DE3910282A1 - Process for producing porous materials of iron, nickel, titanium and/or other metals - Google Patents
Process for producing porous materials of iron, nickel, titanium and/or other metalsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung porösen Materials für vielseitige Anwendungen, beispielsweise ölfreie Lager, Filter und dgl., und insbesondere auf ein Ver fahren zur Herstellung porösen Materials aus Eisen, Nickel, Titan und/oder Legierungen, welche im wesentlichen aus derartigen Metallen bestehen.The invention relates to a method of manufacture porous material for versatile applications, for example oil-free bearings, filters and the like, and in particular to a ver drive to manufacture porous material from iron, nickel, titanium and / or alloys consisting essentially of such Metals exist.
Poröse Materialien aus Metallen mit einem verzweigten Netzwerk aus Poren werden bisher nach unterschiedlichen Verfahren her gestellt. Eines derartiger Verfahren besteht in einer unmittel baren Sinterung von Teilchen aus dem das Material bildenden Metall. Nach einem anderen Verfahren, wie es beispielsweise in der japanischen Patent-Veröffentlichung Nr. 49 703/1985 geschrie ben ist, wird geschmolzenes Metall in offene Zwischenräume ge preßt, welche in einer aus in einem Lösungmittel-löslichen Teil chen geformten Masse verblieben sind, wobei nach dem Verfestigen des Metalls die Teilchen aus der verfestigten Masse mit Hilfe des Lösungsmittels herausgelöst werden. Poröse Materialien aus Metal len, welche mit Hilfe dieses Verfahrens hergestellt werden, haben eine Porosität von etwa 50 bis 85%, wobei sich die Größe und Gestalt der Poren verhältnismäßig einfach steuern läßt. Vor dem Herauslösen der löslichen Teilchen kann darüber hinaus die ver festigte Masse bearbeitet werden, um ihr eine gewünschte Gestalt zu geben, ohne daß Beanspruchungen in den mit Teilchen gefüllten Zwischenräumen entstehen, welche später die Poren bilden. Dieses Verfahren ist jedoch praktisch beschränkt auf die Herstellung poröser Materialien aus Blei, Zinn, Zink und Aluminium sowie deren Legierungen, wobei Natriumchlorid als lösliche Teilchen verwendet wird, sowie solcher poröser Materialien aus Kupfer und seinen Legierungen, wobei Kaliumphosphat als lösliches Mittel verwendet wird. Dieses Verfahren wurde nicht für die Verwendung porösen Materials aus Eisen und Nickel sowie deren Legierungen (nachfolgend allgemein Metalle der Eisen-Gruppe genannt) und solche aus Titan und dessen Legierungen angewendet. Hierfür gibt es zwei Gründe: Der eine besteht darin, daß es keine Lösungsmit tel-löslichen Teilchen gibt, welche den hohen Schmelztemperaturen der Metalle der Eisen- und der Titan-Gruppe widerstehen. Der andere besteht darin, daß es keine Möglichkeit gibt, geschmolzene Metalle der Eisen- bzw. Titan-Gruppe in die offenen Zwischenräume zwischen den Teilchen in der geformten Masse zu pressen.Porous materials made of metals with a branched network So far, pores have been produced using different processes posed. Such a procedure consists of an immediate bar sintering of particles from the material forming the material Metal. According to another method, as described, for example, in Japanese Patent Publication No. 49 703/1985 ben, molten metal is ge in open spaces squeezes out in a solvent-soluble part Chen shaped mass remain, after solidifying of the metal the particles from the solidified mass using the Solvent are removed. Porous materials made of metal len, which are produced with the aid of this method a porosity of about 50 to 85%, the size and Can control the shape of the pores relatively easily. Before the Removing the soluble particles can also ver solidified mass can be machined to give it a desired shape to give without stress in the filled with particles Spaces arise which later form the pores. This However, the process is practically limited to manufacture porous materials made of lead, tin, zinc and aluminum as well their alloys, with sodium chloride as soluble particles is used, as well as such porous materials made of copper and its alloys, using potassium phosphate as a soluble agent is used. This procedure was not for use porous material made of iron and nickel and their alloys (hereinafter generally called metals of the iron group) and those made of titanium and its alloys applied. For that there there are two reasons: one is that there is no solution tel-soluble particles, which are the high melting temperatures resist the metals of the iron and titanium groups. The another is that there is no way to melt it Metals of the iron or titanium group in the open spaces to press between the particles in the molded mass.
Hiervon ausgehend ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Lösungsmittel-lösliches Granulat-Material zu finden, welches den hohen Schmelztemperaturen der Metalle der Eisen- bzw. Titan-Grup pe widersteht, welche in die Zwischenräume eingepreßt werden sollen, welches einen Verbund mit dem eingepreßten Metall der Eisen- oder Titan-Gruppe bildet und welches nach Bildung des Verbundes das Herauslösen nur der Teilchen aus Lösungsmittel-lös lichen Material mit Hilfe eines Lösungsmittels gestattet, wodurch ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Materials aus einem oder mehreren Metallen einfach verwirklicht werden kann.Proceeding from this, it is an object of the present invention to: Find solvent-soluble granulate material that the high melting temperatures of the metals of the iron or titanium group pe resists which are pressed into the spaces should, which is a composite with the pressed metal of Forms iron or titanium group and which after formation of the Composite the dissolving of only the particles from solvent solution Lichen material allowed with the help of a solvent, whereby a process for producing a porous material from a or several metals can be easily realized.
