DE3883235T2 - White deodorant and process for its manufacture. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Mittel zur Verringerung der Konzentrationen von geruchsintensiven Gasen, wie Ammoniak, Mercaptane, Amine und Aldehyde. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein neues Desodorierungsmittel in weißer, feinteiliger Form, das als Hauptbestandteile Zinkdioxid und mindestens ein Oxid (im folgenden als Oxid A bezeichnet) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Siliciumoxid und deren Mischungen enthält und das sehr gute Adsorptionscharakteristika hat.The present invention relates to an agent for reducing the concentrations of odorous gases such as ammonia, mercaptans, amines and aldehydes. In particular, the present invention relates to a new deodorizing agent in white, finely divided form which contains as main components zinc dioxide and at least one oxide (hereinafter referred to as oxide A) selected from the group consisting of aluminum oxide, silicon oxide and mixtures thereof and which has very good adsorption characteristics.
Schwefelwasserstoff, Ammoniak, Mercaptane, Amine, Aldehyde und andere geruchsintensive Gase, die im Alltagsleben erzeugt werden, verursachen zunehmend gesellschaftliche Bedenken wegen der schädlichen Wirkungen, die sie auf die Biosphäre und Umwelt haben. Als Antwort auf diese Bedenken wurde eine Reihe von Desodorierungsmitteln, die in der Lage sind, die geruchsintensiven Gase, auf die jeweils abgezielt wird, zu verringern, vorgeschlagen und zu praktischer Verwendung gebracht. Desodorierungsmittel zur Verwendung im Alltagsleben müssen den folgenden Minimalanforderungen genügen:Hydrogen sulphide, ammonia, mercaptans, amines, aldehydes and other odourous gases generated in everyday life are causing increasing social concern because of the harmful effects they have on the biosphere and the environment. In response to these concerns, a number of deodorants capable of reducing the odourous gases targeted have been proposed and put into practical use. Deodorants for use in everyday life must meet the following minimum requirements:
(1) Sie müssen zu einer effizienten Verringerung der Konzentrationen von Schwefelwasserstoff, Ammoniak, Mercaptanen, Aminen, Aldehyden oder anderen geruchsintensiven Gasen, die im Alltagsleben erzeugt werden, in der Lage sein;(1) They must be capable of efficiently reducing the concentrations of hydrogen sulphide, ammonia, mercaptans, amines, aldehydes or other odour-intensive gases generated in everyday life;
(2) sie müssen sicher zu verwenden sein;(2) they must be safe to use;
(3) sie müssen leicht handhabbar sein;(3) they must be easy to handle;
(4) sie müssen billig sein; und(4) they must be inexpensive; and
(5) sie müssen den Eindruck von Sauberkeit bieten.(5) they must give the impression of cleanliness.
Jedoch erfüllt keines der herkömmlichen Desodorierungsmittel alle diese Anforderungen, und auch die in neuester Zeit entwickelten Produkte tun dies nicht. Aktivkohle, die das populärste Desodorierungsmittel ist, das heute in Verwendung steht, ist hocheffektiv zur Verringerung von Mercaptanen und Aminen, aber ist nicht gleicherweise effektiv gegen Schwefelwasserstoff und Ammoniak, welches typische Vertreter von geruchsintensiven Gasen, die im Alltagsleben erzeugt werden, sind. In einem Versuch, dieses Problem zu lösen, wurde ein Produkt entwickelt, das eine Säure, eine Alkalie oder ein bestimmtes Halogenid auf einem Aktivkohleträger enthält. Wegen der Verwendung einer Säure oder Alkalie erfordert jedoch dieses Produkt einen sehr vorsichtigen Umgang, um Gefahren für Menschen zu vermeiden, und ist daher für den täglichen Gebrauch nicht geeignet. Außerdem beschränkt die inhärente schwarze Farbe von Aktivkohle den Verwendungsbereich von Desodorierungsmitteln auf Aktivkohlebasis.However, none of the conventional deodorizers meet all of these requirements, and neither do the recently developed products. Activated carbon, which is the most popular deodorizer in use today, is highly effective in reducing mercaptans and amines, but is not equally effective against hydrogen sulfide and ammonia, which are typical representatives of odorous gases generated in everyday life. In an attempt to solve this problem, a product containing an acid, an alkali or a certain halide on an activated carbon carrier was developed. However, due to the use of an acid or alkali, this product requires very careful handling to avoid danger to humans and is therefore not suitable for everyday use. In addition, the inherent black color of activated carbon limits the range of use of activated carbon-based deodorizers.
