DE3913738A1 - Detaining part of sample for cold chromatograph column - while unwanted materials are removed before remainder is fed into heated column - Google Patents

Detaining part of sample for cold chromatograph column - while unwanted materials are removed before remainder is fed into heated column

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DE3913738A1 DE19893913738 DE3913738A DE3913738A1 DE 3913738 A1 DE3913738 A1 DE 3913738A1 DE 19893913738 DE19893913738 DE 19893913738 DE 3913738 A DE3913738 A DE 3913738A DE 3913738 A1 DE3913738 A1 DE 3913738A1
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Abstract

In a first condition a controlled stream of inert carrier gas taking a gaseous sample towards a cold chromatograph column (8) via a branched feeder (5) is blocked by flowing auxiliary gas, allowing the carrier gas to escape together with solvent and other unwanted materials, while the sample itself is detained by a preceding phase e.g. a vapour-deposited coating on the wall of a feed tube (16) or a filling in the tube. The tube end is surrounded by a sleeve (20) in thermal contact via a connector (21) with a heater (17) ensuring generally uniform temp. along the entire tube, so that in a second condition, with the column now warm, the detained material is released to enter the column. Detention of the sample and of any other materials introduced for investigation, is aided by external cooling. USE/ADVANTAGE - Esp. for analysis of traces or by detectors requiring more sample than a mass spectometer. Amt. of target substances for column may be increased, and unwanted substances greatly reduced.

Description

Die Erfindung betrifft einen Gaschromatographen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie ein Verfahren zur gaschromatographischen Trennung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 8.The invention relates to a gas chromatograph according to the preamble of claim 1 and a method for gas chromatographic separation according to the preamble of claim 8.

Aus der DE-PS 37 17 456 ist ein Gaschromatograph sowie ein Verfahren zum Trennen von Substanzen bekannt, wobei eine Trägergaszufuhr zur druck­ geregelten Zufuhr eines Trägergasstromes, eine Probenaufgabeeinrichtung mit Vortrennung, eine Trennsäule, an die sich gegebenenfalls ein Detektor an­ schließt, und ein zwischen der Probenaufgabeeinrichtung und der Trennsäule angeordnetes Verzweigungsstück mit einer Drosselstelle vorgesehen sind. Das Verzweigungsstück weist zusätzlich einen zu einer schaltbaren Ventilein­ richtung führenden Ausgang, der probenaufgabeseitig zur Drosselstelle an­ geordnet ist, und eine Zuführleitung für einen geregelten Hilfsgasstrom auf, die trennsäulenseitig zur Drosselstelle angeordnet ist. Die Proben­ aufgabeeinrichtung ist beheizbar, um die Vortrennung zu bewirken. Mit diesem Gaschromatographen lassen sich zwar Schnitte durch Ausblendung be­ stimmter Chromatogrammteile, die über einen an das Verzweigungsstück ange­ schlossenen Kontrolldetektor bestimmbar sind, vornehmen, jedoch lassen sich hierdurch nur über zusätzliche Fallen, deren Inhalt später erneut dem Trennvorgang zu unterwerfen ist, Substanzen anreichern. Ansonsten geht die Probe einschließlich des Lösungsmittels auf die Trennsäule, die hierdurch relativ stark belastet wird, wodurch ihre Trennschärfe beeinträchtigt wird.DE-PS 37 17 456 describes a gas chromatograph and a method known for separating substances, with a carrier gas supply for pressure regulated supply of a carrier gas stream, a sample application device with Pre-separation, a separation column to which a detector may be attached closes, and between the sample dispenser and the separation column arranged branching piece are provided with a throttle point. The Branch piece also has a switchable valve direction leading output, the sample feed side to the throttle point is arranged, and a supply line for a regulated auxiliary gas flow on, which is arranged on the separating column side to the throttle point. The samples feed device can be heated to effect the pre-separation. With this gas chromatograph cuts can be made by blanking tuned parts of the chromatogram attached to the branching piece closed control detector can be determined, but can be made hereby only about additional traps, the content of which will later be added to the Subjugate the separation process, enrich substances. Otherwise it works Sample including the solvent onto the separation column, this caused is relatively heavily loaded, which affects their selectivity.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Gaschromatographen und ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, die es ermöglichen, Teilchromatogramme auszublenden und gleichzeitig zu untersuchende Substan­ zen anzureichern, die nach der Probenaufgabe auf die Trennsäule gebbar sind.The object of the invention is therefore a gas chromatograph and a To create processes of the type mentioned at the outset which make it possible Hiding partial chromatograms and simultaneously examining substances  zen enrichment that can be placed on the separation column after the sample application are.

