DE4002591C2

DE4002591C2 - Method and device for solvent separation and / or flash point increase in waste materials

Info

Publication number: DE4002591C2
Application number: DE19904002591
Authority: DE
Inventors: Kurt M Dr Pohl; Karl-Erwin Saudenmaier; Franz Loeffler
Original assignee: WEBER UMWELTTECHNIK GmbH
Current assignee: WEBER UMWELTTECHNIK GmbH
Priority date: 1990-01-30
Filing date: 1990-01-30
Publication date: 1994-01-20
Anticipated expiration: 2010-01-31
Also published as: DE4002591A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von leicht siedenden Lösungsmitteln aus Abfallstoffen und/oder zur Flammpunkterhöhung von Abfallstoffen sowie eine Vorrich tung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for separating low-boiling solvents from waste materials and / or for increasing the flash point of waste materials and a device to perform this procedure.

Insbesondere bei der Herstellung von Industrieprodukten fallen in relativ großen Mengen lösemittelhaltige Abfallstoffe an, z. B. Lack- und Farbschlämme aus der Automobilproduktion, die durch Deponie oder durch energetisch genutzte oder un genutzte Verbrennung entsorgt werden müssen.Especially in the manufacture of industrial products fall in relatively large quantities of solvent-containing waste on, e.g. B. paint and paint sludges from automotive production, that by landfill or by energetically used or un used combustion must be disposed of.

Die in derartigen Abfallstoffen enthaltenen Lösemittel dürfen bei der Entsorgung durch Deponie nicht in das Grundwasser gelangen, und im Falle der Verbrennung der Abfallstoffe oder aus diesen hergestellten Brennstoffen stellen die löse mittelbedingten Flammpunkte ein Gefahrenpotential dar. Dieses Gefahrenpotential stellt schon beim Transport und der Hand habung derartiger Abfallstoffe und daraus hergestellter Brennstoffe ein Problem dar. Aus Sicherheitsgründen wird für den Transport und die Handhabung von Abfallstoff-derivier ten Brennstoffen im allgemeinen ein Flammpunkt von 55°C (Gefahrenklasse III) gefordert, während die Lösemittelkonzen trationen von zu deponierenden Abfallstoffen unterschied lichen, lösemittelbedingten Bestimmungen unterliegen.The solvents contained in such waste materials may when disposed of through landfill not into the groundwater arrive, and in the case of burning the waste materials or from these fuels made provide the solution medium-related flash points represent a potential hazard Danger potential poses during transport and hand have such waste and made from it Fuels pose a problem. For security reasons for the transport and handling of waste derived fuels generally have a flash point of 55 ° C (Hazard class III) while the solvent concentrations Differences of waste materials to be landfilled subject to solvent-related regulations.

Die Lösemittelkonzentrationen in den verschiedenen Abfall stoffen variieren sehr stark, und es gibt zwar viele ver schiedene Lösungsmittel, jedoch ist diese Vielfalt begrenzt. Die folgende Tabelle zeigt die derzeit verwendeten Löse mittel mit ihren Siedepunkten und Flammpunkten. The solvent concentrations in the different waste fabrics vary very widely, and there are many ver different solvents, but this variety is limited. The following table shows the revenues currently used medium with their boiling points and flash points.

Lösemittel, Siedepunkte und Flammpunkte Solvents, boiling points and flash points

Die Behandlung von lösemittelhaltigen, festen oder pastösen Abfallstoffen zur Flammpunkterhöhung und/oder zur Verringe rung des Lösemittelgehaltes ist wegen der Abfallstoffkonsi stenz im allgemeinen sehr schwierig. Ein bekanntes Verfahren basiert auf der Untermischung der Abfallstoffe mit Brannt kalk (CaO). Bei diesem Verfahren werden pastöse Abfallstoffe verfestigt, so daß die Handhabungsmöglichkeit verbessert wird. Im Abfallstoff vorhandenes Wasser wird unter stark exothermer Bildung von Calciumhydroxid gebunden. Durch die frei werdende Reaktionswärme wird Lösemittel verdampft, das dann kondensiert oder absorbiert bzw. adsorbiert werden kann. Nachteilig an den bekannten Verfahren sind die schwieri ge Handhabung des Branntkalks, die verfahrensbedingte Abfall vermehrung und die kaum noch gegebene Möglichkeit einer thermischen Verwertbarkeit des sich ergebenden neuen Abfall stoffes.The treatment of solvent-based, solid or pasty Waste materials for raising the flash point and / or for reducing The solvent content is due to the waste material consump generally very difficult. A well-known process is based on the mixing of waste materials with fires lime (CaO). This process uses pasty waste materials solidified so that the handling ability is improved becomes. Water present in the waste material becomes too strong bound exothermic formation of calcium hydroxide. Through the released heat of reaction is evaporated, which are then condensed or absorbed or adsorbed can. The disadvantage of the known methods is that they are difficult ge handling of quicklime, the procedural waste propagation and the scarcely given possibility of one thermal recoverability of the resulting new waste fabric.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, ein Verfahren aufzuzeigen, durch das auf einfache und kosten günstige Weise Lösemittel enthaltende Abfallstoffe in brenn bare Abfallstoffe mit geringerem Lösemittelgehalt und höherem Flammpunkt umgewandelt werden können, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen.It is therefore an object of the present invention to to demonstrate a process by which at simple and cost convenient way to burn waste containing solvents bare waste materials with lower solvent content and higher Flash point can be converted, as well as a device to carry out the procedure.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,According to the invention, this object is achieved by