Eisensulfat (FeSO&sub4;), an das L-Ascorbinsäure gebunden ist, ist effektiv gegen basische geruchsintensive Gase wie Ammoniak und Amine, ist aber wenig effektiv zur Reduzierung von Schwefelwasserstoff, Mercaptanen und Aldehyden. Außerdem löst sich dieses Produkt in Wasser und ist daher für den Zweck der Desodorierung von nassen Gasen nicht geeignet.Ferrous sulfate (FeSO4) to which L-ascorbic acid is bound is effective against basic odorous gases such as ammonia and amines, but is not very effective in reducing hydrogen sulfide, mercaptans and aldehydes. In addition, this product dissolves in water and is therefore not suitable for the purpose of deodorizing wet gases.
Desodorierungsmittel, die als chemische Geruchsmodifikatoren bezeichnet werden, sind ebenfalls erhältlich, doch viele von ihnen haben eine starke Acidität oder Alkalinität und die Arten von geruchsintensiven Gasen, die durch diese Geruchsmodifikatoren wirksam kontrolliert werden können, sind beschränkt. Zusätzlich sind solche Desodorierungsmittel empfindlich gegenüber Feuchtigkeit und/oder einer trockenen Atmosphäre.Deodorizers called chemical odor modifiers are also available, but many of them have strong acidity or alkalinity and the types of odorous gases that can be effectively controlled by these odor modifiers are limited. In addition, such Deodorizers sensitive to moisture and/or a dry atmosphere.
Organische Desodorierungsmittel haben eine niedrige Wärmebeständigkeit, sind schwierig zu verarbeiten und teuer.Organic deodorizers have low heat resistance, are difficult to process and expensive.
Demgemäß ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein neues Desodorierungsmittel zur Verfügung zu stellen, das hochwirksam ist zur Verringerung von geruchsintensiven Gasen, die im täglichen Leben erzeugt werden, wie Ammoniak, Mercaptane, Amine und Aldehyde, und mit dem sicher und leicht umgegangen werden kann.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a novel deodorizing agent which is highly effective in reducing odorous gases generated in daily life, such as ammonia, mercaptans, amines and aldehydes, and which can be handled safely and easily.
Erfindungsgemäß wird ein weißfarbiges Desodorierungsmittel zur Verfügung gestellt, das ein weißes feines Pulver ist, umfassend koagulierte Partikel von (A) mindestens einem Oxid, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Siliciumoxid und deren Mischungen, und (B) Zinkoxid, wobei das Molverhältnis von Zinkoxid zu Oxid (A) im Bereich von 2:1 bis 6:1 liegt.According to the invention there is provided a white colored deodorant which is a white fine powder comprising coagulated particles of (A) at least one oxide selected from the group consisting of alumina, silica and mixtures thereof, and (B) zinc oxide, wherein the molar ratio of zinc oxide to oxide (A) is in the range of 2:1 to 6:1.
