DE4008763A1 - Urea-potassium fertiliser complex prepn. - by heating mixt. of urea, potassium chloride, ammonium sulphate and water in two stages, cooling and comminuting - Google Patents

Urea-potassium fertiliser complex prepn. - by heating mixt. of urea, potassium chloride, ammonium sulphate and water in two stages, cooling and comminuting

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DE4008763A1 DE19904008763 DE4008763A DE4008763A1 DE 4008763 A1 DE4008763 A1 DE 4008763A1 DE 19904008763 DE19904008763 DE 19904008763 DE 4008763 A DE4008763 A DE 4008763A DE 4008763 A1 DE4008763 A1 DE 4008763A1
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    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C9/00Fertilisers containing urea or urea compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C3/00Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor

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Abstract

The prepn. of an urea-potassium complex (I) for fertilising plants comprises briefly heating urea, potassium chloride and ammonium sulphate in aq. suspension to a temp. of 120-130 deg. C with substantial evapn. of the water and then heating briefly to 130-150 deg.C so the three solids react to form a binary urea-potassium complex, which is then rapidly cooled and comminuted.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung eines Pflan­ zen-Düngemittels aus den Einsatzstoffen Harnstoff U=CO(NH₂)₂, Kaliumchlorid KCl und Ammoniumsulfat (NH₄)₂SO₄ in wäßriger Sus­ pension bei circa 80 bis 150°C, Verdampf der wesentlichen Wasser­ Menge und Abkühlung - gegebenenfalls unter Korn-Formung - zu ei­ nem glasig-hartem Endprodukt. In diesem Komplex mit dem Rezep­ tur-Schema beispielsweiseThe present invention relates to the production of a plant zen fertilizer from the feedstocks urea U = CO (NH₂) ₂, Potassium chloride KCl and ammonium sulfate (NH₄) ₂SO₄ in aqueous Sus Pension at about 80 to 150 ° C, evaporation of essential water Quantity and cooling - if necessary with grain-forming - to egg a glassy-hard end product. In this complex with the recipe tur scheme, for example

2 U+2 KCl+(NH₄)₂SO₄=2 NH₄Cl.U+K₂SO₄ (1)2 U + 2 KCl + (NH₄) ₂SO₄ = 2 NH₄Cl.U + K₂SO₄ (1)

sind die Einsatzstoffe sämtlich bis auf Spuren KCl verbraucht, es haben sich aber zwei neue unbekannte Kristallarten gebildet, die möglicherweise bei nicht-quantitativem Teilumsatz (1) auch Mischkristallphasen sein können.all of the feedstocks are consumed except for traces of KCl, but two new unknown types of crystals have formed, which may possibly also be mixed-crystal phases in the case of non-quantitative partial conversion ( 1 ).

Wesentlich ist indessen der mineralogisch-optische Nachweis des Verbrauchs der Einsatzstoffe zu einem Komplex und dessen nun­ mehrige Eigenschaften. Bei der Abkühlung ist das fast wasserfreie Komplex-Gemenge bis ca. 90°C gut formbar; technisch ist hier Granulieren oder Prillen(Verspritzen) möglich und unter Umstän­ den Kompaktieren denkbar; abgekühlt ist das glasig-harte Produkt auch auf die gewünschte Körnung aufmahlbar. Wegen des Erweichungs­ bereichs beim Abkühlen sind gegenüber dem Schema (1) auch Über­ schuß-Einsätze von Kaliumchlorid beispielsweise bis 4 Mol KCl oder Ammoniumsulfat bis 3 Mol möglich; hier verbleiben dann im Endprodukt Überschüsse von freiem Kaliumchlorid bzw. Ammonium­ sulfat. Überschüsse an Harnstoff gegenüber (1) sind technisch leicht realisierbar, sie sind aus Anwendungsgründen nicht so recht angezeigt, worauf noch eingegangen wird.Essential, however, is the mineralogical-optical detection of the consumption of the starting materials to a complex and its now several properties. During cooling, the almost anhydrous complex mixture is readily formable up to about 90 ° C .; technically granulating or prilling (spraying) is possible here and under Umstän the compacting conceivable; cooled, the glassy-hard product is aufmahlbar to the desired grain size. Because of the softening range during cooling are compared to the scheme ( 1 ) over shot inserts of potassium chloride, for example, to 4 moles of KCl or ammonium sulfate to 3 moles possible; Here then remain in the final product surpluses of free potassium chloride or ammonium sulfate. Surpluses of urea over ( 1 ) are technically easy to implement, they are not quite indicated for application reasons, which will be discussed later.

