1: 3 should be selected.

Elektroden dieser Art zeigen eine gute Haltbarkeit, jedoch werden diesbezüglich noch Verbesserungen an­ gestrebt im Solarbetrieb, insbesondere beim Still­ stand. Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren der eingangs genannten Art, mit dem brauchbare Elek­ troden mit insbesondere verbesserter Korrosionsbe­ ständigkeit während Stillstandzeiten im Vergleich zu den bekannten porösen Elektroden erzielt werden können.Electrodes of this type show good durability, however, improvements are still being made in this regard strives for solar operation, especially when breastfeeding was standing. The aim of the invention is therefore a method of the type mentioned, with the usable elec treads with improved corrosion in particular Comparison of standstill during downtimes to the known porous electrodes can be achieved can.

Das zu diesem Zweck entwickelte erfindungsgemäße Verfahren der eingangs genannten Art ist dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (b) zumindest teilweise durch katalytisch beschichtete Kohle ge­ bildet wird.The invented for this purpose developed This is the procedure of the type mentioned at the beginning characterized in that component (b) at least partly by catalytically coated coal is forming.

Zwar sind Elektroden mit katalytisch beschichteter Kohle, insbesondere platinierter Kohle, bekannt, die allerdings, da die platinierte Kohle mit Poly­ tetrafluorethylenbinder fixiert ist, nicht als "zero-grap" Elektroden geeignet sind.Electrodes are catalytically coated Coal, in particular platinum-coated coal, is known which, however, since the platinum-coated coal with poly tetrafluoroethylene binder is fixed, not as "Zero-grap" electrodes are suitable.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die kataly­ tisch- oder edelmetallbeschichtete, insbesondere platinierte Kohle mit einem feinteiligen Metallpul­ ver mit großer verfilzender Oberfläche wie Carbonyl­ metall z. B. Carbonylnickel vermischt und diese Mi­ schung auf einen aufgerauhten Träger trocken aufge­ walzt und die Schicht durch galvanische Metallab­ scheidung konsolidiert. Dabei entsteht eine poröse in sich und mit dem Träger zusammengewachsene Struk­ tur mit guten mechanischen und elektrischen Eigen­ schaften.In the process according to the invention, the cataly table or precious metal coated, in particular platinum-coated coal with a finely divided metal powder ver with a large matting surface such as carbonyl metal e.g. B. carbonyl nickel mixed and this Mi  on a roughened carrier dry rolls and the layer by galvanic metal divorce consolidated. This creates a porous structure grown in itself and with the carrier with good mechanical and electrical properties create.

Als Träger kann zweckmäßigerweise wie gemäß der DE-OS 37 43 354 feinmaschiges Metallnetz oder ins­ besondere aufgerauhtes Lochblech dienen, das vor­ zugsweise durch galvanische Abscheidung von Metall­ pulver aus einer Suspension mit einer haftbegün­ stigenden Oberfläche versehen worden ist.As a carrier can conveniently as in the DE-OS 37 43 354 fine-meshed metal mesh or ins special roughened perforated sheet serve the front preferably by galvanic deposition of metal powder from a suspension with an adherence surface has been provided.

Als Komponente (a) hat sich insbesondere Carbonyl­ nickelpulver mit einer Korngröße von etwa 2 bis 3 µm und einer Schüttdichte von 0,5 bis 0,7 g/cm3 bewährt, wie es z. B. als Carbonylnickel der Qua­ lität INCO 255 im Handel erhältlich ist.As component (a) in particular carbonyl nickel powder with a grain size of about 2 to 3 microns and a bulk density of 0.5 to 0.7 g / cm 3 has proven itself, as z. B. as carbonyl nickel of quality INCO 255 is commercially available.

Als Komponente (b) dient zweckmäßigerweise plati­ nierte Kohle mit Platingehalten von 1 bis 5%, wie sie von den Firmen Alfa Products oder Heraeus ge­ liefert wird. Zweckmäßig sind Kohlen mit möglichst großer Oberfläche, die in der Gegend von etwa 1000 m2/g liegen kann. Geeignet sind Korngrößen bis etwa 100 µm, insbesondere etwa Körnungen mit einer Ober­ grenze von 40 µm, wobei zweckmäßigerweise Feinan­ teile unter 10 µm ausgesiebt werden.As component (b) is advantageously platinum-coated coal with platinum contents of 1 to 5%, as supplied by the companies Alfa Products or Heraeus. Coals with the largest possible surface area, which can be in the region of approximately 1000 m 2 / g, are expedient. Grain sizes up to about 100 microns are suitable, in particular about grits with an upper limit of 40 microns, where Feinan parts below 10 microns are expediently sieved.