Die Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung eines weißen Desodorierungsmittels zur Verfügung, umfassend folgende Schritte:The invention also provides a process for producing a white deodorant, comprising the following steps:
Kombination einer wässrigen alkalischen Lösung oder einer wässrigen sauren Lösung mit einem wässrigen Lösungsgemisch, enthaltend eine wasserlösliche Zinkverbindung und mindestens eine Verbindung, ausgewählt aus wasserlöslichen Aluminiumverbindungen, wasserlöslichen Siliciumverbindungen und deren Mischungen, wobei dieser Kombinationsschritt durch gleichzeitige Zugabe der beiden Lösungen auf eine solche Weise ausgeführt wird, daß der pH der kombinierten Lösung im Bereich von 6-12 bleibt; Abtrennen des sich ergebenden Niederschlags aus der kombinierten Lösung; undcombining an aqueous alkaline solution or an aqueous acidic solution with an aqueous solution mixture containing a water-soluble zinc compound and at least one compound selected from water-soluble aluminum compounds, water-soluble silicon compounds and mixtures thereof, this combining step being carried out by simultaneous addition of the two solutions in such a way that the pH of the combined solution remains in the range of 6-12; separating the resulting precipitate from the combined solution; and
Trocknen des abgetrennten Niederschlags unter Bildung eines weißen feinen Pulvers, das Zinkoxid und mindestens ein Oxid umfaßt, das ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Aluminiumoxid, Siliciumoxid und deren Mischungen, worin das Molverhältnis von Zinkoxid zu jenem mindestens einem Oxid im Bereich von 2:1 bis 6:1 liegt.Drying the separated precipitate to form a white fine powder comprising zinc oxide and at least one oxide selected from the group consisting of alumina, silica and mixtures thereof, wherein the molar ratio of zinc oxide to said at least one oxide is in the range of 2:1 to 6:1.
Beispiele für die wasserlöslichen Zinkverbindungen, die als Ausgangsmaterial zur Herstellung des Desodorierungsmittels der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, schließen ein: Zinksulfat, Zinkchlorid und Zinknitrat. Beispiele von geeigneten wasserlöslichen Aluminiumverbindungen schließen Aluminiumsulfat, Aluminiumchlorid und Natriumaluminat ein. Beispielhafte wasserlösliche Siliciumverbindungen schließen Natriumsilicat und Kaliumsilicat ein.Examples of the water-soluble zinc compounds that can be used as a starting material for preparing the deodorant of the present invention include zinc sulfate, zinc chloride and zinc nitrate. Examples of suitable water-soluble aluminum compounds include aluminum sulfate, aluminum chloride and sodium aluminate. Exemplary water-soluble silicon compounds include sodium silicate and potassium silicate.
Beinahe jede beliebige saure wässrige Lösung kann zur Neutralisierung des wässrigen Lösungsgemischs verwendet werden, beispielsweise Schwefelsäure, Salzsäure usw. Die alkalische wässrige Lösung, die zur Neutralisierung des wässrigen Lösungsgemischs verwendet wird, kann ausgewählt werden unter wässrigen Lösungen eines Alkalimetallhydroxids wie etwa Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid, eines Erdalkalimetallhydroxids wie etwa Calciumhydroxid und Bariumhydroxid und Ammoniak. Wenn ein Sulfat als Zinkverbindung oder Aluminiumverbindung verwendet wird, sind wässrige Calciumhydroxid- und Bariumhydroxidlösungen nicht wünschenswert, da dann wasserunlösliche Salze entstehen.Almost any acidic aqueous solution can be used to neutralize the aqueous solution mixture, for example, sulfuric acid, hydrochloric acid, etc. The alkaline aqueous solution used to neutralize the aqueous solution mixture can be selected from aqueous solutions of an alkali metal hydroxide such as sodium hydroxide and potassium hydroxide, an alkaline earth metal hydroxide such as calcium hydroxide and barium hydroxide, and ammonia. When a sulfate is used as a zinc compound or aluminum compound, aqueous calcium hydroxide and barium hydroxide solutions are undesirable because they produce water-insoluble salts.
Die wasserlösliche Zinkverbindung und mindestens eine Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus wasserlöslichen Aluminiumverbindungen, wasserlöslichen Siliciumverbindungen und deren Mischungen, werden in solchen Anteilen gemischt, daß das Molverhältnis von Zinkoxid zu Oxid A im Bereich von 2:1 bis 6:1 liegt.The water-soluble zinc compound and at least one compound selected from the group consisting of water-soluble aluminum compounds, water-soluble silicon compounds and mixtures thereof are mixed in such proportions that the molar ratio of zinc oxide to oxide A is in the range of 2:1 to 6:1.
