DE402266C

DE402266C - Process for binding nitrogen by means of carbon and barium oxide

Info

Publication number: DE402266C
Application number: DEW62179D
Authority: DE
Original assignee: Duckham & Jones 1920 Ltd; OLDBURY S C SYNDICATE Ltd; WOODALL
Current assignee: Duckham & Jones 1920 Ltd; OLDBURY S C SYNDICATE Ltd; WOODALL
Priority date: 1921-12-20
Filing date: 1922-09-29
Publication date: 1924-09-18

Description

Verfahren zur Bindung von Stickstoff mittels Kohlenstoffs und Bariumoxyds. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Bindung von Stickstoff mittels einer durch Strahlung von oben erhitzten Mischung aus Kohlenstoff und Bariumkarbonat oder Bariumo-xyd, die durch einen mit einer Stickstoffatmosphäre erfüllten Erhitzungsraum hindurchgeführt wird.Process for binding nitrogen by means of carbon and barium oxide. The invention relates to a method for binding nitrogen by means of a Mixture of carbon and barium carbonate heated by radiation from above or Barium Oxide, which is produced by a heating room filled with a nitrogen atmosphere is passed through.

Die bisher bekannten Verfahren zur Bindung von Stickstoff durch derartige Gemische haben den Nachteil, daß das heiße Reaktionsgemisch die feuerfeste Oberfläche, auf der es aufliegt, schnell angreift, so daß sie zerstört und außerdem das Reaktionsprodukt verunreinigt wird.The previously known methods for binding nitrogen by such Mixtures have the disadvantage that the hot reaction mixture affects the refractory surface, on which it rests, attacks quickly, so that it destroys and also the reaction product becomes contaminated.

Bei verwandten Verfahren, bei denen sich dieser Übelstand ebenfalls zeigt, hat man versucht, ihn durch Anordnung einer Zwischenschicht zwischen der Unterlage und dem Reaktionsgemisch zu beseitigen. Beispielsweise hat man bei der Herstellung von Calciumcvanämid oder ähnlichen Stoffen aus Metallkarbid und Stickstoff das Karbid auf eine Unterlage aus indifferentem Stoff, vorzugsweise fertig gebildetem Calciumcyanamid, aufgebracht. Man hat auch bei der Herstellung von Bariumoxyd durch Glühen von anliv(Irischem Bariumhydrat einen Angriff der aus festem Bariumoxyd bestehenden Unterlage durch die geschmolzene Masse dadurch verhindert, daß man eine Zwischenschicht aus losem Bariumoxyd oder Stoffen, die bei der Erhitzung Bariumoxyd liefern, angebracht hat. Das Bariumoxyd dieser Zwischenschicht wurde zusammen mit dem aus dem Bariumhydrat entstandenen entfernt.In related procedures, where this defect is also present shows, attempts have been made to create an intermediate layer between the Remove the support and the reaction mixture. For example, with the Manufacture of calcium vanemide or similar substances from metal carbide and nitrogen the carbide on a base made of indifferent material, preferably already formed Calcium cyanamide applied. One also went through the production of barium oxide Glow of anliv (Irish barium hydrate an attack consisting of solid barium oxide Underlay prevented by the molten mass by having an intermediate layer made of loose barium oxide or substances that produce barium oxide when heated Has. The barium oxide of this intermediate layer became together with that of the barium hydrate resulting removed.

Bei dein erstgenannten Verfahren handelt es sich um eine starke exotherme Reaktion, und es besteht keine Schwierigkeit hinsichtlich der Erhitzung, da sich das Reaktionsgemisch von. selbst erhitzt. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung findet dagegen eine endotherrne Reaktion statt, so daß es notwendig ist, eine starke äußere Erhitzung anzuwenden, die aber nicht von 'unten her erfolgen darf.Your first procedure is a strong exothermic one Reaction, and there is no problem in terms of heating, since the reaction mixture of. self heated. In the method according to the invention if, on the other hand, an endothermic reaction takes place, so that it is necessary to have a strong one to use external heating, but this must not be done from below.

