DE3702752A1

DE3702752A1 - Method of measuring adhesion

Info

Publication number: DE3702752A1
Application number: DE19873702752
Authority: DE
Inventors: Theo Pintat; Horst Dr Ing Weiss
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 1987-01-30
Filing date: 1987-01-30
Publication date: 1988-08-11
Also published as: DE3702752C2

Abstract

In a method of determining the adhesion of a coating applied to a substrate, a specimen in the form of a plate and containing both the base material and a coated part is removed from the workpiece to be examined. Said specimen is positioned and fixed in a mounting so that the base-material region is retained on the support and the interface between the substrate and the coating is exposed to a shearing stress exerted by a movably mounted shearing head. The force required to shear off the coating is measured and the adhesion is determined from it.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Haftfestigkeit einer auf einem Substrat aufgebrachten relativ dünnen Beschichtung, bei dem die Beschichtung einer mechanischen Beanspruchung unterzogen und die zur Abtrennung der Beschichtung von Substrat erforderliche Kraft gemessen wird. Ferner betrifft sie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for measuring the Adhesion strength of an applied on a substrate relatively thin coating where the coating subjected to mechanical stress and the Separation of the coating from the substrate required Force is measured. It also affects one Device for performing this method.

Zur Messung der Haftfestigkeit dünner Schichten, bei spielsweise von Verschleißschichten, die in Form von Hartstoffbeschichtungen auf Werkstücken aufgebracht wer den, ist es bekannt, auf der Beschichtung durch Klebung oder ein anderes Verbindungsverfahren einen Abzugsstempel zu befestigen und die Haftfestigkeit in einem Zugversuch zu ermitteln. Dieses Verfahren bereitet jedoch immer dann Schwierigkeiten, wenn die Haftung zwischen der Beschichtung und dem Substrat größer ist als diejenige, die zwischen der Schicht und dem Abzugsstempel erreicht werden kann.For measuring the adhesive strength of thin layers, at example of wear layers in the form of Hard material coatings applied to workpieces the, it is known, on the coating by gluing or another connection method a stamp to attach and the adhesive strength in a tensile test to determine. However, this procedure always prepares then difficulties if the liability between the Coating and the substrate is larger than that that reached between the layer and the trigger stamp can be.

Darüber hinaus ist es bekannt, die Haftung von Be schichtungen durch den sogenannten Ritztest zu prüfen, der jedoch keine exakten quantitativen Aussagen über die Haftfestigkeit einer aufgebrachten Beschichtung zuläßt.It is also known that Be to test layers by the so-called scratch test, which, however, does not provide exact quantitative statements about the Adhesion strength of an applied coating allows.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Bestimmung der Haftfestigkeit von Beschichtungen anzu geben, das auch bei sehr hoher Haftfestigkeit zwischen der Schicht und dem Substrat anwendbar ist. Ferner soll durch die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens bereitgestellt werden.The object of the invention is therefore to provide a method for Determination of the adhesive strength of coatings give that even with very high adhesive strength between the layer and the substrate is applicable. Furthermore should by the invention a device for performing of this method.

Die Erfindung löst diese Aufgabe durch das im Kennzeichen des Patentanspruches 1 angegebene Verfahren sowie durch eine Vorrichtung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruches 3. Bei dem erfindungs gemäßen Verfahren wird die Bestimmung der Haftfestigkeit auf eine Ermittlung der Scherkraft zurückgeführt, die erforderlich ist, um die auf ein Substrat aufgebrachte Beschichtung von dieser Unterlage zu separieren. Die Scherkraft wirkt dabei auf die Grenzfläche zwischen dem Substrat und der Beschichtung ein, wobei es zur Justie rung der Probe und zur Beobachtung des Schervorganges vorteilhaft ist, wenn das Verfahren unter einem Licht mikroskop bzw., bei sehr dünnen Schichten, in einem Rasterelektronenmikroskop durchgeführt wird.The invention solves this problem by Characteristic of claim 1 specified method and by a device with the characteristic Features of claim 3. In the fiction According to the method, the determination of the adhesive strength attributed to a determination of the shear force, the is required to be applied to a substrate Separate coating from this underlay. The Shear force acts on the interface between the Substrate and the coating, being used for adjustment sample and to observe the shear process is advantageous if the procedure under one light microscope or, in the case of very thin layers, in one Scanning electron microscope is performed.

