DE4014806A1 - Measuring rheological properties of thin films - placing many measurement bodies instead of many specimens, in magazine - Google Patents

Measuring rheological properties of thin films - placing many measurement bodies instead of many specimens, in magazine

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Abstract

The method of measuring the viscosity and viscoelastic properties of thin films under exactly defined conditons involves placing more than 20 measurement bodies (4) with a smaller contact surface than the area of the measurement specimen (1) in a magazine. The measurement bodies are automatically applied to untouched areas of the surface of the specimen in succession to perform measurements in conjunction with a position sensor (5,6). USE/ADVANTAGE - For measurement of rheological properties on films on selected substrates (2) during e.g, burning-in under conditions of varying temp. Eliminates need to prepare many specimens with different degrees of hardening.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Viskosi­ tät und der viskoelastischen Eigenschaften unter exakt definierten Bedin­ gungen an Beschichtungen während Ablüft- und/oder Einbrennbedingungen, z. B. auch bei Temperaturänderungen auf einem beliebigen Substrat, auf dem ein Probenmaterial aufgebracht ist, und auf dem ein Meßkörper mit ebener und glatter Unterseite bewegt wird, dessen relative Position zum Substrat durch einen berührungslosen Sensor mit hoher Auflösung und Genauigkeit gemessen wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The present invention relates to a method for measuring the viscosity and the viscoelastic properties under precisely defined conditions conditions on coatings during flash-off and / or baking conditions, e.g. B. even with temperature changes on any substrate on which a sample material is applied, and on which a measuring body with a flat and smooth bottom is moved, its relative position to the substrate thanks to a non-contact sensor with high resolution and accuracy is measured, and a device for performing the method.

Die Oberflächenqualität und der Korrosionschutz moderner Lacke muß höch­ sten Ansprüchen genügen. Beim Trocknen oder Einbrennen von Lackschichten müssen diese gut verlaufen, wobei möglichst keinerlei Oberflächenstörungen (Krater, Blasen, Läuferbildung) auftreten sollten. Besondere Anforderungen werden an die Kantenabdeckung gestellt, d. h. auch scharfe Kanten sollen gut mit Lack bedeckt sein.The surface quality and the corrosion protection of modern paints must be high most demands meet. When drying or baking paint layers these must run well, with as few surface defects as possible (Craters, blisters, runner formation) should occur. Special requirements are placed on the edge cover, d. H. also sharp edges be well covered with varnish.

Diese Eigenschaften hängen wesentlich vom zeitlichen Verlauf des rheolo­ gischen Verhaltens während eines Trocknungs- oder Einbrennvorganges ab. Das rheologische Verhalten wiederum ist von der Rezeptur des Lackes und von den Bedingungen beim Trocknen oder Einbrennen abhängig.These properties depend essentially on the rheolo behavior during a drying or baking process. The rheological behavior in turn is dependent on the formulation of the varnish and depending on drying or baking conditions.

Die Schwierigkeit bei der meßtechnischen Erfassung der rheologischen Eigenschaften während eines Trocknungs- oder Einbrennprozesses besteht grundsätzlich darin, daß die zu untersuchende Probe während des Meß­ vorganges möglichst exakt den Bedingungen ausgesetzt ist, die auch bei­ spielsweise beim praxisgerechten Einbrennvorgang herrschen. Das bedeutet, daß Substrat, Schichtdicke, Lösungsmittelgehalt, Verdunstungsverlauf und Temperaturverlauf ähnlich sein müssen. Insbesondere muß die härtende Lack­ schicht eine freie Oberfläche haben, um wie in der Praxis das Entweichen von Lösungsmitteln und anderen flüchtigen Bestandteilen zu ermöglichen.The difficulty in measuring the rheological Properties during a drying or baking process basically in that the sample to be examined during the measurement process is exposed as exactly as possible to the conditions that also apply to prevail, for example, in the practical burn-in process. That means, that substrate, layer thickness, solvent content, evaporation course and Temperature curve must be similar. In particular, the curing paint layer have a free surface to escape as in practice of solvents and other volatile components.

