Verfahren zur Darstellung von chlorhaltigen Produkten aus Zellstoffabf@
Es ist beobachtet worden, daß die durch Behandeln mit gasförmigem Chlor entstandenen
Derivate der in Zellstoffablaugen enthaltenen organischen Substanzen Neigung zur
Salzsäureabspaltung zeigen.Process for the preparation of products containing chlorine from pulp waste @
It has been observed that those produced by treatment with gaseous chlorine
Derivatives of the organic substances contained in pulp waste liquors tend to
Show hydrochloric acid elimination.
Es hat sich gezeigt, daß diese Eigenschaft dadurch beseitigt wird,
daß man das Chlorierungsprodukt mit Chlorat und Salzsäure behandelt.It has been shown that this property is eliminated by
that the chlorination product is treated with chlorate and hydrochloric acid.
Es wurde gefunden, daß auch andere Oxydationsmittel, wie Chlorkalk
und Salzsäure, Salpetersäure, Wasserstoffsuperoxyd, Ozon, Kaliumpermanganat usw.
die gleiche Wirkung wie Chlorat und Salzsäure haben. Man arbeitet zweckmäßig in
der Weise, daß man die Ablauge so lange mit gasförmigem Chlor unter allmählicher
Steigerung der Temperatur behandelt, bis der entstehende Niederschlag kein Chlor
mehr aufnimmt und läßt dann nach Abtrennung der Flüssigkeit eine weitere Behandlung
mit den genannten Oxydationsmitteln folgen.It has been found that other oxidizing agents, such as chlorinated lime
and hydrochloric acid, nitric acid, hydrogen peroxide, ozone, potassium permanganate, etc.
have the same effect as chlorate and hydrochloric acid. One works appropriately in
the way that the waste liquor for so long with gaseous chlorine under gradual
Increase the temperature treated until the resulting precipitate does not contain chlorine
absorbs more and then leaves a further treatment after separation of the liquid
with the oxidizing agents mentioned.
Beispiel: iooo kg Dicklauge mit 700 kg Trockengehalt werden
mit 5oo kg Wasser verdünnt und in der Kälte mit Chlor behandelt. Wenn die Aufnahme
nachläßt, wird die Temperatur auf etwa 7o° gesteigert, bis das anfangs schleimige
braune Produkt filtrierbar wird. Der Chlorgehalt ist hierbei auf etwa 23 Prozent
gestiegen. Nach Abtrennen der Flüssigkeit wird der Nie-
derschlag mit der
gleichen Gewichtsmenge 45prozentiger Salpetersäure in der Hitze behandelt. Der durch
Zusatz von Salzsäure ausgeschiedene, noch längere Zeit mit der Reaktionsflüssigkeit
erwärmte Niederschlag besitzt nach dem Abkühlen- und Trocknen einen Chlorgehalt
von 26,6 Prozent. Das Produkt wird hellgelb und spaltet keine Säure ab, was sich
auf folgende Weise feststellen läßt Es wird in der Kälte eine iprozentige Lösung
des Produktes hergestellt und durch Titration die zur vollständigen Neutralisation
notwendige Menge Alkalifestgestellt. 0,5 g Produkt verbraucht hierbei 23,5 ccm 1/1o
n-Natronlauge. Eine zweite Probe wird vor der Titration eine Stunde im Wasserbad
auf 7o' erhitzt und nach dem Erkalten wieder. titriert. 0,5 g Produkt verbraucht
hierbei 23,5 ccm 1/1a n-Natronlauge zur vollständigen Neutralisation. Eine Abspaltung
von Salzsäure war also nicht eingetreten. Verwendet man dagegen zur Titration ein
nicht nachbehandeltes Produkt, so verbrauchen z. B. o,5 g vor dem Erhitzen
18 ccm 1;1o n-Natronlauge, nach einstündigem Erhitzen 2o ccm l/Io n-Natronlauge.
Es hat also in diesem Falle eine Salzsäureabspaltung stattgefunden.Example: 100 kg thick liquor with 700 kg dry content are diluted with 500 kg water and treated with chlorine in the cold. When the uptake ceases, the temperature is increased to about 70 ° until the initially slimy brown product can be filtered. The chlorine content has risen to around 23 percent. After separating the liquid, the precipitate is treated with the same amount by weight of 45 percent nitric acid in the heat. The precipitate separated out by the addition of hydrochloric acid and warmed up with the reaction liquid for a longer period of time has a chlorine content of 26.6 percent after cooling and drying. The product becomes light yellow and does not split off any acid, which can be determined in the following way: A 1% solution of the product is prepared in the cold and the amount of alkali necessary for complete neutralization is determined by titration. In this case, 0.5 g of product consumes 23.5 ccm of 1/10 n sodium hydroxide solution. A second sample is heated to 70 'in a water bath for one hour before the titration and again after cooling. titrated. In this case, 0.5 g of product consumes 23.5 ccm of 1/1 n sodium hydroxide solution for complete neutralization. Hydrochloric acid was therefore not split off. If, on the other hand, a non-aftertreated product is used for titration, z. B. 0.5 g before heating 18 ccm 1; 1o n-sodium hydroxide solution, after one hour heating 2o ccm 1/10 n-sodium hydroxide solution. In this case, hydrochloric acid was split off.