DE3906314A1 - METHOD FOR REFINING HYDROGEN GAS - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Raffinierung eines Wasserstoffgases hoher Reinheit, wobei man ein Wasserstoffgas, insbesondere im Wasserstoffgas enthaltene Verunreinigungsgase, in einer Wasserstoffspeicherungs-Legierung absorbiert, indem man die Wasserstoffspeicherungs-Legierung Ti(1-x) Zr x Mn0,8Cr₁Cu0,2, worin X 0,01x0,5 ist, verwendet.The invention relates to a process for refining a hydrogen gas of high purity, wherein a hydrogen gas, in particular impurity gases contained in the hydrogen gas, is absorbed in a hydrogen storage alloy by using the hydrogen storage alloy Ti (1- x) Zr x Mn 0.8 Cr₁Cu 0 , 2 , wherein X is 0.01 x 0.5.
Es ist bekannt, daß die Speicherungslegierungen, an die Wasserstoffgas absorbiert wurde, die Fähigkeit haben, Wasserstoff zu speichern, wobei gleichzeitig im Wasserstoffgas enthaltene Verunreinigungsgase, wie Stickstoff und Methan, adsorbiert werden, und daß die genannten Verunreinigungsgase, wenn sie einmal in der Wasserstoffspeichers-Legierung adsorbiert sind, nicht desorbiert werden, so daß desorbiertes Wasserstoffgas, das keine Verunreinigung enthält, gewonnen werden kann.It is known that the storage alloys to which Hydrogen gas has been absorbed have the ability To store hydrogen while being in the hydrogen gas contained contaminant gases, such as nitrogen and methane, are adsorbed, and that the said contaminant gases, once in the hydrogen storage alloy are adsorbed, not desorbed, so that desorbed Hydrogen gas, which contains no impurity, is obtained can be.
Die gemäß dem Stand der Technik verwendeten Wasserstoffspeicherungs-Legierungen schließen Ein-Komponenten- Legierungen, wie Ca, Li, K, Ti, V, Mg oder eine seltene Erdmetallegierung (R), Zwei-Komponenten-Legierungen, wie TiMn1,5, TiFe, LaNi₅, MgNi₂ oder eine TiCO-Legierung, und Multi-Komponenten-Legierungen, wie TiZrMg, TiFeMn, R-ZrCo oder eine CoNiMg-Legierung, ein. Vor allem ist eine TiMn-Legierung bei der reinigenden Abtrennung von Verunreinigungsgasen, besonders von Stickstoff, sehr wirksam.The hydrogen storage alloys used in the prior art include one-component alloys such as Ca, Li, K, Ti, V, Mg or a rare earth metal alloy (R), two-component alloys such as TiMn 1.5 , TiFe , LaNi₅, MgNi₂ or a TiCO alloy, and multi-component alloys such as TiZrMg, TiFeMn, R-ZrCo or a CoNiMg alloy. Above all, a TiMn alloy is very effective in the cleaning separation of impurity gases, especially nitrogen.
Die genannten Wasserstoffspeicherungs-Legierungen haben jedoch dahingehend Nachteile, daß die Menge an absorbiertem Wasserstoffgas in dem Maße abnimmt, wie durch wiederholten Einsatz der Wasserstoffspeicherungs-Legierung zur Wasserstoffgas-Raffinierung die akkumulative Menge an adsorbierten Verunreinigungsgasen, wie Stickstoff und Methan, zunimmt. Deshalb können die genannten Legierungen nicht über einen längeren Zeitraum verwendet werden, weil deren Fähigkeit, Verunreinigungsgase zu adsorbieren, abnimmt. Auch haben die genannten Wasserstoffspeicherungs-Legierungen den Nachteil daß einige von ihnen zur Absorption oder Desorption von Wasserstoffgas hohen Druck benötigen, so daß sie unpraktisch sind, zudem ist deren Hysteresis im allgemeinen breit.However, the hydrogen storage alloys mentioned have Disadvantages in that the amount of absorbed Hydrogen gas decreases to the extent that repeated Use of the hydrogen storage alloy for Hydrogen gas refining the accumulative amount of adsorbed Pollution gases such as nitrogen and methane are increasing. Therefore, the alloys mentioned cannot have one longer periods of time because of their ability to Adsorbing contaminant gases decreases. They also have called hydrogen storage alloys the disadvantage that some of them are used for absorption or desorption of Hydrogen gas need high pressure, making it impractical their hysteresis is generally broad.
