DE391969C

DE391969C - Process for the hydrolysis of cellulose in plant matter, especially in wood

Info

Publication number: DE391969C
Application number: DEG45103D
Authority: DE
Original assignee: TH Goldschmidt AG
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1917-04-17
Filing date: 1917-04-17
Publication date: 1924-03-14

Description

Verfahren zur Hydrolyse der Zellulose in Pflanzenstoffen, insbesondere in Holz. Die Erfindung bezieht sich auf die Hydrolyse von pflanzlichen Stoffen, insbesondere von Holz, mit hochkonzentrierter Salzsäure zum Zweck .der Gewinnung von Zucker.Process for the hydrolysis of cellulose in vegetable matter, in particular in wood. The invention relates to the hydrolysis of vegetable matter, especially of wood, with highly concentrated hydrochloric acid for the purpose of extraction of sugar.

Für die technische Durchführung dieses Verfahrens ist seine Ausgestaltung als kontinuierlicher Prozeß in dem Sinne von entscheidender Bedeutung, daß jedenfalls die überwiegende Menge der zur Auflösung des Holzes erforderlichen Salzsäure im Prozeß ztt erneuter Verwendung wiedergewonnen wird. Besondere Schwierigkeit in Verbindung hiermit bereitet der Umstand, daß die Restbestandteile der pflanzlichen Rohstoffe nach Auflösung der Hauptmasse ihrer KohlehvBrate durch die hochkonzentrierte Salzsäure noch so viel der letzteren und auch Kohlehydrate festhalten, daß es unerläßlich ist, diese Bestandteile auszuwaschen. Es entstehen hierbei unvermeidlich namhafte Mengen an Salzsäure und Kohlehydrate enthaltenden Lösungen, von deren erfolgreicher Aufarbeitung die Wirtschaftlichkeit des Prozesses in hohem Maße abhängt. Gemäß der Erfindung werden diese kohlehydrathaltigen dünneren Salzsäurelösungen mit Salzsäuregas auf den hohen Grad der Salzsäurekonzentration gebracht, der für die Gewinnung der Kohlehydratlösungen aus dein Holz oder sonstigem Material erforderlich ist, und diese hochprozentigen, noch kohlehydrathaltigen Lösungen werden als Lösesäuren für die Behandlung der pflanzlichen Stolte benutzt.Its design is essential for the technical implementation of this process as a continuous process in the sense of vital importance anyway the majority of the hydrochloric acid required to dissolve the wood in the Process is recovered for reuse. Particular difficulty in connection with this prepares the fact that the remaining components of the vegetable Raw materials after the main mass of their coal energy has been dissolved by the highly concentrated Hydrochloric acid still hold on to so much of the latter and also carbohydrates that it is indispensable is to wash out these components. This inevitably results in well-known ones Amounts of solutions containing hydrochloric acid and carbohydrates, of which more successful Work-up depends to a large extent on the economics of the process. According to the Invention these carbohydrate-containing thinner hydrochloric acid solutions with hydrochloric acid gas brought to the high level of hydrochloric acid concentration required for the extraction of the Carbohydrate solutions from your wood or other material is required, and These high-percentage, still carbohydrate-containing solutions are called dissolving acids for the treatment of the vegetable stolte used.

Die Hauptmasse der ini Prozeß benötigten Säure geht in die Kohlehydratlösung über und kann in an sich bekannter Weise aus dieser abgeschieden werden. Man kann dabei den Abscheidungsprozeß so leiten, sei es durch Destillation der Kohlehy,1ratlösung, sei es etwa zunächst durch Überführung in einen Vakuumraum, daß ein Teil der Salzsäure als Salzsäuregas gewonnen wird. Dieses Salzz -as kann zur Überführung der 'Waschs äure., flüssigkeit von geringerer Salzsäurekonzentration in hochprozentige Lösesäure benutzt werden. Außer dem Salzsäuregas, welches aus der Kohlehydratendlösung gewonnen wird, erhält man aus dieser noch dünnere, wesentlich reine Salzsäure. Es empfiehlt sich, diese dünnere Salzsäure als Waschflüssigkeit für die Restbestandteile des pflanzlichen Rohmaterials zu benutzen, nachdem die Kohlehydratlösung von hoher Salzsäurekonzentration von denselben abgeschieden wurde.Most of the acid required in the process goes into the carbohydrate solution over and can be deposited from this in a manner known per se. One can direct the separation process, be it by distilling the carbonate solution, be it first of all by transferring part of the hydrochloric acid to a vacuum chamber is obtained as hydrochloric acid gas. This salt-as can be used to transfer the 'washes äure., liquid with a lower concentration of hydrochloric acid in high-percentage dissolving acid to be used. Except for the hydrochloric acid gas, which is obtained from the final carbohydrate solution is obtained from this even thinner, substantially pure hydrochloric acid. It recommends this thinner hydrochloric acid as a washing liquid for the remaining components of the To use vegetable raw material after the carbohydrate solution of high hydrochloric acid concentration was deposited by the same.