Als singuläres Düngemittel wird Kali im wesentlichen als Chlorid verwendet, daneben das etwas schwerer lösliche Sulfat; bezüglich der Kornform dieser Salze sind gröbere Produkte nur recht auf­ wendig herstellbar und deswegen weniger marktüblich als die fei­ ner kristallisierten. An gröber gekörnten Düngemitteln besteht schon immer anwendungsverursacht ein Marktbedürfnis, zu dessen Befriedigung diese Erfindung beiträgt. Ein weiterer Fortschritt in dem vorgeschlagenen Komplex besteht in dem Ersatz des leicht löslichen KCl durch eine schwerer lösliche Phase, wie beispiels­ weise das Sulfat, was aus ökonomisch-ökologischen Gründen er­ wünscht ist.As a singular fertilizer, potash is essentially called chloride used, besides, the somewhat less soluble sulfate; in terms of The grain form of these salts are coarser products only right up manoeuvrable and therefore less common than the fei  ner crystallized. There is coarser grained fertilizer always application-induced a market need, to whose Satisfaction contributes to this invention. Another progress in the proposed complex there is an easy replacement soluble KCl through a less soluble phase, such as wise the sulfate, which for economic-ecological reasons he wishes.

Der Harnstoff-N-Kali-Komplex ist darüberhinaus gegenüber andern binären NK-Düngern ein Fortschritt. Die markteingeführten enthal­ ten üblicherweise Nitrate, die heute weniger akzeptiert werden. Die sehr weit im Markt vertretenen NPK-Düngemittel enthalten üblicherweise Ammonnnitrat und sind deswegen verschwelbar. Eine Kombination N und K ist auch mit Kalkstickstoff bekannt gewor­ den, letzterer ist aber physiologisch nicht unverdächtig. Die vor­ geschlagene Kombination Kali mit Harnstoff ist weder schwelbar noch physiologisch bedenklich.The urea-N-potassium complex is also different from others binary NK fertilizers a step forward. The market enthal usually nitrates, which are less accepted today. The NPK fertilizers, which are widely represented in the market, are included usually ammonium nitrate and are therefore verschwelbar. A Combination N and K has also become known with calcium cyanamide the latter is physiologically not unsuspicious. The before beaten combination potash with urea is neither smoldering still physiologically questionable.

Der reine Harnstoff ist in tropischen Böden mit stark aktiver Biomasse als Pflanzendünger recht erfolgreich. In gemäßigten Kli­ ma-Zonen führt indessen Harnstoff - mit seinem übrigens konkur­ renzlos hohem N-Gehalt fester Dünger mit 46 Gew.-% N - leicht zu Primär-Pflanzenschäden, Überdüngung sowie ebenso unerwünschter Auswaschung; deshalb haben sich in der Vergangenheit beispiels­ weise ammonnitrathaltige Dünger gut durchgesetzt. Inzwischen konn­ ten sich vor allem im Gartenbau technisch aufwendig herstellbare und deswegen teure Kondensate aus Harnstoff mit Aldehyden gute Marktbedeutung erringen, die eine gebremste N-Langzeitwirkung aufweisen. Der erfindungsgemäß vorgeschlagene Harnstoff-Kali- Komplex enthält ähnlich wie die letztgenannten Harnstoff-Aldehyd- Kondensate keinen freien - und somit unerwünschten - Harnstoff son­ dern diesen als vermutlich Harnstoff-Salmiak oder als eine Mischkri­ stallphase, womit deswegen auch eine erwünschte verzögerte N-Wir­ kung dieses Harnstoff-Adduktes favorisiert wird. Die vergleichs­ weise teuren und aufwendig zu verarbeitenden Aldehyde zu Dünge- Harnstoff-Kondensaten werden hier entbehrlich; viel preiswerte­ res Ammoniumsulfat, das mit 21 Gew.-% Ammonium-N zur N-Bilanz im Produkt beiträgt, wird sozusagen "stattdessen" zugesetzt.The pure urea is highly active in tropical soils Biomass as a plant fertilizer quite successful. In temperate Kli In the meantime, ma zones lead to urea - with its by the way konkur Highly concentrated N-content solid fertilizer with 46% by weight N - easy to handle Primary plant damage, over-fertilization as well as undesirable leaching; that's why in the past, for example wise ammonnitrate fertilizer well enforced. Meanwhile konn Especially in horticulture technically complicated to produce and therefore expensive condensates of urea with aldehydes good Gain market importance, the braked N-long-term effect respectively. The urea-potassium Complex contains similar to the latter urea-aldehyde Condensates no free - and thus undesirable - urea son this as probably urea-ammonia or as a mixed Kri stall phase, which is why a desired delayed N-We kung this urea adduct is favored. The comparisons expensive and expensive aldehydes to be processed into fertilizer Urea condensates are dispensable here; a lot of cheap Res ammonium sulfate containing 21 wt .-% ammonium N to N balance in Contributes product is, so to speak "added instead".