a) that the waste materials forming a bulk material like mass with a flammable, solvent and Water-adsorbing solid mixed and mixed into one Containers are brought
b) that this mixture in a first phase with water steam is treated, using evaporating solvents quantities are removed and condensed and
c) that the mixture is then in a second phase Pressure reduction further amounts of solvent using Ver vapor are withdrawn, which are removed and condensed become.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird der funktionale Zusammen hang zwischen den Siedepunkten und den Flammpunkten genutzt, wie sie in der vorstehenden Tabelle wiedergegeben sind. Der zugegebene Feststoff adsorbiert im originären Abfallstoff enthaltene Lösemittel und auch vorhandenes Wasser, wobei der zugeführte Wasserdampf einen Stoffaustausch zwischen dem Flüssigkeitsanteil des Abfalls und der Wasserdampfphase bewirkt. Da hierbei bevorzugt Lösemittel mit niedrigem Siede punkt verdampfen, die ursächlich für einen niedrigen Flamm punkt sind, erhöht sich dieser beträchtlich. Ein weiterer Vorteil der Behandlung mit Wasserdampf besteht darin, daß auch praktisch wasserunlösliche Lösemittel (z. B. die in der vorstehenden Tabelle aufgeführten Aromaten oder auch nicht aufgeführte, unbrennbare, halogenisierte Kohlenwasser stoffe, die ebenfalls als Lösemittel verwendet werden) wegen der durch die Unlöslichkeit gegebenen thermodynamischen Bedingungen auch dann verdampfen, wenn ihre mit dem Gesamt druck (etwa Atmosphärendruck) korrespondierende Siedetempera tur noch nicht erreicht ist. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird auch in vorteilhafter Weise der Sachverhalt ausgenutzt, daß die massebezogene Verdampfungswärme von Lösemitteln erheblich kleiner als die von Wasser ist, wie die rechte Spalte der Tabelle zeigt. Geringe Mengen an kondensiertem Wasserdampf führen daher zu wesentlich größeren Mengen an verdampften Lösemitteln. Der zuzuführende Feststoff, z. B. Sägemehl, ist dabei billig und leicht, wobei der im Löse mittel-abgereicherten Abfallstoff vorhandene Heizwert mit genutzt werden kann, so daß dieser gebildete Abfallstoff als Brennstoff verwendet werden kann und nicht deponiert werden muß. Der Flammpunkt für Transport- und Handhabungs zwecke kann sicher auf ungefährliche Werte erhöht werden.In the method according to the invention, the functional combination slope between the boiling points and the flash points, as shown in the table above. The added solid adsorbs in the original waste material contained solvents and water present, whereby the supplied water vapor exchanges between the liquid content of the waste and the water vapor phase causes. This is because solvents with a low boiling point are preferred point evaporate, which is the cause of a low flame point, this increases considerably. Another The advantage of treatment with steam is that also practically water-insoluble solvents (e.g. those in aromatics listed in the table above or non-combustible, non-flammable, halogenated hydrocarbon substances that are also used as solvents) the thermodynamic given by the insolubility Conditions evaporate even if their with the total pressure (about atmospheric pressure) corresponding boiling temperature has not yet been reached. In the method according to the invention the situation is also used in an advantageous manner, that the mass-related heat of vaporization of solvents is considerably smaller than that of water, like the right one Column of the table shows. Small amounts of condensed Water vapor therefore leads to much larger quantities evaporated solvents. The solid to be fed, e.g. B. Sawdust is cheap and light, the one in solution medium-depleted waste material with existing calorific value can be used so that this waste formed can be used as fuel and not landfilled must become. The flash point for transport and handling purposes can be safely increased to non-hazardous values.

Durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen des im Anspruch 1 angegebenen Verfahrens möglich. Weiterhin geben die Vorrichtungsansprüche eine vorteilhafte Vorrichtung und Ausbildung derselben zur Durchführung des Verfahrens an.By the measures listed in the subclaims are advantageous developments and improvements of method specified in claim 1 possible. Farther give the device claims an advantageous device and training them to carry out the method at.

Die in wenigstens einem Kondensator kondensierten Lösungs mittelmengen werden zweckmäßigerweise in einen Kondensat- Auffangbehälter abgeführt, wo sie zur weiteren Entsorgung entnommen werden können.The solutions condensed in at least one condenser quantities are expediently placed in a condensate Collection containers are removed where they can be disposed of can be removed.