Zur meßtechnischen Erfassung rheologischer Daten unter diesen Bedingungen wurden verschiedene Methoden entwickelt. Die wohl bekannteste ist die der "Rollenden Kugel", die auf Arbeiten aus dem Jahre 1936 zurückgeht. Dabei steht ein beschichtetes Blech unter einem definiertem Winkel zur Horizon­ talen, wobei die Geschwindigkeit einer auf der Probenfläche abrollenden Kugel gemessen wird. For the metrological recording of rheological data under these conditions different methods have been developed. The best known is that of "Rolling Ball", which goes back to works from 1936. Here is a coated sheet metal at a defined angle to the horizon talen, the speed of a rolling on the sample surface Sphere is measured.  

In der Patentschrift DE-34 20 341 C2 ist eine rechnergesteuerte Apparatur beschrieben. Dieses Meßverfahren hat den Nachteil, daß durch die Schräg­ stellung des Bleches Läuferbildung auftreten kann, und daß das Herabfallen der relativ schweren Lösungsmitteldämpfe begünstigt wird. Eine verbesserte Apparatur, bei der die Probenfläche horizontal angeordnet ist und die Kugel durch magnetische Kräfte in Bewegung gesetzt wird, beschreibt die Patentschrift DE-38 00 474.In the patent DE-34 20 341 C2 is a computer-controlled apparatus described. This measuring method has the disadvantage that the inclined position of the sheet runner formation can occur and that the falling which favors relatively heavy solvent vapors. An improved one Apparatus in which the sample surface is arranged horizontally and the The ball is set in motion by magnetic forces Patent DE-38 00 474.

Der Nachteil dieser Methoden ist, daß wegen der komplizierten und sich mit ändernder Viskosität verändernden Geometrie der Berührungsfläche der Kugel und der Probe keine absoluten Messungen möglich sind.The disadvantage of these methods is that because of the complicated and complex changing viscosity changing geometry of the contact surface of the ball and no absolute measurements are possible for the sample.

Berührungslose Meßmethoden (Ultraschall, Resonanzschwingungen) haben den Nachteil, daß bei Verwendung realistischer Substrate (Polymerschicht meist viel dünner als Substrat) die Empfindlichkeit gering ist und deswegen nur kleine Meßbereiche möglich sind, oder daß dabei mit Frequenzen gemessen wird, die weit höher liegen als die Beanspruchungsgeschwindigkeit, die beim Trocknen von Polymerschichten auftreten.Non-contact measurement methods (ultrasound, resonance vibrations) have that Disadvantage that when using realistic substrates (polymer layer mostly much thinner than substrate) the sensitivity is low and therefore only small measuring ranges are possible, or that it is measured with frequencies which are far higher than the stress rate, the occur when drying polymer layers.

Die Anwendung kommerzieller rheologischer Meßgeräte ist in der Literatur beschrieben. Hier ist die Probenpräperation problematisch, da beispiels­ weise zur Messung eines Aushärtevorganges viele Proben vorhanden sein müssen, die jeweils vor der Messung unterschiedlich lange härten müssen (bis zum Meßbeginn soll die Oberfläche frei bleiben) .The use of commercial rheological measuring devices is in the literature described. The sample preparation is problematic here, for example there are many samples available for measuring a curing process must harden for different lengths of time before the measurement (The surface should remain free until the start of the measurement).

Es war daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, die die Untersuchungen rheologischer Eigenschaften dünner Schichten unter definierten Bedingungen ohne die obengenannten Nachteile möglich macht.It was therefore an object of the invention to provide a method and an apparatus develop that make the studies of rheological properties thinner Layers under defined conditions without the disadvantages mentioned above makes possible.

Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale der Patentansprüche gelöst.This object was achieved by the characterizing features of the Claims resolved.