Zinkoxid fällt in einem pH-Bereich von 6-14 aus, und ein Aluminiumoxid und ein Siliciumoxid fallen bei einem pH-Bereich von 4-12 und 0-12 aus. Demgemäß wird ein Niederschlag der beabsichtigten Zusammensetzung dadurch gebildet, daß man den pH des Lösungsgemischs zwischen 6 und 12 hält. Wenn die wässrige Lösung Ammoniak enthält, ist bevorzugt, daß der pH der wässrigen Lösung zwischen 7 und 9 gehalten wird, da Zink ein Komplexsalz mit Ammoniak bilden und in der wässrigen Lösung bei hohem pH löslich sein wird.Zinc oxide precipitates in a pH range of 6-14, and an alumina and a silica precipitate in a pH range of 4-12 and 0-12. Accordingly, a precipitate of the intended composition is formed by maintaining the pH of the mixed solution between 6 and 12. When the aqueous solution contains ammonia, it is preferred that the pH of the aqueous solution be maintained between 7 and 9, since zinc will form a complex salt with ammonia and be soluble in the aqueous solution at high pH.
Zum Zweck der vorliegenden Erfindung ist es wesentlich, daß das wässrige Lösungsgemisch und die wässrige alkalische Lösung oder die wässrige saure Lösung auf eine solche Weise zusammengemischt werden, daß der pH der resultierenden kombinierten Lösung zwischen 6 und 12 gehalten wird. Wenn die alkalische wässrige Lösung oder die saure wässrige Lösung zum wässrigen Lösungsgemisch allmählich über einen gewissen Zeitraum zugegeben wird, bis die vereinigte Lösung einen End-pH zwischen 6 und 12 hat, und der pH der vereinigten Lösung nicht zwischen 6 und 12 während der Zugabe der alkalischen Lösung oder sauren Lösung gehalten wird, dann wird das am Ende erhaltene Produkt nicht die beabsichtigte Zusammensetzung haben.For the purpose of the present invention, it is essential that the aqueous solution mixture and the aqueous alkaline solution or the aqueous acidic solution are mixed together in such a manner that the pH of the resulting combined solution is maintained between 6 and 12. If the alkaline aqueous solution or the acidic aqueous solution is added to the aqueous solution mixture gradually over a period of time until the combined solution has a final pH of between 6 and 12, and the pH of the combined solution is not maintained between 6 and 12 during the addition of the alkaline solution or acidic solution, then the final product obtained will not have the intended composition.
Wenn die wässrige Mischlösung und die wässrige alkalische Lösung unter Bildung eines Niederschlags zusammengemischt werden, der aus Zinkoxid und Oxid A besteht, kann eine Temperatur im Bereich von 20 - 80 ºC angewandt werden, wobei der Bereich von 40 - 60 ºC bevorzugt ist.When the aqueous mixed solution and the aqueous alkaline solution are mixed together to form a precipitate consisting of zinc oxide and oxide A, a temperature in the range of 20 - 80 ºC can be used, with the range of 40 - 60 ºC being preferred.
Nachdem der Niederschlag filtriert und gewaschen wurde, kann er bei einer Temperatur im Bereich von 100 - 350 ºC, vorzugsweise 120 - 250 ºC getrocknet werden. Das erfindungsgemäße Desodorierungsmittel, das als wesentliche Bestandteile Zinkoxid und Oxid A enthält, wird befriedigende Adsorptionscharakteristika behalten, selbst wenn es bis auf 400 ºC erhitzt wird.After the precipitate has been filtered and washed, it can be dried at a temperature in the range of 100 - 350 ºC, preferably 120 - 250 ºC. The deodorizing agent according to the invention, which contains zinc oxide and oxide A as essential components, will retain satisfactory adsorption characteristics even when heated up to 400 ºC.
