DE3916412A1 - COVERED FIBERS FOR USE IN A METAL MATRIX AND A COMPOSITE BODY - Google Patents

COVERED FIBERS FOR USE IN A METAL MATRIX AND A COMPOSITE BODY

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DE3916412A1 DE19893916412 DE3916412A DE3916412A1 DE 3916412 A1 DE3916412 A1 DE 3916412A1 DE 19893916412 DE19893916412 DE 19893916412 DE 3916412 A DE3916412 A DE 3916412A DE 3916412 A1 DE3916412 A1 DE 3916412A1
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Abstract

A ceramic fibre suitable for use in a Titanium matrix, has a first coating of a metal which can produce a thermodynamically stable oxide, and a second coating of that oxide. The oxide acts to inhibit diffusion of the Titanium into the ceramic when in situ in the matrix. The metal may be yttrium, zirconium or hafnium and the ceramic fibre may be more of silicon carbide. The metal may be deposited by plasma sputtering and the oxide subsequently applied by plasma sputtering. Alternatively the oxide may be formed by an oxide generating heat treatment. The oxide may also be formed by embedding the metal covered ceramic fibre in a titanium matrix from which the metal absorbs the necessary oxygen to form the oxide. Methods disclosed involve a) placing the coated fibres between sheets of titanium and subjecting the assembly to pressure and temperature; b) injecting another titanium into a mould containing the coated fibres; and c) placing the coated fibres on a sheet of titanium and then vacuum plasma spraying titanium onto the assembly. The reinforced material finds use as a strong, lightweight combustion material in the aerospace industry.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Keramikfasern, die in einer Metallmatrix eingebettet werden, woraus sich ein fester und leichter Verbundaufbau ergibt.The invention relates to ceramic fibers used in embedded in a metal matrix, resulting in a solid and lightweight composite structure results.

Die Erfindung umfaßt auch einen Metallmatrixverbundkörper, der Keramikfasern der beschriebenen Art aufweist.The invention also includes a metal matrix composite body, having the ceramic fibers of the type described.

In der Raumfahrtindustrie ist man ständig auf der Suche nach Materialien, die gewichtsmäßig leichter, aber wenigstens ebenso fest wie die gegenwärtig bekannten Materialien sind. Ein Schritt in dieser Richtung ist beispielsweise die Anwendung von Titan und Titanlegierungen. Hierdurch ergibt sich eine hohe Festigkeit bei geringem Gewicht, jedoch ist dies mit beträchtlichen Kosten und Bearbeitungsschwierigkeiten verknüpft, weil die Materialoberfläche unter Umgebungsbedingungen reagiert.The space industry is always on the lookout for materials that are lighter in weight, but at least as strong as the currently known ones Materials are. A step in this direction is for example, the use of titanium and Titanium alloys. This results in a high Strength at low weight, but this is with considerable costs and processing difficulties linked because the material surface under Environmental conditions react.

Der nächste Schritt bestand darin, das Volumen des Leichtmetalls pro Volumen des fertiggestellten Aufbaus zu vermindern, ohne Festigkeit zu verlieren, sondern hoffentlich eine verbesserte Festigkeit zu erhalten. Zu diesem Zweck wurden Keramikfasern verwendet, die das Volume ndes Metalls ersetzten. Ein Beispiel eines solchen Verbundkörpers ist jenes, wo Siliziumcarbidfasern in Titan eingebettet wurden. Hier wurden die Fasern jedoch schnell abgetragen, weil das titan über die Berührungsflächen diffundierte.The next step was to increase the volume of the Light metal per volume of finished construction too diminish without losing strength but hopefully get improved strength. To For this purpose ceramic fibers were used, which were the Replaced volume of the metal. An example of such Composite body is where silicon carbide fibers in Titanium were embedded. Here, however, the fibers became  quickly eroded, because the titan over the Touch surfaces diffused.