Das im folgenden näher beschriebene erfindungsgemäße Gerät stellt ein Rheometer dar, das nach dem Prinzip eines Scherrheometers (planparallele Platten) arbeitet. Es ist besonders zur Untersuchung dünner Schichten (0.005 mm bis ca. 1 mm) konzipiert und erlaubt wegen der exakt definierten Geometrie des Meßspaltes Absolutmessungen. Die besondere Eignung zur Er­ fassung von Trocknungs- oder Aushärtevorgängen wird erreicht durch automatischen Probenwechsel. Dazu werden auf die relativ großflächige (beweglich angeordnete) Probenfläche nacheinander Meßkörper mit kleiner Berührungsfläche abgesetzt. Auf die sich im Spalt zwischen Substrat und Meßkörper befindliche Probe wird eine kraft- oder positionsgesteuerte Scherung ausgeübt. Bis zum Zeitpunkt der Schließung des Scherspaltes kann das Probenmaterial frei ablüften, die Temperierung kann praxisgerecht erfolgen.The device according to the invention described in more detail below adjusts Rheometer represents that according to the principle of a Scherrheometer (plane-parallel Plates) works. It is particularly useful for examining thin layers (0.005 mm to approx. 1 mm) designed and allowed because of the precisely defined Geometry of the measuring gap Absolute measurements. The special suitability for Er Drying or curing processes are achieved through automatic sample change. This will be done on the relatively large area (movably arranged) sample surface one after the other Touched. On the gap between the substrate and The sample located in the measuring body becomes a force or position controlled one  Shear applied. Until the time the shear gap closes Ventilate the sample material freely, the temperature control can be practical respectively.

Es können in weiten Grenzen verschiedene konstante Schergeschwindigkeiten oder Schubspannungen aufgebracht werden, und es sind oszillatorische Messungen möglich, so daß elastische und viskose Anteile einer Probe detektiert werden können.Various constant shear rates can be used within wide limits or shear stresses are applied, and they are oscillatory Measurements possible so that elastic and viscous parts of a sample can be detected.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeich­ nungen erläutert. Die Zeichnungen zeigen inAn embodiment of the invention is described below with reference to the drawing explained. The drawings show in

Fig. 1 eine Skizze zur Erläuterung des Meßprinzips, Fig. 1 is a sketch for explaining the measuring principle,

Fig. 2 eine Skizze der Seitenansicht der Mechanik der kompletten Meßvorrichtung, Fig. 2 is a sketch of the side view of the mechanism of the complete measuring device,

Fig. 3 eine Skizze der Draufsicht der Probenhalterung, Fig. 3 is a sketch of the plan view of the sample holder,

Fig. 4 eine mit der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung erhaltene Kurvendarstellung. Fig. 4 is a graph obtained with the measuring device according to the invention.

Fig. 1 zeigt die wesentlichen Teile der Meßapparatur. Ein Probenmate­ rial 1 befindet sich in dünner Schicht (Schichtdicke d) auf einem Substrat 2, das in gut wärmeleitender Verbindung zu einer Heizplatte 3 steht. Das Substrat 2 bildet die untere Platte des Scherrheometers, ein Meßkörper 4 (topfförmig), dessen ebene Bodenfläche klein gegenüber der Gesamtfläche des Probenmaterials 1 ist, die obere Platte des Scherrheo­ meters. Ein Positionssensor 5, der durch vertikales Absenken eines Meß­ kopffußes 7 mit entsprechender Kraft über eine Körnerspitze 6 gut mit dem Substrat 2 gekoppelt ist, mißt den Abstand s zum Meßkörper 4. Damit kann die horizontale Relativbewegung des Meßkörpers 4 gegenüber dem Substrat 2 gemessen und damit auf die Scherung bzw. die Schergeschwindigkeit des Probenmaterials 1 geschlossen werden. Fig. 1 shows the essential parts of the measuring apparatus. A sample material 1 is in a thin layer (layer thickness d) on a substrate 2 , which is in a good heat-conducting connection to a heating plate 3 . The substrate 2 forms the lower plate of the Scherrheometer, a measuring body 4 (cup-shaped), the flat bottom surface of which is small compared to the total area of the sample material 1 , the upper plate of the Scherrheo meter. A position sensor 5 , which is well coupled to the substrate 2 by vertical lowering of a measuring head 7 with a corresponding force via a center point 6 , measures the distance s from the measuring body 4 . The horizontal relative movement of the measuring body 4 relative to the substrate 2 can thus be measured and the shear or the shear rate of the sample material 1 can thus be concluded.

Die gute Kopplung des Positionssensors 5 an das Substrat 2 sehr nahe am Meßkörper 4 erlaubt die Messung kleinster Abstandsänderungen im nm-Bereich auch bei sich ändernden Temperaturen. So wird ein Viskositätsmeßbereich von 0.01 Pas bis 108 Pas und mehr erreicht.The good coupling of the position sensor 5 to the substrate 2 very close to the measuring body 4 allows the measurement of the smallest changes in distance in the nm range even with changing temperatures. A viscosity measurement range of 0.01 Pas to 108 Pas and more is achieved.

Zum Aufbringen und Messen von Andruck- und Scherkräften wird eine Nadel 8 in den Meßkörper 4 getaucht. Die Vertikalkraft Fv muß dabei so groß sein, daß die Dicke d des Probenmaterials 1 während der Meßdauer nicht wesentlich verändert wird und kein Rutschen bei Einwirkung einer Hori­ zontalkraft Fh auftritt. Bei sehr niedrigen Viskositäten ist es vorteil­ haft, den Meßkörper 4 fest an die Nadel 8 anzukoppeln, so daß auch durch das Eigengewicht des Meßkörpers 4 keine zu große Vertikalkraft Fv ausgeübt wird. Außerdem ist dann die Ausübung von Zugkräften möglich. Horizontal­ kräfte werden durch eine Schubstange 9 spielfrei und reibungsarm in den Meßkörper 4 eingeleitet. Mit Kenntnis der geometrischen Daten, der Kräfte und Bewegungen (bei oszillierenden Beanspruchungen auch der Frequenz und der Phasenverschiebung zwischen Kraft und Bewegung) lassen sich nach den bekannten Gesetzen alle rheologischen Kenngrößen berechnen.To apply and measure pressure and shear forces, a needle 8 is immersed in the measuring body 4 . The vertical force F v must be so great that the thickness d of the sample material 1 is not changed significantly during the measurement period and no slipping occurs under the action of a horizontal force Fh. At very low viscosities, it is advantageous to firmly couple the measuring body 4 to the needle 8 , so that too great a vertical force F v is not exerted by the weight of the measuring body 4 . In addition, the application of tensile forces is then possible. Horizontal forces are introduced into the measuring body 4 without play and with little friction by a push rod 9 . With knowledge of the geometric data, the forces and movements (in the case of oscillating loads also the frequency and the phase shift between force and movement), all rheological parameters can be calculated according to the known laws.

In Fig. 2 ist die Mechanik der kompletten Meßanordnung dargestellt. An einer Grundplatte 11 ist eine vertikale Traverse 12 befestigt, die einen z-Verschiebetisch 13 trägt, an dem ein Meßkopf 14 befestigt ist. Im Meß­ kopffuß 7 ist der Positionssensor 5 gehaltert, der bei abgesenktem Meß­ kopf 14 über die Körnerspitze 6 mit dem Substrat 2 und dem Probematerial 1 in Kontakt tritt. Der Positionssensor 5 mißt Positionsänderungen des Meß­ körpers 4 zum Substrat 2. Das mit Probematerial 1 beschichtete Substrat 2 wird mittels einer Vakuumhalterung auf der Heizplatte 3 fixiert. Die Nadel 8, die in den Meßkörper 4 getaucht ist, kann vertikal und horizontal bewegt werden. Zur Ausführung von Vertikalbewegungen dient ein Präzisionsverschiebetisch 15, der im Meßkopf 14 angeordnet ist und einen Kraftaufnehmer 16 trägt. Die Nadel 8 ist direkt am Kraftaufnehmer 16 befestigt. Da auch ein Positionsdetektor im Präzisionsverschiebetisch 15 integriert sein kann, kann die vertikale Bewegung der Nadel 8 kraft- oder positionsgeregelt erfolgen. Analog dazu können horizontale Bewegungen der Nadel 8 kraft- oder positionskontrolliert mittels einer Schubstange 9, einem Präzisionsverschiebetisch 17 einem Kraftaufnehmer 18 und einem integrierten Positionsdetektor erfolgen.In FIG. 2, the mechanics of the entire measuring arrangement is shown. On a base plate 11 , a vertical cross member 12 is attached, which carries a z-displacement table 13 to which a measuring head 14 is attached. In measuring kopffuß 7, the position sensor 5 is mounted, which in the lowered measuring head 14 through the punch tip 6 to the substrate 2, and enters the sample material 1 into contact. The position sensor 5 measures changes in position of the measuring body 4 to the substrate 2nd The substrate 2 coated with sample material 1 is fixed on the heating plate 3 by means of a vacuum holder. The needle 8 , which is immersed in the measuring body 4 , can be moved vertically and horizontally. A precision displacement table 15 , which is arranged in the measuring head 14 and carries a force transducer 16 , is used for executing vertical movements. The needle 8 is attached directly to the force transducer 16 . Since a position detector can also be integrated in the precision displacement table 15 , the vertical movement of the needle 8 can be controlled by force or position. Analogously to this, horizontal movements of the needle 8 can be force or position controlled by means of a push rod 9 , a precision displacement table 17, a force transducer 18 and an integrated position detector.

Die Vorrichtung läßt nicht nur Scherbewegungen des Meßkörpers 4 relativ zum Substrat 2 zu, sondern auch Viskositätsmessungen nach der Quetsch- Methode, bei der durch Ausübung von definierten Andruckkräften Fv das Probematerial 1 aus dem Spalt zwischen dem Meßkörper 4 und dem Substrat 2 herausgepreßt wird, und dabei der vertikale Abstand s des Meßkörpers 4 vom Substrat 2 gemessen wird. Aus der zeitlichen Abstandsänderung ist die Viskosität zu errechnen.The device not only permits shear movements of the measuring body 4 relative to the substrate 2 , but also viscosity measurements according to the squeezing method, in which the sample material 1 is pressed out of the gap between the measuring body 4 and the substrate 2 by the application of defined pressure forces F v , and the vertical distance s of the measuring body 4 from the substrate 2 is measured. The viscosity must be calculated from the change in distance over time.

Bei angehobener Nadel 8 können durch Bewegungskombinationen des z-Ver­ schiebetisches 13 und des x-y-Verschiebetisches 10 mittels eines Vakuum­ greifers, der im Meßkopffuß 7 integriert ist, aus einem Vorratsmagazin 20 nacheinander verschiedene Meßkörper 4 auf dem Probematerial 1 bzw. auf der Heizplatte 3 abgesetzt werden. Damit ist ein automatischer Probenwechsel möglich, so daß rheologische Messungen jeweils an Probenflächen durchge­ führt werden können, die bis zum Aufsetzen des Meßkörpers 4 frei ablüften konnten. Da die Fläche der Meßkörper 4 klein gegenüber der Fläche des Probenmaterials 1 ist, können viele Messungen an einer Probe an jeweils frischen Flächensegmenten durchgeführt werden.With the needle 8 raised, combinations of movements of the z-displacement table 13 and the xy displacement table 10 by means of a vacuum gripper, which is integrated in the measuring head base 7 , from a storage magazine 20 successively different measuring bodies 4 on the sample material 1 or on the heating plate 3 will. An automatic sample change is thus possible, so that rheological measurements can be carried out on sample areas which were able to ventilate freely until the measuring body 4 was placed on it. Since the area of the measuring bodies 4 is small compared to the area of the sample material 1 , many measurements can be carried out on a sample in each case on fresh area segments.

Fig. 3 zeigt in der Draufsicht eine Skizze einer Heizplattenhalterung 19, die relativ zum Meßkopffuß 7 (siehe Fig. 2) vom x-y-Verschiebetisch 10 bewegt werden kann. In dieser Heizplattenhalterung 19 ist die Heizplatte 3 eingebaut, auf der das mit dem Probenmaterial 1 beschichtete Substrat 2 gut wärmeleitend gehalten wird. Skizziert sind einige Meßkörper 4, die auf das Probenmaterial aufgesetzt wurden. Das Meßkörpermagazin 20 - es enthält viele Meßkörper 4 - ist so angeordnet, daß die Meßkörper 4 auf einer schrägen Rutsche durch Schwerkrafteinwirkung bis zu einem Anschlag 21 rutschen können. An dieser Position werden sie vom Meßkopffuß 7 (siehe Fig. 2) mit dem integriertem Vakuumgreifer gefaßt und von dort aus auf eine gewünschte Stelle des Substrats 2 gebracht. FIG. 3 shows a top view of a sketch of a heating plate holder 19 which can be moved relative to the measuring head base 7 (see FIG. 2) by the xy displacement table 10 . In this heating plate holder 19 , the heating plate 3 is installed, on which the substrate 2 coated with the sample material 1 is held with good thermal conductivity. Some measuring bodies 4 are sketched, which were placed on the sample material. The measuring body magazine 20 - it contains many measuring bodies 4 - is arranged so that the measuring bodies 4 can slide on an inclined slide by the action of gravity up to a stop 21 . At this position, they are gripped by the measuring head base 7 (see FIG. 2) with the integrated vacuum gripper and brought from there to a desired location on the substrate 2 .

Fig. 4 zeigt beispielhaft das Einbrennverhalten eines Elektrotauchlackes beim Einbrennen mit verschiedenen Heizraten. Dabei wurde im Temperatur­ bereich von 30°C bis 170°C die Temperatur linear mit der Zeit mit 0 0.01°C/s, 0.05°C/s und 0.2°C/s gesteigert. Da sich verschiedene Effekte (z. B. Viskositätsanstieg durch Trocknung, Viskositätsabnahme durch Temperatursteigerung, Viskositätsanstieg durch einsetzende Vernetzung u. a.) überlagern, werden in Abhängigkeit von der Aufheizrate verschiedene Verläufe gefunden. Durch geeignete Wahl der Versuchsparameter lassen sich mit der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung die verschiedenen Einflußgrößen untersuchen. FIG. 4 shows an example of the stoving behavior of an electrocoat material when stoving at different heating rates. In the temperature range from 30 ° C to 170 ° C, the temperature was increased linearly over time with 0 0.01 ° C / s, 0.05 ° C / s and 0.2 ° C / s. Since various effects (e.g. viscosity increase due to drying, viscosity decrease due to temperature increase, viscosity increase due to the onset of crosslinking, etc.) overlap, different courses are found depending on the heating rate. By suitable selection of the test parameters, the various influencing variables can be examined with the measuring device according to the invention.

Claims (7)