Beispielexample

60 g Harnstoff, 46 Gew.-% N; Körnung ⌀ 1 mm,
10,4 g Wasser
66 g Ammoniumsulfat, 20,8% N; Körnung feiner als 0,05 mm
74,5 g Kaliumchlorid, reinst ca. 63,0 K₂O; Körnung feiner als 0,5 mm
60 g urea, 46% by weight N; Grain size ⌀ 1 mm,
10.4 g of water
66 g of ammonium sulfate, 20.8% N; Grain finer than 0.05 mm
74.5 g of potassium chloride, pure about 63.0 K₂O; Grain finer than 0.5 mm

werden in einer VA-Edelstahl-Kasserolle vermischt und geknetet,
in 3 Minuten schnell auf 142°C erhitzt (wobei die Suspen­ sion bei 90° breiig und bei 110° homogen u. zu kochen beginnt),
in weiteren 5 Minuten bei 145° ±3°C bei noch leichtem Wasserverdampf gehalten wird (ungefährer Wasserentzug wird durch Verwiegen der heißen Kasserolle mit Inhalt kontrol­ liert); Ammoniak wird nicht freigesetzt.
are mixed and kneaded in a VA stainless steel casserole,
quickly heated to 142 ° C in 3 minutes (the Suspen sion mushy at 90 ° and at 110 ° homogeneous begins to boil),
held at 145 ° ± 3 ° C in a further 5 minutes with still slight evaporation of water (approximate dehydration is controlled by weighing the hot casserole with content kontrol profiled); Ammonia is not released.

Es verbleiben 202,0 g Schmelze (mit 1,5 g Restwasser), diese wird durch Ausgießen auf einer kalten Platte abekühlt, sie ist bei 90° fest und erstarrt als glasige, sehr feste Masse, die anschließend auf eine gewünschte Korngröße von 1,5 bis 4 mm gebrochen wird sowie eine sehr feine Misch- Fraktion für weitere Untersuchungen.There remain 202.0 g of melt (with 1.5 g of residual water), this is cooled by pouring on a cold plate, it is solid at 90 ° and solidifies as glassy, very firm Mass, which is subsequently to a desired particle size of 1.5 to 4 mm is broken and a very fine mixed Fraction for further investigations.

Die anschließende Untersuchung der feinsten Fraktion mit Brechungsflüssigkeiten unter dem Polarisations-Mikroskop ergab zwei nichtkubische Kristallarten mit Brechzahlen zwi­ schen 1,527 und 1,521 (kleine Leisten, geringere Menge) und Aggregate mit Brechzahlen zwischen 1,521 und 1,517 (größere Menge). Diese Kristallarten können keinem stöchiometrisch bi­ närem Salz zugeordnet werden. Die Einsatzstoffe - ausgenommen Spuren KCl - sind optisch auch nicht mehr nachweisbar. Mögli­ cherweise sind an der Produkt-Kristalltracht Mischkristalle nunmehr beteiligt.The subsequent investigation of the finest fraction with Refraction liquids under the polarization microscope revealed two non-cubic crystal types with refractive indices between 1,527 and 1,521 (small bars, smaller quantities) and Aggregates with refractive indices between 1.521 and 1.517 (larger Amount). These types of crystals can not be stoichiometrically bi be assigned to a salt. The starting materials - except Traces KCl - are no longer visually detectable. Moegli Of course, mixed crystals are present on the product crystal habit now involved.

Das Endprodukt weist rechnerisch 0,75 Gew.-% Rest-H₂O undThe final product has arithmetically 0.75 wt .-% residual H₂O and

13,65%13.65% N-HarnstoffN-urea 6,8  6.8 N-NH₄N-NH₄ 20,45%20.45% Gesamt-NTotal N

und 23,2% K₂O aus. and 23.2% K₂O.  

Mit technisch bedingt etwas niedrigeren K₂O-Gehalten des Ka­ liumchlorids sind natürlich etwas andere Endprodukt-Gehalte erwartbar. Das schnelle Aufheizen und Verarbeiten ist zur Vermei­ dung von unerwünschter Biuretbildung (nebst Ammoniakfreisetzung) aus dem Harnstoff angezeigt. Es ist darüberhinaus zweckmäßig, daß außer dem zuerst in Lösung gehenden Harnstoff die andern Reakti­ onsteilnehmer KCl feiner als 0,5 mm und (NH₄)₂SO₄ feiner als 0,05 mm sein sollten. Abfall- oder Staubware einzusetzen ist hier hilfreich. Wegen des gesamten Erweichungsbereiches 140 bis 90°C der Komplex-Einsatz-Rezeptur aus (in Molen)With technical reasons somewhat lower K₂O contents of the Ka Of course, liumchlorides are slightly different end product levels expectable. Fast heating up and processing is a mistake formation of undesirable biuret formation (together with ammonia release) displayed from the urea. It is also appropriate that besides the urea which first dissolved, the other reactants KCl is finer than 0.5 mm and (NH₄) ₂SO₄ finer than 0.05 mm should be. Waste or dust is here helpful. Because of the entire softening range 140 to 90 ° C the complex-use formula from (in moles)