Diese Aufgabe wird entsprechend den kennzeichnenden Teilen der Ansprü­ che 1 und 8 gelöst.This task is according to the characterizing parts of the claims che 1 and 8 solved.

Hierdurch läßt sich beispielsweise Lösungsmittel ausblenden, während gleichzeitig zu untersuchende Substanzen über eine Phase festgehalten und damit angereichert werden. Durch entsprechendes Erwärmen wird nach dem Ausblenden des unerwünschten Chromatogrammteils der zu untersuchende Anteil der Trennsäule zugeführt, deren Belastung somit herabgesetzt werden kann, wodurch die Trennschärfe erhöht wird.In this way, for example, solvents can be hidden while substances to be investigated at the same time recorded and to be enriched with it. By appropriate heating after the Hiding the unwanted chromatogram part of the part to be examined fed to the separation column, the load of which can thus be reduced, which increases the selectivity.

Dies ist somit sowohl in der Spurenanalytik als auch bei einer Analyse durch Detektoren, die eine größere Probenmenge als ein Massenspektrometer benötigen, verwendbar. Außerdem wird hierdurch ein einfaches präparatives Arbeiten ermöglicht.This is therefore both in trace analysis and in an analysis through detectors that have a larger sample volume than a mass spectrometer need, usable. It also makes it a simple preparative Enables work.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden Beschrei­ bung und den Unteransprüchen zu entnehmen.Further embodiments of the invention are described below exercise and the subclaims.

Die Erfindung wird nachstehend anhand des in den Abbildun­ gen dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.The invention is illustrated below in the figures gene illustrated embodiment explained in more detail.

Fig. 1 zeigt schematisch einen Gaschromatographen. Fig. 1 shows schematically a gas chromatograph.

Fig. 2 zeigt einen Ausschnitt A von Fig. 1. FIG. 2 shows a section A from FIG. 1.

Fig. 3 zeigt eine Ausführungsform für ein Rohr für die Probenaufgabe­ einrichtung des Gaschromatographen. Fig. 3 shows an embodiment for a tube for the sample application device of the gas chromatograph.

Der in Fig. 1 dargestellte Gaschromatograph umfaßt eine Trägergasquelle 1, die über einen Strömungsregler 2 mit einer mit einem Aufgabekopf 3 ver­ sehenen Probenaufgabeeinrichtung 4 verbunden ist. Bei der Probenaufgabe­ einrichtung 4 handelt es sich insbesondere um eine Kaltaufgabeeinrichtung, wie sie in der DE-PS 34 00 458 beschrieben ist, während als Aufgabekopf vorzugsweise eine Ausführungsform infrage kommt, wie sie in dem DE-GM 87 15 782 beschrieben ist. Über den Aufgabekopf 3 wird mittels einer Injektions­ nadel eine zu verarbeitende Probe injiziert, um mit dem von der Trägergas­ quelle zugeführten Trägergas durch die Probenaufgabeeinrichtung 4 trans­ portiert zu werden.The gas chromatograph shown in Fig. 1 comprises a carrier gas source 1 , which is connected via a flow controller 2 with a sample feed device 4 provided with a feed head 3 . The sample application device 4 is, in particular, a cold application device as described in DE-PS 34 00 458, while an embodiment as described in DE-GM 87 15 782 is preferably used as the application head. Via the feed head 3 , a sample to be processed is injected by means of an injection needle in order to be transported with the carrier gas supplied by the carrier gas source through the sample application device 4 .

Die Probenaufgabeeinrichtung 4 mündet in einem Verzweigungsstück 5, das eine durch eine Drossel 6 aufweisende Durchgangsbohrung 7 aufweist, an die eine Trennsäule 8, insbesondere eine Kapillartrennsäule - aber auch eine gepackte Trennsäule ist möglich -, ausgangsseitig angeschlossen ist, deren Ausgang beispielsweise zu einem Detektor 9 führt. Die Trennsäule 8 und das Verzweigungsstück 5 befinden sich in einem Ofen 10.The sample application device 4 opens into a branching piece 5 , which has a through-hole 7 through a throttle 6 , to which a separation column 8 , in particular a capillary separation column - but also a packed separation column - is possible on the output side, the output of which, for example, to a detector 9 leads. The separation column 8 and the branching piece 5 are located in an oven 10 .