In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele der Er findung schematisch dargestellt, wobei die Beschichtung übertrieben groß gezeichnet ist. In the drawings, embodiments of the Er invention is shown schematically, the coating is exaggerated.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 einen Schnitt durch ein erstes Ausführungs beispiel, Fig. 1, for example a section through a first execution,

Fig. 2 die Anordnung gemäß Fig. 1 in perspekti vischer Darstellung und Fig. 2 shows the arrangement of FIG. 1 in perspective and representation

Fig. 3 ein zweites Ausführungsbeispiel der Vor richtung, ebenfalls in perspektiver Dar stellung. Fig. 3 shows a second embodiment of the device before, also in perspective Dar position.

Bei der in Fig. 1 gezeigten Anordnung handelt es sich um eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Bestimmung der Haftfestigkeit einer Beschichtung gemäß der Erfindung. Die Vorrichtung besteht aus einem Auf lager 1 in Form eines festen Lagerbocks sowie einem Haltebügel 2, der mittels Schrauben 3 auf dem Auflager 1 fixiert werden kann. Auflager 1 und Haltebügel 2 bilden dabei zusammen die Halterung für eine Probe 4, die einer Messung zur Bestimmung der Haftfestigkeit einer aufge brachten Beschichtung unterzogen werden soll. Die Probe 4 wird dabei so als Querschnitt aus einem Werkstück entnommen, daß sie die Form einer dünnen Platte auf weist, deren einer Teil 5 aus dem Grundwerkstoff, der das Substrat bildet, besteht, und deren anderer Teil 6 von der Beschichtung gebildet wird. Letzterer Teil kann, je nach der Art der Beschichtung, wenige Mikrometer bis zu einigen Millimetern dick sein.The arrangement shown in FIG. 1 is a device for carrying out the method for determining the adhesive strength of a coating according to the invention. The device consists of a bearing 1 in the form of a fixed bearing block and a retaining bracket 2 which can be fixed on the bearing 1 by means of screws 3 . Support 1 and bracket 2 together form the holder for a sample 4 , which is to be subjected to a measurement to determine the adhesive strength of an applied coating. The sample 4 is taken as a cross-section from a workpiece in such a way that it has the shape of a thin plate, one part 5 of which consists of the base material which forms the substrate, and the other part 6 of which is formed by the coating. Depending on the type of coating, the latter part can be a few micrometers to a few millimeters thick.

An der Stirnseite der Probenhalterung 1, 2 ist ein Scherkopf 7 angeordnet. Letzterer ist über eine Zugstange 8 an einer Verstelleinrichtung 9 gehaltert, mit deren Hilfe ein Verfahren des Scherkopfes 7 in der in der Zeichnung durch einen Pfeil angedeuteten Richtung, d.h. entlang der Stirnseite des Auflagers 1, möglich ist. Die Bewegung des Scherkopfes 7 erfolgt dabei im Fall des hier dargestellten Ausführungsbeispiels der Erfindung dadurch, daß zumindest ein Teil der Zugstange 8 mit einem Gewinde 10 versehen ist, das mit einem in der Verstelleinrichtung 9 enthaltenen, in diesem Fall manuellen, Antrieb zusammenwirkt. Es ist aber auch möglich, anstelle dieses mechanischen Antriebes einen hydraulisch oder pneumatisch beaufschlag ten Kolben vorzusehen.A shaving head 7 is arranged on the end face of the sample holder 1 , 2 . The latter is held on an adjusting device 9 via a pull rod 8 , with the aid of which a movement of the shaving head 7 in the direction indicated by an arrow in the drawing, ie along the end face of the support 1 , is possible. The movement of the shaving head 7 takes place in the case of the embodiment of the invention shown here in that at least part of the pull rod 8 is provided with a thread 10 which interacts with a drive contained in the adjusting device 9 , in this case manual. However, it is also possible to provide a hydraulically or pneumatically actuated piston instead of this mechanical drive.

