DE3905690C2

DE3905690C2 -

Info

Publication number: DE3905690C2
Application number: DE19893905690
Authority: DE
Inventors: Herbert Dipl.-Ing. 5100 Aachen De Haas; Manfred 5172 Linnich De Fleischer; Heinz-Peter 5142 Hueckelhoven De Schiffer
Original assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Current assignee: HAAS, HERBERT, 52074 AACHEN, DE
Priority date: 1989-02-24
Filing date: 1989-02-24
Publication date: 1993-05-27
Also published as: DE3905690A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum flußmittelfreien Beschichten, Tränken und Löten von metallischen und nichtmetallischen Werkstoffen, von denen der eine ein zu benetzender Werkstoff und der andere ein benetzender Werkstoff ist, wobei zunächst der zu benetzende Werkstoff und der benetzende Werkstoff im Vakuum oder in reduzie render oder in inerter Atmosphäre aufgeheizt werden und anschließend der benetzende Werkstoff auf den zu benet zenden Werkstoff aufgebracht wird.The invention relates to a method for flux-free Coating, soaking and soldering metallic and non-metallic materials, one of which is a too wetting material and the other a wetting Material is, the material to be wetted first and the wetting material in vacuum or in reduced render or be heated in an inert atmosphere and then the wetting material on the to be wetted material is applied.

Die Benetzung von festen Werkstoffen, insbesondere von Metallen durch flüssige Phasen und hier insbesondere auch durch Metalle, ist eine Voraussetzung zur Herstellung von Lötverbindungen, zum Tränken von porösen Materialien und zur Erzeugung von Schichten durch Tauchen in eine Schmelze.The wetting of solid materials, in particular of metals through liquid phases and here in particular also through metals is a prerequisite for production of solder connections, for impregnating porous materials and to create layers by diving in a melt.

Feste Metalle werden im allgemeinen nur dann von flüssi gen Phasen benetzt, wenn die auf dem festen Material haf tende Oxidschicht zuvor entfernt ist.Solid metals are generally only of liquid phases wetted when they are on the solid material ting oxide layer is previously removed.

Aus der deutschen Auslegeschrift 12 81 806 ist ein Verfahrern zur Vorbehandlung im Vakuum zu lötender Werkstücke aus Legierungen bekannt, die Oxidbildner enthalten, die bei Löttemperatur eine temperaturbeständige Oxidschicht bilden und ferner Zusatzstoffe enthalten, die bei einer vorbestimmten, oberhalb der Löttemperatur liegenden Temperatur mit dem Oxid eine wenigstens flüssige Verbindung bilden. Hierbei ist es auch möglich, daß eine gasförmige Verbindung gebildet wird. Als Oxidbildner kommen beispielsweise Chrom, Vanadium, Titan und dgl. in Frage. Die verwendeten Zusatzstoffe sind beispielsweise Kohlenstoff, Bor und dgl. Bei diesem Verfahren wird das Werkstück vor dem Löten mindestens auf die Temperatur erhitzt, bei welcher der durch die Reaktion zurückgebildete Oxidbildner vom Werkstück abdampft. Das Werkstück wird vor dem Löten im Vakuum auf eine Temperatur von etwa oberhalb 1100 bis 1200°C erhitzt.From the German Auslegeschrift 12 81 806 is a process for pretreatment of workpieces to be soldered in a vacuum known from alloys containing oxide formers that a temperature-resistant oxide layer at soldering temperature form and also contain additives that at a predetermined temperature above the soldering temperature with the oxide an at least liquid compound form. It is also possible that a gaseous Connection is formed. For example, come as oxide formers Chromium, vanadium, titanium and the like. The additives used are, for example, carbon, Boron and the like. In this method, the workpiece is pre heated to at least the temperature at which the oxide former regressed by the reaction evaporates from the workpiece. The workpiece is before soldering in a vacuum to a temperature of about above 1100 to 1200 ° C heated.

Bei einem anderen bekannten Verfahren wird ein Flußmittel für die Benutzung bei niedrigen Temperaturen benutzt. Hierbei werden Reduktionsmittel an die zu benetzende Stelle ge bracht, die beim Kontakt mit dem flüssigen Metall die Oxidschicht des zu benetzenden Metalles aufbrechen und so eine Benetzung ermöglichen. Dieses Verfahren wird bei den gängigen Weichlötungen angewandt.Another known method uses a flux for the Use at low temperatures. Here reducing agents are ge to the place to be wetted that brings in contact with the liquid metal Break open oxide layer of the metal to be wetted and so enable wetting. This procedure is used in the common soft soldering applied.

Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß in Spalten, Ecken oder Poren Flußmittel zurückbleiben kann, das die Korro sion fördert und das unerwünschte Gase und Dämpfe abgeben kann. Bei sehr stabilen Oxiden ist diese Methode sowieso nicht anwendbar, da die gängigen Reduktionsmittel bei niedrigen Temperaturen versagen.This method has the disadvantage that in columns, corners or pore flux that may remain in the corro sion promotes and release unwanted gases and vapors can. This method is for very stable oxides not applicable anyway, since the common reducing agents fail at low temperatures.