Zusätzlich zum Kohlepulver kann bis etwa zur Hälfte ein anderes katalytisch wirksames oder laugeaktivier­ bares Material (c) zugesetzt sein. Übliche Mengen­ verhältnisse liegen dabei im Bereich von 1 : 1 (a : (b+c)). Ein Metallzusatz wie etwa von Raney-Nickel hat sich als Depolarisationsbremse bewährt. In addition to coal powder, up to about half another catalytic or leach activator material (c) can be added. Usual amounts ratios are in the range of 1: 1 (a: (b + c)). There is a metal additive such as Raney nickel Proven as a depolarization brake.  

Die Mengenverhältnisse der Komponenten (a) und (b) unterliegen keiner engen Begrenzung. Zweckmäßig sind Volumenverhältnisse von Kohle zu Carbonyl-Metall in der Gegend von etwa 1 : 1. Da die Kohle sehr leicht ist, kann ihr Gewichtsanteil bis herab zu 2% ver­ mindert sein.The quantitative ratios of components (a) and (b) are not subject to any narrow limits. Are expedient Volume ratios of coal to carbonyl metal in the area of about 1: 1. Because the coal is very light is, their weight fraction ver down to 2% be diminished.

Die ein- oder beidseitig trocken aufgewalzte Schicht soll möglichst grobporig sein, um ein Durchwachsen während der Galvanisierung bis zum Träger hin zu ermöglichen. Aus diesem Grunde werden geringere Schichtdicken bis zu etwa 400 µm bevorzugt. Der An­ preßdruck beim Aufwalzen der Pulverschicht liegt zweckmäßigerweise im Bereich von 0,5 bis 10 bar. Durch Zumischen eines herauslösbaren Füllers wie z. B. Kochsalz mit einer Korngröße bis etwa 100 µm, insbesondere bis 40 µm, der vor dem Galvanisieren in Wasser herausgelöst wird, kann für eine gut durch­ dringbare Struktur der trocken gewalzten Schicht gesorgt werden.The layer rolled dry on one or both sides should be as large-pored as possible, during the galvanization up to the carrier enable. For this reason, there are fewer Layer thicknesses up to about 400 microns preferred. The An pressure when rolling the powder layer expediently in the range from 0.5 to 10 bar. By adding a removable filler like e.g. B. common salt with a grain size up to about 100 microns, in particular up to 40 µm, before electroplating dissolved in water can be good for one urgent structure of the dry rolled layer be taken care of.

Die Galvanisierung erfolgt z. B. mit einer Strom­ dichte von 5 A/dm2 für eine Zeitdauer von etwa 25 Minuten. Üblicherweise werden Stromdichten im Be­ reich von 0,1 bis 10 A/dm2 gewählt. Für die Galvani­ sierung dient insbesondere Nickel und/oder Nickel- Legierung mit einer löslichen Komponente wie insbe­ sondere Nickel-Zink oder Nickel-Aluminium. Korngrößen, Fülleranteil, Walzdruck, Stromdichte und Zusatz von aktivierbarem Metall oder löslicher Komponente beim Galvanisieren können im Hinblick auf die gewünsch­ te grobporige Struktur der fertigen Elektroden den jeweiligen Wunschvorstellungen angepaßt werden, wo­ bei der Erfolg durch Schliffbilder kontrolliert wird. The galvanization takes place e.g. B. with a current density of 5 A / dm 2 for a period of about 25 minutes. Current densities in the range from 0.1 to 10 A / dm 2 are usually selected. Nickel and / or nickel alloy with a soluble component such as in particular nickel-zinc or nickel-aluminum is used in particular for electroplating. Grain sizes, filler content, rolling pressure, current density and the addition of activatable metal or soluble components during electroplating can be adapted to the respective wishes with regard to the desired coarse-pored structure of the finished electrodes, where the success is controlled by micrographs.

Als Füller sind außer Kochsalz auch z. B. KCl, Ammo­ niumcarbaminat, Ammoniumcarbonat, Naphthalin usw. nützlich, die in Mengen von 5 bis 20 Gew.-% (bezogen auf die Mischung von (a)+(b)) zugesetzt werden. Bei der galvanischen Konsolidierung hat sich eine Varia­ tion der Stromdichte oder etwa eine diskontinuier­ liche Arbeitsweise als nützlich erwiesen.In addition to table salt, z. B. KCl, Ammo nium carbaminate, ammonium carbonate, naphthalene etc. useful, based on amounts of 5 to 20% by weight be added to the mixture of (a) + (b)). At the galvanic consolidation has become a varia tion of current density or about a discontinuous proved to be useful.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispie­ len näher erläutert:The invention is illustrated below using examples len explained in more detail:

Beispiel 1example 1

Auf Nickellochblech von 0,37 mm Dicke mit einer Transparenz von 41% bei einem Lochdurchmesser von 1,35 mm wurde beidseitig galvanisch INCO-Carbonyl­ nickelpulver aufgetragen. Auf diese aufgerauhten Oberflächen des Bleches wurde beidseits je eine ca. 230 µm dicke Schicht aus einem Gemisch von Car­ bonylnickelpulver mit ca. 2-3 µm Korngröße und platinierter Kohle von Heraeus (Platingehalt: 5%) mit einer Korngröße von < 40 µm im Verhältnis 10 : 1 - dem 20 Gew.-% NaCl mit einer Korngröße < 40 µm zu­ gemischt waren - mit einem Druck von etwa 3 bar trocken aufgewalzt, unter Bildung von anhaftenden Schichten mit einem dem Träger entsprechenden Loch­ muster. Die Anordnung wurde dann in ein Sulfamatbad gegeben und durch elektrolytische Abscheidung von Nickel bei einer Badtemperatur von 40°C mit einer Stromdichte von 5 A/dm2 25 min. lang galvanisiert. Auf diese Weise wurde eine konsolidierte poröse Elektrode erhalten.INCO-Carbonyl nickel powder was electroplated on both sides of nickel perforated sheet with a thickness of 0.37 mm and a transparency of 41% and a hole diameter of 1.35 mm. On each of these roughened surfaces of the sheet an approx. 230 µm thick layer of a mixture of car bonyl nickel powder with a grain size of approx. 2-3 µm and platinum-coated coal from Heraeus (platinum content: 5%) with a grain size of <40 µm was in the ratio 10: 1 - the 20 wt .-% NaCl with a grain size <40 microns were mixed - rolled dry at a pressure of about 3 bar, with the formation of adhesive layers with a hole pattern corresponding to the carrier. The assembly was then placed in a sulfamate bath and by electrodeposition of nickel at a bath temperature of 40 ° C with a current density of 5 A / dm 2 for 25 minutes. long galvanized. In this way, a consolidated porous electrode was obtained.

Beispiel 2Example 2

Die gemäß Beispiel 1 hergestellte Elektrode wurde unmittelbar als Kathode bei einer bei 100°C mit Stromdichten von 400 mA/cm2 betriebenen alkalischen Wasserelektrolyse eingesetzt. Hierbei wurde eine Überspannung von weniger als 80 mV erreicht.The electrode produced according to Example 1 was used directly as a cathode in an alkaline water electrolysis operated at 100 ° C. with current densities of 400 mA / cm 2 . An overvoltage of less than 80 mV was reached.

Die wie vorstehend beschrieben erzeugten Elektroden sind insbesondere als Wasserstoffelektroden brauch­ bar und zeigen eine hervorragende Stabilität im Solarbetrieb.The electrodes produced as described above are particularly useful as hydrogen electrodes bar and show excellent stability in the Solar powered.

