DE3909648A1 - Method and apparatus for determining the total nitrogen content - Google Patents

Method and apparatus for determining the total nitrogen content

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Michael Dr Palocz
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PALOCZ-ANDRESEN, MICHAEL, DR.-ING., 20459 HAMBURG,
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H Maihak AG
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Abstract

A method for determining the total nitrogen content of aqueous solutions containing nitrogen compounds by passing a sample into a reactor which is kept at a temperature of about 1000@C and through which O2-containing NO-free gas is passed and is subsequently supplied to an NO analyser, is characterised in that before introduction of the sample the solution is diluted so that its total nitrogen content is below about 5 x 10<-3> gram equivalents per litre of solution.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method according to the preamble of claim 1 and a device for performing this procedure.

Ein solches Verfahren und eine dieses durchführende Vor­ richtung sind aus dem ProspektSuch a procedure and a performing this direction are from the prospectus

Total Nitrogen Analyzer
Model TN-05
der Firma Mitsubishi Chemical Industries Limited, Tokyo,Total nitrogen analyzer
Model TN-05
from Mitsubishi Chemical Industries Limited, Tokyo,

bekannt.known.

Danach werden Proben einer Stickstoffverbindungen enthal­ tenden wäßrigen Lösung einem Reaktor zugeführt, in welchem die Proben bei der herrschenden Reaktortemperatur in der Größenordnung 1000°C verdampfen. Durch den Reaktor wird NO-freier Sauerstoff geleitet. Alle Stickstoffverbindungen, die in der Probe enthalten sind, werden bei den herr­ schenden Temperaturen weitgehend zu NO umgewandelt, das mit dem Sauerstoff aus dem Reaktor gespült und einem NO- Analysator zugeführt wird.Then samples of nitrogen compounds are included tend aqueous solution fed to a reactor in which the samples at the prevailing reactor temperature in the Vaporize around 1000 ° C. Through the reactor NO-free oxygen passed. All nitrogen compounds,  that are included in the sample are sent to the gentlemen temperature largely converted to NO, with the oxygen from the reactor and a NO Analyzer is fed.

Das bekannte Verfahren erlaubt über die Umsetzung zu NO eine hochgenaue Bestimmung aller vorkommenden Stickstoff­ verbindungen. In der wäßrigen Lösung gelöstes N2 bzw. mit dem durchspülenden Gas zugeführtes N2 stört hierbei nicht, da übliche NO-Analysatoren auf N2 nicht ansprechen.The known method allows a highly precise determination of all occurring nitrogen compounds via the conversion to NO. In the aqueous solution of N 2 dissolved or supplied by the purging gas N 2 in this case does not interfere, since conventional analyzers NO to N 2 do not respond.

Nachteilig bei dem bekannten Verfahren ist aber die Tatsa­ che, daß je nach der in der Probe vorliegenden Stickstoff­ verbindung in unterschiedlichem Maße im Reaktor neben NO auch N2 gebildet werden kann, das anschließend im NO-Analy­ sator nicht nachgewiesen wird, so daß sich also ein das Meßergebnis nach unten verfälschender Fehlbetrag ergibt.A disadvantage of the known method, however, is the fact that, depending on the nitrogen compound present in the sample, in addition to NO, N 2 can also be formed to different degrees in the reactor, which is then not detected in the NO analyzer, so that results in a shortfall falsifying the measurement result.

Bei Stickstoffverbindungen, bei denen der Stickstoff in oxidierter Form vorliegt, treten solche Fehlreaktionen nicht ein, wohl aber bei Stickstoffverbindungen, bei denen der Stickstoff in N-C- oder N-H-Verbindungen vorliegt. Diese Verbindungen neigen dazu, in unterschiedlichem Maße unter den im Reaktor herrschenden Bedingungen neben NO auch N2 zu bilden.Such incorrect reactions do not occur with nitrogen compounds in which the nitrogen is in oxidized form, but they do occur in nitrogen compounds in which the nitrogen is in NC or NH compounds. These compounds tend to form N 2 to varying degrees under the conditions prevailing in the reactor.

Ist die zu analysierende wässerige Lösung qualitativ be­ kannt und liegt in ihr nur eine Stickstoffverbindung vor, so kann der durch N2-Bildung entstehende Fehlbetrag über eine zuvor erstellte Eichkurve ermittelt und bei der Mes­ sung berücksichtigt werden. Diese Methode wird bei dem oben erwähnten Gerät vorgeschlagen.If the aqueous solution to be analyzed is qualitatively known and there is only one nitrogen compound in it, the deficit resulting from N 2 formation can be determined using a previously created calibration curve and taken into account in the measurement. This method is proposed in the device mentioned above.