Des weiteren ist ein Verfahren zum flußmittelfreien Hoch temperaturbenetzen, beispielsweise zum Hochtemperaturlö ten bekannt. Hierbei werden das zu benetzende Metall und das benetzende Metall in Vakuum oder in reduzierender At mosphäre gemeinsam so weit aufgeheizt, daß die Oxidschich ten des festen Materials instabil werden und die Benet zung ermöglichen. Je nach Materialpaarung werden Tempera turen von 600°C bis etwa 2000°C angewandt.There is also a flux-free high method temperature wetting, for example for high-temperature solving ten known. Here, the metal to be wetted and the wetting metal in vacuum or in reducing At together heated so far that the oxide layer of the solid material become unstable and the benet enable. Depending on the material pairing, tempera tures from 600 ° C to about 2000 ° C applied.

Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß auch der Metallpartner, der benetzen soll, auf die zum Redu zieren notwendige Temperaturen aufgeheizt werden muß. We gen der Gefahr der Entstehung von unerwünschten Metall dämpfen und wegen möglicher metallurgischer und chemi scher Reaktionen zwischen dem festen und dem flüssigen Werkstoff ist dieses Verfahren nur auf ausgewählte Mate rialpaarungen anwendbar. Da der feste Werkstoff und das benetzende Metall in Kontakt zueinander aufgeheizt wer den, wird die Benetzung von außen her anfangen. Dies kann zum unerwünschten Einschluß von Gasen, Dämpfen und Rest oxiden in Poren oder Spalten führen.The disadvantage of this method is that too the metal partner, which is to wet, on which to reduce adorn necessary temperatures must be heated. We against the risk of the formation of unwanted metal dampen and because of possible metallurgical and chemi reactions between the solid and the liquid This process is material only on selected mate rial pairs applicable. Because the solid material and that wetting metal heated in contact with each other who the wetting will start from the outside. This can for the undesirable inclusion of gases, vapors and the rest lead oxides in pores or crevices.

Bei nichtmetallischen Werkstoffen werden die Oberflächen ebenfalls dahingehend konditioniert, daß eine Benetzung möglich wird. Bei keramischen Bauteilen werden zum Bei spiel metallische Schichten durch Aufreiben, PVD (Physi cal Vapor Deposition), CVD (Chemical Vapor Deposition) oder Spritzen so hergestellt, daß anschließend ein norma ler Lötvorgang nach den beschriebenen Verfahren möglich wird. Die Nachteile dieses Verfahrens sind identisch mit denen, die vorstehend für reine Metallverbindungen oder Metallbenetzungen genannt worden sind.With non-metallic materials, the surfaces also conditioned so that wetting becomes possible. In the case of ceramic components, play metallic layers by rubbing, PVD (Physi cal vapor deposition), CVD (chemical vapor deposition) or syringes manufactured so that a norma Soldering process possible according to the described methods becomes. The disadvantages of this method are identical to those above for pure metal compounds or Metal wetting has been mentioned.

Die Benetzung von keramischen Werkstoffen durch flüssige keramische Phasen wird zum Beispiel für die Verbindung von Al₂O₃-Bauteilen mit Hilfe von Glas als benetzenden Werkstoff genutzt. Beim gemeinsamen Aufheizen des festen Werkstoffes (z.B. Al₂O₃) und des benetzenden Werkstoffes (z.B. Glas) treten vergleichbare Probleme auf wie beim Hochtemperaturlöten: Es besteht unter anderem die Gefahr unerwünschter metallurgischer und chemischer Reaktionen. The wetting of ceramic materials by liquid ceramic phases is used for example for the connection of Al₂O₃ components using glass as a wetting Material used. When heating the solid together Material (e.g. Al₂O₃) and the wetting material (e.g. glass) problems comparable to those with High temperature soldering: There is a risk, among other things unwanted metallurgical and chemical reactions.

Zudem können wegen der Rücksicht auf die Eigenschaften der flüssigen Phase die Oberflächen des festen Werkstof fes nicht so behandelt und geglüht werden, wie es für eine optimale Benetzung erforderlich wäre.Also, because of the properties the liquid phase is the surface of the solid material not treated and annealed as it is for optimal wetting would be required.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der einleitend genannten Art zu schaffen, mit dem es mög lich ist, den zu benetzenden Werkstoff so zu behandeln und zu glühen, wie es für eine optimale Benetzung erfor derlich ist, ohne Rücksicht auf das Verhalten und die Reaktionen des benetzenden Werkstoffes nehmen zu müssen.The invention has for its object a method of the type mentioned in the introduction with which it is possible is to treat the material to be wetted in this way and glow as needed for optimal wetting is irrespective of behavior and behavior To have to take reactions of the wetting material.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daßThis object is achieved in that

- In a first heating zone, the treatment of the to be wetted Material in vacuum or in reducing or in an inert atmosphere regardless of the wetting Material and
- In a second, separate from the first heating zone Heating zone the wetting of the material to be wetted is carried out by the wetting material.

