DE4026373A1 - Extn. of heavy metals and toxic organic substances - using a mixt. of low aliphatic mono:carboxylic acid and butyl acetate - Google Patents
Extn. of heavy metals and toxic organic substances - using a mixt. of low aliphatic mono:carboxylic acid and butyl acetateInfo
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Abstract
Description
Nach der Offenlegungsschrift DE 37 16 646.8 ist es bereits bekannt, Schwermetalle aus Erden, Schlämmen und Stäuben mit einbasischen organischen Säuren, wie Methan-, Ethan- und Propionsäure rein oder in Gemischen unterschiedlicher Zusammensetzung zu lösen und die gelösten Schwermetalle von den verbleibenden Inertstoffen zu trennen. Nun sind in den meisten Fällen nicht nur Schwermetalle in den zu reinigen den Erden, Schlämmen und Stäuben vorhanden. Fast stets fin den sich auch mehr oder minder organische verbindungen, wie die als EOX bezeichneten organischen Halogenide, polychlo rierte Biphenyle (PCB) sowie vor allem Chlordioxine und Fu rane in dem zu reinigendem Material.According to DE 37 16 646.8, it is already known to use heavy metals from earth, sludge and dust monobasic organic acids such as methane, ethane and Propionic acid pure or in mixtures of different Solve composition and the dissolved heavy metals from separate the remaining inert substances. Now in the in most cases not only to clean heavy metals in the earth, mud and dust. Almost always fin which are also more or less organic compounds, such as the organic halides called EOX, polychlo biphenyls (PCB) and especially chlorine dioxins and fu rane in the material to be cleaned.
Zwar werden einige dieser toxischen Stoffe zufolge der oben erwähnten Offenlegungsschrift entfernt, es verbleiben je doch unter Umständen mehr als die zulässigen Mengen nach der Behandlung bei den Inertstoffen.While some of these toxic substances are named according to the above mentioned publication removed, there remain but possibly more than the permissible quantities treatment for inert substances.
Versuche haben nun ergeben, daß man gleichzeitig zuverläs sig Schwermetalle und organische Verbindungen entfernen kann, wenn man mehr oder minder geringe Mengen von Estern der Ethansäure zu den Säuren oder deren Gemischen zufügt. Es haben aber nicht alle Ester die erwünschte Wirkung. Es wurde gefunden, daß nur solche Ester, die nicht zur Umesterung neigen und eine vollkommene Löslichkeit in den verwendeten Säuren oder deren Mischungen aufweisen.Experiments have now shown that one can be trusted at the same time sig Remove heavy metals and organic compounds can if you have more or less small amounts of esters which adds ethanoic acid to the acids or their mixtures. However, not all esters have the desired effect. It it was found that only those esters which are not used Transesterification tend to be and a complete solubility in the used acids or mixtures thereof.
Es ist ferner vorteilhaft, daß die Siedepunkte der Ester und der Ethansäure annähernd gleich sind, da dann auch bei den Siedepunkten extrahiert werden kann. It is also advantageous that the boiling points of the esters and the ethanoic acid are approximately the same, since then also at the boiling points can be extracted.
Diese Tatsache ist gegeben wenn die Butylester der Essig säure verwendet werden. Es können mit gleicher Wirkung alle Butylester in jedem Verhältnis untereinander eingesetzt werden.This fact is given when the butyl esters are the vinegar acid can be used. It can all with the same effect Butyl esters used in any ratio with each other will.
Am folgenden Beispiel wird eine Ausführung des Verfahrens erläutert, ohne jedoch die Arbeitsweise hierauf festzu legen.The following example shows an execution of the procedure explained, but without the method of working on it lay.
Eine gezogene Probe von 1000 g durch Schwermetalle und öligem Schlamm kontaminierte Erde eines ehemaligen Ze chengeländes bei Völklingen wird gleichmäßig aufgeteilt. Es werden jeweils 500 g zu Versuch I nur mit Säuremischung aus Methan-und Ethansäure angesetzt. Zu Versuch II wurde zu der Säuremischung, unter Einhaltung des Gesamtmengenverhältnis ses, sek. Butylacetat zugesetzt.A 1000 g sample taken from heavy metals and oily mud contaminated soil from a former Ze The area around Völklingen is divided equally. It 500 g for experiment I are only made with an acid mixture Set methane and ethanoic acid. Experiment II became the Acid mixture, while maintaining the total quantity ratio ses, sec. Butyl acetate added.
Die Laugung wurde bei einer Temperatur von 85-90°C unter Rückfluß während 40 Minuten durchgeführt.The leach was under at a temperature of 85-90 ° C Reflux was carried out for 40 minutes.
Nach Abkühlung und Filtration wurden die Filtrate aus I und II trocken gedampft. Der Rückstand aus Versuch I bestand aus 9% Schwermetallen und 2,2% teeriger Substanz.After cooling and filtration, the filtrates from I and II steamed dry. The residue from experiment I was made of 9% heavy metals and 2.2% tarry substance.