2 U(Harnstoff)+2 KCl+(NH₄)₂SO₄ (1)2 U (urea) +2 KCl + (NH₄) ₂SO₄ (1)

sind alternativ bis weitere 4 KCl oder bis weitere 3 (NH₄)₂SO₄ mitformbar, was beispielsweise durch Granulieren oder Kompaktieren erfolgt.are alternatively mitformbar until further 4 KCl or until further 3 (NH₄) ₂SO₄, which is done for example by granulation or compacting.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung eines Harnstoff-Kali-Komplexes zur Pflanzendüngung, dadurch gekennzeichnet, daß Harnstoff, Kaliumchlorid und Ammoniumsulfat in wäßriger Sus­ pension unter wesentlichem Verdampf des Wassers kurzzeitig auf 120 bis 130°C erhitzt und kurzzeitig bei 130 bis 150°C unter Verbrauch der drei festen Einsatzstoffe zu einem binä­ ren Harnstoff-Kali-Komplex umgesetzt, rasch abgekühlt und zer­ kleinert wird.1. A process for preparing a urea-potassium complex for plant fertilization, characterized in that urea, potassium chloride and ammonium sulfate in aqueous Sus pension under substantial evaporation of the water briefly heated to 120 to 130 ° C and briefly at 130 to 150 ° C with consumption implemented the three solid feedstocks to a binary urea-potassium complex, rapidly cooled and zer kleinert. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus jeweils 2 Mol Harnstoff, 2 Mol Kaliumchlorid, 1 Mol Ammoniumsulfat und 1 bis 1,3 Mol Wasser eingesetzt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that a mixture of 2 moles of urea, 2 moles of potassium chloride, 1 mol of ammonium sulfate and 1 to 1.3 moles of water used become. 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß feinkörniges Kaliumchlorid mit weniger als 0,5 mm Körnung und feinkörniges Ammoniumsulfat mit feiner als 0,05 mm Körnung eingesetzt werden.3. Process according to Claims 1 and 2, characterized in that fine-grained potassium chloride with less than 0.5 mm grain size and fine-grained ammonium sulfate finer than 0.05 mm Grain be used. 4. Verfahren nach den vorausgehenden Ansprüchen, dadurch gekenn­ zeichnet, daß
die Aufheiz-Löse-Phase vorzugsweise weniger als drei Minuten und die anschließende Umsetzungs-Phase vorzugsweise weniger als fünf Minuten beträgt.
4. Method according to the preceding claims, characterized in that
the heating-dissolving phase is preferably less than three minutes and the subsequent reaction phase is preferably less than five minutes.
5. Verfahren nach den vorausgehenden Ansprüchen, dadurch gekenn­ zeichnet, daß
bei der Herstellung der Schmelze oder vorzugsweise bei deren Abkühlung alternativ weiterhin bis 4 Mol Kaliumchlorid oder weiterhin bis 3 Mol Ammoniumsulfat zugesetzt werden.
5. Method according to the preceding claims, characterized in that
in the preparation of the melt or, preferably, during the cooling thereof, alternatively, up to 4 mol of potassium chloride or further up to 3 mol of ammonium sulfate may be added.
6. Verfahren nach den voraufgehenden Ansprüchen, dadurch gekenn­ zeichnet, daß
beginnend mit der Umsetzungs-Phase aber spätestens in der Ab­ kühlungs-Phase - gegebenenfalls unter weiterem Zusatz von Kalium­ chlorid oder Ammoniumsulfat - die Produkte einer Kornformung beispielsweise durch Granulieren oder Kompaktieren unterwor­ fen werden.
6. Method according to the preceding claims, characterized in that
starting with the reaction phase but at the latest in the cooling phase from Ab - optionally with further addition of potassium chloride or ammonium sulfate - the products of a grain shaping example by granulating or compacting be subjected to.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003070664A2 (en) * 2002-02-20 2003-08-28 Serebryakov Alexander Ivanovic Nitrogen-potash fertiliser and the method for producing thereof

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2003070664A2 (en) * 2002-02-20 2003-08-28 Serebryakov Alexander Ivanovic Nitrogen-potash fertiliser and the method for producing thereof
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