Bei Vorliegen mehrerer unterschiedlicher Stickstoffverbin­ dungen in der zu analysierenden wäßrigen Lösung versagt diese Methode aber. Sie versagt also immer dann, wenn über die Art und die relativen Anteile der Stickstoffverbindun­ gen in der zu analysierenden Lösung keine Angaben vorlie­ gen. Solche Verhältnisse herrschen insbesondere bei der Analyse von Abwasserproben unbekannten Inhaltes.When there are several different nitrogen compounds in the aqueous solution to be analyzed fails this method though. So it always fails when over the type and relative proportions of nitrogen compounds no information is available in the solution to be analyzed  Such conditions prevail in particular with the Analysis of wastewater samples of unknown content.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, eine exakte Gesamtstickstoffanalyse auch unbekannter Proben zu ermöglichen.The object of the present invention is therefore to an exact total nitrogen analysis even of unknown samples to enable.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit dem Merkmal des Kennzeichnungsteils des Anspruches 1 gelöst.This object is achieved with the feature of Labeling part of claim 1 solved.

Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß bei Stick­ stoffverbindungen, die unter den im Reaktor herrschenden Bedingungen neben NO auch N2 bilden, das Verhältnis von ge­ bildetem N2 zu gebildetem NO abhängig ist von der Konzen­ tration der Stickstoffverbindung in der wäßrigen Lösung. Je kleiner die Konzentration der Stickstoffverbindung ist, desto niedriger ist das Verhältnis N2/NO. Wird durch ent­ sprechende Verdünnung dafür Sorge getragen, daß der Stick­ stoffgehalt in der zu analysierenden Lösung unter dem angegebenen Wert liegt, so ergeben sich im Reaktor N2-Bil­ dungsanteile, die unterhalb der gewünschten Fehlertoleranz von etwa 2% des Meßwertes liegen. Bei dem erfindungs­ gemäßen Verfahren sind im Reaktor keine Katalysatoren erforderlich, und es kann als O2-haltiges, durch den Reaktor zu leitendes Gas einfache Luft verwendet werden. Dadurch werden die Gerätekosten gegenüber der bekannten Konstruktion gesenkt.The invention is based on the knowledge that in nitrogen compounds that form under the conditions in the reactor in addition to NO also N 2 , the ratio of ge formed N 2 to NO formed depends on the concentration of the nitrogen compound in the aqueous solution. The lower the concentration of the nitrogen compound, the lower the N 2 / NO ratio. If appropriate dilution is used to ensure that the nitrogen content in the solution to be analyzed is below the specified value, then there are N 2 formation proportions in the reactor which are below the desired error tolerance of approximately 2% of the measured value. In the process according to the invention, no catalysts are required in the reactor, and simple air can be used as the O 2 -containing gas to be passed through the reactor. This reduces the device costs compared to the known construction.

In Anspruch 2 ist eine vorteilhafte Vorrichtung zur Durch­ führung des erfindungsgemäßen Verfahrens angegeben.In claim 2 is an advantageous device for through implementation of the method according to the invention.

In der Zeichnung ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung bei­ spielsweise und schematisch dargestellt.In the drawing, a device according to the invention is at represented schematically and for example.

Ein Probengefäß 1 enthält eine wäßrige Lösung, in der Stickstoffverbindungen vorliegen. Aus diesem wird mit einer Leitung 2 von einer Mischeinrichtung 3 eine Probe abgezogen und über eine Leitung 4 tropfenweise in ein Reaktorgefäß 5 gegeben, das mit einer Heizschlange 6, die von einem Heiz­ generator 7 versorgt wird, auf einer Temperatur von ca. 1000°C gehalten wird.A sample vessel 1 contains an aqueous solution in which nitrogen compounds are present. From this, a sample is drawn off with a line 2 from a mixing device 3 and added dropwise via line 4 into a reactor vessel 5 , which has a heating coil 6 , which is supplied by a heating generator 7 , at a temperature of approximately 1000 ° C. is held.

