DE3926292A1 - Thermoplastische formmassen auf der basis von modifizierten polyphenylenethern und polyolefinen - Google Patents

Thermoplastische formmassen auf der basis von modifizierten polyphenylenethern und polyolefinen

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Description

Die Erfindung betrifft thermoplastische Formmassen enthaltend als wesent­ liche Komponenten
  • A) 10 bis 89 Gew.-% eines modifizierten Polyphenylenethers,
  • B) 10 bis 89 Gew.-% eines Polyolefins und
  • C) 1 bis 40 Gew.-% eines Blockcopolymeren aus einer vinylaromatischen Verbindungen und einem konjugierten Dien sowie darüber hinaus
  • D) 0 bis 60 Gew.-% eines faser- oder teilchenförmigen Füllstoffes oder deren Mischungen.
Weiterhin betrifft die Erfindung die Verwendung dieser Formmassen zur Herstellung von Formkörpern sowie die Formkörper, die unter Verwendung dieser Formmassen als wesentliche Komponenten erhältlich sind.
Thermoplastische Formmassen aus unmodifizierten Polyphenylenethern, Poly­ olefinen und Styrolbutadienblockcopolymeren sind aus den EP-A 1 15 712, US-42 42 263, DE-A 28 42 773, DE-A 27 50 514 und EP-A 2 63 678 bekannt.
Da diese Polymermischungen schlecht verträglich sind, werden Verträglich­ keitsvermittler wie Phosphate oder Diamide in die Formmassen einge­ arbeitet. Nachteilig wirken sich diese Additive jedoch auf die mechani­ schen Eigenschaften, insbesondere Steifigkeit, von Formkörpern aus diesen Formmassen aus.
Ein Verfahren zur Herstellung funktionalisierter oder modifizierter Poly­ phenylenether ist u.a. aus der WO 87/00 540 bekannt, in der auch Ab­ mischungen mit Styrol-Butadien(Isopren)blockcopolymeren sowie EPDM-Kautschuken beschrieben sind, die in der bevorzugten Ausführungsform für Blends mit Polyamiden verwendet werden.
EPDM-Kautschuke wirken sich nachteilig auf die Farbeigenschaften der Formkörper aus (UV-Beständigkeit). Blends aus Polyamid und Polyphenylen­ ethern sind für die Verwendungszwecke nicht geeignet, in denen u.a. eine geringe Wasseraufnahme wesentlich ist.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, thermo­ plastische Formmassen zur Verfügung zu stellen, die neben einer guten Zähigkeit eine ausreichende Steifigkeit sowie eine geringe Wasseraufnahme aufweisen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die eingangs defi­ nierten Formmassen gelöst.
Bevorzugte Massen dieser Art und ihre Verwendung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Als Komponente A) enthalten die erfindungsgemäßen Formmassen 10 bis 89, vorzugsweise 15 bis 80 und insbesondere 30 bis 65 Gew.-% eines modi­ fizierten oder funktionalisierten Polyphenylenethers.
Modifizierte Polyphenylenether A) sind an sich bekannt, z.B. aus WO-A 86/02 086, WO-A 87/00 540, EP-A 2 22 246, EP-A 2 23 116 und EP-A 2 54 048. Sie sind vorzugsweise erhältlich durch Funktionalisieren von Polyphenylen­ ether a1 oder einem Gemisch aus a1 mit 0 bis 20, bevorzugt 5 bis 20 Gew.%, bezogen auf das Gemisch, eines vinylaromatischen Polymeren a2. Unter Modifizieren wird dabei eine Umsetzung des Polyphenylenethers a1, ggf. gemischt mit a2, mit ungesättigten Monomeren a3 verstanden.