Ein Versuch, das Diffusionsproblem zu lösen, bestand darin, die Siliziumcarbidfasern mit einer kohlenstoffreichen äußeren Schicht zu versehen. Dadurch wurde die Diffusion von Titan in die Fasern hinein verlangsamt.An attempt to solve the diffusion problem was in it, the silicon carbide fibers with a carbon-rich outer layer. Thereby the diffusion of titanium into the fibers has become slowed down.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Keramikfasern zu schaffen, die einen verbesserten Überzug besitzen, der einen erhöhten Diffusionswiderstand gegenüber dem Matrixmaterial besitzt, wenn die Fasern darin eingebettet werden.The invention is based on the object ceramic fibers to provide those who have an improved coating, the an increased diffusion resistance over the Matrix material possesses, if the fibers embedded therein become.

Gemäß der Erfindung ist zur Lösung der gestellten Aufgabe eine Keramikfaser mit einem Doppelüberzug versehen, wobei der innere Überzug aus einem Metall besteht, das ein thermodynamisch stabiles Oxid erzeugt, während der äußere Überzug von dem stabilen Oxid des Metalls gebildet ist.According to the invention is to solve the problem a ceramic fiber provided with a double coating, wherein the inner coating is made of a metal, the one thermodynamically stable oxide produced while the outer Coating of the stable oxide of the metal is formed.

Die Erfindung sieht weiter einen Metallmatrixverbundaufbau vor, der auseiner Matrix aus Titan und einer Titanlegierung besteht, die Keramikfasern enthält, die einen ersten inneren Überzug aus einem Metall aufweisen, das ein thermodynamisch stabiles Oxid bildet und einen zweiten äußeren Überzug besitzen, der von diesem stabilen Oxid des Metalls gebildet ist.The invention further provides a metal matrix composite structure in front of a matrix of titanium and a Titanium alloy containing ceramic fibers containing have a first inner coating of a metal, which forms a thermodynamically stable oxide and a own second outer coating of this stable oxide of the metal is formed.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung ist ein Verfahren vorgesehen, durch das eine Keramikfaser mit einem Antidiffusionsüberzug versehen wird, und dieses Verfahren wird in der Weise durchgeführt, daß die Faser mit einem Metall überzogen wird, welches aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Yttrium, Hafnium und Zirkonium enthält, wobei danach der Metallüberzug mit einer Oxidschicht dieses Metalls überzogen wird.According to a further feature of the invention is a Provided method by which a ceramic fiber with an anti-diffusion coating is provided, and this  Process is carried out in such a way that the fiber coated with a metal, which is made up of a group Yttrium, hafnium and zirconium are selected after which the metal coating with a Oxide layer of this metal is coated.

Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben. In der Zeichnung zeigtBelow is an embodiment of the invention described with reference to the drawing. In the drawing shows

Fig. 1 eine schematische Querschnittsansicht durch einen Verbundaufbau, der überzogene Keramikfasern gemäß der Erfindung besitzt, Fig. 1 is a schematic cross-sectional view through a composite structure having coated ceramic fibers according to the invention,

Fig. 2 eine graphische Darstellung, die das Ausmaß der Zwischenflächendiffusion in Abhängigkeit von der Dicke der Schicht angibt. Fig. 2 is a graph indicating the extent of interparticle diffusion versus the thickness of the layer.

Gemäß Fig. 1 sind langgestreckte Siliziumcarbidfasern (10) in einer Matrix (12) aus Titan angeordnet. Das Ganze bildet einen Verbundaufbau in Form eines Bleches.As shown in FIG. 1, elongated silicon carbide fibers ( 10 ) are disposed in a titanium matrix ( 12 ). The whole forms a composite structure in the form of a sheet.

Jede Faser (10) weist einen Trägerkern (14) aus Wolfram oder Kohlenstoff auf. Jede Faser (10) ist außerdem mit einem Doppelüberzug versehen, wobei der innere Überzug (16) von einem Metall gebildet wird, das in der Lage ist, ein Oxid zu erzeugen, welches auch unter ungünstigen Umständen stabil ist, insbesondere auch unter hohen Umgebungstemperaturen. Der äußere Überzug (18) wird von diesem stabilen Oxid jenes Metalls gebildet. Each fiber ( 10 ) has a carrier core ( 14 ) of tungsten or carbon. Each fiber ( 10 ) is also provided with a double coating, wherein the inner coating ( 16 ) is formed of a metal capable of producing an oxide which is stable even under unfavorable circumstances, especially under high ambient temperatures. The outer coating ( 18 ) is formed by this stable oxide of that metal.

