DE393551C

DE393551C - Process for the production of oxalic acid

Info

Publication number: DE393551C
Application number: DEB101614D
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Balz; Dr Alwin Millasch; Dr Carl Mueller
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1921-09-22
Filing date: 1921-09-22
Publication date: 1924-04-15

Description

Verfahren zur Herstellung von Oxalsäure. Die Patente 370972, 373129 und 37313o betreffen ein Verfahren, das darin besteht, daß man cellulosehaltige Stoffe, wie Holz, mit Salpetersäure oder mit nitrosen Gasen in Gegenwart von Eisenverbindungen oder Magnesiumverbindungen oder Verbindungen der seltenen Erden behandelt.Process for the production of oxalic acid. Patents 370972, 373129 and 37313o relate to a process which consists in treating cellulosic substances such as wood with nitric acid or with nitrous gases in the presence of iron compounds or magnesium compounds or rare earth compounds.

Es hat sich nun weiter gezeigt, daß man im Falle der Verwendung nitrosec Gase statt Holz oder anderer cellulosehaltigerMassen mit Vorteil auch daraus gewonnene Abfallprodukte, wie die bei der Sulfitcellulosedarstellung erhaltene Ablauge (Zellpech); verwenden kann. Man hat zwar schon vorgeschlagen, Sulfitcelluloseablauge oder die daraus gewonnene Ligninsulfosäure in An- oder Abwesenheit von Kontaktstoffen mittels Salpetersäure zu oxydieren. Nach vorliegendem Verfahren kommen dagegen als Oxydationsmittel nitrose Gase zur Anwendung und, soweit Salpetersäure mitverwendet wird, geschieht dies nur zu dem Zweck, die Abfallprodukte und die als Katalysator dienenden Eisen- bzw. Magnesiumverbindungen zu lösen. Man erzielt nach dem neuen Verfahren bedeutend höhere Ausbeuten an Oxalsäure als mittels Salpetersäure allein, -und zwar in der Regel, ohne daß besondere unlösliche Rückstände verbleiben.It has now also been shown that in the case of using nitrosec Gases instead of wood or other cellulose-containing masses, advantageously also obtained therefrom Waste products, such as the waste liquor (cell pitch) obtained in the preparation of sulphite cellulose; can use. It has already been proposed to use sulphite cellulose waste liquor or the lignosulfonic acid obtained therefrom in the presence or absence of contact substances by means of To oxidize nitric acid. According to the present process, however, come as oxidizing agents nitrous gases are used and, if nitric acid is also used, happens this only for the purpose of removing the waste products and the iron and or to solve magnesium compounds. The new process achieves significant higher yields of oxalic acid than with nitric acid alone, in fact in the Usually without leaving any particular insoluble residue.

Beispielsweise gibt man in eine Lösung von 5 kg kristallisiertem Eisennitrat in verdünnter Salpetersäure 1o kg festes Zellpech und behandelt das Ganze bei 6o bis 7o' mit nitrosen Gasen. Durch Abkühlung kann man kristallisierte Oxalsäure mit hoher Ausbeute erhalten, worauf nach Abscheidung dieses Produkts von neuem Zellpech in die Lösung eingetragen und mit nitrosen Gasen umgesetzt wird.For example, a solution of 5 kg of crystallized iron nitrate is added in dilute nitric acid 10 kg of solid cell pitch and treat the whole thing at 60 up to 7o 'with nitrous gases. By cooling you can crystallized oxalic acid with obtained high yield, whereupon after deposition of this product of new cell pitch entered into the solution and reacted with nitrous gases.

Claims

PATENT CLAIM: Further development of the process of patent 37ö972 and the additions 373129 and 373130 for the production of oxalic acid, characterized in that in the case of using nitrosec gases instead of cellulose-containing masses such as wood, waste products obtained therefrom, such as lignin-containing products, are used.