Die Polyphenylenether a1 sind an sich bekannt. Sie werden nach üblichen Verfahren aus in ortho-Position durch Alkylgruppen disubstituierten Phenolen durch oxidative Kupplung hergestellt (vgl. US-Patente 36 61 848, 32 19 625, 33 78 505, 33 06 874, 33 06 875 und 36 39 656). Geeignete Polyphenylenether sind beispielsweise Poly(2,6-diethyl-1,4-phenylen)­ ether, Poly(2-methyl-6-ethyl-1,4-phenylen)ether, Poly(2-methyl-6-propyl- 1,4-phenylen)ether, Poly(2,6-dipropyl-1,4-phenylen)ether, Poly(2-ethyl- 6-propyl-1,4-phenylen)ether oder Copolymere, wie solche, die 2,3,6-Tri­ methylphenol enthalten, außerdem Polymermischungen. Bevorzugt ist Poly­ (2,6-dimethyl-1,4-phenylen)ether.
Die in einem solchen Verfahren hergestellten Polyphenylenether weisen im allgemeinen eine relative Viskosität von 0,3 bis 0,8 dl/g, gemessen in 1-gew.%iger Lösung in CHCl3 bei 25°C auf.
Das ggf. dem Polyphenylenether a1 beigemischte vinylaromatische Poly­ mere a2 ist im allgemeinen mit a1 verträglich.
Beispiele für solche mit Polyphenylenether verträglichen vinylaromatischen Polymere sind der Monographie von O. Olabisi, Polymer-Polymer Miscibility (1979) S. 224 bis 230 und 245 zu entnehmen. Nur stellvertretend seien hier vinylaromatische Polymere aus Styrol, Chlorstyrol, α-Methylstyrol und para-Methylstyrol genannt; in untergeordneten Anteilen (vorzugsweise nicht mehr als 8 Gew.%) können auch Comonomere wie (Meth)acrylnitril oder (Meth)acrylsäureester am Aufbau beteiligt sein. Ein besonders bevorzugtes vinylaromatisches Polymer ist Polystyrol, das gegebenenfalls auch schlag­ zähmodifiziert sein kann (HIPS). Es versteht sich, daß auch Mischungen dieser Polymeren eingesetzt werden können.
Das Molekulargewicht dieser an sich bekannten Polymeren liegt im all­ gemeinen im Bereich von 1500 bis 1 000 000, vorzugsweise im Bereich von 70 000 bis 500 000.
Das ethylenisch ungesättigte Monomere a3 enthält mindestens eine Epoxid­ gruppe, Aminogruppe, Carbonsäure-, Carbonsäureanhydrid-, -ester-, -amid- oder -imidgruppe. Bevorzugt sind Monomere a3, die zwei C=O-Gruppen enthalten. Beispielhaft genannt seien Methylmaleinsäure, Methylmalein­ säureanhydrid, Itakonsäure, Itakonsäureanhydrid, Maleinsäure, Malein­ säureanhydrid, Butenylbernsteinsäure, Butenylbernsteinsäureanhydrid, Tetrahydrophthalsäure, Tetrahydrophthalsäureanhydrid, Fumarsäure, N-Phenylmaleinimid, Mono- oder Diester der genannten Säuren mit C1- bis C12-Alkoholen wie Methanol oder Ethanol, die Mono- oder Diamide der genannten Säuren, die am Stickstoff ggf. mit Alkyl- oder Arylresten mit bis zu 12 C-Atomen substituiert sein können. Weiterhin eignen sich dafür substituierte Triazolinverbindungen wie 4-Phenyl-1,2,4-triazolin-3,5-dion. Besondere Vorteile bieten Maleinsäure, Fumarsäure und Maleinsäureanhydrid.
Üblicherweise werden bei der Funktionalisierung 70 bis 99,9 bevorzugt 80 bis 97 Gew.% a1, 0 bis 20, bevorzugt 2 bis 15 Gew.% a2 und 0,1 bis 30, bevorzugt 0,98 bis 10 Gew.% a3 eingesetzt. Es kann von Vorteil sein, die Funktionalisierung in Gegenwart von bis zu 5, bevorzugt 0,02 bis 0,09 Gew.% eines Radikalstarters a4 durchzuführen. Die angegebenen Gewichtsprozente beziehen sich jeweils auf die Summe der eingesetzten Stoffe a1 bis a4.