Dadurch lassen sich die Desoxidation und die Oberflächenkonditionierung sowie das Benetzen ohne weiteres räumlich und zeitlich getrennt durchführen. Dabei gelangt man also zu einem mehrstufigen Verfahren, das einen Ausweg aus den Schwierigkeiten und Beschränkungen bietet, die mit der Anwendung der gebräuchlichen Verfahren verbunden sind. Bei diesem Verfahren sind die Temperaturen und die Medien sowie auch die Zeitdauer der einzelnen Vorgänge frei wählbar.This allows deoxidation and surface conditioning as well as wetting spatially and perform them separately. So you get there to a multi-stage process that is a way out of the Offers difficulties and limitations with the Application of the usual procedures are connected. In this process, the temperatures and the media as well as the duration of the individual processes selectable.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann das Verfahren so ausgebildet sein, daß nach der separaten und unabhängigen Vorbehandlung des festen zu benetzenden Werkstoffes und des schmelzflüssigen benetzenden Werkstoffes die beiden Werkstoffe bei einstellbaren Temperaturen, bei vorgegebenen Bewegungsprozeduren mit einer einstellbaren Kontaktzeit und bei vorgegebenen Umgebungsmedien in Kontakt gebracht werden.In a further embodiment of the invention, the method be designed so that according to the separate and independent Pretreatment of the solid material to be wetted and the molten wetting material the two materials at adjustable temperatures, at predefined movement procedures with an adjustable Contact time and in contact with given surrounding media to be brought.

Die kontrollierten Bedingungen, nämlich die einstellbaren Temperaturen, die vorgegebenen Bewegungsprozeduren mit einer einstellbaren Kontaktzeit und die vorgegebenen Umgebungsmedien können den Erfordernissen der Benetzungsprozedur in optimaler Weise angepaßt werden. Die einzige Einschränkung besteht darin, daß die konditionierten Oberflächen und Materialien beim Kontaktierungsvorgang nicht unerwünscht verändert werden dürfen.The controlled conditions, namely the adjustable ones Temperatures, the specified movement procedures with an adjustable contact time and the given Ambient media can meet the requirements of the wetting procedure be adjusted in an optimal way. The only The limitation is that the conditioned Surfaces and materials during the contacting process must not be changed undesirably.

Für das Prinzip des beschriebenen Verfahrens macht es dabei keinen Unterschied, ob das zu benetzende Material oder das benetzende Material bewegt wird, um den Kontakt zwischen beiden Materialien herzustellen. Die flüssige Phase des benetzenden Materials kann zum Beispiel mit Hilfe eines Rohrleitungssystems dem zu benetzenden Material zugeführt und von diesem auch wieder abgeführt werden.It makes for the principle of the described method no difference whether the material to be wetted or the wetting material is moved to the contact between the two materials. The liquid Phase of the wetting material can, for example, with With the help of a piping system the material to be wetted supplied and discharged from this again will.

Der zu benetzende Werkstoff kann in den schmelzflüssigen benetzenden Werkstoff eingetaucht werden.The material to be wetted can be melted wetting material can be immersed.

Es ist auch möglich, daß der benetzende Werkstoff in flüssiger Form bewegt und transportiert wird.It is also possible that the wetting material in liquid form is moved and transported.

Des weiteren ist es möglich, daß der schmelzflüssige benetzende Werkstoff zu dem zu benetzenden Werkstoff geführt wird und diesen umströmt.Furthermore, it is possible that the molten wetting material to the material to be wetted is led and flows around it.

Der zu benetzende Werkstoff kann beweglich und positionierbar sein. The material to be wetted can be moved and positioned be.

Des weiteren können zusätzliche Vorgänge zur physikalisch-chemischen Oberflächenbehandlung und Oberflächenumwandlung, PVD-, CVD-, Spritzbeschichtung und/oder Abkühlvorgänge räumlich angegliedert und in den zeitlichen Ablauf integriert werden.Furthermore, additional processes for physico-chemical Surface treatment and transformation, PVD, CVD, spray coating and / or Cooling processes spatially integrated and in the temporal Process can be integrated.

Außerdem können auch weitere, insbesondere mechanische Oberflächenbehandlung in den zeitlichen Ablauf integriert werden.In addition, other, especially mechanical Surface treatment integrated in the chronological sequence will.

Zweckmäßig werden durch mechanische, pneumatische oder elektromagnetische Verwirbelung des schmelzflüssigen benetzenden Werkstoffes nicht mischbare feste oder flüssige Bestandteile in der Schwebe gehalten.Are expedient by mechanical, pneumatic or electromagnetic swirling of the molten wetting material immiscible solid or liquid Components held in suspense.

Die Schwebstoffe können aus schmierwirksamen oder verschleißhemmenden Substanzen bestehen. Die Schwebstoffe können auch aus nichtmischbaren Schmelzen oder aus Visker oder Fasern bestehen.The suspended matter can be made of lubricating or wear-resistant Substances exist. The suspended matter can also be made from immiscible melts or from Visker or fibers.

Die Erfindung besteht des weiteren in der Anwendung des vorstehend beschriebenen Verfahrens zur Herstellung von Werkstoffen aus porösen Körpern, die mit dem benetzenden Werkstoff getränkt sind.The invention further consists in the application of the Process for the production of Materials made of porous bodies with the wetting Are soaked.

Außerdem ist die Anwendung dieses Verfahrens zur Herstellung von Werkstoffen mit metallischen oder keramischen Überzügen und Beschichtungen möglich.In addition, the application of this method to manufacture of materials with metallic or ceramic Coatings and coatings possible.

Außerdem kann dieses Verfahren angewendet werden, um versiegelte, poröse Körper herzustellen.This method can also be used to to produce sealed, porous bodies.

Des weiteren lassen sich mit Hilfe dieses Verfahrens Werkstoffe mit Draht, Faser- oder Visker-Einlagen herstellen. Furthermore, using this method Materials with wire, fiber or Visker inlays produce.

Eine weitere Anwendung dieses Verfahrens besteht in der Herstellung von Lötverbindungen zwischen gleichen oder ungleichen Metallen und auch in der Herstellung von Lötverbindungen zwischen Metallen und Keramiken.Another application of this method is in Making soldered connections between the same or dissimilar metals and also in the manufacture of solder joints between metals and ceramics.

Schließlich läßt sich dieses Verfahren auch zur Herstellung von Verbindungen zwischen keramischen Körpern anwenden.Finally, this method can also be used for the production of connections between ceramic bodies.

Nachfolgend werden mehrere Apparaturen beschrieben, in denen das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann. Als Beispiel für die Durchführung des erfindungsge mäßen Verfahrens wird anschließend das Tränken von gesin terten Nickel-Fasermatten mit einem Blei-Zinn-Weichlot beschrieben. Es zeigtSeveral devices are described below in which are carried out the method according to the invention can. As an example for the implementation of the fiction According to the procedure, the impregnation is then carried out tern nickel fiber mats with a lead-tin soft solder described. It shows

Fig. 1 eine Apparatur zur Durchführung des erfin dungsgemäßen Verfahrens, Fig. 1 shows an apparatus for carrying out the OF INVENTION to the invention process,

Fig. 2 eine gegenüber Fig. 1 abgewandelte Apparatur, Fig. 2 is a comparison with FIG. 1 modified apparatus,

Fig. 3 eine gegenüber Fig. 2 fortentwickelte Appara tur und Fig. 3 a compared to Fig. 2 developed apparatus and

Fig. 4 eine nochmals abgewandelte Apparatur. Fig. 4 is another modified apparatus.

In Fig. 1 ist ein Behälter 1 dargestellt, der aus Wand teilen 2, 3 sowie aus einem Boden 4 und einem Deckel 5 be steht. Innerhalb des Behälters 1 ist eine erste obere Heizzone 6 und mit Abstand darunter auf dem Boden 4 eine zweite untere Heizzone 7 vorgesehen. Zwischen den beiden Heizzonen 6 und 7 ist eine thermische Abschirmung 8 vor gesehen, die einen zentralen Durchlaß 9 aufweist.In Fig. 1, a container 1 is shown, the parts from wall 2 , 3 and a bottom 4 and a lid 5 be. A first upper heating zone 6 is provided within the container 1 and a second lower heating zone 7 is provided on the bottom 4 at a distance below it. Between the two heating zones 6 and 7 , a thermal shield 8 is seen before, which has a central passage 9 .

Zusätzlich sind beide Heizzonen 6 und 7 gemeinsam von ei ner weiteren thermischen Abschirmung 10 umgeben, die in ihrem oberen Bereich eine zentrale Durchtrittsöffnung 11 aufweist.In addition, both heating zones 6 and 7 are jointly surrounded by a further thermal shield 10 , which has a central passage opening 11 in its upper region.

Der Innenraum 12 des Behälters 1 ist mit einer Leitung 13 verbunden, in der ein Ventil 14 angeordnet ist. Des wei teren steht der Innenraum 12 mit einer Leitung 15 in Ver bindung, die über ein Ventil 16 mit einer Pumpe 17 ver bunden ist.The interior 12 of the container 1 is connected to a line 13 in which a valve 14 is arranged. Furthermore, the interior 12 is connected to a line 15 , which is connected via a valve 16 to a pump 17 .

Durch den Deckel 5 des Behälters 1 ist eine Hubvorrich tung 18 geführt, die in beiden Richtungen des Doppelpfei les 19 mittels des Antriebes 20 heb- und senkbar ist. Die Hubvorrichtung 18 ist von einem Metallkompensator 21 um geben, der am Deckel 5 des Behälters 1 befestigt ist. Am unteren Ende 22 der Hubvorrichtung 18 ist das zu benet zende Werkstück 23, im vorliegenden Falle eine Nickel-Fa sermatte 23 angeordnet.Through the cover 5 of the container 1 a Hubvorrich device 18 is guided, which can be raised and lowered in both directions of the Doppelpfei les 19 by means of the drive 20 . The lifting device 18 is of a metal compensator 21 to give, which is attached to the lid 5 of the container 1 . At the lower end 22 of the lifting device 18 , the workpiece 23 to be wetted, in the present case a nickel fiber mat 23 is arranged.

In der unteren Heizzone 7 ist ein Tiegel 24 mit einer be netzenden Schmelze, im vorliegenden Fall mit einem Zinn- Blei-Lot 25 vorgesehen. In the lower heating zone 7 , a crucible 24 is provided with a wetting melt, in the present case with a tin-lead solder 25 .

Der Behälter 1 ist vakuumdicht und druckfest ausgeführt, so daß sowohl mit Vakuum als auch mit Wasserstoff, und das im Wechsel ohne Luftzutritt, gearbeitet werden kann. Dazu dienen die Pumpe 17 und die Rohrleitungen 13 und 15.The container 1 is designed to be vacuum-tight and pressure-resistant, so that work can be carried out both with vacuum and with hydrogen, and this alternately without air access. The pump 17 and the pipes 13 and 15 serve this purpose.

In der in Fig. 1 dargestellten Apparatur ist das Tränken von gesinterten Nickel-Fasermatten mit einem Blei-Zinn- Weichlot nach dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich.In the apparatus shown in FIG. 1 it is possible to impregnate sintered nickel fiber mats with a lead-tin soft solder using the method according to the invention.

Nach den herkömmlichen Verfahren läßt sich dieser Ver bundwerkstoff flußmittelfrei überhaupt nicht herstellen; denn zur Reduktion des Nickeloxides werden auch in einer Wasserstoffatmosphäre Temperaturen benötigt, die weit über dem Schmelzpunkt des Weichlotes liegen. Die Redukti onszeiten sind zudem so lang, daß die dünnen Nickelfasern infolge metallurgischer Reaktionen in dem flüssigen Blei- Zinn-Lot aufgelöst werden. Selbst wenn die Materialkombi nation so gewählt wäre, daß keine derartige Reaktion zu stande käme, wäre der Werkstoff nach den herkömmlichen Verfahren nicht herstellbar, weil nach der Desoxidation der obersten Faserlagen sofort die Benetzung einsetzen würde, die dann wiederum die unteren Faserlagen von der Desoxidation und dem Eindringen von benetzender Flüssig keit abschirmen würde.According to the conventional method, this Ver Do not manufacture the bundle material at all without flux; because to reduce the nickel oxide are also in one Hydrogen atmosphere needs temperatures that far lie above the melting point of the soft solder. The reducti onseasons are also so long that the thin nickel fibers due to metallurgical reactions in the liquid lead Tin solder to be dissolved. Even if the material combination nation would be chosen so that no such reaction would come, the material would be according to the conventional Process not producible because after deoxidation Immediately use the wetting on the top fiber layers would then turn the lower fiber layers from the Deoxidation and penetration of wetting liquid would shield.

Zunächst wird der Behälter 1 evakuiert bis auf etwa 10^-6 bis 10^-7 mbar. Bei diesem Druck wird die Nickel-Fasermat te 23 auf etwa 600°C aufgeheizt. Bei gleichbleibender Temperatur wird das Nickeloxid auf den Fasern durch ein- oder mehrmaligen Wechsel zwischen Vakuum und Wasserstoff atmosphäre reduziert. Dabei dient das Vakuumpumpen dazu, die Schmutz- und Reaktionsprodukte aus dem Behälter 1 ab zuführen. Während dieser Desoxidationszeit, die sich je nach Dicke und Dichte des Fasermaterials über mehrere Stunden erstrecken kann, bleibt das Blei-Zinn-Lot 25 kalt, so daß keine merklichen Verdampfungen auftreten. First, the container 1 is evacuated to about 10 ^-6 to 10 ^-7 mbar. At this pressure, the nickel fiber mat 23 is heated to about 600 ° C. At a constant temperature, the nickel oxide on the fibers is reduced by switching between vacuum and hydrogen atmosphere one or more times. The vacuum pump serves to remove the dirt and reaction products from the container 1 . The lead-tin solder 25 remains cold during this deoxidation time, which can extend over several hours depending on the thickness and density of the fiber material, so that no noticeable evaporation occurs.

Erst gegen Ende der Desoxidationszeit wird das Blei-Zinn- Lot auf eine Temperatur von etwa 300°C aufgeheizt. Pa rallel dazu wird die Temperatur der Nickel-Fasermatte 23 auf etwa 400°C abgesenkt.Only at the end of the deoxidation period is the lead-tin solder heated to a temperature of around 300 ° C. At the same time, the temperature of the nickel fiber mat 23 is reduced to approximately 400 ° C.

Bevor die Nickel-Fasermatte 23 in die Schmelze aus Blei- Zinn-Lot 25 getaucht wird, wird der Behälter 1 evakuiert, damit die in die Nickel-Fasermatte 23 eindringende Schmelze aus Zinn-Blei-Lot 25 nicht auf Gaseinschlüsse trifft, die sich im fertigen Werkstoff als Poren zeigen würden.Before the nickel fiber mat 23 is immersed in the melt of lead-tin solder 25 , the container 1 is evacuated so that the melt of tin-lead solder 25 penetrating into the nickel fiber mat 23 does not encounter gas inclusions which occur in the would show finished material as pores.

Das Eintauchen der Nickel-Fasermatte 23 in die Schmelze aus Zinn-Blei-Lot 25 erfolgt durch entsprechendes Absen ken des unteren Teiles 23 der Hubvorrichtung 18.The immersion of the nickel fiber mat 23 into the melt of tin-lead solder 25 is carried out by correspondingly lowering the lower part 23 of the lifting device 18 .

Der gewählte Vakuumdruck und die eingestellte Restgaszu sammensetzung innerhalb des Behälters 1 verhindern, daß sich die Oberflächen der Nickelfasern vom Zeitpunkt der letzten Wasserstoffglühung bis zum Kontakt mit der Schmelze 25 wieder mit einer Oxidschicht belegen. Die Kontaktzeit mit der Schmelze 25 ist so gewählt, daß die Schmelze 25 gerade Zeit genug hat, aufgrund der Kapillar wirkung die gesamte Fasermatte 23 zu benetzen und auszu füllen. Die dabei zwangsläufig auftretenden metallurgi schen Reaktionen zwischen Schmelze 25 und Nickelfasern beschränken sich wegen der kurzen Zeit nur auf Bruchteile eines Mikrometers, so daß die Faser zwar eine belastbare Verbindung mit dem Blei-Zinn-Lot 25 eingeht, aber in ih rem Querschnitt und damit in ihrer Festigkeit nicht be einträchtigt ist.The selected vacuum pressure and the set residual gas composition within the container 1 prevent the surfaces of the nickel fibers from the time of the last hydrogen annealing until contact with the melt 25 again with an oxide layer. The contact time with the melt 25 is chosen so that the melt 25 has just enough time to wet and fill the entire fiber mat 23 due to the capillary effect. The inevitably occurring metallurgical reactions between the melt 25 and nickel fibers are limited to a fraction of a micrometer because of the short time, so that the fiber forms a resilient connection with the lead-tin solder 25 , but in its cross-section and thus in their strength is not impaired.

Im vorstehend beschriebenen Beispiel wurden versuchsweise die besten Resultate bei einer Kontaktzeit zwischen der Nickel-Fasermatte 23 und dem Zinn-Blei-Lot 25 von etwa 15 Sekunden erreicht. In the example described above, the best results were achieved experimentally with a contact time between the nickel fiber mat 23 and the tin-lead solder 25 of approximately 15 seconds.

In Fig. 2 ist eine Apparatur dargestellt, bei der die Heizzonen 6 und 7 durch einen Trennboden 26 voneinander getrennt sind, die zentral einen Schieber 27 aufweist. Durch den Trennboden 26 wird der Innenraum des Behälters 1 in einen oberen Gasraum 28 und einen unteren Gasraum 29 unterteilt. FIG. 2 shows an apparatus in which the heating zones 6 and 7 are separated from one another by a partition 26 which has a slide 27 in the center. The interior of the container 1 is divided into an upper gas space 28 and a lower gas space 29 by the partition floor 26 .

Der obere Gasraum 28 steht mit einer Rohrleitung 30 und einem Ventil 31 sowie mit einer weiteren Rohrleitung 32 und einem Ventil 33 sowie mit einer Pumpe 34 in Verbin dung. In der gleichen Weise ist der untere Gasraum 29 mit einer Rohrleitung 35 verbunden, in der ein Ventil 36 an geordnet ist. Außerdem steht der untere Gasraum 29 über eine Leitung 37 und ein Ventil 38 mit einer Pumpe 39 in Verbindung. Hierdurch können die beiden Gasräume 28 und 29 evakuiert und mit Wasserstoff gefüllt werden.The upper gas space 28 is connected to a pipeline 30 and a valve 31 and to a further pipeline 32 and a valve 33 and to a pump 34 . In the same way, the lower gas space 29 is connected to a pipe 35 in which a valve 36 is arranged. In addition, the lower gas space 29 is connected to a pump 39 via a line 37 and a valve 38 . As a result, the two gas spaces 28 and 29 can be evacuated and filled with hydrogen.

Zum Tränken der Nickel-Fasermatte 23 muß der Schieber 27 geöffnet und die Nickel-Fasermatte 23 durch den geöffne ten Schieber 27 in die Schmelze aus Blei-Zinn-Weichlot 25 gesenkt werden.For impregnating the nickel fiber mat 23, the slider 27 must be opened and the nickel fiber mat 23 are lowered by the geöffne th slide 27 in the melt of lead-tin solder 25th

Die Heizzonen 6 und 7 sind von thermischen Abschirmungen 40, 41 umgeben.The heating zones 6 and 7 are surrounded by thermal shields 40 , 41 .

Fig. 3 zeigt eine Weiterentwicklung der in Fig. 2 dar gestellten Apparatur. In dem Behälter 1 sind zwei Zwi schenböden 42 und 43 vorgesehen, zwischen denen eine Schleusen- und Abkühlkammer 44 gebildet ist. In dem Zwi schenboden 42 ist ein Schieber 27 vorgesehen, der die Schleusenkammer 44 zum oberen Gasraum 28 hin abdichtet. Desgleichen ist in dem unteren Zwischenboden 43 ein Schieber 45 vorgesehen, der die Schleusenkammer 44 zum unteren Gasraum 29 hin abdichtet. Fig. 3 shows a further development of the apparatus shown in Fig. 2 is. In the container 1 , two intermediate floors 42 and 43 are provided, between which a lock and cooling chamber 44 is formed. In the inter mediate bottom 42 , a slide 27 is provided which seals the lock chamber 44 to the upper gas space 28 . Similarly, a slide 45 is provided in the lower intermediate floor 43 , which seals the lock chamber 44 to the lower gas space 29 .

Ebenso wie der obere Gasraum 28 und der untere Gasraum 29 ist auch die Schleusenkammer 44 mit einem Gaseinlaßrohr 46 und einem Gasauslaßrohr 47 verbunden, wobei in den beiden Rohren 46 und 47 Ventile 48 und 49 angeordnet sind und das Gasauslaßrohr 47 mit einer Pumpe 50 in Verbindung steht.Like the upper gas chamber 28 and the lower gas chamber 29 , the lock chamber 44 is also connected to a gas inlet pipe 46 and a gas outlet pipe 47 , valves 48 and 49 being arranged in the two pipes 46 and 47 and the gas outlet pipe 47 being connected to a pump 50 stands.

Beim Absenken des Metallfilzes 23 wird die Schleusen- und Abkühlkammer 44 als Schleuse genutzt, damit keine Be standteile des oberen Gasraumes 28 in den unteren Gasraum 29 gelangen können. Beim Hochziehen des Metallfilzes 23 kann der getränkte Körper in der Schleusen- und Abkühl kammer mit Hilfe eines durchströmenden Kühlgases beliebig abgekühlt werden.When lowering the metal felt 23 , the lock and cooling chamber 44 is used as a lock so that no components of the upper gas chamber 28 can get into the lower gas chamber 29 . When pulling up the metal felt 23 , the soaked body in the lock and cooling chamber can be cooled with the help of a cooling gas flowing through.

Die Trennung der beiden Gasräume 28 und 29 durch die Schleusen- und Abkühlkammer 44 erlaubt es, die Tempera tureinwirkung auf den getränkten Körper praktisch nach Belieben zu gestalten, den zu tränkenden Körper beim Ab senken für den Tauchvorgang rasch und sicher auf das für die Tränkprozedur notwendige Temperaturniveau zu bringen und die Gasräume sauber zu trennen.The separation of the two gas spaces 28 and 29 through the lock and cooling chamber 44 allows the temperature to act on the soaked body practically as desired, the body to be soaked when lowering for the diving process quickly and safely to the necessary for the soaking procedure Bring temperature level and cleanly separate the gas spaces.

Die Möglichkeiten, die sich so realisieren lassen, hängen nicht zuletzt von den Bewegungs- und Transportmechanismen 18, 51, 52 ab, welche die zu tränkende Probe in die ver schiedenen Positionen bringt. Da es hierfür keine natür lichen Beschränkungen gibt, bestimmt der Aufwand die kon struktive Ausführung.The possibilities that can be realized in this way depend not least on the movement and transport mechanisms 18 , 51 , 52 , which brings the sample to be impregnated into the various positions. Since there are no natural restrictions for this, the effort determines the design.

In Fig. 4 ist ein Behälter 1 mit zwei Zwischenböden 53 und 54 dargestellt, wodurch eine obere Kammer 55, eine mittlere Kammer 56 und eine untere Kammer 57 gebildet sind. In der oberen Kammer 55 ist in einer Heizzone 58 ein Tiegel 59 mit einem benetzenden flüssigen Werkstoff 60. Die Heizzone 58 ist von einer thermischen Abschirmung 40 umgeben. Außerdem sind eine Gaszuleitung 61 und eine Gasableitung 62 sowie eine Pumpe 63 vorgesehen.In FIG. 4, a container 1 with two intermediate shelves 53 and 54 is shown, are formed thereby forming an upper chamber 55, a middle chamber 56 and a lower chamber 57. In the upper chamber 55 there is a crucible 59 with a wetting liquid material 60 in a heating zone 58 . The heating zone 58 is surrounded by a thermal shield 40 . In addition, a gas supply line 61 and a gas discharge line 62 and a pump 63 are provided.