1. Verfahren zur Messung der Viskosität und der viskoelastischen Eigen­ schaften unter exakt definierten Bedingungen an Beschichtungen während Ablüft- und/oder Einbrennbedingungen, z. B. auch bei Temperaturände­ rungen auf einem beliebigen Substrat (2), auf dem ein Proben­ material (1) aufgebracht ist, und auf dem ein Meßkörper (4) mit ebener und glatter Unterseite bewegt wird, dessen relative Position zum Substrat (2) durch einen berührungslosen Sensor (5), der mittels einer Körnerspitze (6) sehr gut an das Substrat (2) gekoppelt ist, mit hoher Auflösung und Genauigkeit gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß mehr als 20 Meßkörper (4) mit im Vergleich zur Fläche des Probenmate­ rial (1) kleiner Berührungsfläche in einem Magazin (20) zur Verfügung stehen, die automatisch nacheinander auf jeweils bis dahin unberührte Flächenteile des Probenmaterials (1) zur Messung aufgesetzt werden.1. Method for measuring the viscosity and the viscoelastic properties under precisely defined conditions on coatings during flash-off and / or baking conditions, eg. B. also with temperature changes on any substrate ( 2 ), on which a sample material ( 1 ) is applied, and on which a measuring body ( 4 ) with a flat and smooth underside is moved, its relative position to the substrate ( 2 ) by a non-contact sensor ( 5 ), which is very well coupled to the substrate ( 2 ) by means of a center point ( 6 ), is measured with high resolution and accuracy, characterized in that more than 20 measuring bodies ( 4 ) are compared with the surface of the Sample material ( 1 ) with a small contact area in a magazine ( 20 ) are available, which are automatically placed one after the other on previously untouched areas of the sample material ( 1 ) for measurement. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Proben­ material (1) beschichtete Substrat (2) mit sehr gutem Wärmekontakt auf einer Heizplatte (3) gehalten wird, die auf einem x,y-Verschiebe­ tisch (10) angeordnet ist, wodurch in Kombination mit einem z-Ver­ schiebetisch (13) alle Raumpunkte oberhalb der Heizplatte (3) ange­ fahren werden können.2. The method according to claim 1, characterized in that the sample material ( 1 ) coated substrate ( 2 ) is held with very good thermal contact on a heating plate ( 3 ) which is arranged on an x, y-displacement table ( 10 ) , whereby in combination with a z-sliding table ( 13 ) all room points above the heating plate ( 3 ) can be moved. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßkörper (4) lineare kraft- oder positionskontrollierte Bewegungen ausführt, wobei Kraft- und Positionssignale gemessen werden.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the measuring body ( 4 ) performs linear force or position-controlled movements, force and position signals being measured. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßkörper (4) auch linear oszillatorisch kraft- oder positionskontrol­ liert bewegt werden kann, wobei neben der Kraft- und Positionsampli­ tude auch die Phasenverschiebung zwischen beiden Signalen erfaßt wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the measuring body ( 4 ) can also be moved linearly oscillatory force or position control, in addition to the force and position amplitude tude also the phase shift between the two signals is detected. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Krafteinleitung in den Meßkörper (4) durch eine Nadel (8) erfolgt, die es ermöglicht, horizontale Scher­ kräfte und vertikale Andruckkräfte aufzubringen.5. Apparatus for performing the method according to claim 1 to 4, characterized in that the force is introduced into the measuring body ( 4 ) by a needle ( 8 ), which enables horizontal shear forces and vertical pressure forces to be applied. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Nadel (8) so ausgebildet ist, daß der Meßkörper (4) an der Nadelspitze festge­ halten wird, so daß auf das Probenmaterial (1) auch Zugkräfte und Druckkräfte oder eine Andruckkraft= 0 ausgeübt werden kann. 6. The device according to claim 5, characterized in that the needle ( 8 ) is designed such that the measuring body ( 4 ) is held on the needle tip festge, so that on the sample material ( 1 ) also tensile and compressive forces or a pressing force = 0 can be exercised. 7. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß durch Ausübung von definierten Andruckkräften und Messung der vertikalen Abstandes des Meßkörpers (4) vom Substrat (2) Viskositätsmessungen nach der Quetsch-Methode möglich sind, bei der das Probenmaterial (1) aus dem Spalt zwischen Meßkörper (4) und Substrat (2) herausgepreßt wird.7. The device according to claim 1 to 6, characterized in that by applying defined pressure forces and measuring the vertical distance of the measuring body ( 4 ) from the substrate ( 2 ) viscosity measurements by the squeezing method are possible, in which the sample material ( 1 ) the gap between the measuring body ( 4 ) and the substrate ( 2 ) is pressed out.
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