Von der Durchgangsbohrung 7 zweigt probenaufgabeseitig vor der Dros­ sel 6 eine Leitung 11 ab, die mit einem Magnetventil 12 zum Öffnen bzw. Schließen der Leitung 11 und einem nachgeschalteten Strömungsregler 13, der beispielsweise aus einem Nadelventil mit Motor bestehen kann, verbunden ist.Of the through hole 7 branches off sample application side in front of the Dros sel 6 is a line 11 from which is connected to a solenoid valve 12 for opening and closing the line 11 and a downstream flow regulator 13, which can for example consist of a needle valve with a motor.

Trennsäulenseitig bezüglich der Drossel 6 ist mit der Durchgangsboh­ rung 7 eine Hilfsgasleitung 14 verbunden, die von der Trägergasquelle 1 über einen Strömungsregler 15 mit Inertgas versorgt wird.On the separation column side with respect to the throttle 6 , an auxiliary gas line 14 is connected to the through-hole 7 , which is supplied with inert gas from the carrier gas source 1 via a flow regulator 15 .

Die Probenaufgabeeinrichtung 4 umfaßt ein leicht auswechselbares Rohr 16, insbesondere ein Glasrohr, das sich von dem Probenaufgabekopf 3 der Probenaufgabeeinrichtung 4 bis in die Bohrung 7 des Verzweigungsstücks 5 erstreckt, wobei das Rohr 16 im Zwischenbereich von einer regelbaren Heiz­ einrichtung 17, wie sie beispielsweise in der DE-PS 34 48 091 dargestellt ist, umgeben ist.The sample application device 4 comprises an easily exchangeable tube 16 , in particular a glass tube, which extends from the sample application head 3 of the sample application device 4 into the bore 7 of the branching piece 5 , the tube 16 in the intermediate area by a controllable heating device 17 , as shown, for example, in DE-PS 34 48 091 is shown, is surrounded.

Die Durchgangsbohrung 7 ist probenaufgabeseitig erweitert und nimmt dort eine von einer Metallhülse 18 gekammerte Graphitdichtung 19 auf, die zur Abdichtung gegen den Außenraum am Verzweigungsstück 5 und am Rohr 16 dicht anliegt.The through hole 7 is expanded on the sample application side and there receives a graphite seal 19 which is chambered by a metal sleeve 18 and which bears tightly against the outside on the branching piece 5 and on the tube 16 .

Das Rohr 16 ist von einer Hülse 20 umgeben, die am probenaufgabesei­ tigen Ende mit einem Anschlußstück 21 durch Löten verbunden ist. Das An­ schlußstück 21 nimmt das ihm zugewandte Ende der Heizeinrichtung 17 auf und steht mit dieser in thermischem Kontakt, so daß Wärme auf die metallische Hülse 20 und damit auf das von dieser umgebene Ende des Rohrs 16 übertragen wird.The tube 16 is surrounded by a sleeve 20 which is connected at the probenaufgabesei term end to a connector 21 by soldering. At the connection piece 21 receives the end of the heating device 17 facing it and is in thermal contact with it, so that heat is transferred to the metallic sleeve 20 and thus to the end of the tube 16 surrounding it.

Eine hohle Schraube 22 ist in das mit Innengewinde versehene proben­ aufgabeseitige Ende der Durchgangsbohrung 7 geschraubt und drückt dadurch einen Bund 23 der Hülse 20 gegen die Graphitdichtung 19, so daß diese in den vorgesehenen Dichteingriff gepreßt und die Probenaufgabeeinrichtung 4 mit dem Verzweigungsstück 5 verbunden wird.A hollow screw 22 is screwed into the internally threaded sample on the feed end of the through hole 7 and thereby presses a collar 23 of the sleeve 20 against the graphite seal 19 so that it is pressed into the intended sealing engagement and the sample application device 4 is connected to the branching piece 5 .