Es ist deshalb eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Nachteile der genannten herkömmlichen Legierungen zu verbessern. Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren für Wasserstoffgas bereitzustellen, wobei man eine Wasserstoffspeicherungs-Legierung verwendet, deren absorbierte Menge an Wasserstoff sowie deren Adsorptionsfähigkeit für Stickstoff sich weniger erniedrigen und die praktisch ist.It is therefore an object of the present invention that To improve disadvantages of the conventional alloys mentioned. It is another object of the present invention To provide methods for hydrogen gas, wherein one Hydrogen storage alloy used, its absorbed Amount of hydrogen and its adsorption capacity for Nitrogen lower less and which is practical.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren für Wasserstoffgas, wobei man Stickstoffgas enthaltendes Wasserstoffgas auf eine Wasserstoffspeicherungs-Legierung Ti(1-x) Zr x Mn0,8Cr₁Cu0,2 (worin x 0,01x0,5 ist) gibt, die Wasserstoffspeicherungs-Legierung durch Absorption mit Wasserstoff sättigt und im Wasserstoffgas enthaltene Verunreinigungsgase, wie Stickstoff usw., an die Wasserstoffspeicherungs-Legierung adsorbiert. Das Wasserstofffgas wird von der Wasserstoffspeicherungs-Legierung desorbiert und das desorbierte Wasserstoffgas, das keine Verunreinigungsgase, wie Stickstoff usw., enthält, wird gewonnen.The present invention relates to a method for hydrogen gas, wherein there is nitrogen gas containing nitrogen gas on a hydrogen storage alloy Ti (1- x) Zr x Mn 0.8 Cr₁Cu 0.2 (where x is 0.01 x 0.5), the Hydrogen storage alloy saturated by absorption with hydrogen and adsorbing impurity gases such as nitrogen, etc. contained in the hydrogen gas to the hydrogen storage alloy. The hydrogen gas is desorbed from the hydrogen storage alloy, and the desorbed hydrogen gas containing no impurity gases such as nitrogen, etc. is recovered.
Die erfindungsgemäß verwendete Ti(1-x) Zr x Mn0,8Cr₁Cu0,2- Wasserstoffspeicherungs-Legierung ist durch ihre geringere Hysteresis gekennzeichnet. Zudem kann die genannte Legierung, wie nachfolgend beschrieben wird, über einen langen Zeitraum unter stabilen Bedingungen verwendet werden, da die Menge an absorbiertem Wasserstoffgas, verglichen mit herkömmlichen Legierungen, weniger abnimmt, sogar bei wiederholtem Einsatz, und da die akkumulativ adsorbierten Verunreinigungsgase, wie Stickstoff usw., zu einer geringeren Erniedrigung ihres Adsorptionsvermögens führen.The Ti (1- x) Zr x Mn 0.8 Cr 1 Cu 0.2 - hydrogen storage alloy used according to the invention is characterized by its lower hysteresis. In addition, as described below, the aforesaid alloy can be used for a long period of time under stable conditions because the amount of hydrogen gas absorbed decreases less compared to conventional alloys even after repeated use, and because the accumulatively adsorbed contaminant gases such as nitrogen etc., lead to a lower decrease in their adsorption capacity.
Die erfindungsgemäß verwendeten Wasserstoffspeicherungs-Legierungen werden zu Tabletten geformt oder als gemahlene Partikel aus geschmolzenem Ingot in Büchsen abgefüllt.The hydrogen storage alloys used according to the invention are formed into tablets or as ground particles melted ingot canned.