Zum Auffinden eines derartigen Lösungsmittel-löslichen Granulat- Materials waren umfangreiche Untersuchungen und Experimente erforderlich. Hierbei wurde gefunden, daß verschiedene Arten von Oxiden den hohen Schmelztemperaturen der Metalle der Eisen- bzw. Titan-Gruppe widerstehen können. Derartige Oxide zeigten sich bis zu Temperaturen von 1650°C beständig, ohne daß che mische Reaktionen mit den heißen Metallen stattfanden. Ferner waren ausführliche Studien erforderlich, um solche Materialien zu finden, welche das Herauslösen nur der Teilchen aus solchen Oxiden zuläßt, ohne daß die Metalle beeinträchtigt werden. Er findungsgemäß wurde nun gefunden, daß Magnesia, eine Mischung aus Magnesia und Boranhydrid, Calcia oder eine Mischung aus Calcia und Calciumchlorid sich für derartige Zwecke eignet.To find such a solvent-soluble granulate Materials were extensive investigations and experiments required. It was found that different types of Oxides the high melting temperatures of the metals of the iron or Titan group can resist. Such oxides appeared resistant up to temperatures of 1650 ° C without che mixed reactions with the hot metals took place. Further extensive studies were required to obtain such materials find which is the detachment of only the particles from such Allows oxides without affecting the metals. He According to the invention, it has now been found that magnesia, a mixture of Magnesia and Boranhydrid, Calcia or a mixture of Calcia and calcium chloride is suitable for such purposes.
Unter Berücksichtigung dieser Erkenntnisse besteht daher eine weitere Aufgabe der Erfindung in dem Vorschlag eines Verfahrens zur Herstellung poröser Materialien aus Metallen unter Verwendung von Magnesia (MgO), einer Mischung aus Magnesia und Boranhydrid, Calcia (CaO) oder einer Mischung von Calcia und Calciumchlorid.Taking these findings into account, there is therefore a further object of the invention in the proposal of a method for the production of porous materials from metals using of magnesia (MgO), a mixture of magnesia and boric anhydride, Calcia (CaO) or a mixture of Calcia and calcium chloride.
Insbesondere ein Sintern aus einer Mischung aus Magnesia und Boranhydrid oder einer Mischung aus Calcia und Calciumchlorid stellt eine dauerhafte Bindung zwischen den untereinander in Berührung stehenden Teilchen sicher. Daher ist es eine weitere Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung poröser Materialien aus Metallen vorzuschlagen, welches die einfache Formung eines verzweigten Netzwerkes von Poren unter Ausnutzung der zuvor geschilderten vorteilhaften Eigenschaften gestattet.In particular sintering from a mixture of magnesia and Boric anhydride or a mixture of calcia and calcium chloride establishes a lasting bond between each other in Touching particles safely. Therefore, it is another Object of the invention, a method for producing porous To propose materials made of metals, which is the simple Formation of a branched network of pores using of the advantageous properties described above.
Eine noch weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist der Vor schlag eines Verfahrens zur einfachen Herstellung poröser Mate rialien aus Metallen mit einem verzweigten Netzwerk aus Poren hoher Porosität unter Verwendung von Metallen wie Eisen, Nickel und Titan und/oder Legierungen derselben, welche relativ hohe Schmelzpunkte haben. Yet another object of the present invention is the front proposed a method for the simple production of porous mate rialien from metals with a branched network of pores high porosity using metals such as iron, nickel and titanium and / or alloys thereof, which are relatively high Have melting points.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung poröser Materialien aus Metallen, welches sich für die Verwendung eines Sinter aus den genannten Materialien eignet und bei welchem ein geschmolzenes Metall leicht in das Sintermaterial eingepreßt werden kann.Another object of the present invention is to provide a process for the production of porous materials from metals, which is for the use of a sinter from the above Suitable materials and in which a molten metal easily can be pressed into the sintered material.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung poröser Materialien aus Metallen mit einer Form aus Stahl oder anderen Metallen, welche bei hohen Temperaturen nicht sehr widerstandsfähig sind, indem die Not wendigkeit zur Vorheizung der Metallform vor dem Einpressen eines geschmolzenen Metalls in das Sintermaterial entfällt.Another object of the present invention is to provide a process for the production of porous materials from metals with a mold made of steel or other metals, which at high Temperatures are not very resistant to the hardship Maneuverability to preheat the metal mold before pressing in molten metal in the sintered material is eliminated.
Weitere Aufgaben der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele der Erfindung. Dabei bilden alle beschriebenen Merkmale für sich oder in belie biger sinnvoller Kombination den Gegenstand der vorliegenden Erfindung auch unabhänig von ihrer Zusammenfassung in den An sprüchen oder deren Rückbeziehung.Further objects of the invention will become apparent from the following Description of preferred embodiments of the invention. In doing so, all of the features described form individually or in any biger meaningful combination the subject of the present Invention also regardless of their summary in the An sayings or their relationship.