Die Probenaufgabe findet bei kalten Ofen 10 statt, indem eine Probe etwa mittels einer Injektionsnadel in das Rohr 16 eingeführt wird. Zum Zu­ rückhalten bestimmter Substanzen und damit zur Anreicherung von zu unter­ suchenden Substanzen lassen sich andere, insbesondere Lösungsmittel, aus­ blenden. Hierzu wird ein Rohr 16 verwendet, das mit einer Phase belegt ist, die beispielsweise durch polare Adhäsionskraft zum Zurückhalten bestimmter Substanzen führt, während beispielsweise das Lösungsmittel mit dem gere­ gelten Trägergasstrom in das Verzweigungsstück 5 und von dort durch die Leitung 11 bei geöffnetem Ventil 13 abgeführt wird. Gleichzeitig wird über die Hilfsgasleitung 14 in geregeltem Strom Inertgas zugeführt, so daß ei­ nerseits die Drossel 6 für den Durchtritt von der Probenaufgabeseite ge­ schlossen und andererseits die Trennsäule 8 gasbeaufschlagt ist. Die Tem­ peratur des Rohrs 16 wird über die Heizeinrichtung 17 und im Endbereich über die Hülse 20 derart gehalten, daß die auszublenden Substanzen wie Lösungsmittel nicht kondensieren, aber die zurückzuhaltenden Substanzen nicht von der Phase gelöst werden.The sample application takes place when the furnace 10 is cold, in that a sample is introduced into the tube 16 by means of an injection needle, for example. To retain certain substances and thus to enrich substances to be examined, others, in particular solvents, can be faded out. For this purpose, a tube 16 is used, which is coated with a phase which, for example, leads to the retention of certain substances by polar adhesive force, while, for example, the solvent with the gere carrier gas flow applies into the branching piece 5 and from there through the line 11 with the valve 13 open becomes. At the same time, inert gas is supplied via the auxiliary gas line 14 in a controlled flow, so that on the one hand the throttle 6 is closed for the passage from the sample application side and on the other hand the separation column 8 is pressurized with gas. The tem perature of the tube 16 is held via the heating device 17 and in the end region via the sleeve 20 such that the substances to be hidden, such as solvents, do not condense, but the substances to be retained are not released from the phase.

Hierbei kann auch eine mehrfache Probenaufgabe erfolgen, so daß eine starke Anreicherung der zu untersuchenden Substanzen stattfindet, die eine nachfolgende Analyse nicht nur durch ein Massenspektrometer, sondern auch durch Detektoren 9 ermöglichen, die eine größere Probemenge benötigen, etwa IR-, FTIR- oder NMR-Detektoren.In this case, a multiple sample application can also take place, so that there is a strong concentration of the substances to be examined, which enables subsequent analysis not only by a mass spectrometer, but also by detectors 9 , which require a larger amount of sample, such as IR, FTIR or NMR Detectors.

Außerdem wird die Belastung der Trennsäule 8 infolge der Ausblendung herabgesetzt und damit die Trennschärfe erhöht.In addition, the load on the separating column 8 is reduced as a result of the blanking and thus the selectivity is increased.

Das Rohr 16 kann durch Aufdampfen einer Phase auf seine Innenwandung mit dieser belegt werden. Ferner kann das Rohr 16 mit einem Trägermaterial für eine Phase gefüllt sein, hierzu können übliche Säulenfüllmaterialien wie silanisierte Glaswolle oder Kügelchen aus Polystyrol, Al2O3, Kieselgel o. dgl. verwendet werden, die mit verschiedenen Phasen zum selektiven Zu­ rückhalten von bestimmten Substanzen benetzbar sein können.The tube 16 can be coated with a phase by vapor deposition on its inner wall. Furthermore, the tube 16 can be filled with a carrier material for one phase, for this purpose conventional column filling materials such as silanized glass wool or beads made of polystyrene, Al 2 O 3 , silica gel or the like can be used, which have different phases for the selective retention of certain substances can be wettable.