Der Oxidüberzug (18) dient zur Verhinderung einer Diffusion des Titans über die Zwischenfläche und schließlich in die Keramikfaser hinein. Wenn eine solche Diffusion auftritt, wird natürlich das Keramikmaterial verschlechtert und die Lebensdauer des Verbundkörpers, von dem Keramik einen Teil bildet, wird schwerwiegend verkürzt. Daraus folgt, daß das Oxid (18) derart sein muß, daß der ionische Aufbau relativ zu jenem des Titans derart ist, daß diese Verhinderung zustande kommt. Demgemäß muß die Selbstdiffusionsfähigkeit der Kationen niedrig sein, und der ionische Radius muß so nahe als möglich an jenen des Matrixmaterials herankommen, da ein Ladungsunterschied zwischen Kationen und eine Differenz in der Größe des ionischen Radius die Diffusion fördert.The oxide coating ( 18 ) serves to prevent diffusion of the titanium across the interface and eventually into the ceramic fiber. When such a diffusion occurs, of course, the ceramic material is deteriorated and the life of the composite body of which ceramic is a part is severely shortened. It follows that the oxide ( 18 ) must be such that the ionic structure relative to that of the titanium is such that this prevention occurs. Accordingly, the self-diffusivity of the cations must be low, and the ionic radius must approach as close to that of the matrix material as a charge difference between cations and a difference in the size of the ionic radius promotes diffusion.

Die folgende Tabelle zeigt beispielsweise einige Metalle, die die richtige Affinität für Sauerstoff haben und deren Oxide die erwünschte und erwähnte ionische Charakteristik besitzen. For example, the following table shows some metals, that have the right affinity for oxygen and their oxides the desired and mentioned ionic Possess characteristic.  

Zusammenfassung der thermodynamischen Daten und der Diffusionsdaten Summary of the thermodynamic data and the diffusion data

Im folgenden wird auf Fig. 2 Bezug genommen. Hier wurde eine graphische Darstellung aus den Ergebnissen von Berechnungen hergestellt im Hinblick auf das Ausmaß der Reaktion, die zwischen Titan und Yttrium über eine Zeitdauer von 1000 Stunden bei Temperturen zustande kommt, die zwischen 1000°K und 1200°K variieren. Die Diffusionswerte wurden als Funktion der Grenzschichtdicke aufgetragen, und es zeigt sich, daß die Reaktion sich beträchtlich bei gleicher Zeitdauer erhöht. Dies hat einen gewissen Einfluß auf die Art der Herstellung, wie dies nachfolgend beschrieben wird. Die graphische Darstellung zeigt jedoch auch, daß unter der Voraussetzung, daß der Schutzüberzug wenigstens 0,7 µm dick ist, bis wenigstens heraufzu 1100°K die Reaktionsschicht auf ungefähr 0,2 µm gehalten wird. Die Yttriumoxidschicht entspricht dem Yttriumoxidüberzug (18), der den metallischen Yttriumüberzug (16) gemäß Fig. 1 umschließt. Aus der Benutzung von zwei Überzügen resultiert ein doppelter Vorteil. Ein Vorteil besteht darin, daß der innere Überzug (16) aus Yttrium besser dehnbar ist als der äußere Überzug (18) aus Yttriumoxid, so daß gewisse Stoßbelastungen im Betrieb absorbiert werden. Der äußere Überzug (18) aus Yttriumoxid kann knitterig sein. Wenn ein solches Verknittern auftritt, wird jedoch ein frischer Yttriumüberzug freigelegt, der dann schnell oxidiert, so daß eine Selbstheilwirkung des Überzuges zustande kommt.In the following, reference is made to FIG . Here, a graph was prepared from the results of calculations in terms of the extent of reaction that occurs between titanium and yttrium over a period of 1000 hours at temperatures varying between 1000 ° K and 1200 ° K. The diffusion values were plotted as a function of interfacial thickness, and it appears that the reaction increases considerably for the same amount of time. This has some influence on the manner of manufacture, as described below. However, the graph also shows that, assuming the protective coating is at least 0.7 μm thick, at least up to 1100 ° K, the reaction layer is maintained at about 0.2 μm. The yttrium oxide layer corresponds to the yttrium oxide coating ( 18 ) which encloses the metallic yttrium coating ( 16 ) according to FIG . The use of two coatings results in a double advantage. One advantage is that the inner coating ( 16 ) of yttrium is more extensible than the outer coating ( 18 ) of yttria, so that certain shock loads are absorbed during operation. The outer coating ( 18 ) of yttria may be creased. However, when such wrinkling occurs, a fresh yttrium coating is exposed, which then oxidizes rapidly, resulting in self-healing of the coating.