Um die genannten Aufgaben zu lösen wird mit der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung poröser Materialien aus Metallen vorge schlagen, bei welchem Teilchen aus Magnesia (MgO) alleine als Lösungsmittel-lösliche Teilchen verwendet werden oder solche Teilchen, welche durch Aufbringen von Boranhydrid (B2O3) auf die Oberfläche von Magnesia-Teilchen geschaffen worden sind, Teilchen aus Calcia (CaO) alleine oder solche Lösungsmittel-löslichen Teilchen, welche durch Aufbringen von Calciumchlorid (CaCl2) auf die Oberfläche von Calcia-Teilchen geschaffen worden sind. Die Teilchen werden in eine gewünschte Gestalt abhängig von der endgültigen Gestalt des porösen Materials aus Metallen, welche daraus hergestellt werden soll, zusammengesintert. Das erhaltene Sintermaterial wird in ein Gehäuse aus einem porösen, isolieren den Material gegeben, welches den Schmelztemperaturen eines Metalls der Eisen- oder Titan-Gruppe, welches in letzteres ein gegossen wird, widerstehen kann, um auf eine vorgegebene Tempe ratur erhitzt zu werden. Das erhitzte Sintermaterial wird dann in eine Metallform gegeben, in welcher ein geschmolzenes Metall der Eisen- oder Titan-Gruppe in die offenen Zwischenräume zwischen den Teilchen des Sintermaterials gepreßt wird. Danach werden Sal petersäure, Schwefelsäure oder ein Chelat bildendes Agens als Lösungsmittel verwendet, so daß nur die Teilchen des Sinter materials aus dem Verbund des gesinterten Materials und dem Metall herausgelöst werden.In order to achieve the stated objects, the invention proposes a method for producing porous materials made of metals, in which particles of magnesia (MgO) are used alone as solvent-soluble particles or those particles which are formed by applying boron anhydride (B 2 O 3 ) have been created on the surface of magnesia particles, particles of calcia (CaO) alone or those solvent-soluble particles which have been created by applying calcium chloride (CaCl 2 ) on the surface of calcia particles. The particles are sintered together into a desired shape depending on the final shape of the porous metal material to be made therefrom. The sintered material obtained is placed in a housing made of a porous, insulating material which can withstand the melting temperatures of a metal of the iron or titanium group which is poured into the latter in order to be heated to a predetermined temperature. The heated sintered material is then placed in a metal mold in which a molten metal of the iron or titanium group is pressed into the open spaces between the particles of the sintered material. Thereafter, nitric acid, sulfuric acid or a chelating agent are used as solvents, so that only the particles of the sintered material are dissolved out of the composite of the sintered material and the metal.
Fig. 1 ist ein Zustandsdiagramm von Magnesia-Boranhydrid, und Fig. 1 is a state diagram of magnesia boric anhydride, and
Fig. 2 eine Schnittdarstellung eines Ausführungsbeispieles, welches eine Preßguß-Einrichtung zeigt, mit welcher geschmolzenes Metall eingepreßt werden kann. Fig. 2 is a sectional view of an embodiment showing a die casting device with which molten metal can be injected.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung poröser Materialien aus Metallen der Eisen- und Titan-Gruppe besteht bei einer be sonderen Ausführungsform im wesentlichen aus folgenden Schritten: Sintern eines Materials aus Lösungsmittel-löslichen Teilchen, Einpressen eines geschmolzenen Metalls der Eisen- oder Titan- Gruppe in die offenen Zwischenräume zwischen den Teilchen des gesinterten Materials und Herauslösen der Teilchen des Sinter-Me tall-Verbundes.The process according to the invention for the production of porous materials consists of metals from the iron and titanium group at a be special embodiment essentially from the following steps: Sintering a material from solvent-soluble particles, Pressing in a molten metal of iron or titanium Group in the open spaces between the particles of the sintered material and dissolving the particles of the Sinter-Me tall composite.
Bei einem Herstellungsschritt eines Materials aus Lösungsmit tel-löslichen Teilchen wird dieses Material unter solchen Bedin gungen gebildet, daß alle Berührungspunkte der Lösungsmittel-lös lichen Teilchen, welche in einen Behälter gefüllt werden, als Verbindungs- oder Verkettungsabschnitte der Teilchen ausgebildet sind. Zweck der Verkettung aller Teilchen ist der, daß bei dem späteren Schritt das Herauslösens des Herauslösen der Teilchen von der Oberfläche des Verbundes aus über die Verkettungsab schnitte fortschreitet. Die Anwesenheit der Verkettungsabschnitte zwischen den Teilchen erlaubt die vollständige Beseitigung der Teilchen durch Herauslösen, wodurch die Herstellung eines porösen Materials aus Metall mit einem befriedigenden Porennetzwerk sichergestellt ist.In a step of manufacturing a material from solvent This material becomes tel-soluble particles under such conditions conditions formed that all points of contact of the solvent-solvent particles that are filled into a container as Connection or linkage sections of the particles are formed are. The purpose of the chaining of all particles is that the later step is the dissolving out of the particles from the surface of the composite via the concatenation cuts progresses. The presence of the concatenation sections between the particles allows the complete elimination of the Particles by dissolving, causing the production of a porous Metal material with a satisfactory pore network is ensured.
Die Verkettung der Teilchen wird üblicherweise mit Hilfe einer Hitzebehandlung erreicht, welche als Sintern bekannt ist. Teil chen aus reinem Magnesia oder Calcia sind jedoch schwer zu ver sintern, insbesondere wenn die Partikel relativ grob sind. Da im allgemeinen hohe Dichtigkeit eine vorherrschende Zielsetzung bei der Herstellung von Magnesia- oder Calcia-Sintermaterialien ist, werden die Teilchen des Ausgangsmaterials entweder fein granu liert oder gemischt, bis eine gewünschte Teilchengrößenverteilung erreicht ist, bevor der Sintervorgang eingeleitet wird. Trotz einiger Schwierigkeiten beim Sintern können Sintermaterialien eine hohe Packdichte von 90 bis 95% erreichen.The chaining of the particles is usually done using a Achieved heat treatment known as sintering. Part Pure magnesia or calcia are difficult to sell sinter, especially when the particles are relatively coarse. Since in general high tightness a predominant objective the production of magnesia or calcia sintered materials, the particles of the starting material are either fine granular or mixed until a desired particle size distribution is reached before the sintering process is initiated. In spite of Some difficulties in sintering can be sintered materials achieve a high packing density of 90 to 95%.