Die Wahl des Radikalstarters richtet sich in üblicher Weise nach der Reaktionstemperatur. Bekannte Radikalstarter sind beispielsweise Di-(2,4-dichlorbenzoyl)peroxid, tert.-Butylperoxid, Di-(3,5,5-trimethyl­ hexanol)peroxid, Dilauroylperoxid, Didecanoylperoxid, Dipropionylperoxid, Dibenzoylperoxid, tert.-Butylperoxy-2-ethylhexoat, tert.-Butylperoxydi­ ethylacetat, tert.-Butylperoxyisobutyrat, 1,1-Di-tert.-butylperoxy- 3,3,5-trimethylcyclohexan, tert.-Butylperoxyisopropylcarbonat, tert.- Butylperoxy-3,3,5-trimethylhexoat, tert.-Butylperacetat, tert.-Butyl­ perbenzoat, 4,4-Di-tert.-butylperoxyvaleriansäure-butylester, 2,2-Ditert.- butylperoxybutan, Dicumylperoxid, tert.-Butylcumylperoxid, 1,3-Di-(tert.- butylperoxyisopropyl)benzol und Di-tert.-butylperoxid.
Genannt seien ebenfalls organische Hydroperoxide wie Di-isopropyl-benzol­ monohydroperoxid, Cumolhydroperoxid, tert.-Butylhydroperoxid, p-Menthyl­ hydroperoxid und Pinanhydroperoxid sowie 2,3-Dimethyl-2,3-diphenylbutan, 3,4-Dimethyl-3,4-diphenylhexan und 2,2,3,3-Tetraphenylbutan.
Die Funktionalisierung kann in bekannter Weise bei Temperaturen zwischen 240 und 360°C, bevorzugt von 250 bis 330°C im Verlaufe von 0,2 bis 15, bevorzugt 1 bis 10 Minuten in geeigneten Misch- und Knetaggregaten wie Zweischneckenextrudern erfolgen.
As Komponente B) enthalten die erfindungsgemäßen Formmassen 10 bis 89, vorzugsweise 15 bis 80 Gew.-% eines Polyolefins.
Unter Polyolefinen werden im allgemeinen Homo- und/oder Copolymere von α-Olefinen mit 2 bis 10 C-Atomen, vorzugsweise 2 bis 8 C-Atomen ver­ standen.
Beispiele für unverzweigte α-Olefine sind 1-Buten, 1-Penten, 1-Hexen, 1-Hepten, 1-Octen und bevorzugt Ethylen sowie Propylen. Als weitere Monomeren seien beispielsweise α-Olefine mit verzweigten Alkyl- oder Cycloalkylresten wie 3-Methylbut-1-en, 4-Methylpent-1-en oder Vinyl­ cyclohexan sowie Vinylcyclopentan genannt.
Besonders bevorzugt ist Polypropylen, da dieses Polyolefin kristalline 5 Anteile (isotaktisches Polypropylen) aufweist. Die Kristallinität (Anteile an isotaktischem Polypropylen) kann im allgemeinen mittels differential­ kalorimetrischen Meßgeräten bestimmt werden.
Die Homopolyolefine weisen im allgemeinen einen Schmelzindex von 0,01 bis 400, bevorzugt von 0,15 bis 60 und insbesondere von 0,5 bis 40 auf (ge­ messen bei 230°C und 2,16 kg Belastung).
Bei den Olefincopolymerisaten handelt es sich im allgemeinen um Poly­ merisate, die bevorzugt aus mindestens zwei der folgenden Monomeren als Hauptkomponenten aufgebaut sind: Ethylen, Propylen, Butadien, Isobuten, Isopren, Chloropren, Vinylacetat, Styrol, Acrylnitril, (Meth)acrylsäure und Acryl- und Methacrylsäureester mit 1 bis 18 C-Atomen in der Alkohol­ komponente.
Als erste bevorzugte Gruppe sind die sogenannten Ethylen-Propylen (EPM) zu nennen, die vorzugsweise ein Verhältnis von Ethylenresten zu Propylen­ resten im Bereich von 40:60 bis 90:10 aufweisen.
Die Mooney-Viskositäten (ML1+4/100°C) solcher unvernetzter EPM-Kautschuke (Gelgehalte im allgemeinen unter 1 Gew.%) liegen bevorzugt im Bereich von 25 bis 100, insbesondere von 35 bis 90 (gemessen am großen Rotor nach 4 Minuten Laufzeit bei 100°C nach DIN 53 523).