Weiterhin ist im Fall des hier gezeigten Ausführungsbei spiels der Erfindung in der Verstelleinrichtung 9 eine Kraftmeßeinrichtung vorgesehen, mit deren Hilfe die über die Zugstange 8 auf den Scherkopf 7 ausgeübte Zugkraft, die der zu messenden Scherkraft entspricht, erfaßt und einer Registrier- und Auswerteeinrichtung zugeführt werden kann. Bei dieser Kraftmeßeinrichtung handelt es sich im vorliegenden Fall um eine handelsübliche Kraft meßdose in Denungsmeßstreifentechnik. Diese kann aber auch durch unmittelbar auf der Zugstange 8 angebrachte Dehnungsmeßstreifen oder eine andere geeignete Kraftmeß einrichtung ersetzt werden.Furthermore, in the case of the exemplary embodiment of the invention shown here, a force measuring device is provided in the adjusting device 9 , with the aid of which the pulling force exerted on the shaving head 7 via the pull rod 8 , which corresponds to the shear force to be measured, is detected and fed to a registration and evaluation device can. In the present case, this force measuring device is a commercially available force measuring cell using dening measuring strip technology. But this can also be replaced by strain gauges attached directly to the pull rod 8 or another suitable force measuring device.

Schließlich ist in Fig. 1 das Objektiv 11 eines Lichtmikroskopes angedeutet, mit dessen Hilfe sowohl die Justierung der Anordnung als auch der eigentliche Meßvorgang beobachtet werden kann. Die Justierung kann dabei, wie in Fig. 2, in der die vorstehend beschriebene Anordnung in perspektivischer Darstellung gezeigt ist, dadurch erfolgen, daß das Auflager 1 beweglich gehaltert ist. Die Halterung ermöglicht sowohl eine Translations bewegung als auch Rotation um drei zueinander senkrechte Achsen. Finally, the objective 11 of a light microscope is indicated in FIG. 1, with the aid of which both the adjustment of the arrangement and the actual measuring process can be observed. The adjustment can, as in FIG. 2, in which the arrangement described above is shown in perspective, take place in that the support 1 is movably supported. The bracket enables both a translational movement and rotation about three mutually perpendicular axes.

Nachdem die Probe 4 zunächst so positioniert und fixiert wurde, daß, wie in der Zeichnung dargestellt, der Bereich 5 des Grundwerkstoffes praktisch vollständig auf dem Auflager 1 aufliegt und nur der Bereich 6 der Beschichtung seitlich über dieses hinausragt, wird diese Grenzfläche so in bezug auf den Scherkopf 7 justiert, daß eine gleichmäßige Belastung durch den Scherkopf 7 über die gesamte Länge dieser Grenzfläche sichergestellt ist. Nunmehr wird der Scherkopf 7 mit Hilfe der Verstelleinrichtung 9 so weit in Pfeilrichtung verfahren, bis die Beschichtung 6 vollständig abgeschert ist. Die hierzu erforderliche Zugkraft, die auf den Scherkopf 7 ausgeübt wird, wird erfaßt und daraus die Haftfestigkeit der Beschichtung ermittelt.After the sample 4 has first been positioned and fixed in such a way that, as shown in the drawing, the area 5 of the base material lies practically completely on the support 1 and only the area 6 of the coating protrudes laterally beyond this, this interface is so related to the shaving head 7 adjusts that a uniform load is ensured by the shaving head 7 over the entire length of this interface. Now the shaving head 7 is moved with the aid of the adjusting device 9 in the direction of the arrow until the coating 6 is completely sheared off. The tensile force required for this, which is exerted on the shaving head 7 , is detected and the adhesive strength of the coating is determined therefrom.

Bei dem in Fig. 3 dargestellten zweiten Ausführungs beispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung handelt es sich im Prinzip um die gleiche Anordnung wie die vorstehend beschriebene.In the second embodiment shown in Fig. 3 example of the device according to the invention is in principle the same arrangement as that described above.