Die Packdichte von Magnesia- oder Calcia-Sintermaterialien für die Verwendung bei einem Verfahren zur Herstellung poröser Ma terialien aus Metallen sollte dagegen nicht besonders hoch sein, so daß ein geschmolzenes Metall in die offenen Zwischenräume zwischen den Teilchen eingepreßt werden kann. Die Packdichte sphärischer Teilchen gleicher Größer, welche in einen Behälter gefüllt werden, läßt sich geometrisch bestimmen. Die geringste Packdichte ist 53,4%, während die höchste 74% ist. Oberhalb der dichtesten Packung sind einige offene Zwischenräume zwischen den Teilchen isoliert voneinander. Geschmolzenes Metall kann in der artige isolierte offenen Zwischenräume nicht eingepreßt werden. Bei der Herstellung eines durchgehend porösen Materials aus einem Metall sollte daher die Packdichte des Sintermaterials nicht höher als die höchste theoretische Packdichte von 74% für sphäri sche Partikel sein. Dies kann erfindungsgemäß dadurch sicherge stellt werden, daß bei der Herstellung des Teilchenmaterials die Teilchen nur praktisch punktförmig untereinander in Be rührung stehen.The packing density of magnesia or calcia sintered materials for use in a process for making porous Ma metal materials should not be particularly high, so that a molten metal in the open spaces can be pressed between the particles. The packing density spherical particles of the same size, which are in a container can be filled, can be determined geometrically. The least Packing density is 53.4%, while the highest is 74%. Above the densest packing are some open spaces between the Particles isolated from each other. Melted metal can be found in the like insulated open spaces are not pressed. When producing a continuously porous material from a Metal should therefore not be the packing density of the sintered material higher than the highest theoretical packing density of 74% for spheri particles. According to the invention, this can be done in this way are that in the manufacture of the particulate material the particles only practically punctiform among themselves in Be to be moved.
Bei der Verwendung von Teilchen aus reinem Magnesia oder Calcia kann ein geformtes Teilchenmaterial mit starker Verknüpfung an Berührungspunkten zwischen den Teilchen aber nicht übermäßig hoher Packungsdichte nach dem Sintern im Vergleich zu dem Zustand vor dem Sintern erfindungsgemäß vorzugsweise durch Zugabe von Boranhydrid auf Magnesia-Teilchen oder Zugabe von Calciumchlorid auf Calcia-Teilchen als Sinterhilfsmittel er reicht werden. Üblicherweise werden viele andere Oxide (z.B. BeO, CaO, SrO, BaO, FeO, CoO, NiO, Al2O3, SiO2) als Hilfsmittel bei der Herstellung hochdichter Magnesia-Sintermaterialien und viele Oxide (z.B. Fe2O3, Cr2O3, V2O5, MnO2, CoO, TiO2, NiO, Ca (PO4)2, MgO, ZnO, ThO2, ZnO2, SnO2) als Hilfsmittel bei der Herstellung hochdichter Calcia-Sintermaterialien verwendet. Die Reaktionsprodukte zwischen derartigen Oxiden und Magnesia bzw. Calcia bei hohen Temperaturen sind jedoch sehr viel weniger in verschiedenen Arten von Lösungsmitteln löslich als Metalle der Eisen- oder Titan-Gruppe. Bei der Herstellung poröser Mate rialien aus Metall, bei welcher lediglich die Teilchen aus den Sinter-Metall-Verbund herausgelöst werden, sind die zuvor genannten Oxide als ein Sinterhilfsmittel daher nicht geeignet.When using particles of pure magnesia or calcia, a shaped particle material with a strong bond at points of contact between the particles but not excessively high packing density after sintering compared to the state before sintering according to the invention preferably by adding boron anhydride on magnesia particles or adding of calcium chloride on Calcia particles as sintering aids he will be enough. Usually many other oxides (e.g. BeO, CaO, SrO, BaO, FeO, CoO, NiO, Al 2 O 3, SiO 2 ) are used as aids in the production of high-density magnesia sintered materials and many oxides (e.g. Fe 2 O 3, Cr 2 O 3, V 2 O 5, MnO 2, CoO, TiO 2, NiO, Ca (PO 4 ) 2, MgO, ZnO, ThO 2, ZnO 2, SnO 2 ) are used as aids in the production of high-density Calcia sintered materials. However, the reaction products between such oxides and magnesia or calcia at high temperatures are much less soluble in different types of solvents than metals of the iron or titanium group. In the production of porous materials from metal, in which only the particles are released from the sintered metal composite, the aforementioned oxides are therefore not suitable as a sintering aid.
Für ein Sintermaterial, dessen Ausgangsmaterialien Teilchen aus Magnesia unter Zugabe von Boranhydrid sind, sollte bei der Zugabe von Boranhydrid zu den Magnesia-Teilchen wie folgt verfahren werden, wenn sichergestellt werden soll, daß die Verknüpfungsabschnitte nur an Berührungspunkten der Teilchen vorliegen: Eine gesättigte Lösung aus Boranhydrid in Äthyl alkohol wird den Magnesia-Teilchen zugegeben. Die Mischung wird gut durchgeknetet, bis die Oberflächen der Magnesia-Teilchen von der Lösung vollständig benetzt sind. Das Kneten wird fort gesetzt, um den Alkohol zu verdunsten, während darauf geachtet wird, daß die Teilchen nicht aneinander hängen bleiben. Auf diese Weise erhält man Teilchen aus einem Magnesia-Boranhy drid-Verbund, welche gleichmäßig mit einem dünnen Film mit Boranhydrid überdeckt sind. Ein gewünschtes Sintermaterial aus den Teilchen erhält man dann durch Erhitzen der Teilchen des Verbundes in einem Behälter bei einer bestimmten Temperatur. Zur Herstellung eines Sintermaterials aus Calcia-Teilchen unter Zugabe von Calciumchlorid kann ähnlich verfahren werden.For a sintered material whose starting materials are particles from magnesia with the addition of boron anhydride should be at the Add boron anhydride to the magnesia particles as follows be followed if it is to be ensured that the Linking sections only at points of contact of the particles present: A saturated solution of boron anhydride in ethyl alcohol is added to the magnesia particles. The mixture will kneaded well until the surfaces of the magnesia particles are completely wetted by the solution. Kneading continues set to evaporate the alcohol while being careful is that the particles don't stick together. On in this way, particles are obtained from a magnesia boranhy drid composite, which is evenly coated with a thin film Boron anhydride are covered. A desired sintered material the particles are then obtained by heating the particles of the Compound in a container at a certain temperature. For the production of a sintered material from Calcia particles under Calcium chloride can be added in a similar way.