Um die zu untersuchenden Substanzen von der Phase im Rohr 16 zu lö­ sen, erfolgt eine entsprechend gesteuerte Erwärmung des Rohrs 16 mittels der Heizeinrichtung 17, wodurch die zurückgehaltene Substanzen von der Phase im Rohr 16 gelöst werden, ein Schließen des Ventils 13 und die Been­ den der Hilfsgaszufuhr über die Leitung 14 sowie ein Beheizen des Ofens 10 und damit der Trennsäule 8.In order to loosen the substances to be examined from the phase in the tube 16 , a correspondingly controlled heating of the tube 16 takes place by means of the heating device 17 , whereby the retained substances are released from the phase in the tube 16 , a closing of the valve 13 and the ends the auxiliary gas supply via line 14 and heating the furnace 10 and thus the separation column 8 .

Außerdem können, wie in Fig. 3 dargestellt ist, am Rohr 16 beispiels­ weise nuppenförmige Verwirbelungseinstiche 24 in dem Bereich, der von der Injektionsnadel für die Probenaufgabe nicht erreicht wird, vorzugsweise in regelmäßiger Anordnung angebracht sein, wodurch die Verweilzeit im Rohr 18 erhöht wird, um eine möglichst vollständige Verdampfung zu erreichen.In addition, as shown in Fig. 3, for example, nub-shaped swirl punctures 24 in the area which is not reached by the injection needle for the sample application, preferably in a regular arrangement on the tube 16 , thereby increasing the dwell time in the tube 18 , to achieve the most complete evaporation possible.

Durch die Probenaufgabe bei kaltem Ofen findet am Säulenanfang, der hierdurch auch zunächst kalt ist, eine Fokussierung der an sich relativ breiten Eingangspeakbreite aufgrund der Verteilung der Substanzen im Rohr 16 statt.As a result of the sample application when the furnace is cold, at the beginning of the column, which is thereby initially cold, the input peak width, which is relatively wide per se, is focused due to the distribution of the substances in the tube 16 .

Wenn keine Ausblendung von Substanzen erfolgen soll, kann der Gas­ chromatograph auch mit einem einfachen glatten Glasrohr 16 arbeiten.If no blanking of substances is to take place, the gas chromatograph can also work with a simple smooth glass tube 16 .

Da der Zwischenraum 25 zwischen dem Rohr 16 und der Hülse 20 bzw. der Heizeinrichtung 17 gegenüber dem Verzweigungsstück 5 durch die Graphit­ dichtung 19 und ebenso zum Aufgabekopf 3 hin durch eine entsprechende Gra­ phitdichtung abgedichtet ist, kann der Zwischenraum 25 gegebenenfalls kühlmitteldurchflossen sein, wobei dann entsprechende Anschlüsse vorzusehen sind. Die Graphitdichtungen 19 gleichen hierbei wie bei der Erwärmung die unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten aus. Durch entsprechendes Kühlen beispielsweise mittels verflüssigter Gase o. dgl. können ebenfalls zu untersuchende Substanzen festgehalten werden. Insbesondere eignet sich der Gaschromatograph dann für eine Gasprobenaufgabe beispielsweise mit einer Gasdosierschleife anstelle einer Flüssigkeitsaufgabe mittels einer Injek­ tionsnadel.Since the intermediate space 25 between the tube 16 and the sleeve 20 or the heating device 17 is sealed with respect to the branching piece 5 by the graphite seal 19 and also to the feed head 3 by a corresponding graphite seal, the intermediate space 25 can optionally be flowed through with coolant, in which case appropriate connections must be provided. The graphite seals 19 compensate for the different coefficients of thermal expansion as in the case of heating. By appropriate cooling, for example by means of liquefied gases or the like, substances to be examined can also be retained. In particular, the gas chromatograph is then suitable for a gas sample application, for example with a gas metering loop instead of a liquid application using an injection needle.

Claims (14)