In der ersten Phase wird Wasserdampf, insbesondere Nieder druckdampf, etwa bei Normaldruck, in den Behälter einge speist, wo die Behandlung mit Wasserdampf vorzugsweise bis zum Erreichen einer vorbestimmten Temperatur durchgeführt wird. Die Aufheizung bis beispielsweise 100°C erfolgt dabei automatisch durch die Kondensationswärme des kondensierenden Wassers. Dabei verdampfen Lösemittel.In the first phase, water vapor, especially low, becomes pressurized steam, for example at normal pressure, into the container feeds where the treatment with steam is preferably up performed to reach a predetermined temperature becomes. It heats up to 100 ° C, for example automatically by the heat of condensation of the condensing Water. Solvents evaporate.

Die Einbringung der Mischung in den Behälter und das Entleeren desselben kann chargenweise erfolgen, wobei zur Druckabsenkung dann eine Pumpe am Behälter angeschlossen ist. Der Bedampfungs- Druckabsenkungs-Zyklus wird dabei zweckmäßigerweise wenig stens einmal wiederholt.The introduction of the mixture into the container and the emptying The same can be done in batches, whereby to lower the pressure then a pump is connected to the container. The vaporization Pressure reduction cycle is expediently little repeated at least once.

Vorteilhaft durchführbar ist auch ein Verfahren, bei dem das Einbringen der Mischung in den Behälter und das Abführen der behandelten Mischung kontinuierlich erfolgt. Hierbei wird die Mischung in vorteilhafter Weise nach der Wasserdampf behandlung kontinuierlich in eine Unterdruckkammer über geführt, in der die Druckabsenkung mittels einer daran an geschlossenen Pumpe durchgeführt wird. Zur Intensivierung der Behandlung wird der mengengesteuert eingeleitete Wasser dampf in der Gegenrichtung zu der durch den Behälter trans portierten Mischung geführt.A method in which introducing the mixture into the container and removing it the treated mixture takes place continuously. Here the mixture is advantageously after the water vapor treatment continuously into a vacuum chamber out in which the pressure drop by means of it closed pump is carried out. For intensification during treatment, the quantity of water introduced is controlled steam in the opposite direction to that trans ported mix led.

Eine vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist gekennzeichnet durchAn advantageous device for performing the method is characterized by

a) one with a lockable water vapor connection provided container for receiving the bulk goods Mixture of waste and solid,
b) at least one condenser connected to the container sator and
c) a pump reducing the pressure above the mixture, little in a line led via the pump least a capacitor is provided.

Diese Vorrichtung kann kostengünstig durch Verwendung handels üblicher Bauteile realisiert werden und ist einfach und kostengünstig im Aufbau.This device can be inexpensive by using trade usual components can be realized and is simple and inexpensive to set up.

Zur Durchführung des Verfahrens mit chargenweiser Beschickung ist die Abdämpfe-Leitung am Behälter angeschlossen, der Pumpe ist ein Kondensator vor- und ein Kondensator nachge schaltet, die Pumpe ist mittels einer ein Absperrventil enthaltenden Überbrückungsleitung überbrückt, und das Ventil ist im Pumpbetrieb geschlossen. Zweckmäßigerweise ist dabei die Pumpe zwischen zwei weiteren Absperrventilen angeordnet, die von der Überbrückungsleitung mitüberbrückt sind, wobei die weiteren Absperrventile einerseits und das überbrückende Absperrventil andererseits jeweils entgegengesetzte Schalt zustände aufweisen. Hierdurch ist jeweils ein einfacher Übergang zwischen der ersten Phase und der zweiten Phase sowie umgekehrt möglich.To carry out the process with batch feeding the exhaust pipe is connected to the tank, the Pump is a condenser upstream and a condenser downstream switches, the pump is by means of a shut-off valve containing bypass line, and the valve is closed in pump mode. It is convenient to do so the pump is arranged between two further shut-off valves, which are also bridged by the bypass line, whereby the other shut-off valves on the one hand and the bridging one Shut-off valve on the other hand each opposite switching show states. This is a simple one Transition between the first phase and the second phase and vice versa possible.

Zur Durchführung des kontinuierlichen Verfahrens ist der Behälter mit einer kontinuierlich arbeitenden Dosiervor richtung für die zuzuführende Mischung versehen und weist Mittel zum langsamen Hindurchführen der Mischung bis zu einer kontinuierlich arbeitenden Austrittsschleuse auf, wobei an dieser eine Unterdruckkammer angeschlossen ist, der wiederum eine kontinuierlich arbeitende Austrittsschleuse nachgeschaltet ist. Hierdurch kann trotz kontinuierlich hindurchgeführter Mischung die erste Phase, also die Dampf phase, im Behälter und die Unterdruckphase in der Unterdruck kammer kontinuierlich durchgeführt werden.To carry out the continuous process is the Containers with a continuous dosing device Direction for the mixture to be supplied and points Means for slowly passing the mixture up to a continuously working exit lock, a vacuum chamber is connected to this, which in turn is a continuously working exit lock is connected downstream. This allows you to continue despite the first phase, i.e. the steam phase, in the container and the negative pressure phase in the negative pressure chamber can be carried out continuously.