EPM-Kautschuke haben im allgemeinen praktisch keine Doppelbindungen mehr.
EPM-Kautschuke werden üblicherweise mit den oben genannten, reaktive Gruppen tragenden Monomeren gepfropft. Hier seien nur Acrylsäure, Meth­ acrylsäure und deren Derivate sowie Maleinsäureanhydrid genannt.
Die Herstellung der vorstehend beschriebenen Ethylencopolymeren kann nach an sich bekannten Verfahren erfolgen, vorzugsweise durch statistische Copolymerisation unter hohem Druck und erhöhter Temperatur. Entsprechende Verfahren sind in der Literatur beschrieben.
Der Schmelzindex der Ethylencopolymeren liegt im allgemeinen im Bereich von 1 bis 80 g/10 min (gemessen bei 190°C und 2,16 kg Belastung).
Zur Schlagzäh-Modifizierung enthalten die erfindungsgemäßen Formmassen als Komponente C) ein Blockcopolymeres aus einer vinylaromatischen Verbindung und einem konjugierten Dien. Vorzugsweise verwendet man Styrolbutadien­ blockcopolymere einschließlich AB-, ABA-, ABAB-verschmiert-(taper)-Block- Copolymere, Stern-Blockcopolymerisate und ähnliche, analoge Isopren­ blockpolymerisate insbesondere (teil)hydrierte Blockcopolymere.
Die (teil) hydrierten Blockcopolymere weisen vorzugsweise ein mittleres Molekulargewicht von 10 000 bis 300 000, insbesondere von 45 000 bis 150 000 auf.
Die Herstellung dieser (teil)hydrierten Blockcopolymere erfolgt im allgemeinen in Anlehnung an die Verfahren, die in den JP-A-67/8 704, 68/6 636, 71/20 814 und im Journal of Polymer Science, B, Polymer Letters, Vol 11 (1973), S. 427-434 beschrieben sind.
Der verbleibende Anteil an nichthydrierten Doppelbindungen beträgt vorzugsweise bis zu 20, insbesondere bis zu 10% im Blockcopolymeren.
Die Komponente C) kann in Mengen von 1 bis 40, vorzugsweise von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf 100 Gew.-% der Summe aus A bis C, eingesetzt werden.
Als Komponente D) können die erfindungsgemäßen Formmassen bis zu 60, vorzugsweise von 5 bis 30 Gew.% faser- oder teilchenförmige Füllstoffe oder deren Mischungen enthalten. Als Beispiel für Füllstoffe seien Asbest, Kohlenstoff- oder Glasfasern in Form von Glasgeweben, Glasmatten oder Glasseidenrovings, Wollastonit genannt.
Neben den Komponenten A) bis D) können die erfindungsgemäßen Formmassen übliche Zusatzstoffe und Verarbeitungshilfsmittel enthalten. Deren Anteil beträgt im allgemeinen bis zu 20, vorzugsweise bis zu 10 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponenten A) bis D).
übliche Zusatzstoffe sind beispielsweise Stabilisatoren und Oxidations­ verzögerer, Mittel gegen Wärmezersetzung und Zersetzung durch ultravio­ lettes Licht, Gleit- und Entformungsmittel, Färbemittel, wie Farbstoffe und Pigmente, Weichmacher und Flammschutzmittel.
Oxidationsverzögerer und Wärmestabilisatoren, die den thermoplastischen Massen gemäß der Erfindung zugesetzt werden können, sind sterisch gehinderte Phenole, Hydrochinone, substituierte Vertreter dieser Gruppe und Mischungen derselben, vorzugsweise in Konzentrationen bis zu 1 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der Formmasse, einsetzbar.
Beispiele für UV-Stabilisatoren sind verschiedene substituierte Resorcine, Salicylate, Benzotriazole und Benzophenone, die im allgemeinen in Mengen bis zu 2,0 Gew.% eingesetzt werden.
Gleit- und Entformungsmittel, die in der Regel in Mengen bis zu 1 Gew.% der thermoplastischen Masse zugesetzt werden, sind Stearinsäuren, Stearyl­ alkohol, Stearinsäurealkylester und -amide sowie Ester des Pentaerythrits mit langkettigen Fettsäuren.