In der vollständig gleichen Weise wie für die herkömmlichen Legierungen wird die erfindungsgemäß verwendete Wasserstoffspeicherungs-Legierung gekühlt, wenn Wasserstoff absorbiert wird, und erhitzt, wenn Wasserstoff desorbiert wird. So ist die erfindungsgemäß verwendete Legierung zur Absorption und Desorption bei einem Druck von 4 bis 10 Atm einsetzbar. In the same way as for the conventional ones Alloys are used according to the invention Hydrogen storage alloy cooled when hydrogen is absorbed and heated when hydrogen is desorbed. So is the alloy used for absorption and Desorption can be used at a pressure of 4 to 10 atm.
Fig. 1 stellt ein Fließschema einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung dar; Fig. 1 represents a flow diagram illustrates one embodiment of the present invention;
Fig. 2 zeigt ein Diagramm, das die Reingungscharakteristika der TiMn1,2Cr0,2-Legierung darstellt; Fig. 2 is a graph showing the cleaning characteristics of the TiMn 1.2 Cr 0.2 alloy;
Fig. 3 zeigt ein Diagramm, das die Reinigungscharakteristika der Ti0,77Mn0,8Zr0,23Cr₁Cu0,2-Legierung darstellt; Fig. 3 is a graph showing the cleaning characteristics of the Ti 0.77 Mn 0.8 Zr 0.23 Cr₁Cu 0.2 alloy;
Fig. 4 zeigt ein Diagramm, das die Adsorptionsleistung der TiMn1,2Cr0,2-Legierung nach wiederholten Versuchen darstellt; und Fig. 4 is a graph showing the adsorption performance of the TiMn 1.2 Cr 0.2 alloy after repeated attempts; and
Fig. 5 zeigt ein Diagramm, das die Adsorptionsleistung der Ti0,77Mn0,8Zr0,23Cr₁Cu0,2-Legierung nach wiederholten Versuchen darstellt. Fig. 5 shows a graph showing the adsorption performance of the Ti 0.77 Mn 0.8 Zr 0.23 Cr₁Cu 0.2 alloy after repeated attempts.
In Fig. 1 wird eine Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in einem Fließschema gezeigt. Wasserstoffgas wird aus einem Wasserstoffgaszylinder über einen Massendurchflußmesser (F) und durch ein geöffnetes Ventil (V1) entnommen und durch Einleitung in einem mit 200 g Wasserstoffspeicherungs-Legierung gefüllten Container (C) gespeichert. Dann wird ein weiteres Ventil (V2) geöffnet und Wasserstoffgas desorbiert. Gleichzeitig wird das desorbierte Wasserstoffgas mittels Gaschromatografie (GC PID) analysiert, nachdem die Desorptionsgeschwindigkeit durch einen Massendurchflußregler (MFC) bei einer Durchflußmenge von 200 cm³/Min geregelt wird. Dieses Verfahren wird für Vergleichsversuche an Wasserstoffspeicherungs-Legierungen wie folgt angewandt:In Fig. 1, an embodiment of the present invention is shown in a flow diagram. Hydrogen gas is removed from a hydrogen gas cylinder via a mass flow meter (F) and through an open valve (V1) and stored by introduction into a container (C) filled with 200 g of hydrogen storage alloy. Then another valve (V2) is opened and hydrogen gas is desorbed. At the same time, the desorbed hydrogen gas is analyzed by gas chromatography (GC PID) after the desorption rate is controlled by a mass flow controller (MFC) at a flow rate of 200 cm³ / min. This method is used for comparative tests on hydrogen storage alloys as follows:
Es wird ein Vergleichsbeispiel der Reinigungscharakteristika einer gemäß der vorliegenden Erfindung verwendeten Wasserstoffspeicherungs-Legierung (Ti0,77Mn0,8Zr0,23Cr₁Cu0,2) und einer Legierung (TiMn1,2Cr0,2) in Fig. 2 und 3 gezeigt.A comparative example of the cleaning characteristics of a hydrogen storage alloy (Ti 0.77 Mn 0.8 Zr 0.23 Cr₁Cu 0.2 ) used in the present invention and an alloy (TiMn 1.2 Cr 0.2 ) in Fig. 2 will be given and 3 shown.
