DE3916892A1 - Recovering pure gas by freezing out solvent vapour - by heat exchange with cryogenic fluid in surrounding jacket - Google Patents

Recovering pure gas by freezing out solvent vapour - by heat exchange with cryogenic fluid in surrounding jacket

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Abstract

To recover gas in pure form, free of entrained solvent, gas dissolved in solvent in a storage container (1) is withdrawn into an adjacent vessel (3) contg. heat exchange structures (4). These structures play their part in cooling the entrained solvent by cryogenic fluid circulating in a jacket (6) round the receiving vessel. Suitable cooling fluids include CO2, N2 or Ar in their liq. forms. Cooling is sufficient to condense solvent vapour to collect at the heat exchanger vessel base for removal from a valve controlled outlet (8). The initially dissolved gas is recovered in pure form from an upper outlet (10) contg. a temp. sensor (11) controlling the supply of cryogenic fluid and ensure constant prod. purity, but without condensing the required gas. USE/ADVANTAGE - Esp. for acetylene prodn. e.g. in flame photometry where freedom from solvent is important.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Entnahme von Gasen, wie insbesondere Acetylen, aus Spei­ cherbehältern, wobei die Gase in einem Lösungsmittel gelöst sind, sowie anschließender Abscheidung des Lösungsmittels aus dem entnommenen Gas.The invention relates to a method and an apparatus for the removal of gases, in particular acetylene, from Spei container, the gases being dissolved in a solvent are, and subsequent separation of the solvent from the extracted gas.

Gase, wie z.B. Acetylen, werden im allgemeinen unter Druck, in Lösungsmitteln gelöst. in Speicherbehältern wie z.B. Fla­ schen gelagert. Bei der Entnahme der Gase wird aufgrund des herrschenden Druckes und der Temperaturbedingungen im gesät­ tigten Gas Lösungsmittel oder auch gelegentlich Lösungsmit­ teltröpfchen aus den Flaschen ausgetragen. Diese Lösungsmit­ tel können durch geänderte Temperatur- und Druckbedingungen auf dem Weg zum oder beim Verbraucher auskondensieren und dort zu Störungen führen. Insbesondere die Lösungsmittel­ freiheit des für das Flammspritzen verwendeten Acetylens ist oft nicht in ausreichendem Maße gewährleistet. Bisher wird beispielsweise Lösungsmittel mittels Flüssigkeitsabscheidern zurückgegewonnen, womit aber nur tröpfchenförmige Lösungs­ mittelanteile abgeschieden werden. Der dampfförmige Lösungs­ mittelanteil bleibt dabei unverändert und ist im wesentli­ chen von der Temperatur abhängig.Gases such as Acetylene, are generally under pressure, dissolved in solvents. in storage containers such as Fla stored. When the gases are removed, due to the prevailing pressure and the temperature conditions in the sown gas solvents or occasionally solvents droplets of tel are discharged from the bottles. This solutionwith tel can change due to changed temperature and pressure conditions condense on the way to or at the consumer and cause disturbances there. Especially the solvents freedom of the acetylene used for flame spraying often not sufficiently guaranteed. So far for example solvents using liquid separators recovered, but only with droplet-shaped solutions shares are deposited. The vaporous solution the middle share remains unchanged and is essentially depending on the temperature.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfah­ ren sowie eine Vorrichtung der eingangs genannten Art derart auszugestalten, daß die Reinheit des entnommenen Gases in Bezug auf mitausgetragenes, insbesondere auch dampfförmiges Lösungsmittel auf einfache und wirtschaftliche Weise erheb­ lich verbessert wird.It is therefore an object of the present invention to provide a method ren and a device of the type mentioned above to design that the purity of the withdrawn gas in Regarding co-discharged, especially vaporous Collect solvents in a simple and economical way Lich is improved.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Abscheidung des Lösungsmittels durch Kühlen des Entnahmega­ ses mit kryogenen Flüssigkeiten erfolgt.This object is achieved in that the Separation of the solvent by cooling the extraction aeg This is done with cryogenic liquids.

Auf diese Weise läßt sich der Lösungsmittelgehalt des ent­ nommenen Gases wesentlich reduzieren. Dieses wiederum bedeu­ tet eine verbesserte Produktqualität, die je nach Anwen­ dungsgebiet der Gase ganz entscheidend ist. So kann z.B. Flammspritzbetrieben ein Acetylen höherer Reinheit als bis­ her angeboten werden, wodurch die Qualität der erzeugten Spritzschichten verbessert bzw. vergleichmäßigt werden kann.In this way, the solvent content of the ent significantly reduce gas consumption. This in turn is important improved product quality, depending on the application area of the gases is very crucial. For example, Flame spraying operations have a higher purity acetylene than to forth are offered, whereby the quality of the produced Spray layers can be improved or made more uniform.

Als bevorzugte kryogene Flüssigkeiten werden dabei flüssiges Kohlendioxid (CO2), flüssiger Stickstoff (N2) oder flüssiges Argon (Ar) eingesetzt.Liquid carbon dioxide (CO 2 ), liquid nitrogen (N 2 ) or liquid argon (Ar) are used as preferred cryogenic liquids.

Überdies ist es von Vorteil, wenn die Abscheidung bei Tempe­ raturen von unterhalb etwa -15°C, vorzugsweise unterhalb -30°C, durchgeführt wird.Furthermore, it is advantageous if the deposition at Tempe temperatures of below about -15 ° C, preferably below -30 ° C.

Der Einsatz von flüssigem CO2 bietet insbesondere den Vor­ teil, daß ein unerwünschtes Auskondensieren des Entnahmega­ ses wie z.B. Acetylen nicht auftreten kann, was im Hinblick auf die einfache Ausführbarkeit der Erfindung von Bedeutung ist.The use of liquid CO 2 offers in particular the part that undesired condensation of the Entnahmega ses such as acetylene can not occur, which is important in view of the ease of execution of the invention.

ln Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist ferner vorgese­ hen, daß die Abscheidung in einer Wärmetauschvorrichtung vorgenommen wird. Dabei ist es besonders günstig, wenn das Entnahmegas in dieser Wärmetauschvorrichtung soweit abge­ kühlt wird, daß das darin enthaltene Lösungsmittel auskon­ densiert.A further development of the inventive concept is also provided hen that the deposition in a heat exchange device is made. It is particularly convenient if that  Extraction gas in this heat exchange device so far is cooled that the solvent contained therein densifies.

Um eine gleichbleibende Qualität bzw. Reinheit des entnomme­ nen Gases zu gewährleisten, wird erfindungsgemäß vorgeschla­ gen, daß die Temperatur des lösungsmittelarmen, bereits aus­ kondesierten Gases, welches die Wärmetauschvorrichtung ver­ läßt, überwacht wird.To ensure a constant quality or purity of the extracted Ensuring NEN gas is proposed according to the invention gene that the temperature of the low solvent, already out condensed gas, which ver the heat exchange device leaves, is monitored.

Die Erfindung betrifft überdies eine Vorrichtung zur Durch­ führung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 mit einem Anschluß zu einem Gasspeicher über eine Gasentnahme­ leitung, welche in einen Abscheider mündet. In kennzeichnen­ der Weise ist dabei der Abscheider als eine Wärmetauschvor­ richtung ausgebildet, welcher aus einem Mantelraum, der mit Zu- und Ableitungen für Kühlmedium versehen ist, sowie einem Abscheideraum, in den die Gasentnahmeleitung mündet und der getrennte Auslässe für gereinigtes Gas und Lösungsmittel enthält, besteht.The invention also relates to a device for through implementation of the method according to one of claims 1 to 8 with a connection to a gas storage facility via gas extraction pipe, which opens into a separator. Mark in the separator is a heat exchange direction formed, which consists of a jacket space with Supply and discharge lines for cooling medium is provided, as well as a Separation room into which the gas extraction line opens and the separate outlets for cleaned gas and solvent contains exists.