Als Flammschutzmittel seien hier nur organische Phosphorverbindungen wie Triphenylphosphinoxid und Triphenylphosphat und die anderen an sich für Polyphenylenether bekannten Flammschutzmittel genannt.
Die erfindungsgemäßen thermoplastischen Formmassen können nach an sich bekannten Verfahren hergestellt werden, indem man die Ausgangskomponenten in üblichen Mischvorrichtungen wie Schneckenextrudern vorzugsweise Zwei­ schneckenextruder, Brabender-Mühlen oder Banburry-Mühlen mischt und an­ schließend extrudiert. Nach der Extrusion wird das Extrudat abgekühlt und zerkleinert.
Um eine möglichst homogene Formmasse zu erhalten, ist eine intensive Durchmischung notwendig. Dazu sind im allgemeinen mittlere Mischzeiten von 0,2 bis 30 Minuten bei Temperaturen von 280 bis 380°C erforderlich. Die Abmischreihenfolge der Komponenten kann variiert werden, so können zwei oder ggf. drei Komponenten vorgemischt werden, es können aber auch alle Komponenten gemeinsam gemischt werden. Es kann von Vorteil sein, den modifizierten Polyphenylenether in einer ersten Zone eines Extruders herzustellen und in einer oder mehreren nachfolgenden Zonen des Extruders mit den übrigen Komponenten der erfindungsgemäßen Formmasse zu vermischen. Ein solches Verfahren ist in der DE-A 37 02 582 beschrieben.
Die erfindungsgemäßen Formmassen zeichnen sich durch eine gute Verarbeit­ barkeit aus. Daraus herstellbare Formkörper weisen ein ausgezeichnetes Gesamtspektrum der mechanischen sowie elektrischen Eigenschaften aus.
Infolge dieses Eigenschaftsspektrums eignen sich die aus den erfindungs­ gemäßen Formmassen herstellbaren Formkörper besonders für Karosserieteile und Funktionsteile im Motorbereich von Kraftfahrzeugen sowie für den Elektrosektor.
Beispiele Komponente A1)
Ein modifizierter Polyphenylenether aus
88,5 Gew.-% Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylen)ether (ηrel = 0,63, gemessen in einer 1-gew.-%igen Lösung in Chloroform bei 25°C)
10 Gew.-% Polystyrol (Schmelzfließindex MFI bei 200°C/5 kg Belastung: 24 g/10 min)
1,45 Gew.-% Fumarsäure und
0,05 Gew.-% 3,4-Dimethyl-3,4-diphenylhexan (Initiator)
wurde durch Mischen der Komponenten bei Temperaturen von 250 bis 265°C in einem Zweischneckenextruder mit anschließender Entgasung hergestellt. Die Schmelze wurde durch ein Wasserbad geleitet, granuliert und getrocknet.
Komponente A2)
Ein modifizierter Polyphenylenether aus
88 Gew.-% Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylen)ether (ηrel = 0,63, gemessen in einer 1-gew.-%igen Lösung in Chloroform bei 25°C), 10 Gew.-% Polystyrol (Schmelzfließindex MFI bei 200°/5 kg Belastung: 24 g/10 min
1,95 Gew.-% Maleinsäureanhydrid
0,05 Gew.-% 3,4-Dimethyl-3,4-diphenylhexan (Initiator)
wurde analog Komponente A1) hergestellt.
Komponente A3)
Ein modifizierter Polyphenylenether aus
78 Gew.-% Poly(2,6-dimethy1-1,4-phenylen)ether (ηrel = 0,63, gemessen in einer 1-gew.-%igen Lösung in Chloroform bei 25°C),
15 Gew.-% Polystyrol (Schmelzfließindex MFI bei 200°C/5 kg Belastung: 24 g/10 min
6,95 Gew.-% 4-Phenyl-1,2,4 Triazolin-3,5-dion
0,05 Gew.-% 3,4-Dimethyl-3,4-diphenylhexan (Initiator)
wurde analog Komponente A1) hergestellt.