Versuchsdurchführung:
Ti0,77Mn0,8Zr0,23Cr₁Cu0,2-LegierungCarrying out the experiment:
Ti 0.77 Mn 0.8 Zr 0.23 Cr₁Cu 0.2 alloy
Menge der Legierung: 200 gAmount of alloy: 200 g
Aktivierungsbedingungen: Nach 1stündigem Entleeren (R/P, 30°C) werden die Absorption und Desorption von H₂ von 30 Atm bei einer Temperatur von 30°C über drei Zyklen wiederholt.Activation conditions: After 1 hour of emptying (R / P, 30 ° C) the absorption and Desorption of H₂ at 30 atm a temperature of 30 ° C above repeated three cycles.
Meßbedingungen: Absorptions- und Desorptionstemperatur 30°C; absorbiertes Gas H₂ (N₂: 10,5 ppm) 10 Atm.Measurement conditions: absorption and desorption temperature 30 ° C; absorbed gas H₂ (N₂: 10.5 ppm) 10 atm.
Desorptionsverfahren: Ohne Spülung: Konstante Desorptionsgeschwindigkeit von 200 cm³/Min.Desorption process: Without rinsing: constant Desorption speed of 200 cm³ / min.
Meßpunkte: 0,4, 4, 8, 12, 16, 20 (l).Measuring points: 0.4, 4, 8, 12, 16, 20 (l).
TiMn1,2Cr0,2-Legierung
Menge der Legierung: 200 gTiMn 1.2 Cr 0.2 alloy
Amount of alloy: 200 g
Aktivierungsbedingungen: Nach 1stündigem Entleeren unter Erhitzen (R/P, 80°C) werden die Absorption und Desorption von H₂ von 35 Atm bei einer Temperatur von 40°C über 5 Zyklen wiederholt.Activation conditions: After emptying for 1 hour under They are heated (R / P, 80 ° C) Absorption and desorption of H₂ of 35 atm at a temperature repeated from 40 ° C over 5 cycles.
Meßbedingungen: Absorptions- und Desorptionstemperatur 40°C; absorbiertes Gas H₂ (N₂: 10,5 ppm) 10 Atm.Measurement conditions: absorption and desorption temperature 40 ° C; absorbed gas H₂ (N₂: 10.5 ppm) 10 atm.
Desorptionsverfahren: Ohne Spülung: Konstante Desorptionsgeschwindigkeit 200 cm³/Min.Desorption process: Without rinsing: constant Desorption rate 200 cm³ / min.
Meßpunkte: 0,4, 4, 8, 12, 16, 20 (l).Measuring points: 0.4, 4, 8, 12, 16, 20 (l).
Wie aus Fig. 2 und 3 ersichtlich, wird in beiden Fällen lediglich CH₄ entdeckt, als 0,4 l Wasserstoff desorbiert worden sind, was bedeutet, daß 99% Wasserstoff mit 6facher Neuner-Reinheit (99,9999) gewonnen wird. Die gestrichelten Linien in Fig. 2 und 3 zeigen die Entdeckungsgrenzwerte der Analysiervorrichtung (GC) an, und die tatsächlichen Werte liegen deshalb unter den gestrichelten Linien (das gleiche kann von Fig. 4 und 5 gesagt werden). As can be seen from FIGS. 2 and 3, only CH₄ is discovered in both cases when 0.4 l of hydrogen have been desorbed, which means that 99% hydrogen with 6-fold nine-purity (99.9999) is obtained. The dashed lines in Figs. 2 and 3 indicate the detection limits of the analyzer (GC), and the actual values are therefore below the dashed lines (the same can be said of Figs. 4 and 5).
Unter Verwendung der in den genannten Versuchen eingesetzten beiden Arten der Wasserstoffspeicherungs-Legierungen wurden die Absorption und Desorption von H₂, enthaltend 3040 ppm N₂, 10mal wiederholt. Diese Versuchsbedingung entspricht dem 3000fachen einer wiederholten Absorption und Desorption von 99% Wasserstoff einer 4fachen Neuner Reinheit (99,99) (N₂-Gehalt: 10,5 ppm).Using those used in the experiments mentioned Both types of hydrogen storage alloys were used the absorption and desorption of H₂ containing 3040 ppm N₂, Repeated 10 times. This test condition corresponds to that 3000 times a repeated absorption and desorption of 99% hydrogen of a fourfold nine purity (99.99) (N₂ content: 10.5 ppm).