Die erfindungsgemäße Wärmetauschvorrichtung zeichnet sich durch ihren einfachen und praktisch nur verschleißfreie Tei­ le enthaltenden Aufbau aus, was sich als günstig im Hinblick auf Anschaffungs- und Betriebskosten erweist.The heat exchange device according to the invention stands out due to their simple and practically only wear-free part le containing construction from what has proven to be beneficial in terms of on acquisition and operating costs.

Zur Verbesserung der Abscheidewirkung, die ja auf einem mög­ lichst optimalen Wärmetausch beruht, ist es von Vorteil, wenn der Abscheideraum Einbauten zur Vergrößerung der Wärme­ tauschfläche enthält. Solche Einbauten können z.B. Stahlwol­ le, Raschigringe, Stahlkugeln sein.To improve the separation effect, which is possible on a optimal heat exchange, it is advantageous if the separation room internals to increase the heat contains exchange area. Such internals can e.g. Steel wool le, Raschig rings, steel balls.

Nach einer weiteren Ausgestaltungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung enthält die Ableitung für gereinigtes Gas aus dem Abscheideraum einen Temperaturfühler, der über einen Temperaturregler mit der Zuleitung für Kühlmedium verbunden ist. Somit kann durch die Überwachung der Austrittstempera­ tur des gereinigten Gases die Produktqualität überwacht und konstant gehalten werden.According to a further embodiment of the invention Device contains the discharge for cleaned gas a temperature sensor in the separation chamber Temperature controller connected to the coolant supply line  is. Thus, by monitoring the outlet temperature of the cleaned gas monitors the product quality and be kept constant.

Von Fall zu Fall kann es außerdem günstig sein, den Mantel­ raum Vakuum zu isolieren, z.B. um den Kältemittelverlust zu minimieren, und/oder mit Heizelementen zu versehen, um ein eventuell notwendiges Abtauen zu ermöglichen.On a case-by-case basis, it may also be convenient to wear the coat to isolate space vacuum, e.g. to reduce the refrigerant loss minimize, and / or to provide heating elements to a to enable defrosting if necessary.

Insgesamt bietet die Erfindung den Vorteil, daß das entnom­ mene Gas unabhängig von irgendwelchen Umweltbedingungen (z.B. Außentemperaturen) mit gleichbleibender Qualität an den Verbraucher abgegeben werden kann bei gleichzeitig opti­ maler Gasreinheit.Overall, the invention offers the advantage that the extraction mene gas regardless of any environmental conditions (e.g. outside temperatures) with constant quality can be given to consumers at the same time opti painter gas purity.

Die Erfindung ist anwendbar zur Entnahme von in Lösungsmit­ teln gelösten Gasen bzw. Gasgemischen aus Speicherbehältern. Besonders vorteilhaft einsetzbar ist die Erfindung zur Ent­ nahme von Acetylen aus Flaschen, das anschließend beim Flammspritzen verwendet werden soll. Ebenso ist die Erfin­ dung bei der zur Erzeugung von lösungsmittelfreiem Acetylen in der Flammphotometrie anwendbar.The invention is applicable to the removal of in solution dissolved gases or gas mixtures from storage tanks. The invention can be used particularly advantageously for ent Acetylene from bottles, which is then used in the Flame spraying is to be used. The same applies to the inventor in the production of solvent-free acetylene applicable in flame photometry.

Nachfolgend sei die Erfindung anhand eines schematisch dar­ gestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert:The invention is illustrated schematically below with reference to a illustrated embodiment explained in more detail:

Gemäß der Figur wird aus einem - nur symbolisch dargestell­ ten - Speicherbehälter 1 über eine Gasentnahmeleitung 2 Acetylen, welches in einem Lösungsmittel gelöst gespeichert wurde, einem Abscheideraum 3 zugeführt. Dieser Abscheideraum ist mit Einbauten 4 zur Vergrößerung der Wärmetauschfläche versehen.According to the figure, acetylene, which has been stored in solution in a solvent, is supplied to a separation chamber 3 from a storage container 1 , which is only symbolically shown, via a gas extraction line 2 . This separation space is provided with internals 4 to enlarge the heat exchange surface.