Der Rückstand aus Versuch II war 9% Schwermetall und 11,9% teerige Substanz. Die Prüfung der Inertstoff-Rückstände auf flüchtige Substanzen durch Erhitzen auf 600°C ergab bei I einen Verlust von 9,7%, während bei II kein Verlust war.The residue from experiment II was 9% heavy metal and 11.9% tarry substance. Checking the inert residue on volatile substances by heating to 600 ° C gave at I a loss of 9.7%, while there was no loss in II.
Das Ergebnis des Versuchs II bestätigt also, daß alle orga nischen Stoffe extrahiert wurden. The result of experiment II thus confirms that all orga niche substances were extracted.
Ein weiterer Vorteil des Zusatzes von Butylacetat zur Ent fernung von Schwermetallen und toxischen organischen Ver bindungen besteht darin, daß von den zu behandelnden Erden oder sonstigen Materialien eingebrachte Feuchtigkeit bei der Eindampfung der Laugungsfiltrate als Azeotrop mit dem Butylacetat entfernt werden. Auf diese Weise ist stets gewährleistet, daß die Konzentration der verwendeten Säure mischung konstant bleibt, was für eine vollkommene und er forderliche Extraktion der Schwermetalle und toxischen organischen Verbindungen notwendig ist.Another advantage of adding butyl acetate to the ent removal of heavy metals and toxic organic ver Binding is that of the earth to be treated moisture or other materials the evaporation of the leachate filtrate as an azeotrope with the Butyl acetate to be removed. This way is always ensures that the concentration of acid used mixture remains constant, what a perfect and he required extraction of heavy metals and toxic organic compounds is necessary.
Bei der Eindampfung, z. B. bei Versuch II des Beispiels, verdampfen 100 ml Butylacetat. Bei einer Zusammensetzung des Butylacetat/Wasser Azeotrops (Kp.90,2°C) von 73,3 zu 26,7 werden also ca. 36,4 ml Wasser ausgetragen. Bei Kon densation bilden sich zwei Phasen, wovon die wässrige Phase abgetrennt und die Butylacetat-Phase rückgeführt wird. Die Säure/Butylacetat-Mischung kann also nach Ersatz der für die gebildeten Schwermetallacetate verbrauchten Säure in der gewünschten ursprünglichen Konzentration wieder verwen det werden.During evaporation, e.g. B. in experiment II of the example, evaporate 100 ml of butyl acetate. With a composition of the butyl acetate / water azeotrope (bp 90.2 ° C) of 73.3 to So 26.7, about 36.4 ml of water are discharged. At con densation form two phases, of which the aqueous phase separated and the butyl acetate phase is returned. The Acid / butyl acetate mixture can therefore be replaced by the for the heavy metal acetates formed consumed acid in the desired original concentration be det.
Es wird also der Zusatz einer Hilfskomponente zur Azeotrop- Destillation vermieden, was zu einer Vereinfachung des Verfahrens führt.The addition of an auxiliary component to the azeotropic Distillation avoided, which simplifies the process Procedure leads.
Der Zusatz von Butylacetat, besonders von sek. Butylacetat und Iso-Butylacetat zu niederen organischen Carbonsäuren bietet zwei Vorteile. Erstens ist die vollkommene Extrakti on von organischen Komponenten möglich, zweitens entfällt die aufwendige Konzentrierung der verwendeten Essigsäure um durch die zu behandelnden Stoffe eingebrachtes Wasser zu entfernen.The addition of butyl acetate, especially sec. Butyl acetate and iso-butyl acetate to lower organic carboxylic acids offers two advantages. First is the perfect extract on of organic components possible, secondly omitted the time-consuming concentration of the acetic acid used water introduced by the substances to be treated remove.
Claims (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19904026373 DE4026373A1 (en) | 1990-08-21 | 1990-08-21 | Extn. of heavy metals and toxic organic substances - using a mixt. of low aliphatic mono:carboxylic acid and butyl acetate |
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DE4026373A1 true DE4026373A1 (en) | 1992-03-05 |
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ID=6412599
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE19904026373 Withdrawn DE4026373A1 (en) | 1990-08-21 | 1990-08-21 | Extn. of heavy metals and toxic organic substances - using a mixt. of low aliphatic mono:carboxylic acid and butyl acetate |
Country Status (1)
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DE (1) | DE4026373A1 (en) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4200502A1 (en) * | 1992-01-13 | 1993-07-15 | Henkel Kgaa | IMPROVED DISPOSAL OF CONTAMINATED DRILL SMALL FROM GEOLOGICAL HOLES WITH MINERAL OIL CONTAINING DRILL RINSING SYSTEMS |
DE4317338A1 (en) * | 1993-05-25 | 1994-12-01 | Dyckerhoff & Widmann Ag | Process for decontaminating polluted soils, sludges, ashes, sediments or the like |
DE4323146C1 (en) * | 1993-07-10 | 1995-03-09 | Noell Gmbh | Process for decontaminating solids by solvent extraction |
EP0718050A1 (en) * | 1994-11-24 | 1996-06-26 | ENIRICERCHE S.p.A. | Reclamation of polluted wet soils |
-
1990
- 1990-08-21 DE DE19904026373 patent/DE4026373A1/en not_active Withdrawn
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