Eine Pumpe 8 saugt Luft an und fördert diese über eine Lei­ tung 9 in das Reaktorgefäß. Gas entweicht aus dem Reaktor­ gefäß über eine Leitung 10, durchläuft einen Wasserdampf­ abscheider 12 und durchströmt einen geeigneten quantita­ tiven NO-Analysator, der beispielsweise infrarotspek­ troskopisch arbeitet.A pump 8 draws in air and conveys it via a line 9 into the reactor vessel. Gas escapes from the reactor vessel via a line 10 , passes through a water vapor separator 12 and flows through a suitable quantitative NO analyzer, which works, for example, infrared spectroscopically.

Bei der im Reaktorgefäß 5 herrschenden Temperatur von ca. 1000°C werden alle in der wäßrigen Lösung, die über die Leitung 4 dem Reaktorgefäß zugegeben werden, vorliegenden Stickstoffverbindungen zu NO umgewandelt, wobei die Tempe­ ratur so gewählt ist, daß das Gleichgewicht bei NO2 liegt, kein N2 freigesetzt wird und Luftstickstoff nicht aufoxi­ diert wird.At the prevailing temperature in the reactor vessel 5 of about 1000 ° C., all nitrogen compounds present in the aqueous solution which are added to the reactor vessel via line 4 are converted to NO, the temperature being chosen so that the equilibrium with NO. 2 lies, no N 2 is released and atmospheric nitrogen is not oxidized.

Insoweit wie bisher beschrieben, entspricht die Vorrichtung dem Stand der Technik, wobei die Mischeinrichtung 3 nur als einfache Probenpumpe ausgebildet ist. Dabei besteht jedoch der Nachteil, daß bei höheren Konzentrationen von Stick­ stoffverbindungen in der wäßrigen Lösung, die Stickstoff in Kohlenstoff- bzw. Wasserstoffbindung aufweisen, im Reaktor­ gefäß neben NO auch N2 gebildet werden kann.As far as described so far, the device corresponds to the prior art, the mixing device 3 being designed only as a simple sample pump. However, there is the disadvantage that at higher concentrations of nitrogen compounds in the aqueous solution, which have nitrogen in carbon or hydrogen bonding, in addition to NO, N 2 can also be formed in the reactor vessel.

Daher sieht die vorliegende Erfindung vor, daß die aus dem Probengefäß 1 abgezogene wäßrige Lösung vor Eingabe über die Leitung 4 in das Reaktorgefäß 5 mit Wasser verdünnt wird, welches von der Mischeinrichtung 3 über eine Leitung 12 aus einem Wasservorratsgefäß 13 abgezogen und der Lösung beigemischt wird. Damit wird in der über die Leitung 4 dem Reaktorgefäß 5 zugegebenen Probe die Konzentration der Stickstoffverbindungen verringert.Therefore, the present invention provides that the aqueous solution withdrawn from the sample vessel 1 is diluted with water before being introduced via the line 4 into the reactor vessel 5 , which is drawn off from the mixing device 3 via a line 12 from a water storage vessel 13 and mixed into the solution . This reduces the concentration of nitrogen compounds in the sample added to the reactor vessel 5 via line 4 .

Da der Anteil von neben NO gebildetem N2 abhängig ist von der Ausgangskonzentration der Stickstoffverbindungen, wird durch Verringerung der Konzentration der Stickstoffverbin­ dungen der Anteil des gebildeten N2 verringert. Unterhalb einer Grenze von etwa 5×10-3 Grammäquivalent Gesamt­ stickstoffgehalt pro Liter Lösung ist der maximal sich ergebende N2-Fehler so klein, daß er eine Fehlergrenze von etwa 2% vom Meßwert nicht mehr übersteigt.Since the proportion of N 2 formed in addition to NO depends on the initial concentration of the nitrogen compounds, the proportion of N 2 formed is reduced by reducing the concentration of the nitrogen compounds. Below a limit of about 5 × 10 -3 gram-equivalent total nitrogen content per liter of solution, the maximum N 2 error that results is so small that it no longer exceeds an error limit of about 2% of the measured value.