Die Pumpe mit vorgeschaltetem Kondensator ist an der Unter druckkammer angeschlossen, die über die Pumpe geführte Lei tung mündet vor dem mit dem Behälter verbundenen Konden sator, und diesem ist ein Sauggebläse nachgeschaltet, das die Apparatur während der Dämpfephase unter leichtem Über druck hält und so ein Entweichen von Lösemitteldämpfen in folge von Undichtheiten in die Atmosphäre verhindert. The pump with an upstream condenser is at the bottom pressure chamber connected, the Lei led over the pump tion opens before the condenser connected to the container sator, and this is followed by a suction fan, the the apparatus during the steam phase with a slight overturn holds pressure and thus a escape of solvent vapors in prevented from leaks into the atmosphere.

Eine zweckmäßige und sicher arbeitende Vorrichtung zur Hin durchführung der Mischung durch den Behälter besteht darin, daß dieser nach Art eines Hordenofens ausgebildet ist, wobei die Mischung über verschiedene Ebenen durch Schwerkraft nach unten bringende Schaber, insbesondere Drehschaber, vorgesehen sind. Die Austrittsschleusen sind dabei zweck mäßigerweise als Zellenradschleusen ausgebildet, um trotz hindurchgeführter Mischung eine Drucktrennung aufrechtzu erhalten.A practical and safe working device for the way performing the mixing through the container is that this is designed in the manner of a tray oven, wherein blending across different levels by gravity downward scraper, especially rotary scraper, are provided. The exit locks are for this purpose moderately designed as cellular wheel sluices, in spite of passed mixture to maintain a pressure separation receive.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen:Embodiments of the invention are in the drawing shown and in the following description explained. Show it:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung mit statischem Autoklaven zur Durchführung des chargenweise arbeitenden Verfahrens, Fig. 1 is a schematic representation of a device with a static autoclave for carrying out the process batch-wise,

Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung mit horizontalem, innenbewegtem Mischer zur Durch führung des chargenweise arbeitenden Verfahrens und Fig. 2 is a schematic representation of a device with a horizontal, moving mixer for carrying out the batch process and

Fig. 3 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des kontinuierlichen Verfahrens. Fig. 3 is a schematic representation of an apparatus for performing the continuous process.

Bei dem in Fig. 1 dargestellten ersten Ausführungsbeispiel kann Wasserdampf, z. B. Niederdruck-Wasserdampf, bei Normal- oder Überdruck über ein erstes Absperrventil 1 einem vorzugs weise als Autoklav ausgebildeten Behälter 2 zugeführt werden, dessen Deckel 3 abnehmbar und mit einem Schnellverschluß versehen ist. In diesen Behälter 2 kann bei abgenommenem Deckel 3 eine zu behandelnde Mischung, auf die später noch näher eingegangen wird, mittels eines Siebkorbs 4 mit Boden entleerung eingebracht werden.In the first embodiment shown in FIG. 1, water vapor, e.g. B. low-pressure steam, at normal or positive pressure via a first shut-off valve 1, preferably as an autoclave formed container 2 , the lid 3 of which is removable and provided with a quick release. With the cover 3 removed, a mixture to be treated, which will be discussed in more detail later, can be introduced into this container 2 by means of a sieve basket 4 with bottom emptying.

Eine Ausgangsleitung des Behälters 2 ist über einen ersten Kondensator 5, ein zweites Absperrventil 6, eine Pumpe 7, ein drittes Absperrventil 8 und einen zweiten Kondensator 9 zur umgebenden Atmosphäre geführt. Kondensatabläufe der beiden Kondensatoren 5 und 9 sind zu einem Kondensat-Auffang behälter 10 geführt, aus dem das kondensierte Wasserdampf- Lösemittel-Gemisch über einen Ablauf 11 abgezogen werden kann. Der Ablauf des Kondensators 5 ist bezüglich des Konden sat-Auffangbehälters 10 barometrisch abgetaucht. Die Reihen schaltung der beiden Absperrventile 6 und 8 mit der Pumpe 7 sind durch ein viertes Absperrventil überbrückt. An der den Behälter 12 mit dem ersten Kondensator 5 verbindenden Leitung sind eine Temperaturmeß-Vorrichtung T und eine Druck meß-Vorrichtung P angeordnet.An outlet line of the container 2 is led to the surrounding atmosphere via a first condenser 5 , a second shut-off valve 6 , a pump 7 , a third shut-off valve 8 and a second condenser 9 . Condensate drains of the two condensers 5 and 9 are guided to a condensate collecting container 10 , from which the condensed water vapor / solvent mixture can be drawn off via an outlet 11 . The outlet of the condenser 5 is submerged barometrically with respect to the condensate collecting container 10. The series connection of the two shut-off valves 6 and 8 with the pump 7 are bridged by a fourth shut-off valve. On the line connecting the container 12 to the first condenser 5 , a temperature measuring device T and a pressure measuring device P are arranged.