Zwecks Erhitzens von oben hat man bereits vorgeschlagen, dies durch eine Reihe oberhalb des Reaktionsgemisches angeordneter elektrischer Lichtbögen oder Widerstände lediglich ;furch Strahlung von oben her zu bewirken. Dieses Verfahren kann aber nicht trnunterl)r(,clier durchgeführt werden, weil es schwierig ist, den Zutritt von Luft in den kanalförwigen Erhitzungsraum an den Eintritts- un4 Austrittsenden zu verhindern: außerdem muß der Kanal eine :unerwünscht -r(iße Länge erhal;en, damit das Produkt abkühlen kann, ehe es in die Außenluft austritt. Endlich ist die Lebensdauer der Elektroden oder Widerstände in der Erdalkalistaub enthaltenden Stickstoffatmosphäre sehr kurz, und man hat auch eine Erhitzung der Unterlage tatsächlich nicht vermeiden können.For the purpose of heating from above, it has already been proposed to do this through a series of electric arcs above the reaction mixture or resistances only; to be caused by radiation from above. This method but cannot be carried out trnunterl) r (, clier because it is difficult to Entry of air into the channel-shaped heating space at the inlet and outlet ends to prevent: in addition, the channel must have a: undesirable -r (iße length; en, so the product can cool down before it escapes into the outside air. The lifespan is at last of the electrodes or containing resistors in the alkaline earth dust Nitrogen atmosphere very briefly, and one actually has a heating of the base can not avoid.

Gemäß #1er Erfindung werden nun alle diese Schwicrigkeiten dadurch beseitigt,, daß man die Erhitzung in einem Muffelofen vornimmt, dessen Decke von außen erhitzt wird, so daß die Erhitzung ausschließlich durch Strahlung von oben her erfolgt, und daß man die Decke der Schicht des Reaktionsgemisches so wählt, daß die Erhitzung während des Durchganges durch den Erhitzungraum mir bis zu einer bestimmten Tiefe der Reaktionsmasse durchdringt. Die Reaktion findet also nur bis zu dieser Tiefe statt, während der darunterliegende Teil der Schicht unverändert bleibt und die Unterlage gegen den Angriff der Reaktion schützt. Nach Beendigung der Reaktion wird lediglich der obere Teil der Schicht bis zu einer solchen Tiefe entfernt, daß die Erhitzung sicher bis dorthin gedrungen ist. Das entfernte Reaktionsprodukt wird dann durch frisches Gemisch ersetzt.According to the invention # 1, all of these difficulties are eliminated eliminated, that the heating is carried out in a muffle furnace, the ceiling of which is from is heated outside, so that the heating is solely by radiation from above takes place here, and that the cover of the layer of the reaction mixture is chosen so that the heating during the passage through the heating room me up to one penetrates certain depth of the reaction mass. So the reaction only takes place up to held at this depth, while the underlying part of the layer remains unchanged remains and protects the base against the attack of the reaction. After completion the reaction will only take the upper part of the layer to such a depth removed that the heating has surely reached there. The removed reaction product is then replaced with fresh mixture.

Von den beiden vorher erwähnten Arbeitsweisen unterscheidet sich das vorliegende Verfahren grundsätzlich dadurch, daß in den Reaktionsraum stets nur ein und dasselbe Gemisch eingebracht wird, während bei den bekannten Verfahren zwei Schichten verschiedener Zusammensetzung eingeführt werden müssen, was'betriebsmäßig unbequem ist und außerdem, besonders wenn es sich um einen ununterbrochenen Betrieb handelt, doppelte Zuführungsvorrichtungen erforderlich macht.This differs from the two previously mentioned ways of working present method basically in that in the reaction chamber only one and the same mixture is introduced, while two in the known method Layers of different composition must be introduced what'operationally is inconvenient and moreover, especially when it is a continuous operation acts, makes double feeding devices required.

Das vorliegende Verfahren kann leicht ununterbrochen ausgeführt werden, indem man einen Ringinuffelofen mit gasdichter Zuführungsvorrichtung für das frische Gemisch und einer entsprechenden Vorrichtung zur Entfernung der oberen Schicht des Produktes benutzt.The present method can easily be carried out continuously, by using a ring inuffel oven with a gas-tight feeder for the fresh Mixture and a corresponding device for removing the top layer of the Product used.

Claims

Claim: Method for binding nitrogen by means of a table made of carbon and barium carbonate or barium oxide, heated by radiation from above, which is passed through a heating room filled with a nitrogen atmosphere, characterized in that the heating is carried out in a muffle furnace with a movable bottom and from the outside heated blanket takes place in such a way that the heating penetrates only to a certain depth of the reaction mass and that the reaction product is removed me to such a depth to which the heating has advanced with certainty.