Für die TiMn1,2Cr0,2-Legierung umfaßt der Zyklus der Absorption und Desorption 30 Minuten Absorptionszeit, 1 Minute Haltezeit und 50 Minuten Desorptionszeit, und für die Ti0,77Mn0,8Zr0,23Cr₁Cu0,2-Legierung umfaßt er 40 Minuten Absorptionszeit, 50 Minuten Haltezeit und 30 Minunten Desorptionszeit. In Fig. 4 und 5 ist jeweils ein Beispiel der Adsorptionsleistung gezeigt.For the TiMn 1.2 Cr 0.2 alloy, the cycle of absorption and desorption comprises 30 minutes of absorption time, 1 minute of holding time and 50 minutes of desorption time, and for the Ti 0.77 Mn 0.8 Zr 0.23 Cr₁Cu 0.2 Alloy includes 40 minutes of absorption time, 50 minutes of hold time and 30 minutes of desorption time. In Figs. 4 and 5 each show an example of the adsorption performance.
Wie in Fig. 4 dargestellt, wurde bei der TiMn1,2Cr0,2-Legierung N₂ entdeckt, und es wurde bestätigt, daß die Konzentration diese N₂ 9 ppm im desorbierten Wasserstoffgas bei einer Desorptionsmenge am Wasserstoffgas von über 5 l betrug.As shown in Fig. 4, was found in the TiMn 1.2 Cr 0.2 alloy N₂, and it was confirmed that the concentration of this N₂ was 9 ppm in the desorbed hydrogen gas with a desorption amount of hydrogen gas of over 5 l.
Im Vergleich dazu ergab die erfindungsgemäß verwendete Legierung, wie in Fig. 5 dargestellt, daß bei einer Wasserstoffgasdesorptionsmenge von ungefähr 5 l annähernd 2 ppm N₂ entdeckt wurden, und es wurde ferner festgestellt, daß die Konzentration an N₂ lediglich annähernd 3 ppm in der Wasserstoffgas-Desorptionsmenge von über 10 l betrug.In comparison, the alloy used in the present invention, as shown in FIG. 5, showed that approximately 2 ppm of N₂ was discovered at a hydrogen gas desorption amount of about 5 liters, and it was also found that the concentration of N₂ was only approximately 3 ppm in the hydrogen gas Desorption amount of over 10 l was.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendete Legierung bedingt, sogar nach wiederholtem Einsatz, eine geringe Abnahme des Adsorptionsvermögens für Verunreinigungsgase, verglichen mit TiMn1,2Cr0,2, so daß die gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete Legierung das Adsorptionsvermögen für Verunreinigungsgase verbessern kann.The alloy used in the present invention, even after repeated use, causes a slight decrease in the adsorbing ability for impurity gases compared to TiMn 1.2 Cr 0.2 , so that the alloy used in the present invention can improve the adsorbing ability for impurity gases.
Als das absorbierte Wasserstoffgas, nachdem es 2 bis 3 Stunden lang durch die erfindungsgemäß verwendete Legierung festgehalten und dann desorbiert wurde, analysiert wurde, konnte kein N₂ entdeckt werden, und es wurde eine 99%ige Wiedergewinnung erneut erreicht. Diese Tatsache bedeutet, daß die in der vorliegenden Erfindung verwendete Legierung das Adsorptionsvermögen wiedergewinnen kann, wobei Wasserstoff absorbiert und seine Haltezeit verlängert werden.As the hydrogen gas absorbed after being 2 to 3 hours long held by the alloy used in the invention and then was desorbed, analyzed, no N₂ could be discovered and it has been 99% recovery reached again. This fact means that those in the In the present invention, the alloy used the adsorbability can recover, absorbing hydrogen and its Holding time can be extended.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |