DE388130C

DE388130C - Process for the production of fertilizers

Info

Publication number: DE388130C
Application number: DER52148D
Authority: DE
Original assignee: FRIEDRICH RUESBERG DR; Rhenania Verein Chemischer Fabriken AG
Current assignee: FRIEDRICH RUESBERG DR; Rhenania Verein Chemischer Fabriken AG
Priority date: 1921-01-25
Filing date: 1921-01-25
Publication date: 1924-01-10

Description

Verfahren zur Herstellung von Düngemitteln. Es ist bereits bekannt, Rohphosphate durch Einwirkung wäßriger Salzsäure unter Zusatz von Alkalisulfaten aufzuschließen. Da die handelsübliche wäßrige Salzsäure nur rund 30 Prozent H Cl enthält und mithin beim Arbeiten nach dieseln bekannten Verfahren große Wassermengen in den Prozeß eingeführt werden, so erschien es wünschenswert, die Aufschließung mit Hilfe gasförmiger Salzsäure zu bewirken.Process for the production of fertilizers. It is already known that raw phosphates can be broken down by the action of aqueous hydrochloric acid with the addition of alkali metal sulfates. Since the commercially available aqueous hydrochloric acid contains only about 30 percent HCl and therefore large amounts of water are introduced into the process when working according to these known processes, it appeared to be desirable to effect the digestion with the aid of gaseous hydrochloric acid.

Bei der Einwirkung voll gasförmiger Salzsäure auf Gemische von Rohphosphaten und Alkalisulfaten wurde indessen nur ein sehr unvollkommener Aufschluß erzielt. Insbesondere tritt leicht ein Verbacken der Reaktionsmasse ein. wodurch das weitere Eindringen des Salzsäuregases in die Reaktionsmasse verhindert wird. Eine Verbesserung kann erzielt werden, wenn man indifferente Stoffe als Auflockerungsmittel zusetzt. um das Backen zu verhindern.When fully gaseous hydrochloric acid acts on mixtures of rock phosphates and alkali sulphates, however, only a very imperfect digestion was achieved. In particular, caking of the reaction mass occurs easily. whereby the further Penetration of the hydrochloric acid gas into the reaction mass is prevented. An improvement can be achieved by adding indifferent substances as loosening agents. to prevent baking.

Es wurde nun gefunden, daß ein Zusatz von Feuchtigkeit die Geschwindigkeit und den Unifang der Umsetzung außerordentlich günstig beeinflußt. Als sehr zweckmäßig hat es sich erwiesen, dein Gemisch voll Rollphosphat und Alkalisulfat Auflockerungsmittel beizufügen, die Feuchtigkeit in größeren Mengen zu absorbieren vermögen, ohne ihre pulverige Beschaffenheit zu verlieren, wie es beispielsweise bei Kieselgur oder ähnlichen Stoffen der Fall ist. Die notwendige Feifchtigkeit kann inan entweder diesen Stoffen' gor der Zumischung zu dem Phosphat-Alkalisulfatgeinisch zuführen oder dem fertigen Gemisch von Phosphat, Alkalisulfat und Auflockerungsmittel, aber vor der Einwirkung des Salzsäuregases, wobei die Menge der Feuchtigkeit so zu begrenzen ist,- daß die Masse ihre pulverige Beschaffenheit nicht verliert.It has now been found that the addition of moisture has an extremely favorable effect on the speed and extent of the reaction. It has proven to be very useful to add loosening agents to your mixture full of rolling phosphate and alkali sulfate, which are able to absorb moisture in large quantities without losing their powdery nature, as is the case, for example, with kieselguhr or similar substances. The necessary moisture can either be added to these substances in the admixture with the phosphate-alkali sulphate mixture or the finished mixture of phosphate, alkali sulphate and loosening agent, but before the action of the hydrochloric acid gas, whereby the amount of moisture is to be limited so that the mass does not lose its powdery consistency.

An Stelle von Kieselgur u. dgl. kann man auch solche pulverförmigen Stoffe verwenden, die bereits v=on Natur aus größere 1Zengeli Feuchtigkeit gebunden enthalten, wie z. B. Rnlibraunkolile. Ausführungsbeispiel r. 500 g Cura@aopliosphat, 400 g Arnrnonsuliat und 300 g Kieseln r werden miteinander gemischt. Die Mischung wird mit so viel @,#%asser behandelt, daß die Masse aber noch pulverig erscheint. Alsdann wird sie der Einwirkung von gasförmiger Salzsäure ausgesetzt. Das Erzeugnis ist pulverförmig und enthält 12,21 Prozent wasserlösliche, 12,50 Prozent zitratlösliche und 12,9o Prozent Gesaintphosphorsäure. Ausführungsheispiel2. 5oo g Curagaophosphat, 4oo g Ammoniumsulfat und Zoo g gepulverte Rohbraunkohle werden miteinander gemischt und die Mischung der Einwirkung von Salzsäuregas ausgesetzt. Das vollkommen pulverförmige Erzeugnis -enthält 11,71 Prozent -wasserlösliche, 11,99 Prozent zitratlösliche und 12,o6 Prozent Gesamtphosphorsäure.Instead of kieselguhr and the like, one can also use powdery substances which by nature contain larger amounts of moisture, such as B. Rnlibraunkolile. Embodiment r. 500 g of cura @ aophosphate, 400 g of ammonium consulate and 300 g of pebbles are mixed with one another. The mixture is treated with so much @, #% water that the mass still appears powdery. It is then exposed to the action of gaseous hydrochloric acid. The product is in powder form and contains 12.21 percent water-soluble, 12.50 percent citrate-soluble and 12.9o percent total phosphoric acid. Execution example 2. 500 g curagaophosphate, 400 g ammonium sulfate and zoo g powdered raw lignite are mixed together and the mixture is exposed to the action of hydrochloric acid gas. The completely powdery product contains 11.71 percent water-soluble, 11.99 percent citrate-soluble and 12.06 percent total phosphoric acid.

Es ist bereits bekannt, Knochen und ähnliche phosphathaltige Materialien in Gefäßen mit Wasser zu überschichter. und gasförmige Salzsäure einzuleiten. Da hierbei nur o,5 l:is 1,5 Prozent des vorhandenen Phosphats an Chlorwasserstoff angewendet werden, so reicht die Menge des letzteren :nicht einmal aus, um den in den Knochen vorhandenen kohlensauren Kalk, welcher erfahrungsgemäß zuerst angegriffen wird, zu lösen. Von einem Aufschluß des Phosphats kann mithin bei diesem bekannten Verfahren, welches übrigens nur eine Vorbehandlung zur Erleichterung des darauffolgenden Aufschließungsprozesses bezweckt, überhaupt nicht die Rede sein.-Es ist ein Verfahren bekannt, bei welchem Rohphosphat mit Chlormag:lesium einige Stunden lang bei Rotglut erhitzt wird. Bei Durchführung dieses Verfahrens wird ein Aufschluß unter Bildung wasserlöslicher f-hosphorsäure überhaupt nicht erzielt, und zwar Fluch dann nicht, wenn man für Abwesenheit von Wasser, z. B. durch Überleiten von Wasserdampf, Sorge trägt.It is already known, bones and similar phosphate-containing materials to be layered in vessels with water. and to introduce gaseous hydrochloric acid. There here only 0.5 l: 1.5 percent of the available phosphate of hydrogen chloride is used the quantity of the latter is sufficient: not even enough for that in the bones existing carbonate of lime, which experience shows is attacked first, to solve. From a digestion of the phosphate can therefore in this known process, which, by the way, is only a pretreatment to facilitate the subsequent digestion process aims to be out of the question at all.-There is a known process in which Rock phosphate with Chlormag: lesium is heated in red heat for a few hours. at Carrying out this process, digestion results in the formation of water-soluble ones f-phosphoric acid is not achieved at all, and not curse if you are for Absence of water, e.g. B. by passing water vapor, takes care.

Bei einem anderen bekannten Verfahren werden Phosphate in Gegenwart von Feuchtigkeit mit nitrosen Gasen behandelt. Beim Arbeiten nach diesem Verfahren werden die nitrösen Gase nur langsam und unvollständig absorbiert unter Bildung eines nur zu etwa So Prozent aufgeschlossenen zusammengebackenen, beim Stehen an der Luft bald schmierig werdenden Erzeugnisses.In another known method, phosphates are in the presence treated from moisture with nitrous gases. When working according to this procedure the nitrous gases are only slowly and incompletely absorbed with formation someone who is only about this percent open-minded when standing up the air soon becoming greasy product.

Es ist schließlich auch bereits bekannt, beim Aufschluß von Rohphosphaten mit wäßriger Säure, insbesondere Schwefelsäure, den Aufschlußprozeß in Gegenwart von wasserbindenden Stoffen, wie Torf, Kieselgur, Sägemehl usw. durchzuführen oder fertigen Düngemitteln wasseraufsaugende Mittel beizumischen.. Aus keinem dieser bekannten Verfahren konnte indessen der Schluß gezogen--werden, daß bei Anwendung der bisher zum Phosphataufschluß nicht verwendetcn gasförmigen Satzsäure ein glatter und vollkommener Aufschluß dann gelingt, wenn man für Anwesenheit von wasserhaltigen Auflockerungsmitteln unter Aufrechterhaltung pulverförmiger Beschaffenheit des Reaktionsgutes Sorge trägt.After all, it is already known for the digestion of rock phosphates with aqueous acid, especially sulfuric acid, the digestion process in the presence of water-binding substances such as peat, diatomite, sawdust, etc. or add water-absorbent agents to finished fertilizers. None of these known methods, however, the conclusion could be drawn - that when applied the gaseous acid acid not previously used for phosphate digestion a smooth one and complete digestion succeeds if one for the presence of water-containing Loosening agents while maintaining the powdery nature of the reaction mixture Cares.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Method of making fertilizers, thereby characterized in that mixtures of rock phosphates, alkali sulfates, a loosening agent and so much water that the mass still remains powdery, with gaseous hydrochloric acid be treated..

2. The method according to claim i, characterized by the use of loosening agents, «-which themselves contain the required amount of moisture.