Das Yttrium wird durch Plasmaspritzen auf die Fasern aufgetragen. Das Yttriumoxid kann jedoch auf das Yttrium durch das gleiche Verfahren aufgebracht werden oder statt dessen durch eine herkömmliche oxidbildende Wärmebehandlung der mit Yttrium überzogenen Faser oder einfach durch Abdecken der mit Yttrium überzogenen Fasern mit dem Matrixmaterial, wobei das Yttrium aus dem Matrixmaterial Sauerstoff absorbieren kann. Das Plasmaspritzen ist zu bevorzugen, weil es eine gewisse Steuerung hinsichtlich der Beanspruchungen zuläßt, die zu erwarten sind, d. h., Kompressivbeanspruchungen werden in dem aufgespritzten Überzug erzeugt, die Ringbeanspruchungen entgegenwirken, die beim Kühlen auftreten, wenn der thermische Ausdehnungskoeffizient des Überzugs von jenem der Faser unterschieden ist. The yttrium is made by plasma spraying on the fibers applied. The yttrium oxide, however, can affect the yttrium be applied by the same method or instead by a conventional oxide-forming Heat treatment of the yttrium-coated fiber or simply by covering the yttrium coated fibers with the matrix material, wherein the yttrium from the Matrix material can absorb oxygen. The Plasma spraying is preferable because it has a certain Control in terms of stresses allowed to are expected, d. h., compressive stresses are in the sprayed coating generates the ring stresses counteract that occur when cooling when the thermal expansion coefficient of the coating of that the fiber is different.  

Der Verbundaufbau, der aus Titanmatrixmaterial mit eingebetteten Siliziumcarbidfasern besteht, die, wie beschrieben, mit einem der Materialien und dem Oxid hiervon überzogen sind, können auf verschiedene Weise hergestellt werden. Beispielsweise können zwischen zwei Titanbleche langgestreckte überzogene Fasern (10) eingefügt werden. Dann wird der Aufbau in einer inerten Atmosphäre angeordnet und so lange Druck und Temperaturen ausgesetzt, daß eine Diffusionsbindung der Titanbleche zustande kommt. Ein Nachteil besteht jedoch darin, daß der Aufbau dann sehr hohen Temperaturen und einer langen Zeitdauer ausgesetzt werden muß, die in Stunden bemessen ist. Hierdurch kann eine übermäßige unerwünschte Reaktion zwischen dem Titan und dem Überzug eintreten, wie dies aus Fig. 2 ersichtlich ist.The composite structure, which consists of titanium matrix material with embedded silicon carbide fibers coated with one of the materials and the oxide thereof as described, can be prepared in a variety of ways. For example, elongated coated fibers ( 10 ) can be inserted between two titanium sheets. Then, the assembly is placed in an inert atmosphere and subjected to pressure and temperatures for as long as possible to cause diffusion bonding of the titanium sheets. A disadvantage, however, is that the structure must then be exposed to very high temperatures and a long period of time, measured in hours. This can cause an excessive undesirable reaction between the titanium and the coating, as can be seen in FIG .