Claims (13)

1. Verfahren zur Herstellung von porösen Elektro­ den, bei dem auf einem gerüstgebenden metalli­ schen Träger mit haftbegünstigender Unebenheit der Oberfläche ein- oder beidseitig eine Schicht aus einem Mischpulver von (a) feinteiligem Car­ bonylmetall mit geringer Schüttdichte und hohem Gleitwiderstand und (b) einer katalytisch wirk­ samen bzw. durch Laugebehandlung aktivierbaren pulverförmigen Komponente trocken aufgewalzt und die Schicht durch galvanische Beschichtung mit Metall konsolidiert und ggf. abschließend aktiviert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (b) zumindest teilweise durch katalytisch beschichtete Kohle gebildet wird.1. A process for the production of porous electrodes, in which, on one or both sides of a framework providing metallic support with an unevenness promoting adhesion, a layer of a mixed powder of (a) fine-particle car bonyl metal with low bulk density and high sliding resistance and (b) one Catalytically active seeds or pulverulent components which can be activated by lye treatment are dry-rolled and the layer is consolidated by galvanic coating with metal and optionally finally activated, characterized in that component (b) is at least partially formed by catalytically coated carbon. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß als Komponente (a) Carbonyl-Nickel und als Komponente (b) edelmetallbeschichtete, insbeson­ dere platinierte Kohle ggf. vermischt mit bis zu 50% am aktivierbarem Metall (insbesondere Raneynickel) verwendet werden.2. The method according to claim 1, characterized that as component (a) carbonyl nickel and as Component (b) coated with noble metal, in particular their platinum-coated coal may be mixed with bis 50% of the activatable metal (in particular Raney nickel) can be used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als platinierte Kohle mit bis zu 1 bis 5% Platin beschichtete Kohle mit möglichst großer Oberfläche und einer Korngröße bis zu 100 µm ver­ wendet wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized, that as platinum-coated coal with up to 1 to 5% Platinum coated coal with the largest possible Surface and a grain size up to 100 µm ver is applied.   4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der aufzuwalzenden Mischung ein herauslösba­ rer Füller, insbesondere Kochsalz, mit einer Korn­ größe bis zu 100 µm zugegeben und vor der gal­ vanischen Konsolidierung entfernt wird.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that the mixture to be rolled out is a detachable filler, especially table salt, with a grain size up to 100 µm added and in front of the gal vanic consolidation is removed. 5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Träger ein durch galvanische Abscheidung von Carbonyl-Nickelpulver aufgerauhtes Nickel- Lochblech verwendet wird.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that as a carrier by galvanic deposition nickel roughened by carbonyl nickel powder Perforated sheet is used. 6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Gewichtsanteil der Kohle im Mischpulver bei zumindest 2% liegt.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that the weight percentage of coal in the mixed powder is at least 2%. 7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Volumenanteile der Komponenten (a) und (b) des Mischpulvers etwa gleich groß sind.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that the volume fractions of components (a) and (b) the mixed powder are approximately the same size. 8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente (a) des Mischpulvers Carbonyl- Nickelpulver mit einer Korngröße von 2 bis 3 µm und einer Schüttdichte von 0,5 bis 0,7 g/cm2 ver­ wendet wird.8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that as component (a) of the mixed powder carbonyl nickel powder with a grain size of 2 to 3 microns and a bulk density of 0.5 to 0.7 g / cm 2 is used ver. 9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (b) eine Korngröße von 10 bis 100 µm hat. 9. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that component (b) has a grain size of 10 up to 100 µm.   10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die trocken aufgewalzte Pulverschicht eine Stärke von 50 bis 400 µm hat.10. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that the dry rolled powder layer a Has a thickness of 50 to 400 microns. 11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufwalzen der Pulverschicht bzw. -schich­ ten auf den Träger mit einem Druck von 0,5 bis 10 bar erfolgt.11. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that the rolling of the powder layer or layer ten on the carrier with a pressure of 0.5 to 10 bar. 12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die galvanische Konsolidierung durch Abschei­ dung von Nickel und/oder Nickel-Legierung mit löslicher Komponente, insbesondere Nickel-Zink oder Nickel-Aluminium erfolgt.12. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that galvanic consolidation through deposition with nickel and / or nickel alloy soluble component, especially nickel-zinc or nickel aluminum. 13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die galvanische Konsolidierung der kalt auf­ gewalzten Mischpulverschicht mit einer Strom­ dichte von 0,1 bis 10 A/dm2 erfolgt.13. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the galvanic consolidation of the cold-rolled mixed powder layer is carried out with a current density of 0.1 to 10 A / dm 2 .
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