1. Gaschromatograph mit einer Probenaufgabeeinrichtung (4), einem sich daran anschließenden Verzweigungsstück (5), das mit einer Trennsäule (8) verbunden ist, jeweils einer Inertgaszuführung zur Probenaufgabeeinrichtung (4) sowie zum Verzweigungsstück (5) und einer vom Verzweigungsstück (5) wegführenden, absperrbaren Abführleitung (11), wobei die Probenaufgabeein­ richtung (4) ein Rohr (16) mit einer steuerbaren Heizeinrichtung (17) hierfür umfaßt und das Verzweigungsstück (5) eine mit einer Drossel (6) versehene Durchtrittsbohrung (7) aufweist, von der probenaufgabeseitig be­ züglich der Drossel (6) die Abführleitung (11) abzweigt und säulenseitig bezüglich der Drossel (6) die Inertgaszuführung (14) mündet, und wobei das Verzweigungsstück (5) und die Trennsäule (8) in einem Ofen (10) angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (16) mit einer Phase zum Zurückhalten von zu untersuchenden Substanzen belegt ist, sich bis in die Durchtrittsbohrung (7) des Verzweigungsstücks (5) erstreckt und sein verzweigungsstückseitiges Ende mit einer dieses im wesentlichen umgebenden, mit der Heizeinrichtung (17) in thermischem Kontakt stehenden Hülse (20) versehen ist, so daß das Rohr (16) im wesentlichen gleichmäßig auf seiner gesamten Länge auf eine vorgesehene, durch die Heizeinrichtung (17) be­ stimmbare Temperatur bringbar ist.1. Gas chromatograph with a sample application device ( 4 ), an adjoining branching piece ( 5 ), which is connected to a separation column ( 8 ), an inert gas supply to the sample application device ( 4 ) and to the branching piece ( 5 ) and one from the branching piece ( 5 ) leading, lockable discharge line ( 11 ), wherein the sample application device ( 4 ) comprises a tube ( 16 ) with a controllable heating device ( 17 ) therefor and the branching piece ( 5 ) has a through-bore ( 7 ) provided with a throttle ( 6 ), from the sample application side be züglich the throttle (6) branches off the discharge line (11) and column side with respect to the throttle (6) opens the inert gas supply (14), and wherein the branch piece (5) and the separation column (8) in a furnace (10) disposed are characterized in that the tube ( 16 ) is occupied with a phase for retaining substances to be examined extends into the through-bore ( 7 ) of the branching piece ( 5 ) and its end on the branching piece side is provided with a sleeve ( 20 ) which essentially surrounds it and is in thermal contact with the heating device ( 17 ), so that the tube ( 16 ) essentially can be brought uniformly over its entire length to an intended temperature by the heating device ( 17 ). 2. Gaschromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse (20) über ein thermisches Anschlußstück (21) mit der Heizeinrichtung (17) gekoppelt ist.2. Gas chromatograph according to claim 1, characterized in that the sleeve ( 20 ) via a thermal connector ( 21 ) with the heating device ( 17 ) is coupled. 3. Gaschromatograph nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse (20) mittels einer umgebenden Schraube (22) mit dem Verzwei­ gungsstück (5) verspannt ist.3. Gas chromatograph according to claim 1 or 2, characterized in that the sleeve ( 20 ) by means of a surrounding screw ( 22 ) with the branching piece ( 5 ) is clamped. 4. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine am Rohr (16) und am Verzweigungsstück (5) dicht anlie­ gende Graphitdichtung (19) vorgesehen ist.4. Gas chromatograph according to one of claims 1 to 3, characterized in that a on the tube ( 16 ) and on the branching piece ( 5 ) tightly lying graphite seal ( 19 ) is provided. 5. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Rohr (16) mit einer auf seine Innenwandung aufgedampften Phase versehen ist.5. Gas chromatograph according to one of claims 1 to 4, characterized in that the tube ( 16 ) is provided with a vapor-deposited phase on its inner wall. 6. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Rohr (16) mit einem Trägermaterial für eine Phase gefüllt ist.6. Gas chromatograph according to one of claims 1 to 4, characterized in that the tube ( 16 ) is filled with a carrier material for one phase. 7. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Rohr (16) mit einwärts gerichteten Verwirbelungsvor­ sprüngen (24) versehen ist.7. Gas chromatograph according to one of claims 1 to 6, characterized in that the tube ( 16 ) with inward Verwirbelungsvor jumps ( 24 ) is provided. 8. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge­ kennzeichnet, daß zwischen dem Rohr (16) und der Hülse (20) bzw. der Heiz­ einrichtung (17) ein abgedichteter Ringraum (25) vorgesehen ist, der Kühl­ mittelanschlüsse aufweist.8. Gas chromatograph according to one of claims 1 to 7, characterized in that between the tube ( 16 ) and the sleeve ( 20 ) or the heating device ( 17 ) a sealed annular space ( 25 ) is provided, which has coolant connections. 