In der mittleren Kammer 56 ist ein Tiegel 64 mit einem zu benetzenden Werkstoff 65 in einer Heizzone 66 vorgesehen. Auch die mittlere Kammer 56 hat eine Gaszuleitung 67 und eine Gasableitung 68, die zu einer Pumpe 69 führt.A crucible 64 with a material 65 to be wetted is provided in the central chamber 56 in a heating zone 66 . The middle chamber 56 also has a gas feed line 67 and a gas discharge line 68 , which leads to a pump 69 .

In der unteren Kammer 57 ist ein Tiegel 70 in der Heizzo ne 71 vorgesehen. Auch die untere Kammer 57 hat eine Gaszuführungsleitung 72 und eine Gasabführungsleitung 73, die zu einer Pumpe 74 führt.In the lower chamber 57 , a crucible 70 is provided in the heating zone 71 . The lower chamber 57 also has a gas supply line 72 and a gas discharge line 73 which leads to a pump 74 .

Zwischen dem Tiegel 59 in der oberen Kammer 55 und dem Tiegel 64 mit dem zu benetzenden Werkstoff 65 in der mittleren Kammer 56 ist eine Rohrleitung 75 mit einem Ventil 76 angeordnet. Ähnlich ist zwischen dem Tiegel 64 in der mittleren Kammer 56 und dem Tiegel 70 in der unte ren Kammer 57 eine Rohrleitung 77 mit einem Ventil 78 vorgesehen.A pipeline 75 with a valve 76 is arranged between the crucible 59 in the upper chamber 55 and the crucible 64 with the material 65 to be wetted in the middle chamber 56 . Similarly, a pipe 77 with a valve 78 is provided between the crucible 64 in the middle chamber 56 and the crucible 70 in the lower chamber 57 .

Hierbei steht der zu tränkende Werkstoff 65 fest, und der benetzende flüssige Werkstoff 60 wird über die Rohr leitung 75 dem zu benetzenden Werkstoff zugeführt. Die Trennung des getränkten Werkstoffes 65 von dem benetzen den flüssigen Werkstoff 60 erfolgt über die Rohrleitung 77.Here, the material to be impregnated 65 is fixed, and the wetting liquid material 60 is supplied via the pipe 75 to the material to be wetted. The impregnated material 65 is separated from the wetted liquid material 60 via the pipeline 77 .

Für die Anordnung der Heizzonen und die Trennung der Gasräume gilt das gleiche, wie vorstehend zu den in Fig. 1, Fig. 2 und Fig. 3 dargestellten Apparaturen be schrieben ist.For the arrangement of the heating zones and the separation of the gas spaces of the same as above to be those shown in Fig. 1, Fig. 2 and Fig. 3 is valid apparatuses is registered.

Claims

1. Process for flux-free coating, impregnation and soldering of metallic and non-metallic materials, one of which is a material to be wetted and the other is a wetting material, the material to be wetted and the material to be wetted first in a vacuum or in a reducing or are heated in an inert atmosphere and then the wetting material is applied to the material to be wetted, characterized in that

- In a first heating zone, the treatment of the material to be wetted in a vacuum or in a reducing or inert atmosphere regardless of the wetting material and
- The wetting of the material to be wetted by the wetting material is carried out in a second heating zone separate from the first heating zone.

2. The method according to claim 1, characterized in that after the separate and independent pretreatment of the solid material to be wetted and the molten wetting material the two materials at adjustable temperatures, with specified movement procedures with an adjustable contact time and brought into contact with given surrounding media will.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the material to be wetted in the molten wetting material is immersed.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized characterized in that the wetting material in liquid Form is moved and transported.

5. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the molten wetting Material led to the material to be wetted and flows around it.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized characterized in that the material to be wetted is movable and positionable.

7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized that additional processes to physico-chemical Surface treatment and transformation, PVD, CVD, spray coating and / or cooling processes spatially connected and in the time schedule can be integrated.

8. The method according to claim 7, characterized in that that further, especially mechanical surface treatments be integrated into the schedule.

9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized characterized by mechanical, pneumatic or electromagnetic swirling of the molten wetting material immiscible solid or suspended liquid components will.

10. The method according to claim 9, characterized in that the suspended matter from lubricating or wear-resistant Substances exist.

11. The method according to claim 9, characterized in that the suspended matter from immiscible melts consist.

12. The method according to claim 9, characterized in that the suspended matter consists of viscose or fibers.

13. Application of the method according to one of claims 1 to 11 for the production of materials from porous Bodies soaked in the wetting material are.

14. Application of the method according to one of claims 1 to 11 for the production of materials with metallic or ceramic coatings and coatings.

15. Application of the method according to one of claims 1 to 11 for the production of sealed, porous bodies.

16. Application of the method according to claim 12 for the production of materials with wire, fiber or Viskers deposits.

17. Application of the method according to one of claims 1 to 11 for making solder connections between same or different metals.

18. Application of the method according to one of claims 1 to 11 for making solder connections between Metals and ceramics.

19. Application of the method according to one of claims 1 to 11 for making connections between ceramic bodies.