Ein weiteres Verfahren besteht darin, geschmolzenes Titan in eine Form einzuspritzen, in der überzogene Fasern (10) angeordnet sind, was wiederum in einer inerten Atmosphäre erfolgen müßte. Hierbei müßten jedoch wiederum hohe Temperaturen benutzt werden, aber die Abkühlungsperiode vermindert die Zeit, während der die hohe Temperatur andauert, auf eine Zeit, die geringer ist als bei Durchführung der Diffusionsbindung.Another method is to inject molten titanium into a mold in which coated fibers ( 10 ) are arranged, again in an inert atmosphere. Again, however, high temperatures would have to be used, but the cooling period reduces the time that the high temperature lasts to a time less than diffusion bonding.

Eine weitere und bevorzugte Möglichkeit besteht darin, ein Titanblech auf eine nicht dargestellte Kupferwärmesenke aufzulegen und die überzogenen Fasern (10) auf der oberen Oberfläche des Bleches auszulegen und den Aufbau in einer inerten Atmosphäre aufzubringen und durch ein Vakuumplasmaspritzverfahren Titan auf den Aufbau aufzubringen, so daß die Fasern (10) in dem erwünschten Maße bedeckt werden.Another and preferred way is to apply a titanium sheet to a copper heat sink, not shown, and lay the coated fibers ( 10 ) on the top surface of the sheet and apply the assembly in an inert atmosphere and apply titanium to the structure by a vacuum plasma spray method so that the fibers ( 10 ) are covered to the desired extent.

Die Bevorzugung des letztgenannten Verfahrens beruht auf der Tatsache, daß das Vakuumplasmaspritzen von Titanpulver auf die Fasern, während dem eine hohe Tempertur auftritt, nur eine Zeitdauer erfordert, die in Millisekunden rechnet. Diese Zeit reicht nicht aus, um eine schädliche Reaktion herbeizuführen.The preference of the latter method is based on the fact that the vacuum plasma spraying of titanium powder on the fibers, during which a high temperature occurs, requiring only a period of time in Milliseconds counts. This time is not enough to to cause a harmful reaction.

Die nachstehende Tabelle beschreibt die benutzten Plasmaspritzparameter bei der erfolgreichen Bedeckung von Siliziumcarbidfasern mit einem Überzug aus Yttrium und Yttriumoxid, eingebettet in eine Titanmatrix.The table below describes the used ones Plasma splash parameters in successful coverage of Silicon carbide fibers coated with yttrium and Yttrium oxide embedded in a titanium matrix.

Bedingungen für das Titan-Vakuum-SpritzverfahrenConditions for the titanium vacuum spray process Kammerdruck (Ar)Chamber pressure (Ar) 175 mbar175 mbar Strom in der PlasmakanoneElectricity in the plasma cannon 750 A750 A PlasmagasströmungsratenPlasma gas flow rates Ar: 11 l/min-1 Ar: 11 l / min -1 PulverpartikelgrößePowder particle size 45-63 µm45-63 μm Abstand zwischen Plasmakanone und SubstratDistance between plasma gun and substrate 330 mm330 mm PulverzuführungsratePowder feed rate 20 g/min-1 20 g / min -1 HeHe 25 l/min-1 25 l / min -1 H₂H₂ 8 l/min-1 8 l / min -1

Die Anordnung der Keramikfasern (10) gemäß Fig. 1 sollte nicht als beschränkend angesehen werden. Die Keramikfasern (10) können so angeordnet werden, wie es die gewünschte Festigkeitscharakteristik des fertigen Verbundkörpers fordert. Beispielsweise können die Keramikfasern (10) in mehreren Schichten angeordnet werden, wobei jede Schicht in einem Winkel gegenüber der benachbarten Schicht aufgelegt werden kann.The arrangement of the ceramic fibers ( 10 ) according to Fig. 1 should not be considered as limiting. The ceramic fibers ( 10 ) can be arranged as required by the desired strength characteristic of the finished composite body. For example, the ceramic fibers ( 10 ) may be arranged in multiple layers, with each layer being able to be laid at an angle to the adjacent layer.