Zweckmäßig erfolgt die Entfernung der Kohlehydratlösung von den ligninhaltigen --Restbestandteilen der pflanzlichen Rohstoffe nach Auflösung der Kohlehydrate durch Verdrängung mit dem Waschmittel, d. h. mit der elünneren Salzsäure. Um hierbei eine Verdünnung der Lösungen durch Vermischung der konzentrierten Lösung mit dem Verdrängungsmittel zu vermeiden, empfiehlt es sich, eine Schicht von hoher Salzsäurekonzentration zwischen dein dünneren Verdrängungsmittel und der aus dein Reaktionsgefäß zu verdrängenden Kohlehydratlösung von hoher Salzsäurekonzentration zwischenzulagern.The carbohydrate solution is expediently removed from the lignin-containing one - Residual constituents of the vegetable raw materials after dissolution of the carbohydrates through Displacement with the detergent, d. H. with the thinner hydrochloric acid. To do this a Dilute the solutions by mixing the concentrated solution with the displacer To avoid it, it is best to put a layer of high hydrochloric acid between them your thinner displacer and the one to be displaced from your reaction vessel To temporarily store carbohydrate solution of high hydrochloric acid concentration.

Die Abscheidung der Kohlehydratlösungen von hoher Salzsäurekonzentration von den ligninhaltigen Restbestandteilen der pflanzlichen Rohstoffe erfolgt, auch wenn es sich um ie Gewinnung von Zuckerlösungen handelt, zweckmäßig, bevor die Verzuckerung der Lesung vor sich gegangen ist. Dies ermöglicht die Trennung von Löse- und Verzuckerungsbehältern, ermöglicht eine wirtschaftlichere Raumausnutzung der Apparatur. Diese Ausnutzung wird besonders günstig, wenn die Kohlehvdratlösung von hoher Salzsäurekonzentration nach der Abscheidung von den ligninhaltigen Restbestandteilen der pflanzlichen Rohstoffe, aus denen sie entstanden ist, zur Auflösung der Kohlehydrate weiterer Mengen pflanzlicher Rohstoffe bemitzt wird und in Berührung mit diesen den Umwandlungsprozeß in Zucker ganz oder teilweise durchzusetzen vermag.The separation of the carbohydrate solutions from high hydrochloric acid concentration from the lignin-containing residual components of the vegetable raw materials takes place, too if it is a matter of extracting sugar solutions, it is advisable before the saccharification the reading went on. This enables the separation of dissolving and saccharification containers, enables the equipment to be used more economically. This exploitation is particularly favorable if the carbon dioxide solution has a high concentration of hydrochloric acid after separation of the lignin-containing residual components of the vegetable raw materials, from which it was created, to dissolve the carbohydrates in further amounts of vegetable Raw materials are mashed and in contact with these the conversion process into sugar be able to enforce in whole or in part.

Eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist auf der beiliegenden Zeichnung schematisch dargestellt.A plant for carrying out the method according to the invention is shown schematically on the accompanying drawing.