9. Gaschromatograph nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenaufgabeeinrichtung (4) eine Gasprobenaufgabeeinrichtung ist.9. Gas chromatograph according to claim 8, characterized in that the sample application device ( 4 ) is a gas sample application device. 10. Verfahren zur gaschromatographischen Trennung von Substanzen, wobei zwischen zwei Betriebszuständen hin- und hergeschaltet wird, wobei ein geregelter Trägergasstrom durch eine Probenaufgabeeinrichtung geführt wird, wobei in einem ersten Betriebszustand eine Probenaufgabe erfolgt, während der Zugang zur Trennsäule durch einen geregelten Hilfsgasstrom blockiert und der Trägergasstrom durch eine geöffnete Abführleitung abge­ führt wird, und wobei in einem zweiten Betriebszustand, in dem die Abführ­ leitung für den Trägergasstrom geschlossen und der Hilfsgasstrom unterbrochen ist, mittels des Trägergasstroms die Probe der Kapillarsäule zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zu untersuchende Substanzen während des ersten Betriebszustands, während der die Trennsäule kalt ist, an einer vor der Trennsäule befindlichen Phase zurückgehalten und nicht zu untersuchende Substanzen, insbesondere Lösungsmittel, durch Abführen mit­ tels des Trägergasstroms ausgeblendet werden, und daß im zweiten Betriebs­ zustand, in dem die Trennsäule erwärmt wird, die zurückgehaltenen Substan­ zen durch Aufheizen von der Phase getrennt und in die erwärmte Trennsäule eingeführt werden.10. Process for gas chromatographic separation of substances, switching between two operating states, where a regulated carrier gas flow is passed through a sample application device a sample application is carried out in a first operating state, while access to the separation column through a regulated auxiliary gas flow blocked and the carrier gas flow abge through an open discharge line leads, and being in a second operating state in which the laxative Line closed for the carrier gas stream and the auxiliary gas stream interrupted is fed to the sample of the capillary column by means of the carrier gas stream is characterized in that substances to be examined during the first operating state, during which the separation column is cold, retained at a phase in front of the separation column and not closed investigating substances, especially solvents, by removal with Means of the carrier gas stream are hidden, and that in the second operation state in which the separation column is heated, the retained substances zen separated from the phase by heating and into the heated separation column be introduced. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Zu­ rückhalten von zu untersuchenden Substanzen an der Phase durch polare Ad­ häsion vorgenommen wird.11. The method according to claim 10, characterized in that the zu retention of substances to be investigated at the phase by polar ad is made. 12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine mehrfache Probenaufgabe während eines ersten Betriebszustands erfolgt.12. The method according to claim 10 or 11, characterized in that a multiple sample application takes place during a first operating state. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die aufgegebene Probe im ersten Betriebszustand auf eine Temperatur, bei der auszublendende Substanzen dampfförmig vorliegen, zu untersuchende Substanzen aber von der Phase zurückgehalten werden, erwärmt wird.13. The method according to any one of claims 10 to 12, characterized records that the applied sample in the first operating state to a Temperature at which substances to be hidden are in vapor form investigating substances are retained by the phase, heated becomes. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zu untersuchende Substanzen durch Kühlen zurückgehalten und nicht zu untersuchende Substanzen durch Abführen mittels des Trägergas­ stroms ausgeblendet werden.14. The method according to any one of claims 10 to 13, characterized records that substances to be examined are retained by cooling and substances not to be examined by removal by means of the carrier gas currents are hidden.
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DE19893913738 Withdrawn DE3913738A1 (en) 1989-04-26 1989-04-26 Detaining part of sample for cold chromatograph column - while unwanted materials are removed before remainder is fed into heated column

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4011350A1 (en) * 1990-04-07 1991-10-10 Eberhard Gerstel Gas chromatographic separation using controlled carrier gas - passed through dispenser for two=stage process enabling rapid enrichment of investigation substances

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1193702B (en) * 1963-03-08 1965-05-26 Linde Eismasch Ag Device for the enrichment of trace components in gases for the purpose of analysis
DE3717456C1 (en) * 1987-05-23 1988-07-21 Eberhard Gerstel Gas chromatograph and method for gas chromatographic separation

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