Zur Durchführung des Verfahrens werden zunächst lösemittel haltige Abfallstoffe unter Zumischung eines Feststoffs schütt gutartig aufbereitet. Dieser Feststoff muß brennbar und in der Lage sein, Lösemittel und Wasser adsorbieren zu können. Hierfür eignet sich insbesondere Sägemehl. Die vorbereitete Mischung wird dann mittels des Siebkorbs 4 in den Behälter 2 eingebracht und dieser verschlossen.To carry out the process, solvent-containing waste materials are first prepared in a benign manner with the addition of a solid. This solid must be combustible and able to adsorb solvents and water. Sawdust is particularly suitable for this. The prepared mixture is then introduced into the container 2 by means of the sieve basket 4 and the container 2 is closed.

Nun wird bei gesperrten Absperrventilen 6 und 8 und geöff netem Absperrventil 12 Wasserdampf über das Absperrventil 1 in den Behälter 2 eingeleitet. Dabei kondensiert Wasser dampf an der kalt eingebrachten Mischung, die sich infolge der Kondensationswärme aufheizt. Gleichzeitig findet ein Stoffaustausch zwischen dem Flüssigkeitsanteil der Mischung und der Wasserdampfphase statt, wobei weiterer Wasserdampf kondensiert und Lösemittel verdampfen. Unter diesen ver dampfen bevorzugt diejenigen mit niedrigem Siedepunkt, die ursächlich für einen niedrigen Flammpunkt der Mischung sind. Dieser Effekt ist bei den wasserunlöslichen Lösemitteln besonders stark. Bei diesen Vorgängen adsorbiert das Säge mehl im originären Abfallstoff enthaltene Lösungsmittel und Wasser. Da die massenbezogene Verdampfungswärme von Lösungsmitteln erheblich kleiner als die von Wasser ist (siehe rechte Spalte in der Tabelle), verdampft je Kilogramm kondensiertem Wasserdampf ca. 2-7 kg Lösemittel. Die aus tretenden Lösemittel kondensieren zusammen mit Wasserdampf in den Kondensatoren 5 und 9 und werden von dort aus dem Kondensat-Auffangbehälter 10 zugeführt und über den Ablauf 11 abgezogen. Now, when the shut-off valves 6 and 8 and the shut-off valve 12 are opened, water vapor is introduced into the container 2 via the shut-off valve 1 . Steam condenses on the cold mixture, which heats up due to the heat of condensation. At the same time, there is an exchange of substances between the liquid portion of the mixture and the water vapor phase, with further water vapor condensing and solvent evaporating. Among these, those with a low boiling point that cause a low flash point of the mixture preferably evaporate. This effect is particularly strong with water-insoluble solvents. During these processes, the sawdust adsorbs solvents and water contained in the original waste material. Since the mass-related heat of vaporization of solvents is considerably smaller than that of water (see right column in the table), approx. 2-7 kg of solvent evaporates per kilogram of condensed water vapor. The emerging from solvent condense together with water vapor in the condensers 5 and 9 and are fed from there from the condensate collector 10 and withdrawn via the outlet 11 .

Durch die Aufheizung infolge der Kondensationswärme steigt die Temperatur der Mischung und damit die Temperatur an der Temperaturmeß-Vorrichtung T auf ca. 100°C an. Über eine nicht dargestellte automatische Regelvorrichtung wird bei Erreichen einer einstellbaren Temperatur von z. B. 100°C die erste Phase des Verfahrens, also die Dampfphase, dadurch beendet, daß die Absperrventile 1 und 2 geschlossen und die Absperrventile 6 und 8 geöffnet werden. Gleichzeitig wird die Pumpe 7 in Betrieb genommen.Due to the heating due to the heat of condensation, the temperature of the mixture and thus the temperature at the temperature measuring device T increases to approximately 100 ° C. About an automatic control device, not shown, is reached when an adjustable temperature of z. B. 100 ° C, the first phase of the process, ie the vapor phase, ended in that the shut-off valves 1 and 2 are closed and the shut-off valves 6 and 8 are opened. At the same time the pump 7 is put into operation.