3lit I, 1I, III und IV sind vier Lösebehälter bezeichnet, welche zur Aufnahme von pflanzlichen Rohstoffen, vorzugsweise Sägespänen, dienen. Diese vier Behälter stehen miteinander durch Verbindungsleitungen a. in Verbindung, und zwar so, daß jeder Behälter an seinem unteren Ende entleert und an seinem oberen Ende mit dein .Inhalt des voraufgegangenen Behälters durch die Leitung a beschickt «erden kann. Mit b, c, d sind drei Behälter bezeichnet, von denen der erstere zur Aufnahme einer Kohlehvdratlösung von hoher Salzsäurekonzentration, und zwar von vorzugsweise .4o Prozent oder darüber, dient. Der Behälter c flient zur Aufnahme von wesentlich kohlehv(dratfreier, dünnerer beispielsweise solcher von etwa 23 Prozent, und der Behälter d zur Aufnahme von Wasser. Die Behälter b, c, d besitzen Anschlüsse an die Reaktionsgefäße I, 1I, 11I, IV. Mit e, f, g, lt sind vier weitere Behälter bezeichnet, die ebenfalls durch geeignete Rohranschlüsse mit den Reaktionsbehältern I, 1I, 11I, IV verbunden sind. Der Behälter e dient zur Aufnahme der Säure des Behälters c, nachdem diese zum Auswaschen der ligninhaltigen Rückstände der pflanzlichen Rohstoffe in den Reaktionsbehältern I bis IV gedient hat und somit einen gewissen Gehalt an Kohlehydraten aufgenommen hat. Die Behälter f, g dienen zur Aufnahme des Wassers aus dem Behälter d, nachdem dieses in zwei Stufen zum Auswaschen der Masse in den Reaktionsbehältern I bis IV nach voraufgegangener Vorwaschung -durch die dünnere Salzsäure .aus dem Behälter c gedient hat. Der Behälter 1a dient zur Aufnahme der kohlehydrat- und zuckerhaltigen Lösung von hoher Salzsäurekonzentration und zugleich hoher Kohlehydrat- bzw. Zuckerkonzentration aus dem jeweilig letzten Apparat der Reaktionshehälterbatterie, beispielsweise aus dem Bekälter I\'. In :liesein Behälter la vollendet sich auch die Umwandlung der Kohlehvdratlösung in Zuckerlösung. Mit i-ist ein I)estillationsgefäß bezeichnet, in welchem die konzentrierte Zuckerlösung des Behälters 1a der Destillation unterworfen -wird, um -die Salzsäure von dem Zucker abzuscheiden. Die Zuckerlösung gelangt aus dein Behälter i. in den Behälter h, während die feuchten Salzsäuredämpfe durch den Kühler L gehen, in dem Behälter in eine- dünnere reine Salzsäure von etwa z3 Prozent Konzentration -abscheiden und eine Restmenge an Salzsäuregas durch die Leitung n -abströmen lassen. Mit o ist eine -Vakuumpumpe .bezeichnet, um die für die Destillation der Zuckerlösung in i gewünschte Druckverminderung zu -schaffen. Das Chlorwasserstoffgas -geht durch eine Reihe von Absorptionsgefäßen p1, p2, PS, $4, die miteinander in Verbindung stehen und von .denen das- Gefäß p4 aus einem Behälter q finit der im Behälter c enthaltenen Naschsäure beschickt wird, die durch eine Pumpe 2- in diesen Behälter q :gepumpt wird. Eine Leitung s verbindet den Behälter p1 mit dem Behälter b, und eine Pumpe z bewirkt die Überführung des Inhaltes des Behälters p4 nach dem Behälter b.3lit I, 1I, III and IV are four dissolving containers, which are used to hold vegetable raw materials, preferably sawdust. These four containers are interconnected by connecting lines a. in connection, in such a way that each container is emptied at its lower end and charged at its upper end with your .Contents of the previous container through line a "can be grounded. With b, c, d three containers are designated, the first of which is used to hold a carbon dioxide solution with a high concentration of hydrochloric acid, preferably of 40 percent or more. The container c flutes to hold substantially carbon-free, thinner, for example those of about 23 percent, and the container d to hold water. The containers b, c, d have connections to the reaction vessels I, 1I, 11I, IV e, f, g, lt are four other containers, which are also connected to the reaction containers I, 1I, 11I, IV by suitable pipe connections the vegetable raw materials served in the reaction vessels I to IV and thus has taken up a certain content of carbohydrates. The vessels f, g serve to take up the water from the vessel d, after this in two stages to wash out the mass in the reaction vessels I to IV after a previous pre-wash -through the thinner hydrochloric acid .from the container C. The container 1a serves to hold the carbohydrate and sugar-containing solution v on high hydrochloric acid concentration and at the same time high carbohydrate or sugar concentration from the respective last apparatus of the reaction container battery, for example from the container I \ '. In: read a container la, the conversion of the carbon stock solution into sugar solution is also completed. With i - an I) distillation vessel is referred to, in which the concentrated sugar solution of the container 1a is subjected to the distillation in order to separate the hydrochloric acid from the sugar. The sugar solution comes out of your container i. In the container h, while the moist hydrochloric acid vapors go through the cooler L, in the container in a thinner pure hydrochloric acid of about z3 percent concentration -deposit and let a residual amount of hydrochloric acid gas flow off through the line n. A vacuum pump is designated with o in order to create the pressure reduction required for the distillation of the sugar solution in i. The hydrogen chloride gas passes through a series of absorption vessels p1, p2, PS, $ 4, which are connected to one another and from which the vessel p4 is fed from a vessel q finitely with the nasal acid contained in vessel c, which is fed by a pump 2- into this container q: is pumped. A line s connects the container p1 to the container b, and a pump z effects the transfer of the contents of the container p4 to the container b.