Zur Kühlung des Gases im Abscheideraum wird mittels Leitung 5 dem Mantelraum 6 flüssiges CO2 zugeführt. Das Gas im Ab­ scheideraum 3 kühlt sich beim Aufsteigen ab, während gleich­ zeitig im Mantelraum 6 im Gegenstrom dazu das flüssige CO2 verdampft und anschließend über Leitung 7 gasförmig abgezo­ gen wird. Das Acetylen wird gerade soweit abgekühlt, daß das darin enthaltene Lösungsmittel auskondensiert und vom unte­ ren Ende des Abscheideraums 3 über Leitung 8 abgeführt wer­ den kann. Über ein Ventil 9 läßt sich der Lösungsmittelabzug steuern. Vom Kopf des Abscheideraums 3 wird Acetylen höch­ ster Reinheit abgezogen und einem - nichtdargestellten - Verbraucher zugeführt.To cool the gas in the separation chamber, liquid CO 2 is supplied to the jacket space 6 by means of line 5 . The gas in the separating space 3 cools down as it rises, while at the same time the liquid CO 2 evaporates in the jacket space 6 in countercurrent and is then drawn off in gaseous form via line 7 . The acetylene is just cooled to such an extent that the solvent contained therein condenses out and is discharged from the lower end of the separation space 3 via line 8 , who can. The solvent removal can be controlled via a valve 9 . Acetylene of the highest purity is drawn off from the head of the separating space 3 and fed to a consumer (not shown).

Zur Erzielung einer gleichbleibenden Rein-Acetylen-Qualität wird die Austrittstemperatur des Acetylens in Leitung 10 mittels eines Temperaturfühlers 11, der mit einem Regler 12 verbunden ist, überwacht. Der Regler 12 wiederum ist mit ei­ nem die Zufuhrmenge an flüssigem CO2 regulierenden Ventil 13 gekoppelt, so daß in Abhängigkeit von der Austrittstempera­ tur des Rein-Acetylens immer gerade so viel Kühlmedium zuge­ führt wird, daß das Lösungsmittel weitgehend auskondensiert, ohne daß gleichzeitig Acetylen mitauskondensiert. Durch die­ se Regelung wird ein möglichst wirtschaftlicher Einsatz der kryogenen Flüssigkeit bei gleichzeitig optimalem Produkt er­ reicht.In order to achieve a constant pure acetylene quality, the outlet temperature of the acetylene in line 10 is monitored by means of a temperature sensor 11, which is connected to a controller 12 . The controller 12 is in turn coupled to egg NEM the supply amount of liquid CO 2 regulating valve 13 , so that depending on the outlet temperature of pure acetylene just as much cooling medium is supplied that the solvent largely condenses without acetylene condensed with. This regulation ensures that the cryogenic liquid is used as economically as possible with an optimal product at the same time.

Durch einen wechselseitigen Betrieb von mindestens zwei An­ lagen gemäß der Figur mit automatischer Umschaltung kann in jedem Fall und insbesondere bei großem Acetylenbedarf ein kontinuierlicher Betrieb sichergestellt werden.By mutual operation of at least two An lay according to the figure with automatic switching can in in any case and especially when there is a high need for acetylene continuous operation can be ensured.

Claims (13)

1. Verfahren zur Entnahme von Gasen, wie insbesondere Ace­ tylen, aus Speicherbehältern, wobei die Gase in einem Lösungsmittel gelöst sind, sowie anschließende Abschei­ dung des Lösungsmittels aus dem entnommenen Gas, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung des Lösungsmittels durch Kühlen des Entnahmegases mit kryogenen Flüssigkei­ ten erfolgt.1. A method for the removal of gases, such as acetylene in particular, from storage containers, the gases being dissolved in a solvent, and subsequent separation of the solvent from the gas removed, characterized in that the solvent is separated by cooling the sample gas with cryogenic Liquids are made. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als kryogene Flüssigkeit flüssiges Kohlendioxid (CO2) verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that liquid carbon dioxide (CO 2 ) is used as the cryogenic liquid. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als kryogene Flüssigkeit flüssiger Stickstoff (N2) verwendet wird.3. The method according to claim 1, characterized in that liquid nitrogen (N 2 ) is used as the cryogenic liquid. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als kryogene Flüssigkeit flüssiges Argon (Ar) verwendet wird.4. The method according to claim 1, characterized in that liquid argon (Ar) is used as the cryogenic liquid becomes. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Abscheidung bei Temperaturen von unterhalb -15°C, vorzugsweise unterhalb -30°C, durchgeführt wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized ge indicates that the deposition at temperatures of below -15 ° C, preferably below -30 ° C, is carried out. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Abscheidung in einer Wärmetausch­ vorrichtung vorgenommen wird. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized ge indicates that the separation in a heat exchange device is made.   7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Entnahmegas in der Wärmetauschvorrichtung soweit abgekühlt wird, daß das darin enthaltene Lösungsmittel auskondensiert.7. The method according to claim 6, characterized in that the extraction gas in the heat exchange device so far is cooled that the solvent contained therein condensed out. 8. Verfahren nach Anspruch 6 oder7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des lösungsmittelarmen Gases, welches die Wärmetauschvorrichtung verläßt, überwacht wird.8. The method according to claim 6 or 7, characterized in that the temperature of the low solvent gas, which exits the heat exchange device is monitored becomes. 9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 mit einem Anschluß zu einem Spei­ cherbehälter(n) (1) über eine Gasentnahmeleitung (2), welche in einen Abscheider (3, 6) mündet, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Abscheider als eine Wärmetauschvor­ richtung ausgebildet ist, welche aus einem Mantelraum (6), der mit Zu- und Ableitungen (5, 7) für ein Kühlme­ dium versehen ist, sowie einem Abscheideraum (3) in den die Gasentnahmeleitung (2) mündet und der getrennte Aus­ lässe (10, 8) für gereinigtes Gas und Lösungsmittel ent­ hält, besteht.9. Device for performing the method according to one of claims 1 to 8 with a connection to a storage container (s) ( 1 ) ( 1 ) via a gas extraction line ( 2 ) which opens into a separator ( 3 , 6 ), characterized in that the separator is designed as a Wärmetauschvor direction, which consists of a jacket space ( 6 ), which is provided with supply and discharge lines ( 5 , 7 ) for a cooling medium, and a separating space ( 3 ) into which the gas extraction line ( 2 ) opens and contains the separate outlets ( 10 , 8 ) for cleaned gas and solvent. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Abscheideraum Einbauten (4) zur Vergrößerung der Wärmetauschfläche enthält.10. The device according to claim 9, characterized in that the separating space contains internals ( 4 ) to enlarge the heat exchange surface. 11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Ableitung (10) für gereinigtes Gas aus dem Abschei­ deraum einen Temperaturfühler (11) enthält, der über ei­ nen Regler (12) und ein Regulierventil (13) mit der Zu­ leitung (5) für Kühlmedium verbunden ist.11. The device according to claim 9, characterized in that the discharge line ( 10 ) for cleaned gas from the Abschei deraum contains a temperature sensor ( 11 ) via egg NEN controller ( 12 ) and a regulating valve ( 13 ) with the line ( 5 ) is connected for cooling medium. 12. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantelraum (6) vakuumisoliert ist.12. The apparatus according to claim 9, characterized in that the jacket space ( 6 ) is vacuum insulated. 13. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Mantelraum (6) zusätzlich mit Heizele­ menten versehen ist.13. The apparatus of claim 9 or 12, characterized in that the jacket space ( 6 ) is additionally provided with Heizele elements.
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