Auch hier dienen ein Auflager 21 und ein Gegenstück 22 als Probenhalterung für eine Probe 24, die gleichfalls aus einem Substratbereich 25 und einem kleineren Beschichtungsbereich 26 besteht. Die Belastungseinrichtung besteht wieder aus einem Scherkopf 27, einer Zugstange 28 sowie einem Verstellantrieb 29. Im Gegensatz zur vorstehend beschriebenen Anordnung ist die hier dar gestellte Anordnung jedoch für eine Verwendung in einem Rasterelektronenmikroskop vorgesehen. Sie ist zu diesem Zweck fest auf einem Probentisch 30 montiert, der in die Säule des Rasterelektronenmikroskopes eingeschoben werden kann. Auf diese Weise ist es möglich, die Justierung sowie den Meßvorgang mit Hilfe des Raster elektronenmikroskops, d. h. unter erheblich höherer Vergrößerung, zu beobachten. Die Justierung der Anordnung und die Bewegung des Scherkopfes 27 erfolgt in diesem Fall über außen am Probentisch 20 angeordnete Stelltriebe 31.Here too, a support 21 and a counterpart 22 serve as a sample holder for a sample 24 , which likewise consists of a substrate area 25 and a smaller coating area 26 . The loading device again consists of a shaving head 27 , a pull rod 28 and an adjustment drive 29 . In contrast to the arrangement described above, the arrangement shown here is intended for use in a scanning electron microscope. For this purpose, it is permanently mounted on a sample table 30 which can be inserted into the column of the scanning electron microscope. In this way, it is possible to observe the adjustment and the measuring process with the aid of the scanning electron microscope, that is to say under considerably higher magnification. In this case, the arrangement and the movement of the shaving head 27 are adjusted via actuators 31 arranged on the outside of the sample table 20 .

Durch diese Ausbildungen sollen dabei Haftfestigkeits messungen, insbesondere für Beschichtungen, in einer Größenordnung von 1 Mikrometer bis zu mehreren Millimetern Schichtdicke vorgenommen werden.These training courses are intended to provide adhesive strength measurements, especially for coatings, in one On the order of 1 micron to several Millimeter layer thickness can be made.

Claims

1. A method for measuring the adhesive strength of a relatively thin coating applied to a substrate, in which the coating is subjected to a mechanical stress and the force required to separate the coating from the substrate is measured, characterized in that a from the coated workpiece to be examined Sample ( 4 ) is taken in the form of a plate which has both an area ( 5 ) consisting of the base material and an area ( 6 ) which comprises the coating such that the sample is positioned and fixed in a receptacle ( 1 ) that the area ( 5 ) of the base material is held on the support ( 1 ) and that the interface between the base material forming the substrate and the coating is subjected to a shear stress, the force required to shear off the coating from the substrate being measured in a measuring device ( 9 ) is measured and recorded.

2. The method according to claim 1, characterized in that the adjustment of the sample ( 4 ) and the implementation of the measurement is carried out in a microscope.

3. Device for carrying out the method according to claim 1 or 2, characterized by a device ( 1 , 2 ) for positioning and fixing a sample ( 4 ), a shaving head ( 7 ) movably held with respect to the sample holder ( 1 , 2 ) and by means ( 9 ) for detecting the force exerted on the shaving head ( 7 ).

4. The device according to claim 3, characterized in that the force measuring device is integrated in an adjusting device ( 9 ) for the shaving head ( 7 ).

5. The device according to claim 3, characterized in that the force measuring device is integrated in the sample holder ( 1 , 2 ).

6. Device according to one of claims 3 to 5, characterized in that the sample holder ( 1 , 2 ) is slidably supported in at least two mutually perpendicular directions.

7. Device according to one of claims 3 to 6, characterized in that the sample holder ( 1 , 2 ) is rotatably supported rotatably.

8. Device according to one of claims 3 to 7, characterized in that both the sample holder ( 21 , 22 ) and the shaving head ( 27 ) and the associated adjustment device ( 28 , 29 ) are inte grated in the sample table of a scanning electron microscope.