Verfahren zur Herstellung eines festen Spaltmittels für Fette und
Öle. In der französischen Patentschrift 463912 ist ein Verfahren zur Herstellung
eines Spaltmittels für Fette und Öle in fester Form aus dem durch Sulfurieren eines
Gemisches von Fettsäuren und aromatischen Körpern erhältlichen öligen Reaktionsprodukt
beschrieben, welches darin besteht, daß man dieses mit Kochsalzlösung kocht, das
sich dabei abscheidende Natziumsalz der sulfoaromatischen Fettsäuren mit Lösungsmitteln,
wie z. B. Benzol, Benzin, Tetrachlorkohlenstoff, behandelt und dann das in Wasser
gelöste Natriumsalz der sulfoaromatischen Fettsäure durch Zusatz eines entsprechenden
Metallsalzes, wie z. B. Chlorbarium, in ein unlösliches idetallsalz überführt und
dieses trocknet.Process for the production of a solid breakdown agent for fats and
Oils. In the French patent specification 463912 there is a method of manufacture
a splitting agent for fats and oils in solid form from the sulfurizing one
Mixture of fatty acids and aromatic bodies available oily reaction product
described, which consists in boiling this with saline, the
the sodium salt of the sulfoaromatic fatty acids which is deposited with solvents,
such as B. benzene, gasoline, carbon tetrachloride, treated and then that in water
dissolved sodium salt of the sulfoaromatic fatty acid by adding an appropriate
Metal salt, such as. B. Chlorbarium, converted into an insoluble metal salt and
this dries.
Es wurde nun gefunden, daß sich dieses Verfahren auch auf die durch
Behandeln von Mineralölen mit Schwefelsäure erhältlichen und auch schon als Spaltmittel
für Fette und Öle vorgeschlagenen Sulfosäuren anwenden läßt, trotzdem dies im Vorhinein
aus dem Grunde nicht erwartet werden konnte, weil es sich bei den Sulfofettsäuren
um aliphatisch konstituierte Alkylschwefelsäureester handelt, bei denen sich der
Schwefel in Sauerstoffbindung befindet, bei den Mineralsulfosäuren dagegen um eigentliche
Sulfosäuren, bei denen der Schwefel unmittelbar an Kohlenstoff gebunden ist und
die ungleich beständiger sind als jene. Außerdem ist das Ausgangsprodukt gemäß dem
Verfahren der französischen Patentschrift q63912 ein Gemisch von aromatischen Sulfofettsäuren
mit aromatischen Sulfosäuren und freien Fettsäuren, das Ausgangsprodukt im vorliegenden
Fall hingegen ein Gemisch von Mineralölen, d. h. Kohlenwasserstoffen, mit deren
Sulfosäuren. Es hat sich aber überraschenderweise gezeigt, daß sich auch die Mineralölsulfosäuren
aus einem solchen Gemisch mit kochender Kochsalzlösung ebenso wie die Alkylschwefelsäureester
in Form ihrer Natriumsalze aussalzen und von den sie begleitenden Verunreinigungen
in gleicher Weise trennen lassen, so daß man auf diese Weise den als Spalter wirksamen
Bestandteil in reiner und fester, somit wirtschaftlich sehr handlicher und gut dosierbarer
Form gewinnen kann. Diese reinen Salze zeigen überdies ein wesentlich größeres Spaltungsvermögen
als die rohen Sulfosäuren, so daß die Spaltungsdauer bei gleichem Spaltungsgrad
erheblich verkürzt werden kann. Infolge der größeren Reinheit des Spaltungsmittels
und der Verkürzung der Spaltungsdauer ist ferner die Farbe der anfallenden Fettsäuren
erheblich heller als bei Verwendung der unreinen flüssigen Mineralölsulfosäuren.It has now been found that this process also applies to the
Treatment of mineral oils with sulfuric acid available and also as a splitting agent
The sulfonic acids suggested for fats and oils can be used, regardless of this in advance
could not be expected for the reason that it was the sulfofatty acids
to aliphatically constituted alkylsulfuric acid esters, in which the
Sulfur is in oxygen bond, in the case of mineral sulfonic acids, on the other hand, it is actually
Sulphonic acids in which the sulfur is directly bound to carbon and
which are incomparably more permanent than those. In addition, the starting product is according to the
Process of the French patent specification q63912 a mixture of aromatic sulfo fatty acids
with aromatic sulfonic acids and free fatty acids, the starting product in the present
In the case, however, a mixture of mineral oils, d. H. Hydrocarbons with whose
Sulfonic acids. However, it has surprisingly been found that the mineral oil sulfonic acids
from such a mixture with boiling saline solution as well as the alkyl sulfuric acid esters
salt out in the form of their sodium salts and the impurities that accompany them
can be separated in the same way, so that one acts as a splitter in this way
Component in pure and solid, thus economically very handy and easy to dose
Can gain form. These pure salts also show a much greater ability to split
than the crude sulfonic acids, so that the cleavage time with the same degree of cleavage
can be shortened considerably. As a result of the greater purity of the splitting agent
and the shortening of the cleavage time is also the color of the resulting fatty acids
considerably lighter than when using the impure liquid mineral oil sulfonic acids.