Komponente A1*) (zum Vergleich)
Ein unmodifizierter Polyphenylenether aus
85 Gew.-% Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylen)ether (ηrel = 0,63, gemessen in einer 1-gew.-%igen Lösung in Chloroform bei 25°C)
15 Gew.-% Polystyrol (Fließindex MFI bei 200°C/5 kg Belastung: 24 g/10 min)
wurde analog Komponente A1), jedoch ohne Modifizierungsmittel und ohne Initiator hergestellt.
Komponente A2*) (zum Vergleich)
Ein unmodifizierter Polyphenylenether aus
88 Gew.-% Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylen)ether (ηrel = 0,63, gemessen in einer 1-gew.-%igen Lösung in Chloroform bei 25°C),
12 Gew.-% Polystyrol (Schmelzfließindex MFI bei 200°C/5 kg Belastung: 24 g/10 min)
wurde analog Komponente A1*) hergestellt.
Komponente B1)
Polypropylen mit einem Schmelzfließindex MFI von 1,8 (230°C/2,16 kg Belastung)
Komponente B2)
Ein Ethylenpropylen-Copolymer aus
25 Gew.-% Ethylenpropylen-Blockcopolymerisat und
75 Gew.-% isotaktischem Polypropylen
mit einem Schmelzfließindex MFI (230°C/2,16 kg Belastung) von 2,1.
Komponente C1)
Ein hydrierter Styrol-Butadien-Blockkautschuk mit einem Styrolanteil von von 53 Gew.-% und einem Molekulargewicht Mw von 100 000.
Komponente C2)
Ein hydrierter Blockkautschuk mit einem Styrolanteil von 37 Gew.-%.
Komponente D)
Glasfasern mit einem Durchmesser von 15 µm.
Die Komponenten A bis D wurden in einem Zweischneckenextruder gemischt, bei einer Zylindertemperatur von 270°C geschmolzen. Der Schmelzstrang wurde durch ein Wasserbad geführt und granuliert. Das getrocknete Granulat wurde bei 270°C zu Normkleinstäben gespritzt. Die Kerbschlagzähigkeit aK wurde nach DIN 53 453 gemessen, der Elastizitätsmodul wurde nach DIN 53 457 bestimmt.
Die Zusammensetzung der Formmassen und die Ergebnisse sind der Tabelle zu entnehmen.
Tabelle

Claims (8)

1. Thermoplastische Formmassen, enthaltend als wesentliche Komponenten
  • A) 10 bis 89 Gew.-% eines modifizierten Polyphenylenethers,
  • B) 10 bis 89 Gew.-% eines Polyolefins und
  • C) 1 bis 40 Gew.-% eines Blockcopolymeren aus einer vinylaro­ matischen Verbindungen und einem konjugierten Dien sowie darüber hinaus
  • D) 0 bis 60 Gew.-% eines faser- oder teilchenförmigen Füllstoffes oder deren Mischungen.
2. Thermoplastische Formmassen nach Anspruch 1, enthaltend
15 bis 80 Gew.-% der Komponente A)
15 bis 80 Gew.-% der Komponente B)
5 bis 35 Gew.-% der Komponente C).
3. Thermoplastische Formmassen nach Anspruch 1, enthaltend
15 bis 79 Gew.-% der Komponente A)
15 bis 79 Gew.-% der Komponente B)
1 bis 20 Gew.-% der Komponente C)
5 bis 30 Gew.-% der Komponente D).
4. Thermoplastische Formmassen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, in denen die Komponente B) Polypropylen oder ein Ethylen-Propylen­ copolymer oder Mischungen daraus ist.
5. Thermoplastische Formmassen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, in denen die Komponente C) ein teilweise oder vollständig hydriertes Styrol-Butadienblockcopolymer ist.
6. Thermoplastische Formmassen nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 3 bis 5, in denen die Füllstoffe (D) Glasfasern oder Kohlen­ stoff-Fasern oder Mischungen dieser Stoffe sind.
7. Verwendung der thermoplastischen Formmassen gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 zur Herstellung von Formkörpern.
8. Formkörper, erhältlich aus den thermoplastischen Formmassen gemäß den Ansprüchen 1 bis 7.
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