Der Betrieb der Anlage gestaltet sich wie folgt: Drei der Reaktionsbehälter I bis IV sind dauernd im Betrieb, während einer zur Entleerung und Wiederfüllung ausgeschaltet ist. Im Dauerzustande enthalten die drei im Betriebe befindlichen Behälter, beispielsweise die Behälter I bis III, Sägespäne in verschiedenen Stadien der Aufschließung. Der Behälter I enthält beispielsweise nur noch :die ligninhaltigen Restbestandteile, während der Behälter II außer diesen noch einen Teil der Kohlehvdratbestandteile und der Behälter III die Sägespäne noch in ziemlich unverändertem Zustande enthält. Die konzentrierte Lösesäure wird aus dem Behälter b in den Behälter I eingeleitet, wo man-sie die gewünschte Zeit, beispielsweise 3 Stunden, beläßt. Dabei wird die Zellulose vollständig aufgelöst, nachdem. in einem Vorstadium bereits ein Teil der Zellulose aufgelöst war. Nach der vorgesehenen Reaktionsperiode wird die Zelluloselösung von hoher Salzsäurekonzentration aus dem Behälter I in :den Behälter II übergeführt, wo sie Sägespäne vorfindet, deren Kohlehydrate bereits teilweise herausgelöst sind. Auch in diesem Behälter bleibt die Flüssigkeit während der für die Apparatur vorgesehenen Arbeitsperiode von beispielsweise 3 Stunden und gelangt dann in den Behälter III, der mit frischen Sägespänen beschickt ist.The operation of the plant is as follows: Three of the reaction vessels I to IV are continuously in operation, during one for emptying and refilling is turned off. In the permanent state contain the three in operation Containers, for example containers I to III, sawdust in different stages of unlocking. The container I contains, for example, only: the lignin-containing Residual constituents, while the container II besides these still contains a part of the coal fuel constituents and the container III contains the sawdust in a fairly unchanged condition. The concentrated dissolving acid is introduced from container b into container I, where you leave them for the desired time, for example 3 hours. The Cellulose completely dissolved after. in a preliminary stage already part of the Cellulose was dissolved. After the intended reaction period, the cellulose solution becomes of high hydrochloric acid concentration from container I into: transferred to container II, where she finds sawdust whose carbohydrates have already been partially extracted. The liquid also remains in this container during the period provided for the apparatus Working period of, for example, 3 hours and then enters container III, which is loaded with fresh sawdust.