Claims (10)

1. Keramikfaser mit einem Doppelüberzug, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Überzug aus einem Metall besteht, das in der Lage ist, ein thermodynamisch stabiles Oxid zu erzeugen, und daß der äußere Überzug von diesem stabilen Oxid des Metalls gebildet ist.Ceramic fiber with a double coating, characterized in that the inner coating is made of a metal capable of producing a thermodynamically stable oxide, and in that the outer coating is formed by this stable oxide of the metal. 2. Keramikfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Yttrium, Zirkonium und Hafnium enthält.2. ceramic fiber according to claim 1, characterized characterized in that the metal a group selected is the yttrium, zirconium and hafnium. 3. Keramikfaser nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikfaser aus Siliziumcarbid besteht.3. ceramic fiber according to claims 1 or 2, characterized in that the ceramic fiber consists of silicon carbide. 4. Verfahren zum Aufbringen eines Antidiffusionsüberzugs auf eine Keramikfaser, dadurch gekennzeichnet, daß ein Metall, welches aus der Gruppe ausgewählt ist, die Yttrium, Zirkonium und Hafnium enthält, durch Plasmaspritzen auf die Keramikfaser aufgebracht wird und daß anschließend das Metall mit seinem Oxid bedeckt wird.4. Method for applying an anti-diffusion coating on a ceramic fiber, thereby characterized in that a metal, which is selected from the group yttrium, Containing zirconium and hafnium, by plasma spraying is applied to the ceramic fiber and that then the metal is covered with its oxide. 5. Verfahren zum Aufbringen eines Antidiffusionsüberzugs auf eine Keramikfaser nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid auf dem Metall durch Plasmaspritzen des Oxids in Pulverform aufgebracht wird.5. Method for applying an anti-diffusion coating  to a ceramic fiber according to claim 4, characterized in that the oxide on the metal by plasma spraying the Oxids is applied in powder form. 6. Verfahren zum Aufbringen eines Antidiffusionsüberzugs auf eine Keramikfaser nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid auf dem Metallüberzug durch Hitzebehandlung der mit Metall überzogenen Faser gewonnen wird.6. Method for applying an anti-diffusion coating to a ceramic fiber according to claim 4, characterized in that the oxide on the metal coating by heat treatment the metal-coated fiber is recovered. 7. Verfahren zum Aufbringen eines Antidiffusionsüberzugs auf eine Keramikfaser nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Metall bedeckte Keramikfaser in eine Titanmatrix derart eingebettet wird, daß die metallische äußere Oberfläche Sauerstoff vom Titan absorbieren kann.7. Method of applying an anti-diffusion coating to a ceramic fiber according to claim 4, characterized in that the metal-covered ceramic fiber into one Embedded titanium matrix such that the metallic outer surface oxygen from titanium can absorb. 8. Verbundkörper, bestehend aus einer Matrix aus Titan oder einer Titanlegierung, in der mehrere langgestreckte Keramikfasern eingebettet sind, von denen jede dadurch gekennzeichnet ist, daß sie einen inneren metallischen Überzug aufweist, der thermodynamisch ein stabiles Oxid erzeugen kann, wobei das Metall von dem Oxid überzogen ist.8. Composite consisting of a matrix of titanium or a titanium alloy in which several elongated ceramic fibers are embedded by each of which is characterized by having one has inner metallic coating, the can thermodynamically generate a stable oxide, wherein the metal is coated by the oxide. 9. Verbundaufbau nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikfasern Siliziumcarbidfasern sind. 9. composite structure according to claim 8, characterized characterized in that Ceramic fibers are silicon carbide fibers.   10. Verbundaufbau nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Yttrium, Zirkonium und Hafnium enthält.10. composite structure according to claim 8 or 9, characterized in that the metal is selected from a group that Yttrium, zirconium and hafnium.
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