Infolge der Pumpwirkung der Pumpe 7 sinkt der Systemdruck im Behälter 2 stark ab. Dabei verdampfen weitere Lösemittel mengen unter Entzug von Wärme aus der Mischung, die sich dadurch abkühlt. Die hierdurch erreichbare Temperatur hängt vom Systemdruck und vom Dampfdruck der vorliegenden Lösemittel ab. Die beim Abpumpen abgesaugten und verdichteten Dämpfe werden wiederum kondensiert und im Kondensat-Auffangbehälter gesammelt, so daß sie nicht in die Umwelt gelangen können. Der Kondensatablauf des Kondensators 5 ist bei dieser zweiten Phase des Verfahrens barometrisch abgetaucht. Der Abschluß der zweiten Phase, also der Niederdruckphase, wird von der Druckmeß-Vorrichtung P signalisiert, wobei dann wiederum eine nicht dargestellte Regelvorrichtung das Ende dieser Phase automatisch herbeiführt, indem die Absperrventile 6 und 8 geschlossen werden und das Absperrventil 12 geöffnet wird. Nun kann der Deckel 3 abgehoben und der Siebkorb mit einer Hebevorrichtung aus dem Behälter 2 entnommen werden. As a result of the pumping action of the pump 7 , the system pressure in the container 2 drops sharply. In the process, further amounts of solvent evaporate while removing heat from the mixture, which cools down as a result. The temperature that can be achieved in this way depends on the system pressure and the vapor pressure of the solvents present. The vapors extracted and compressed during pumping out are in turn condensed and collected in the condensate collector so that they cannot get into the environment. The condensate drain of the condenser 5 is submerged barometrically in this second phase of the method. The completion of the second phase, i.e. the low pressure phase, is signaled by the pressure measuring device P, in which case a control device (not shown) in turn automatically brings the end of this phase by closing the shut-off valves 6 and 8 and opening the shut-off valve 12 . The lid 3 can now be lifted off and the sieve basket can be removed from the container 2 using a lifting device.

Es ist auch möglich, den Bedampfungs-Niederdruck-Zyklus mehrfach zu wiederholen und erst dann die behandelte Mischung zu entnehmen.It is also possible to use the evaporation low pressure cycle Repeat several times and only then the treated mixture refer to.

Die Wirkungsweise des beschriebenen Verfahrens wird durch folgendes Beispiel verdeutlicht: Eine aus lösemittelhaltigem Farb- und Lackschlamm sowie aus Sägemehl hergestellte Mischung mit einem Heizwert von 19100 kJ/kg und einem Flammpunkt von 20°C kann auf Grund der eingangs erwähnten Sicherheits kriterien für den Transport und weitere Verwendung nicht unbehandelt eingesetzt werden. Nach einer fünfzehnminütigen Behandlung mit Niederdruck-Wasserdampf im geschlossenen Chargensystem und anschließender Kühlung in der Unterdruck atmosphäre liegt ein Flammpunkt von über 60°C und ein Heiz wert von noch 16400 kJ/kg vor. Dabei ist die als Brennstoff einsetzbare Mischung durch die Abdampfung von ca. 70 g/kg Lösemitteln trockener geworden. Die erhaltene Mischung kann somit ohne weitere Behandlung transportiert und als Brenn stoff verwendet werden, muß also nicht deponiert werden.The mode of operation of the described method is explained by The following example illustrates: One made of solvent-based Paint and lacquer sludge as well as a mixture made from sawdust with a calorific value of 19100 kJ / kg and a flash point of 20 ° C due to the safety mentioned at the beginning criteria for transport and further use are not be used untreated. After a fifteen minute Treatment with low pressure water vapor in the closed Batch system and subsequent cooling in the vacuum atmosphere is a flash point of over 60 ° C and a heating still worth 16400 kJ / kg. It is as fuel usable mixture by evaporation of approx. 70 g / kg Solvents have become drier. The mixture obtained can thus transported without further treatment and as a focal material are used, so there is no need to landfill.

Das in Fig. 2 dargestellte zweite Ausführungsbeispiel ent spricht weitgehend dem ersten Ausführungsbeispiel, wobei gleiche oder gleich wirkende Bauteile mit denselben Bezugs zeichen versehen und nicht nochmals beschrieben sind. Diese modifizierte Apparatur zur Durchführung des chargenweise arbeitenden Verfahrens weist anstelle des als statischer Autoklav ausgebildeten Behälters 2 einen horizontalen, sich nicht bewegenden Behälter 16 mit innenliegendem, antreibbarem Zwangsmischer 17 auf. Der über das Absperrventil 1 zugeführte Wasserdampf wird über ein Verteilerrohr 18 unterhalb des Zwangsmischers 17 zugeführt, um einen innigen Kontakt zwi schen der zu behandelnden Füllung und dem Wasserdampf zu erreichen. Die zu behandelnden Abfallstoffe bzw. die Mischung werden chargenweise über einen abschließbaren Stutzen 19 von oben zugeführt und nach erfolgter Bedämpfung und er folgter Evakuierung über einen ähnlichen Stutzen 19′ nach unten entleert. Der Zwangsmischer 17 wird über einen Getriebe motor M angetrieben.The second embodiment shown in FIG. 2 corresponds largely to the first embodiment, the same or equivalent components being provided with the same reference characters and not being described again. This modified apparatus for carrying out the batch process operates instead of the container 2 designed as a static autoclave, a horizontal, non-moving container 16 with an internal, drivable compulsory mixer 17 . The water vapor supplied via the shut-off valve 1 is supplied via a distributor pipe 18 below the compulsory mixer 17 in order to achieve intimate contact between the filling to be treated and the water vapor. The waste materials to be treated or the mixture are fed in batches via a lockable nozzle 19 from above and after steaming and he followed evacuation through a similar nozzle 19 'emptied down. The compulsory mixer 17 is driven by a gear motor M.

Bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens tritt anstelle des Behälters 2 ein nach Art eines Hordenofens ausgebildeter Behälter 20. Diesem wird die vorbereitete Mischung kontinuier lich über eine Dosierschnecke 21 zugeführt. Im Behälter wird die zu behandelnde Mischung durch gegeneinander ver setzte Öffnungen in mehreren Böden 22 (im Ausführungsbeispiel sind fünf Böden 22 dargestellt) mittels rotierender Schaber 23 und unter Einwirkung der Schwerkraft langsam nach unten transportiert, wobei durch das unten angeordnete Absperr ventil 1 Wasserdampf im Gegenstrom mengengesteuert von unten nach oben strömt.In the exemplary embodiment shown in FIG. 3 for the continuous implementation of the method, a container 20 designed in the manner of a tray oven is used instead of the container 2 . The prepared mixture is fed continuously via a metering screw 21 to this. In the container, the mixture to be treated is moved through mutually offset openings in a plurality of trays 22 (five trays 22 are shown in the exemplary embodiment) by means of rotating scraper 23 and under the action of gravity, slowly being moved downward, with the shut-off valve arranged below 1 steam in countercurrent flows from bottom to top.

Am unteren Ende des Behälters 20 ist eine Zellenradschleuse 13 angeordnet, über die die Mischung kontinuierlich einer darunter angeordneten Unterdruckkammer 14 zugeführt wird. Von dort aus wird sie über eine zweite Zellenradschleuse 15 ausgebracht.At the lower end of the container 20 there is a cellular wheel sluice 13 via which the mixture is continuously fed to a vacuum chamber 14 arranged below it. From there it is discharged via a second rotary valve 15 .

Die Absperrventile 6, 8 und 12 entfallen, und die Reihen schaltung des ersten Kondensators 5 mit der Pumpe 7 und dem zweiten Kondensator 9 ist an die Unterdruckkammer 14 angeschlossen. Ein Ausgang am oberen Ende des Behälters 20 führt dabei direkt zum zweiten Kondensator 9. Dem zweiten Kondensator 9 ist ein Sauggebläse 12 nachgeschaltet. Die Anordnung des Kondensat-Auffangbehälters 10 entspricht der des ersten Ausführungsbeispiels.The check valves 6 , 8 and 12 are omitted, and the series circuit of the first capacitor 5 with the pump 7 and the second capacitor 9 is connected to the vacuum chamber 14 . An outlet at the upper end of the container 20 leads directly to the second condenser 9 . A suction fan 12 is connected downstream of the second condenser 9 . The arrangement of the condensate collecting container 10 corresponds to that of the first exemplary embodiment.

Die Wirkungsweise entspricht weitgehend dem ersten Ausführungs beispiel, wobei hier die erste Phase, also die Dampfphase, von der zweiten Phase, also der Niederdruckphase, räumlich getrennt abläuft. Die im Behälter 20 aus der Mischung aus tretenden Lösemittel werden vermischt mit Wasserdampf dem Kondensator 9 zugeführt, wo sie kondensieren. Das Saugzug gebläse 12, das im Behälter 20 einen leichten Unterdruck erzeugt, verhindert, daß Lösemittel über den Anschluß der Dosierschnecke 21 nach außen gelangen können.The mode of operation largely corresponds to the first embodiment, with the first phase, ie the vapor phase, running spatially separated from the second phase, ie the low pressure phase. The mixture of solvent that occurs in the container 20 are mixed with water vapor and fed to the condenser 9 , where they condense. The induced draft fan 12 , which generates a slight negative pressure in the container 20 , prevents solvents from being able to get to the outside via the connection of the metering screw 21 .

Die Mischung gelangt danach in die Unterdruckkammer 14, wo sie mittels der Pumpe 7 einem Unterdruck ausgesetzt wird. The mixture then passes into the vacuum chamber 14 , where it is subjected to a vacuum by means of the pump 7 .

Hierdurch laufen wiederum die beim ersten Ausführungsbeispiel beschriebenen Vorgänge ab.As a result, the run in the first embodiment described operations.

Anstelle des beschriebenen vertikalen Hordenofens kann selbst verständlich auch ein horizontaler Mischer (z. B. Doppelwell mischer) oder eine andere Konstruktion treten, mittels der die zu behandelnde Mischung langsam von einem Ende zum ande ren Ende befördert wird. Ebenso können die Zellenradschleusen durch andere Schleusen ersetzt werden, die einen Übergang der Mischung bei Aufrechterhaltung eines Unterdrucks in der Unterdruckkammer 14 gewährleisten.Instead of the vertical tray oven described, it goes without saying that a horizontal mixer (for example a double-wall mixer) or another construction can be used, by means of which the mixture to be treated is slowly conveyed from one end to the other end. Likewise, the cellular wheel locks can be replaced by other locks which ensure a transition of the mixture while maintaining a negative pressure in the negative pressure chamber 14 .