Die Überführung der Lösungen aus einem t Reaktionsbehälter in den anderen erfolgt durch Verdrängung vermittels Flüssigkeiten von geringerem spezifischen Gewicht als demjenigen der in dem Reaktionsbehälter befindlichen Lösung. In den Behälter I wird zu diesem Zweck nach Beendigung .der Arbeitsperiode eine Schicht der hochkonzentrierten -Säure aus dem Behälter b eingeführt und darauf die dünnere Säure aus dem Behälter c. Die hochkonzentrierte kohlehvdrat- und zuckerhaltige Lösung aus dem y Behälter III wird in .den Behälter 1a übergeführt, wo die Verzuckerung sich vollendet. Während die Reaktion in den Behältern I, II und III vor sich -geht, wird aus dem Behälter IV das von einem früheren Arbeitsgang darin befindliche .Material entleert und der Behälter von neuem mit Sägespänen beschickt. Die dünnere °Säure aus dem -Behälter c, -welche zur Verdrängung der -Kohlehydratlösung aus dem Reaktionsgefäß I dient und die zurückbleibende Masse auswäscht, wird darauf in den Behälter e übergeführt. Die Ableitung der dünneren Säure aus .dem Reaktionsgefäß I erfolgt durch Verdrängung mit Wasser aus dem Behälter d. Diese Waschlösung, welche beim Durchgange durch den Behälter I noch Salzsäure und Kohlehydrate aufnimmt, wird aus dem Behälter I in den Behälter f abgeführt. Es erfolgt darauf eine weitere Nachwaschung wiederum mit Wasser aus ,dein Behälter d, und das sich hierbei ergebende, nur noch sehr wenig Säure und Kohlehydrate enthaltende Waschwasser wird in den Behälter g übergeführt. Gegebenenfalls können zugleich mit der letzten Z@'aschung die letzten Spuren von Säure in dem Material in dem Reaktionsbehälter I in geeigneter Weise neutralisiert werden, um die Ligninbestandteile leichter handhaben zu können. Die hochkonzentrierte 'V,raschsäure aus dem Behälter e wird auf dem Wege über q, p4, p2, p2, p4 finit :Salzsäuregas angereichert, .das bei .der Destillation der konzentrierten Zuckerlösung aus dem Behälter h gewonnen wird, und darauf durch die Pumpe z dein Behälter b zugeführt. Die dünnere Säure zur Durchführung des Waschprozesses wird ebenfalls bei der Destillation der Zuokerlösung des Behälters 1z in dem Behälter i -.gewonnen uns gelangt aus dem Sammelbehälter sta nach dem Behälter c. Die '\Vaschflüssigkeit aus dein Behälter f kann in den Behälter d zu erneuter Verwendung übergeführt werden. Die Waschflüssigkeit im Behälter g enthält nur noch Spuren von Säure und Kohlehydraten, so daß ihre weitere Verwendung nicht lohnt.The solutions are transferred from one reaction vessel to the other by displacement by means of liquids with a lower specific weight than that of the solution in the reaction vessel. For this purpose, after the end of the working period, a layer of the highly concentrated acid from container b is introduced into container I and then the thinner acid from container c. The highly concentrated kohlehvdrat- and sugar-containing solution from the y container III is transferred to the container 1a, where the saccharification is completed. While the reaction in containers I, II and III is going on, the material from a previous operation is emptied from container IV and the container is again charged with sawdust. The thinner acid from the container c, which serves to displace the carbohydrate solution from the reaction vessel I and washes out the remaining mass, is then transferred to the container e. The thinner acid is removed from the reaction vessel I by displacement with water from the container d. This washing solution, which still absorbs hydrochloric acid and carbohydrates when passing through the container I, is discharged from the container I into the container f. There is then a further rewash again with water from the container d, and the resulting wash water, which contains only very little acid and carbohydrates, is transferred to the container g. If necessary, the last traces of acid in the material in the reaction vessel I can be neutralized in a suitable manner at the same time as the last cleaning, in order to be able to handle the lignin constituents more easily. The highly concentrated 'V, rapid acid from the container e is enriched by way of q, p4, p2, p2, p4 finite: hydrochloric acid gas, which is obtained from the container h during the distillation of the concentrated sugar solution, and then by the pump z your container b is supplied. The thinner acid for carrying out the washing process is also obtained during the distillation of the zuoker solution of the container 1z in the container i -.and gets from the collecting container sta to the container c. The washing liquid from your container f can be transferred to the container d for reuse. The washing liquid in the container g only contains traces of acid and carbohydrates, so that it is not worthwhile to continue using it.

Aus der vorstehend erläuterten Betriebsweise ergibt sich, daß nur sehr geringe- Flüssigkeitsmengen destilliert zu werden brauchen, nämlich nur die beim Prozeß erzeugte konzentrierte Zuckerlösung, während die schwächeren Säurelösungen keinerlei Konzentration durch Destillierung bedürfen, sonclern durch die bei der Destillation der konzentrierten "Zuckerlösung gewonnene gasförinige Salzsäure auf den erforderlichen Konzentrationsgrad gebracht werden.From the mode of operation explained above, it follows that only very small amounts of liquid need to be distilled, namely only the generated in the process concentrated sugar solution, while the weaker Acid solutions do not require any concentration by distillation, but through the gaseous obtained in the distillation of the concentrated "sugar solution" Hydrochloric acid can be brought to the required degree of concentration.