Das weiße Desodorierungsmittel der vorliegenden Erfindung, das auf der Kombination von Zinkoxid und Oxid A basiert, ist zu einer effizienten Verringerung der Konzentrationen von Schwefelwasserstoff, Ammoniak, Aminen und anderen geruchsintensiven Gasen in der Lage, die im Alltagsleben erzeugt werden. Zusätzlich ist dieses Desodorierungsmittel sicher zu verwenden, da das Zinkoxid und Oxid A, die darin eingeschlossen sind, nicht toxisch sind.The white deodorizer of the present invention based on the combination of zinc oxide and oxide A is capable of efficiently reducing the concentrations of hydrogen sulfide, ammonia, amines and other odorous gases generated in daily life. In addition, this deodorizer is safe to use because the zinc oxide and oxide A included therein are non-toxic.
Außerdem liegt das Desodorierungsmittel in einer feinteiligen Form vor und kann einfach auf einen Träger wie Papier oder andere blattartige Materialien aufgebracht werden. Das Desodorierungsmittel ist thermisch bis etwa 400ºC stabil und kann in herkömmliche Kunststoffe eingearbeitet werden. Zusätzlich zum hohen Potential seiner industriellen Verwendbarkeit ist das Desodorierungsmittel der vorliegenden Erfindung, das von weißer Farbe ist, auch geeignet zur Verwendung in Kosmetika, Sanitärprodukten und Wegwerfwindeln.In addition, the deodorant is in a finely particulate form and can be easily applied to a support such as paper or other sheet-like materials. The deodorant is thermally stable up to about 400ºC and can be incorporated into conventional plastics. In addition to the high potential of its industrial applicability, the deodorant of the present invention, which is white in color, is also suitable for use in cosmetics, sanitary products and disposable diapers.
Die folgenden Beispiele werden zum Zweck weiterer Erläuterung der vorliegenden Erfindung gegeben, sollen jedoch nicht ihren Schutzbereich beschränken.The following examples are given for the purpose of further illustrating the present invention, but are not intended to limit its scope.
Ein 5 Liter Becherglas wurde mit einem Liter reinem Wasser gefüllt, das auf 60ºC unter Rühren erwärmt wurde. Eine wässrige Mischlösung (2 Liter) aus Zinksulfat (81,37 g als Zinkoxid) und Aluminiumsulfat (50,98 g als Aluminiumoxid) und eine wässrige Ammoniaklösung wurden gleichzeitig zu dem reinen Wasser im Becherglas während eines Zeitraums von 30 Minuten zugetropft, wobei darauf geachtet wurde, sicherzustellen, daß der pH der vereinigten Lösung bei 7,5 blieb. Das resultierende Produkt wurde abfiltriert, gewaschen und bei 120ºC sechs Stunden getrocknet, wodurch ein weißes Desodorierungsmittel aus Zinkoxid- Aluminiumoxid im Bereich der vorliegenden Erfindung, hergestellt wurde.A 5 liter beaker was filled with one liter of pure water which was heated to 60ºC with stirring. A mixed aqueous solution (2 liters) of zinc sulfate (81.37 g as zinc oxide) and aluminum sulfate (50.98 g as aluminum oxide) and an aqueous ammonia solution were simultaneously added dropwise to the pure water in the beaker over a period of 30 minutes, taking care to to ensure that the pH of the combined solution remained at 7.5. The resulting product was filtered, washed and dried at 120°C for six hours to produce a white zinc oxide-alumina deodorizer within the scope of the present invention.
Die Fähigkeit dieses weißen Desodorierungsmittels, geruchsintensive Gase (d.h. Schwefelwasserstoff, Ammoniak, Trimethylamin und Ethylmercaptan) zu adsorbieren, wurde nach dem folgenden Verfahren untersucht. Das weiße Pulver des Desodorierungsmittels (100mg) wurde in eine Glasflasche mit einem inneren Volumen von 120ml eingebracht. Nach Verschluß der Flasche mit einem Gummistopfen wurden vorbestimmte Mengen gewisser geruchsintensiver Gase mit einer Mikrospritze in das Glasfläschchen injiziert. Zwei Stunden nach der Gasinjektion wurde die Luft im Glasfläschchen mit einer Mikrospritze zur Probe entnommen, und die Konzentrationen der geruchsintensiven Gase darin wurden durch Gaschromatographie gemessen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.The ability of this white deodorizer to adsorb odorous gases (i.e., hydrogen sulfide, ammonia, trimethylamine, and ethyl mercaptan) was investigated by the following method. The white powder of the deodorizer (100 mg) was placed in a glass bottle with an internal volume of 120 ml. After the bottle was closed with a rubber stopper, predetermined amounts of certain odorous gases were injected into the glass vial using a microsyringe. Two hours after the gas injection, the air in the glass vial was sampled using a microsyringe, and the concentrations of the odorous gases therein were measured by gas chromatography. The results are shown in Table 1.
Ein weißes Desodorierungsmittel vom Zinkoxid- Aluminiumoxidsystem wurde hergestellt, indem die Verfahren von Beispiel 1 wiederholt wurden, mit der Ausnahme, daß eine wässrige Mischlösung aus Zinksulfat (81,37 g als Zinkoxid) und Aluminiumsulfat (25,49 g als Aluminiumoxid) verwendet wurde. Die Adsorptionscharakteristika des hergestellten Desodorierungsmittels für verschiedene geruchsintensive Gase werden in Tabelle 1 gezeigt.A white deodorizer of zinc oxide-alumina system was prepared by repeating the procedures of Example 1 except that an aqueous mixed solution of zinc sulfate (81.37 g as zinc oxide) and aluminum sulfate (25.49 g as alumina) was used. The adsorption characteristics of the prepared deodorizer for various odorous gases are shown in Table 1.
Ein 5-Liter Becherglas wurde mit 1-Liter reinem Wasser beschickt, welches auf 60ºC unter Rühren erwärmt wurde.Eine wässrige Mischlösung (1-Liter) aus Zinkchlorid (122,05 g als Zinkoxid), Natriumaluminat (25,49 g als Aluminiumoxid) und Natronlauge wurden gleichzeitig zu dem reinen Wasser im Becherglas während eines Zeitraums von 30 Minuten zugetropft, wobei darauf geachtet wurde, sicherzustellen, daß der pH der vereinigten Lösung auf 7,5 gehalten wurde. Das resultierende Produkt wurde abfiltriert, gewaschen und bei 120ºC sechs Stunden getrocknet, wodurch ein weißes Desodorierungsmittel hergestellt wurde.A 5-liter beaker was charged with 1-liter of pure water, which was heated to 60°C with stirring. A mixed aqueous solution (1-liter) of zinc chloride (122.05 g as zinc oxide), sodium aluminate (25.49 g as alumina) and caustic soda was simultaneously added dropwise to the pure water in the beaker over a period of 30 minutes, taking care to ensure that the pH of the combined solution was maintained at 7.5. The resulting product was filtered, washed and dried at 120°C for six hours to produce a white deodorant.
Ein weißes Desodorierungsmittel wurde hergestellte, indem die Verfahrensschritte von Beispiel 3 wiederholt wurden, mit der Ausnahme, daß das Natriumaluminat ersetzt wurde durch eine wässrige Lösung von Natriumsilicat (30,04 g als Siliciumoxid). Tabelle 1 Gaskonzentration (ppm) nach 30 min Adsorption Zusammensetzung (Molverhältnis) Ammoniak 1000 * Schwefelwasserstoff 1000 * Ethylmercaptan 1000 * Trimethylamin 1000 * Beispiel * Anfangskonzentrationen in ppmA white deodorant was prepared by repeating the procedures of Example 3 except that the sodium aluminate was replaced by an aqueous solution of sodium silicate (30.04 g as silica). Table 1 Gas concentration (ppm) after 30 min adsorption Composition (molar ratio) Ammonia 1000 * Hydrogen sulphide 1000 * Ethyl mercaptan 1000 * Trimethylamine 1000 * Example * Initial concentrations in ppm
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