Claims

1. A process for separating low-boiling solvents from waste materials and / or for increasing the flash point of waste materials, characterized in that

a) that the waste materials are mixed with a combustible, solvent and water-adsorbing solid to form a bulk material-like mass and placed in a container ( 2 ; 20 ),
b) that this mixture is treated with steam in a first phase, evaporating solvent amounts are removed and condensed, and
c) that the mixture is then removed in a second phase by lowering the pressure by evaporation of further solvents, which are removed and condensed.

2. The method according to claim 1, characterized in that Sawdust is used as a solid.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the amounts of solvent condensed in at least one condenser ( 5 , 9 ) are discharged into a condensate collecting container ( 10 ).

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that water vapor is fed into the container ( 2 ; 20 ) in the first phase.

5. The method according to claim 4, characterized in that the water vapor is a low pressure vapor.

6. The method according to claim 4 or 5, characterized in that that treatment with steam until reaching a predetermined temperature is performed.

7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the introduction of the mixture into the container ( 2 ) and the same is emptied in batches.

8. The method according to claim 7, characterized in that the pressure reduction is carried out by means of a on the container ( 2 ) NEN pump ( 7 ).

9. The method according to claim 7 or 8, characterized in that the evaporation depressurization cycle at least once is repeated.

10. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the introduction of the mixture into the loading container ( 20 ) and the removal of the treated mixture takes place continuously.

11. The method according to claim 10, characterized in that the mixture after the steam treatment is continuously transferred into a vacuum chamber ( 14 ) in which the pressure reduction is carried out by means of a pump ( 7 ) connected to it.

12. The method according to claim 10 or 11, characterized in that the quantity-controlled introduced water vapor is guided in the opposite direction to the th through the container ( 20 ) transported mixture.

13. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the pressure drop to a predetermined baren minimum pressure is carried out.

14. Device for performing the method according to one of the preceding claims, characterized by

a) a container ( 2 ; 20 ) provided with a closable water vapor connection ( 1 ) for receiving the bulk benign mixture of waste materials and solid matter,
b) at least one condenser ( 5 , 9 ) connected to the container ( 2 ; 20 ) and
c) a pump ( 7 ) reducing the pressure above the mixture, at least one condenser ( 5 , 9 ) being provided in a line via the pump ( 7 ).

15. The apparatus according to claim 14, characterized in that the line is connected to the container ( 2 ), that the pump ( 7 ) is preceded by a condenser ( 5 ) and a condenser ( 9 ) that the pump ( 7 ) by means of a bypass line containing a shut-off valve ( 12 ) is bridged and that the shut-off valve ( 12 ) is closed in pump mode.

16. The apparatus according to claim 15, characterized in that the pump ( 7 ) between two further shut-off valves ( 6 , 8 ) is arranged, which are bridged by the bypass line, the further shut-off valves ( 6 , 8 ) on the one hand and the bridging shut-off valve ( 12 ) on the other hand each have opposite switching states.

17. The apparatus of claim 15 or 16, characterized in that the container ( 2 ) for batch introduction of the mixture with a quick release ( 3 ) is provided.

18. Device according to one of claims 15 to 17, characterized in that a strainer basket ( 4 ) which can be inserted into the container ( 2 ) and is provided with bottom emptying is provided.

19. The apparatus according to claim 14, characterized in that the container ( 20 ) is provided with a continuously operating metering device ( 5 ) for the mixture to be supplied and means ( 22 , 23 ) for slowly passing the mixture through to a continuously working outlet lock ( 13 ), a vacuum chamber ( 14 ) being connected to the outlet lock ( 13 ), which in turn is followed by a continuously operating outlet lock ( 15 ).

20. The apparatus according to claim 19, characterized in that the pump (7) is connected with an upstream capacitor (5) to the vacuum chamber (14), that the guided via the pump line upstream of the connected to the container (20), condenser (9 ) opens out and that this is followed by a suction fan ( 12 ).

21. The apparatus of claim 19 or 20, characterized in that the container ( 20 ) is designed in the manner of a tray oven, the mixture being brought down by gravity over different levels ( 22 ), with scrapers ( 23 ), in particular rotary scrapers , are provided.

22. Device according to one of claims 19 to 21, characterized in that the outlet locks ( 13 , 15 ) are designed as cell locks.

23. Device according to one of claims 15, 16, 19 or 20, characterized in that the container ( 16 ) is provided with a horizontal mixer ( 17 ) transporting the mixture.

24. An apparatus according to claim 23, characterized in that the container (16) above the bottom a discharge nozzle, having a filler neck (19) and the side at the other end at a lateral end (19 ') with the mixer (17) issue in the Wesent between the nozzle ( 19 , 19 ') runs.

25. The apparatus according to claim 23 or 24, characterized in that a distributor device ( 18 ) for water vapor runs below the mixer.

26. Device according to one of claims 14 to 22, characterized in that a condensate drain on the at least one condenser ( 5 , 9 ) opens into a condensate collecting container ( 10 ).