Wird eine wäßrige Lösung untersucht, die einen unbekannten Anteil von Stickstoffverbindungen aufweist, was insbesonde­ re bei der Abwasseruntersuchung meistens der Fall ist, so kann zunächst ohne Verdünnung eine Testmessung gemacht wer­ den, die einen groben Überblick über den zu erwartenden Ge­ samtstickstoffgehalt liefert. Dieser erste Wert ist mögli­ cherweise mit einem N2-Fehler belastet. Er ermöglicht je­ doch eine Ermittlung der Größenordnung des Gesamtstick­ stoffgehaltes der wäßrigen Lösung. Danach wird festgelegt, um wieviel zu verdünnen ist, und es wird an der ein­ stellbaren Mischeinrichtung 3 die Verdünnung entsprechend eingestellt. Liegt dann der ermittelte Gesamtstickstoff­ gehalt unter der angegebenen Grenze, so ist sichergestellt, daß der sich ergebende N2-Fehler unterhalb der Meßtoleranz liegt.If an aqueous solution is examined that has an unknown proportion of nitrogen compounds, which is usually the case in particular in the wastewater investigation, a test measurement can first be made without dilution, which provides a rough overview of the expected total nitrogen content. This first value may have an N 2 error. However, it enables the magnitude of the total nitrogen content of the aqueous solution to be determined. Then it is determined by how much is to be diluted, and the dilution is adjusted accordingly on the adjustable mixing device 3 . If the total nitrogen content is below the specified limit, it is ensured that the resulting N 2 error is below the measurement tolerance.

Die Verdünnung kann, wie in der Figur dargestellt, in einer Vorrichtung der erfindungsgemäßen Art mit einer Verdün­ nungseinrichtung 3, 12, 13 erfolgen, die in der Vorrichtung vorgesehen ist. Die Verdünnung kann aber auch in laborübli­ cher Weise von hand erfolgen.As shown in the figure, the dilution can take place in a device of the type according to the invention with a dilution device 3 , 12 , 13 which is provided in the device. However, the dilution can also be carried out by hand in the usual laboratory manner.

Es ist auch eine Arbeitsweise möglich, bei der die Verdünnung so lange variiert wird, bis ein bestimmter Meßwert von beispielsweise 5 mg Stickstoff pro Liter erreicht ist. Die gesuchte Konzentration läßt sich dann aus dem Verdünnungsgrad ermitteln.A mode of operation is also possible in which the Dilution is varied until a certain one Measured value of, for example, 5 mg nitrogen per liter is reached. The desired concentration can then be omitted determine the degree of dilution.

Claims (2)

1. Verfahren zur Bestimmung des Gesamtstickstoffgehaltes von Stickstoffverbindungen enthaltenden wäßrigen Lö­ sungen durch Einleiten einer Probe in einen auf einer Temperatur von ca. 1000°C gehaltenen Reaktor, der von O2 enthaltendem NO-freiem Gas durchspült wird, welches anschließend einem NO-Analysator zugeführt wird, da­ durch gekennzeichnet, daß die Lösung vor Einleiten der Probe derart verdünnt wird, daß ihr Gesamtstickstoffge­ halt unter etwa 5×10-3 Grammäquivalent pro Liter Lösung liegt.1. A method for determining the total nitrogen content of aqueous solutions containing nitrogen compounds by introducing a sample into a reactor kept at a temperature of about 1000 ° C., which is flushed with NO-free gas containing O 2 , which is then fed to a NO analyzer is characterized in that the solution is diluted before the sample is introduced in such a way that its total nitrogen content is below about 5 × 10 -3 gram equivalent per liter of solution. 2. Vorrichtung zur Bestimmung des Gesamtstickstoffgehaltes von Stickstoffverbindungen enhaltenden wäßrigen Lö­ sungen durch Einleiten einer Probe in einen auf einer Temperatur von ca. 1000°C gehaltenen Reaktor, der von O2 enthaltendem NO-freiem Gas durchspült wird, welches anschließend einem NO-Analysator zugeführt wird, da­ durch gekennzeichnet, daß eine Verdünnungseinrichtung (3, 12, 13) vorgesehen ist, die die Lösung (1) vor Ein­ leiten der Probe derart verdünnt, daß ihr Gesamtstick­ stoffgehalt unter etwa 5×10-3 Grammäquivalent pro Liter Lösung liegt.2. The apparatus for determining total nitrogen content of nitrogen compounds containing of aqueous solu- tions by introducing a sample into a maintained at a temperature of about 1000 ° C reactor containing O 2 NO-free gas is flushed, which is then fed to an NO analyzer is characterized in that a dilution device ( 3 , 12 , 13 ) is provided, which dilutes the solution ( 1 ) before a sample is passed such that its total nitrogen content is below about 5 × 10 -3 gram equivalent per liter of solution.
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