Das Verfahren wird an folgendem Ausführungsbeispiel näher veranschaulicht
Zoo kg Naphthasulfosäure russischer Provenienz werden in Zoo kg kochendem Wasser
gelöst und sodann mit Zoo kg konzentrierter Kochsalzlösung versetzt. Das ausgeschiedene
Natriumnaphthasulfonat wird abgetrennt und mit Benzol extrahiert. Das so gereinigte
N atriumsalz wird sodann in etwa Zoo kg Wasser wieder aufgelöst und mit einer kochenden
Chlorbarium- oder Barythydratlösung das Bariumsalz gefällt, der Niederschlag abfiltriert
und
mit heißem Wasser ausgewaschen. Das Bariumnaphthasulfonat wird sodann mittels geeigneter
Vorrichtungen bei etwa z2o° getrocknet und zu einer pulverigen hellbraunen Masse
gemahlen.The method is illustrated in more detail in the following exemplary embodiment
Zoo kg of naphthasulfonic acid of Russian origin are used in Zoo kg of boiling water
dissolved and then added zoo kg of concentrated saline solution. The excreted
Sodium naphthasulfonate is separated off and extracted with benzene. The so cleaned
N atrium salt is then redissolved in about zoo kg of water and mixed with a boiling point
Chlorobarium or barium hydrate solution precipitates the barium salt, and the precipitate is filtered off
and
washed out with hot water. The barium naphthasulfonate is then by means of suitable
Devices dried at about z2o ° and turned into a powdery light brown mass
ground.
An Stelle von Naphthasulfosäuren russischer Herkunft können hierbei
gleicherweise andere Mineralölsulfosäuren, wie z. B. Sulfosäuren amerikanischer
oder deutscher Erdöle sowie Sulfosäuren von Braunkohlenteerölen, Verwendung finden.
Desgleichen kann man an Stelle von Chlorbarium oder Bariumhydrat auch lösliche Kalzium-
oder Aluminiumverbindungen, wie z. B. Chlorkalzium, Tonerdesulfat usw., verwenden.Instead of naphthasulfonic acids of Russian origin,
likewise other mineral oil sulfonic acids, such as. B. American sulfonic acids
or German petroleum and sulphonic acids from lignite tar oils.
Likewise, instead of chlorinated barium or barium hydrate, soluble calcium
or aluminum compounds, such as. B. use calcium chloride, alumina sulfate, etc.
Der Spaltprozeß vollzieht sich unter Verwendung der reinen Metallsalze
der Mineralölsulfosäuren in genau der gleichen Weise wie bei Verwendung der freien
Sulfosäuren, nur muß hierbei das Salz der Mineralölsulfosäure zunächst zersetzt
werden, was zweckmäßig erst im Spaltbottich selbst durch Zugabe einer entsprechenden
Menge einer geeigneten Säure geschieht.The cleavage process takes place using the pure metal salts
of the mineral oil sulfonic acids in exactly the same way as when using the free ones
Sulphonic acids, only here the salt of the mineral oil sulphonic acid must first be decomposed
which is only useful in the split vat itself by adding an appropriate
Amount of a suitable acid happens.