In dieser Beschränkung der zu destillierenden Lösungsmengen liegt ein besonderer Vorzug des Verfahrens gemäß der Erfindung gegenüber vorbekannten Verfahren. Das Wesen der Erfindung liegt nicht in der Ahflampfung entstehender Lösungen an sich und in der Wiedergewinnung und wiederholten Verwendung der Salzsäure, sondern in der besonderen Art, wie dieses geschieht, weil allein hiervon die wirtschaftliche Durchführung des Verfahrens abhängt.This limitation of the amount of solution to be distilled lies a particular advantage of the method according to the invention over previously known Procedure. The essence of the invention does not lie in the evaporation of resulting solutions in itself and in the recovery and repeated use of hydrochloric acid, but rather in the special way in which this happens, because from this alone the economic Implementation of the procedure depends.

Auch bei vorbekannten Verfahren hat man pflanzliche Stoffe einem Lösungsprozeß mit hochkonzentrierter saurer Lösung unterworfen und die saure Lösung der Reihe nach durch eine Mehrzahl von Reaktionsbehältern geschickt sowie die pflanzlichen Stoffe nach erfolgter Behandlung mit hochkonzentrierten sauren Lösungen einer Auswaschung unterzagen. Man hat auch bereits beim Aufschließen von zelluloselialtigem Material schwächere saure Lösungen durch Hinzufügung von frischer Säure auf den entsprechenden Konzentrationsgrad gebracht und die so verstärkte Säure wiederholt zum Aufschließen des Materials benutzt. -Man hat aber nicht daran gedacht, den Prozeß so j zu leiten, daß man nur die "Zuckerlösung destillierte und aus dieser einerseits Salz-Säuregas und anderseits wäßrige Salzsäure gewann, wobei das Salzsäuregas das Mittel bildet, schwache Waschsäure, welche verbleibt, wenn das Zelluloseniaterial nach _,li-Leitung der Zuckerlösung ausgewaschen wird, in Lösesäure zti verwandeln, während die aus der "Zuckerlösung gewonnene schwache Salzsäure bei der Fortsetzung des Prozesses als j Waschsäure dient. Davon hängt die Wirt- I schaftlichkeit des Prozesses ab.Even with previously known methods, vegetable substances have a dissolution process Subjected with highly concentrated acidic solution and the acidic solution in turn after sent through a plurality of reaction vessels as well as the vegetable Substances washed out after treatment with highly concentrated acidic solutions inferior. One has already opened up cellulosic material weaker acidic solutions by adding fresh acid to the appropriate one Brought concentration level and the thus strengthened acid repeatedly to digest of the material used. -But it was not thought of leading the process in such a way that that one only distilled the "sugar solution" and from this on the one hand salt-acid gas and on the other hand obtained aqueous hydrochloric acid, the hydrochloric acid gas forming the agent weak washing acid, which remains when the cellulose material after _, li line the sugar solution is washed out, transforming zti into dissolving acid while the off Weak hydrochloric acid obtained from the "sugar solution" in the continuation of the process serves as washing acid. The profitability of the process depends on this.

Claims

PATEI`7T CLAIM: r. Process for the hydrolysis of cellulose in plant matter (Wood and the like) with highly concentrated hydrochloric acid and subsequent washing, preferably with thinner hydrochloric acid, characterized in that the washout the solutions resulting from the herbal substances treated with hydrochloric acid, lower Hydrochloric acid concentration due to the high concentration in processing (distillation, etc.) Hydrochloric acid gas omitted from carbohydrate solution to the degree of concentration of the dissolving acid and used as such in the process, while those in processing the highly concentrated carbohydrate solution in addition to the hydrochloric acid gas Hydrochloric acid as washing acid in the continuation of the washing out process with the highly concentrated acid treated substances is used.

2nd embodiment of the method according to claim r, characterized in that the removal of the carbohydrate solution of high hydrochloric acid concentration from the reaction vessel by displacement means the washing liquid (preferably thinner hydrochloric acid) takes place with intermediate storage a protective layer of high hydrochloric acid concentration.

3. Method of extraction of sugar according to claims z and 2, characterized in that the conversion of carbohydrate solutions of high hydrochloric acid concentration in sugar solutions in the absence the lignin constituents of the vegetable raw material takes place through its treatment The solutions were created with highly concentrated hydrochloric acid. d .. embodiment of the method according to claim 3, characterized in that the lignin-containing residual constituents of the vegetable raw material after separation of the carbohydrate solution from the same be subjected to a washout process, and that the resulting washing liquid is treated according to the method of claim r.