Fig. 1 stellt ein Magnesia-Boranhydrid-Zustandsdiagramm dar. Offensichtlich wird ein Sintern der Verbundteilchen am besten unter den Bedingungen des Bereichs I erreicht, in welchem der höchste Schmelzpunkt liegt. Ein Sintern in diesem Bereich wird vorzugsweise mit einer Zugabe von Boranhydrid von nicht mehr als 30 Mol-% und einer Temperatur von nicht niedriger als etwa 1358°C ausgeführt. Für das Sintern von Calcia ist die Sintertemperatur nicht niedriger als 774°C, da die Schmelztemperatur bei 774°C liegt. Die Zugabe von 10 Gewichts-Prozent Calciumchlorid reicht aus. Figure 1 illustrates a magnesia-boric anhydride state diagram. Obviously, sintering of the composite particles is best accomplished under the conditions of Region I, which is the highest melting point. Sintering in this range is preferably carried out with an addition of boron anhydride of not more than 30 mol% and a temperature of not lower than about 1358 ° C. For the sintering of Calcia, the sintering temperature is not lower than 774 ° C, since the melting temperature is 774 ° C. The addition of 10 weight percent calcium chloride is sufficient.
Wenn bei einer Temperatur innerhalb dieses Bereichs gesintert wird, so tritt eine Auflösung in dem dünnen Film aus Boran hydrid oder Calciumchlorid auf, welcher die Oberfläche der Magnesia- oder Calcia-Teilchen gleichförmig bedeckt, und die Oberfläche der Magnesia- oder Calcia-Teilchen wird gleichmäßig mit einer flüssigen Schicht aus einem Zwischenverbund von Magnesia und Boranhydrid oder Calcia und Calciumchlorid be deckt. Durch die Wirkung einer Benetzung und Oberflächenspan nung sammelt sich die flüssige Schicht durch Fließen dort, wo die Teilchen in Berührung miteinander stehen. Beim Abkühlen wird die gesammelte Flüssigkeit fest und es entsteht eine stabile Verbindung nur an den Stellen, wo die Teilchen sich untereinander berühren. If sintered at a temperature within this range dissolution occurs in the thin film of borane hydride or calcium chloride on the surface of the Magnesia or Calcia particles covered uniformly, and the The surface of the magnesia or calcia particles becomes uniform with a liquid layer from an intermediate composite of Magnesia and boric anhydride or Calcia and calcium chloride covers. Through the effect of wetting and chip removal The liquid layer collects by flowing wherever the particles are in contact with each other. When cooling down the collected liquid becomes solid and a stable connection only where the particles are touch each other.
Das so aus Lösungsmittel-löslichen Teilchen erhaltene Sinter material muß auf eine vorgegebene Temperatur aufgeheizt werden, bevor der nächste Schritt des Einpressens eines geschmolzenen Metalls aus der Eisen- oder Titan-Gruppe in die offenen Zwi schenräume begonnen wird. Das Sintermaterial wird dabei zweck mäßigerweise in eine Form eingegeben, welche kräftig genug ist, um den beim Einpressen des geschmolzenen Metalls entstehenden Kräften standhalten zu können. Bei der Herstellung eines po rösen Materials aus Aluminium nach dem herkömmlichen Verfahren gemäß der japanischen Patent-Veröffentlichung Nr. 49 703/1985 wird beispielsweise das Teilchen-Sintermaterial in eine Form aus Stahl gegeben, das Sintermaterial und die Form vorerhitzt und geschmolzenes Aluminium nach der Vollendung des Vorerhit zens eingepreßt, da die Vorerhitzungstemperatur relativ niedrig (bei etwa 500 bis 600°C) liegt.The sinter thus obtained from solvent-soluble particles material must be heated to a predetermined temperature, before the next step of pressing a melted Metals from the iron or titanium group in the open intermediate rooms is started. The sintered material is used moderately entered into a shape that is strong enough around the resulting when the molten metal is pressed in To be able to withstand forces. When making a po rusty aluminum material according to the conventional method according to Japanese Patent Publication No. 49 703/1985 for example, the particle sintered material into a mold made of steel, the sintered material and the mold preheated and molten aluminum after completing the pre-heat zens pressed in, because the preheating temperature is relatively low (around 500 to 600 ° C).
Bei der Herstellung von porösen Materialien und Metallen der Eisen- oder Titan-Gruppe muß dagegen ein Sintermaterial aus Teilchen, in welches ein geschmolzenes Metall dieser Gruppen eingepreßt werden soll, auf eine Temperatur von über 1000° C vorerhitzt werden. Eine Form, welche bei einem derar tigen Verfahren eingesetzt wird, muß daher hoch-oxidations beständig sein, große mechanische Widerstandsfähigkeit haben sowie große Widerstandsfähigkeit gegen thermische Beanspruchung bei der genannten Vorerhitzungstemperatur. Darüberhinaus darf die Form nicht schmelzen, auch nicht wenn sie in Berührung mit einem geschmolzenen Metall bei einer Temperatur von 1500° bis 1700°C unter einem vorgegebenen Druck kommt. Derartige Formen können lediglich aus seltenen und kostspieligen Mate rialien hergestellt werden. Es ist praktisch unmöglich, derar tige kostspielige Formen mit einem Sintermaterial aus Teilchen vorzuerhitzen, in welchen ein geschmolzenes Metall der Eisen- oder Titan-Gruppe bei einer hohen Temperatur eingepreßt werden soll. In the manufacture of porous materials and metals Iron or titanium group, on the other hand, must be made of a sintered material Particles in which a molten metal of these groups to be pressed in, to a temperature of over 1000 ° C be preheated. A form, which in a derar term method is used, must therefore high-oxidation be stable, have great mechanical resistance as well as great resistance to thermal stress at the preheating temperature mentioned. In addition, do not melt the shape, even if it is in contact with a molten metal at a temperature of 1500 ° to 1700 ° C comes under a predetermined pressure. Such Shapes can only be made from rare and expensive mate rialien be produced. It is practically impossible to derar expensive forms with a sintered material made of particles preheat, in which a molten metal of iron or titanium group can be pressed in at a high temperature should.
Erfindungsgemäß wird das Sintermaterial aus Teilchen alleine vorerhitzt, d.h. nicht zusammen mit einer Metallform. Dann wird ein geschmolzenes Metall der Eisen- oder Titan-Gruppe in das vorerhitzte Sintermaterial eingepreßt.According to the invention, the sintered material is made up of particles alone preheated, i.e. not together with a metal mold. Then it will be a molten metal of the iron or titanium group in the pre-heated sintered material.
Dabei wird das Sintermaterial aus Teilchen in ein Gehäuse aus einem porösen, Hitze-isolierenden Material gegeben, welches der Schmelztemperatur des Metalls aus der Eisen- oder Titan-Gruppe widerstehen kann, und dann auf eine vorgegebene Temperatur erhitzt. Nach dem Vorerhitzen wird das Sintermaterial zusammen mit dem Gehäuse in eine Stahlform gegeben. Dann wird ein ge schmolzenes Metall der Eisen- oder Titan-Gruppe unmittelbar durch viele Poren in dem Hitze-beständigen Material gepreßt. Das Gehäuse kann aus einem Preßling aus feuerfesten Fasern, beispielsweise aus Aluminiumoxid oder Siliziumcarbid bestehen. Ein Gehäuse aus solchem Material hat genügend hohe Isolations eigenschaften, um ein Abfallen der Temperatur des darin auf genommenen Sintermaterials zu verhindern, auch wenn das Gehäuse in die Stahlform gestellt wird. Hierdurch wird die Notwendig keit der Vorerhitzung der Form, in welcher ein geschmolzenes Material eingepreßt wird, vermieden. Dies wiederum vermeidet die Notwendigkeit der Herstellung einer Form aus speziellem Material und das Problem des Verschmelzens zwischen der Form und dem geschmolzenen Metall. Dementsprechend genügt eine Stahlform für den Schritt des Einpressens von geschmolzenem Metall aus der Eisen- oder Titan-Gruppe.The sintered material consists of particles in a housing a porous, heat-insulating material, which the Melting temperature of the metal from the iron or titanium group can withstand, and then to a predetermined temperature heated. After preheating, the sintered material is put together placed in a steel mold with the housing. Then a ge molten metal of the iron or titanium group immediately pressed through many pores in the heat-resistant material. The housing can be made from a compact made of refractory fibers, consist of aluminum oxide or silicon carbide, for example. A housing made of such material has sufficient insulation properties to a drop in the temperature of the inside to prevent sintered material, even if the housing is placed in the steel mold. This makes the necessary the preheating of the mold in which a melted Pressed material is avoided. This in turn avoids the need to make a mold from special Material and the problem of merging between the form and the molten metal. Accordingly, one is sufficient Steel mold for the step of pressing molten Metal from the iron or titanium group.
Fig. 2 zeigt beispielsweise eine Preßguß-Einrichtung für das Einpressen geschmolzenen Metalls. Eine Metallform 2, gehalten von einer oberen Presse 1, trägt ein Gehäuse 4 aus einem po rösen Hitze-isolierenden Material, welches ein Sintermaterial aus Teilchen enthält. Ein geschmolzenes Metall 7 ist in einer Hitze-isolierenden Wolle 6 enthalten und ein Heißmetallzylinder 5 wird in das Sintermaterial 3 aus Teilchen mittels einer mittigen Stoßpresse 8 gedrückt. Das Bezugszeichen 9 bezieht sich auf eine untere Presse. Fig. 2 shows, for example, a die casting device for the injection of molten metal. A metal mold 2 , held by an upper press 1 , supports a housing 4 made of a porous heat-insulating material which contains a sintered material made of particles. A molten metal 7 is contained in a heat-insulating wool 6 and a hot metal cylinder 5 is pressed into the sintered material 3 made of particles by means of a central impact press 8 . Reference number 9 relates to a lower press.
Der Schritt des Herauslösens der Teilchen aus einem Sinter-Me tall-Verbund, welcher auf diese Weise hergestellt wurde, wird wie folgt ausgeführt: Das abgekühlte und verfestigte Verbund material wird aus dem Gehäuse aus porösem, Hitze-isolierenden Material herausgezogen und, falls erforderlich, entsprechend der gewünschten Gestalt bearbeitet. Danach werden nur die Teilchen durch Verwendung eines Lösungsmittels herausgelöst, um ein poröses Material aus einem Metall der Eisen- oder Titan- Gruppe zurückzulassen. Als Lösungsmittel dient Salpetersäure oder Schwefelsäure für Magnesia-Teilchen oder eine Mischung aus Magnesia-Teilchen und Boranhydrid, und ein Chelat-bildendes Agens für Calcia-Teilchen oder eine Mischung aus Calcia-Teil chen und Calciumchlorid. Bei dem Herauslösungsprozeß ist das Metall der Eisen- oder Titan-Gruppe unlöslich gegenüber dem Lösungsmittel, indem dort herum ein passiver Film gebildet wird. Deswegen werden nur die Teilchen aus Magnesia und dgl. aus dem Verbund herausgelöst.The step of detaching the particles from a sintered me tall composite, which was produced in this way executed as follows: The cooled and solidified composite Material is made of porous, heat-insulating housing Material pulled out and, if necessary, accordingly edited the desired shape. After that, only those Particles dissolved out using a solvent to a porous material made of a metal of iron or titanium Leave group behind. Nitric acid serves as the solvent or sulfuric acid for magnesia particles or a mixture of Magnesia particles and boric anhydride, and a chelating Agent for Calcia particles or a mixture of Calcia part chen and calcium chloride. With the detachment process that is Metal of the iron or titanium group insoluble to that Solvent by forming a passive film around it becomes. Therefore, only the particles from magnesia and the like. detached from the network.
Magnesia-Teilchen eines Durchmessers von 350 µm wurden in einen Behälter aus Graphit mit einem inneren Durchmesser von 30 mm und einer Höhe von 80 mm gestampft. Ein Sintermaterial aus Teilchen wurde durch Sintern des eingestampften Materials in einer Heißpresse bei einer Temperatur von 1720°C und unter einem Druck von 66 kg/m2 für eine Stunde hergestellt. Das Sintermaterial wurde in ein Hitze-isolierendes Gehäuse aus einem Preßling aus Aluminiumoxid (Al2O3)-Fasern mit einem mittleren Durchmesser von 3 µm und einer mittleren Länge von 100 µm gegeben. Das Sintermaterial und das Gehäuse wurden zu sammen auf eine Temperatur von 1350°C vorerhitzt. Nach dem Vorerhitzen wurde das Sintermaterial und das Gehäuse un mittelbar in eine Stahlform mit einem inneren Durchmesser von 50 mm und einer Höhe von 100 mm gegeben. Danach wurde geschmol zener rostfreier Stahl (18% Cr, 8% Ni) bei einer Temperatur von 1650°C unmittelbar unter einem Druck von 150 kg/cm2 eingepreßt, um ein Sintermaterial-Metall-Verbund zu erzeugen. Der gekühlte und verfestigte Verbundkörper wurde dann in die gewünschte Gestalt bearbeitet. Der bearbeitete Verbundkörper wurde dann in eine 6 N-Lösung Salpetersäure eingetaucht, welche als Lösungsmittel für das Herauslösen nur der Teilchen diente. Hieraus ergab sich ein poröses Material aus rostfreiem Stahl mit einer Porosität von 60,5%.Magnesia particles with a diameter of 350 μm were stamped into a graphite container with an inner diameter of 30 mm and a height of 80 mm. A particle sintered material was prepared by sintering the pounded material in a hot press at a temperature of 1720 ° C and under a pressure of 66 kg / m 2 for one hour. The sintered material was placed in a heat-insulating housing made of a compact made of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) fibers with an average diameter of 3 μm and an average length of 100 μm. The sintered material and the housing were preheated together to a temperature of 1350 ° C. After preheating, the sintered material and the housing were placed directly in a steel mold with an inner diameter of 50 mm and a height of 100 mm. Thereafter, molten stainless steel (18% Cr, 8% Ni) was pressed in at a temperature of 1650 ° C immediately under a pressure of 150 kg / cm 2 to produce a sintered material-metal composite. The cooled and solidified composite body was then machined to the desired shape. The processed composite body was then immersed in a 6 N solution of nitric acid, which served as a solvent for removing only the particles. This resulted in a porous material made of stainless steel with a porosity of 60.5%.
Magnesia-Teilchen mit einem Durchmesser von 350 µm wurden mit einer gesättigten Lösung von Alkoholborat solange verknetet, bis der Alkohol verdampft war. Hierbei entstanden Teilchen aus einem Verbundmaterial, wobei die Menge an Boranhydrid, welche die Oberflächen der Teilchen aus Magnesia bedeckte, auf 2 Mol-% eingestellt war. Die Teilchen wurden in einen Behälter aus Graphit mit einem inneren Durchmesser von 30 mm und einer höhe von 80 mm gestampft. Es wurde ein Sintermaterial aus Teilchen durch Sintern des gestampften Materials für 1 Std. bei einer Temperatur von 1350°C erhalten, d.h. innerhalb eines Temperaturbereiches, in welchem sowohl mgO als auch 2% B2O3 als Fest- und Flüssigmaterial koexistieren. Das Sintermaterial wurde dann in ein Gehäuse aus einem porösen Hitze-isolierenden Material ähnlich dem nach Beispiel 1 gegeben und danach beide zusammen auf eine Temperatur von 1350°C vorerhitzt. Nach dem Vorerhitzen wurde das Sintermaterial und das Gehäuse unverzüglich in eine Stahlform mit einem Innendurchmesser von 50 mm und einer Höhe von 100 mm gegeben. Daraufhin wurde ge schmolzener rostfreier Stahl (18% Cr, 8% Ni) bei einer Tem peratur von 1650°C unmittelbar unter einem Druck von 150 kg/cm2 eingepreßt, um einen Sintermaterial-Metall-Verbund zu erzeugen. Danach wurde das abgekühlte und verfestigte Ver bundmaterial in die gewünschte Gestalt bearbeitet. Der be arbeitete Verbundkörper wurde dann in eine 6 N-Lösung aus Salpetersäure eingetaucht, welche als Lösungsmittel zum Heraus lösen nur der Teilchen diente. Dabei entstand ein poröses Material aus rostfreiem Stahl mit einer Porosität von 60,7%.Magnesia particles with a diameter of 350 μm were kneaded with a saturated solution of alcohol borate until the alcohol had evaporated. This produced particles from a composite material, the amount of boron anhydride covering the surfaces of the particles of magnesia being set at 2 mol%. The particles were stamped into a graphite container with an inner diameter of 30 mm and a height of 80 mm. A sintered material made of particles was obtained by sintering the stamped material for 1 hour at a temperature of 1350 ° C., ie within a temperature range in which both mgO and 2% B 2 O 3 coexist as solid and liquid material. The sintered material was then placed in a housing made of a porous heat-insulating material similar to that according to Example 1 and then both preheated together to a temperature of 1350 ° C. After preheating, the sintered material and the case were immediately put in a steel mold with an inner diameter of 50 mm and a height of 100 mm. Then molten stainless steel (18% Cr, 8% Ni) was pressed in at a temperature of 1650 ° C immediately under a pressure of 150 kg / cm 2 to produce a sintered material-metal composite. The cooled and solidified composite material was then worked into the desired shape. The processed composite body was then immersed in a 6 N solution of nitric acid, which served as a solvent for removing only the particles. This resulted in a porous material made of stainless steel with a porosity of 60.7%.
Calcia-Teilchen mit einem Durchmesser von 250 µm wurden mit einer gesättigten Lösung aus Calciumchlorid in Alkohol ge knetet, bis der Alkohol verdampft war. Dabei entstanden Teil chen aus einem Verbundmaterial, wobei die Menge des Calcium chlorids, welches die Oberfläche der Teilchen aus Calcia be deckt, mit etwa 6 Gew.-% eingestellt war. Die Teil chen wurden in einen Behälter aus Graphit mit einem Innendurch messer von 30 mm und einer Höhe von 80 mm gestampft. Ein Sin termaterial aus den Teilchen wurde durch Sintern des gestampf ten Materials für 1 Std. bei einer Temperatur von 900°C erhalten. Das Sintermaterial wurde in ein Gehäuse aus porösem, Hitze-isolierenden Material ähnlich dem nach Beispiel 1 ver wendeten gegeben. Das Sintermaterial und das Gehäuse wurden gemeinsam auf eine Temperatur von 1100°C vorerhitzt. Nach dem Vorerhitzen wurden das Sintermaterial und das Gehäuse unmittelbar in eine Stahlform mit einem Innendurchmesser von 50 mm und einer Höhe von 100 mm gegeben. Dann wurde geschmol zenes eutektisches Gußeisen bei einer Temperatur von 1400° C unmittelbar unter einem Druck von 150 kg/cm2 einge preßt um einen Sintermaterial-Metall-Verbund zu bilden. Nach Abkühlung und Verfestigung des Verbundes wurde dieser in eine gewünschte Gestalt bearbeitet. Der bearbeitete Verbundkörper wurde dann in ein Chelat-bildendes Agens (Dissolvine der Lion Corporation) eingetaucht, dessen PH-Wert alkalisch eingestellt war und welches als Lösungsmittel zum Herauslösen nur der Teilchen diente. Hierbei entstand ein poröses Material aus Gußeisen mit einer Porosität von 58,0%.Calcia particles with a diameter of 250 microns were kneaded with a saturated solution of calcium chloride in alcohol until the alcohol had evaporated. Particles were formed from a composite material, the amount of calcium chloride covering the surface of the particles from Calcia being set at about 6% by weight. The particles were stamped into a graphite container with an inside diameter of 30 mm and a height of 80 mm. A sintered material from the particles was obtained by sintering the stamped material for 1 hour at a temperature of 900 ° C. The sintered material was placed in a housing made of porous, heat-insulating material similar to that used in Example 1. The sintered material and the housing were preheated together to a temperature of 1100 ° C. After the preheating, the sintered material and the case were put directly into a steel mold with an inner diameter of 50 mm and a height of 100 mm. Then molten eutectic cast iron was pressed in at a temperature of 1400 ° C immediately under a pressure of 150 kg / cm 2 to form a sintered material-metal composite. After the composite had cooled and solidified, it was worked into a desired shape. The processed composite was then immersed in a chelating agent (Dissolvine from Lion Corporation), the pH of which was made alkaline and which served as a solvent for removing only the particles. This resulted in a porous cast iron material with a porosity of 58.0%.
Ein Sintermaterial-Metall-Verbund wurde durch Einpressen von Nickel bei einer Temperatur von 1550°C unter einem Druck von 150 kg/cm2 in ein Sintermaterial aus MgO-B2O3 er halten. Das Sintermaterial wurde auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1 erhalten und auf eine Temperatur von 1300°C vorerhitzt. Der abgekühlte und verfestigte Verbund wurde dann in eine gewünschte Gestalt bearbeitet. Der bearbeitete Verbund körper wurde dann in eine 6 N-Lösung Schwefelsäure eingetaucht, welche als Lösungsmittel zum Herauslösen nur der Teilchen diente. Dabei entstand ein poröses Material aus Nickel mit einer Porosität von 60,5%.A sintered material-metal composite was obtained by pressing nickel at a temperature of 1550 ° C. under a pressure of 150 kg / cm 2 into a sintered material made of MgO-B 2 O 3 . The sintered material was obtained in the same manner as in Example 1 and preheated to a temperature of 1300 ° C. The cooled and solidified composite was then machined to a desired shape. The processed composite body was then immersed in a 6 N solution of sulfuric acid, which served as a solvent for removing only the particles. This resulted in a porous material made of nickel with a porosity of 60.5%.
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0580134A1 (en) * | 1992-07-21 | 1994-01-26 | Toshiba Tungaloy Co. Ltd. | Process for preparing a hard sintered alloy having fine pores |
WO1998050186A1 (en) * | 1997-05-03 | 1998-11-12 | Robert Bosch Gmbh | Method for producing porous cast parts |
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US3523766A (en) * | 1969-01-16 | 1970-08-11 | Harold Markus | Production of cellular metals |
DE2546947A1 (en) * | 1974-10-22 | 1976-05-06 | Ardon Fonderie | METHOD OF MANUFACTURING AN ARTICLE BY CASTING |
EP0042328A1 (en) * | 1980-06-13 | 1981-12-23 | Claude Victor Boeltz | Foundry process |
-
1989
- 1989-03-30 DE DE3910282A patent/DE3910282A1/en active Granted
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DE3910282C2 (en) | 1990-10-31 |
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